Способ получения винилсодержащих органоди-или трисиланов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ в 721443(22) Заявлено 10,04,78(21) 2601764/23 04с присоединением заявки Ль -(51)М. Кд. С 07 Г 7/08 Гевударствеай кввктет СССР аа деаа кзвбретеинЯ а еткриткЯ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛСОДЕРЖАШИХ ОРГАНОДИ- ИЛИ ТРИСИЛАНОВ15 Изобретение относится к улучшенно- му способу получения кремнийорганических соединений - винилсоцержаших органоди- или трисиланов обшей формулы В.1,1 1 - 51 -1Т1где Р, й - алкил (С- Сь), аллил, фенил; Й юиР-, 1 с- - водород, алкил (С 1- Са),аллил, фенил,которые могут быть использованы в качестве исходных мономеров или модифицирующих добавок при получении кремний 2органических пленок, каучуков и другихполимерных материалов.Известен способ получения насьпценныхалифатических и ароматических див и трисиланов взаимодействием триорганохлорсиланов с металлическим натрием 11 и 12.Зтот способ нетехнологичен из-заиспользования металлического натрия,отличается длительностью протекания(36-40 ч и низкими выходами целевыхпродуктов (40-60%),Замена в указанном синтезе металлического натрия магнием дает фозможность получить (с тем же выходом) лишьгексафенилдисилаь (2), а для другихсоединений, не содержащих фенильныхгрупп, приводит к еше большей длительности протекания процесса ( 160 ч) иснижению выходов целевых продуктов(10-25%) за счет расшепления тетрагидрофурана и образования ряда побочных продуктов 3 и 4.Хлорсиланы, не соцержашие фенильный радикал, в эту реакцию ве вступают.(0,5 моль) диметилвинилхлорсилана,85,2 г (0,5 моль) диметилфенилхлорсилана и 200 мл тетрагидрофурана. После проведения реакции выделено 20,4 г(0,55 г атом) магниевой стружки,60,3 г (0,5 моль) диметилвинилхлор 443 6силаца, 88,3 г (0,5 моль) диметцлгексцлхлорсилаца и 200 мл тетрагцдрофурацв. После проведения реакции вьделецо 17 г (20% от теории) 1,2-дцвццилтетраметилдисилана и 45 г (41% оттеории) 1-винил-гексилтетраметилдисипана, т.кип. 105 С рри 10 мм рт.ст.;ои = 1)4428; Й"0)7561. Мй;найдено 78,63, вычислено 79,21. оВычислено, %.С 63,7; Н 1,5;Д 4,7,Найдено, %: С 63,5; Н 11,6 324,6.П р и м е р 6. В прибор, описанный в примере 1, загружают 13,4 г (0,55 г атом) магниевой стружки,60,3 г (0,5 моль) диметилвинилхлорсилана, 32,3 г (0,25 моль) диметилдихлорсилана и 200 мл,тетрагидрофурана. После проведения реакции выделено 22 г (26% от теории) 1,2-дпвинилтетраметилдисилвна и 48 г (42% от теории) 1,30 -дивинилгексаметилтрцсилаца, т.кцп. 1 10 С пи 30 мм рт.ст.; п=1)4780; Д,=О)8228) М К: найдено 78,54, вычислено 80,52.Вычислено, %: С 52,7; Н 10,4 30 36 9ЪОР 2.4Найдено%С 530; Н 10,2; 36,8.При использовании предлагаемого способа снижается в два раза количествоприменяемого дорогостоящего растворителя - тетрвгидрофурана - например с1,3 до 0,67 л при получении 1 молявицилпентаметилдисцлана. Время синтезаснижается с 8 ч (для одной лишь стадиивицилирования) до 3 ч, т.е. более, чемв 2 раза.4 Формула изобРетения1. Способ получения винилсодержащих оргвноди- или трисиланов с использованием магния и хлоркремнийорганического соединения в среде тетрагидрофуранв при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта ц упрощения процесса, осуществляют взаимодействие диоргановинилхлорсилана с магнием и органохлор- или оргвнодихлорсиланом.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю- щ и й с я тем, что процесс проводят ,при 60-90 С.Ю1. М,Котада. М.АМ Кача. З,Огдапопа 1 а.Оее, 1963, 1, р. 153-159.52. М.Ч.с 1 еог дй, ЭЗ.РеМгаон, Н,С 1 ЕЬтюа З.А.СЗ 1960, 82, р, 403. 7 Источники информации,принятые во внимание при экспертизеСоставитель О. МинаеваРедактор Е. Харина Техред О. Легеза Корректор Г. РешетникЗаказ 77/21 Тираж 495 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открьггий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2601764, 10.04.1978
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4236
ЖУНЬ ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ, ШЕЛУДЯКОВ ВИКТОР ДМИТРИЕВИЧ, МИРОНОВ ВЛАДИМИР ФЛОРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 7/08
Метки: винилсодержащих, органоди-или, трисиланов
Опубликовано: 15.03.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-721443-sposob-polucheniya-vinilsoderzhashhikh-organodi-ili-trisilanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения винилсодержащих органоди-или трисиланов</a>
Состав для обработки фторуглеродных полимеров
Номер патента: 962288
Опубликовано: 30.09.1982
Авторы: Йосеф, Лубомир, Теодор
МПК: C09K 13/00
Метки: полимеров, состав, фторуглеродных
...г 25полистирола и 100 мл сухого тетрагидрофурана, создает посредствомвоздействия на поверхность политетрафторэтилена подходящую поверхностьдля склеивания. Полученное значениесопротивления сдвигу составляет40 кг/см.П р и м е р 5. Состав, полученный аналогично примеру 1 посредствомобменного взаимодействия 0,11 мольнатрия, 0,10 моль нафталина, 11 гполивинилизобутилового эфира, 50 мятолуола и 50 мп сухого тетрагидрофурана, создает после активирования попитетрафторэтилена подходящуюдля склеивания поверхность,40П р и м е р б; Состав, полученный аналогично примеру 1 посредствомобменного взаимодействия 0,11 мольнатрия, 0,10 моль антрацена, 25 гполистирола и 100 мп сухого 1,2 диметоксиэтана, дает после активирования политетрафторэтилена...
