Способ получения био(тиоароил) дисульфидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 721423
Авторы: Афанасьева, Лиепиня, Межарауп, Янсон
Текст
11721423 Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ффЬ(22) Заявлено 12.11,77 (21) 2551714/23-04с присоединением заявки Мо/ //С 01 М 21/24 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий,Ю,Я 1) Заявител Латвийский ордена Трудового Красного Знаменигосударственный университет им, П,Стучки 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС (ТИОАРОИЛ) ДИСУЛЬФИДО Сн (н,),(Н ) СН-Е С 3 у Изобретение относится к способу получения новых дисульфидов, конкретно к способу получения бис(тиоароил)- дисульфидов обшей формулы 1В в С в й в .8 - С - З (1)(о где В означает Фенил, и -хлорфенил,ю-бромфенил,. и -толил, О-оксифенил 10или индолил, которые могут найти применение в качестве вксокоселективныхорганических аналитических реагентовдля фотометрического определения тяжелых металлов, 15Известен способ получения тиурамдисульфидов обшей формулыН)- б- В- С тр 20окислением солей диметилдитиокарбамата окислами азота в сернокислой среде (1,Известен также способ получениядиизопропилдиксантогена обшей Форму" 25 н, А.Б.Лиепиня и (и,Г,Афанасье окислением иэопропилксантогената персульфатом калия (2),Однако, иэвестньтии способами нельзя получить бис(тиоароил)дисульфидыЦелью изобретения является способполучения новых соединений обшей Формулы 1Поставленная цель достигается описываемым способом получения соединения обшей Формулы 1, состояшим в том,что соединение формулы 11Я- С -иС,Нв)О+ (11)подвергают взаимодействию с гексацианоферратом калия в присутствииогидрокарбоната натрия при 40-50 С.В процессе используют гексацианоФеррат калия в виде