149769
Номер патента: 149769
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07C 17/269, C07C 23/18
Метки: 149769
...10 - 15 С, После аналогичной вышеуказанной обработки выделяют разгонкой на колонке 2,6 г (10% теоретического) 7-хлорноркарана, т. кип, 96 - 100 С (70 мм, по" 1,4800; д, 1,0350) и 8,2 г (25% теоретического) 7,7-дихлорноркарана, т. кип. 105 - 110 С, 55 мм, 1,5015.П р и мер 4, Взаимодействие бромоформа с литием в присутствии циклогексена проводят при температуре 15 - 5 С в течение 1 час, как описано в примере 3. Выделено 19,2 г (55% теоретического),-бромноркарана (по данным ГЖХ смесь двух стереоизомеров), т. кип. 87 - 90 С (2 мм; пР 1,5200; д 4 о 1,3214).Найдено,%: Вг 46,45; 46, 54,С 71-11 В г,Вычислено, %: Вг 46; 65.Остаток содержал небольшое количество 7,-дибромнокарана.Пример 5, Повторение предыдущего примера, но при температуре от - 10...
Способ получения производных -этилбензгидрола или их солей
Номер патента: 596159
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Ева, Йожеф, Ласло, Саболч, Чилла, Шандор, Эдит
МПК: C07C 31/14
Метки: производных, солей, этилбензгидрола
...отделяют, .промывают до нейтральной реакции и сушатнад безводным сульфатом натрия Получают 57,3 г 3-трифторметил- ос --этилбензгидрола; 73,1 Ъ; т.кип. 106108 С (0,03 мм рт.ст.) .Для С Гь Н ц ГЗО вычислено, Ъ;С 68,56; Н 5,39; Г 20,34.Найдено, Ъ: С 68,55; Н 5,42;Г 20,13,Характеристические ИК-полосыпри 700, 800, 760, 1080, 120,1170," .1320, 3400 см.УФ-спектр: Я " 259, 265,271 нм.Путем соответствующего выбораисходных веществ по описанномувыше получают следующие соединения.Из 26,8 г пропиофенона получают44,2 г (78,9 Ъ) 2-трифторметил- сс(0,15 мм рт.ст) .ДлЯ С,ь Г 1 РО вычислено, Ъ:С 59,611 Н 1,67; Г 31,43.Найдено: С 59,80 Н 3,38 р 31,50.Характеристические ИК-полосыпри 700, 760, 990, 3400 см.УФ-спектр: Яд" 259 264 нм. Г р и м е р 3. 6,3 г...
Способ получения пептидов
Номер патента: 753358
Опубликовано: 30.07.1980
МПК: C07K 1/107, C07K 7/06
Метки: пептидов
...минут и добавляют к8,84 г (О, 020 моль) продукта чти В, а затем 2,7 г (0,020 мол1-оксибензотриаэола н 4,12(0,020 моль) дициклогексилкарбимида. Реакционную смесь перем2 ч при Оос, а затем 24 чатной темпер е. Суспензают до ОоС льтруют и карб лгли и лсулобавбинейась) оди- ешиприию филь ваюткомнохлажд атур Фихолодной лимонной кислотой и вновьводой. Органический слой отделяют,высушивают над сульфатом магния,фильтруют и Фильтрат концентрируютв вакууме. Остаток растворяют в горячем этаноле. При охлаждении израствора выпадают кристаллы, послеперекристаллизации которых из этанола получают 41,5 г (80) чистогоцелевого соединения т.пл. 121-123 СНайдено,%: С 68,99, Н 6,75;20 М 5,17.Сф М 06 (520,63)Вычйслено,%: С 69,21, Н 6,97;М 5,38.В....
Способ получения производныхцефалоспорина или их солей
Номер патента: 795481
Опубликовано: 07.01.1981
Авторы: Исао, Масаеси, Мицуо, Мицури, Тосимо
МПК: A61K 31/546, C07D 501/08, C07D 501/34, C07D 501/36
Метки: производныхцефалоспорина, солей
...продукт имеет в своем составе1 моль этилацетата и воды, которыеявляются растворителями кристаллиза 30ции.Выход 0,23 г. Температура плавле-.ния 122-140 С (разложение).ИК-спектр (см , КВ.): 1780,1650,1535,Вычислено,Ъ: С 39,50; Н 4,01;М 12,12,СНМ,О,5, СН,СООС,Н НО,Найдено,Ъ: С 39,25; Н 3,15,М 11,74,П р и м е р 4, Получение 7- (24 О в (2-оксотиазолин-ил)-ацетамидов (5-метил,3,4-оксадиазол-ил)-тиометил-цефем-карбоновой кислоты.В 5 мл фосфатного буферного раствора с показателем рН = 6,4 растворяют 0,459 г 7-(4-тиоциано-оксобутириламидо)-3-(5-метил,3,4-оксадиазол-ил)-тиометил-цефем-карбоновой кислоты и 0,084 г двууглекислого натрия. Показатель рН полученной смеси доводят до 3 при помощи5-ного водного раствора фосфорнойкислоты и...
Предыдущий патент: Способ получения -незамещенных порфиринов
Следующий патент: Способ получения диметилдихлорстаннана
Случайный патент: Фантом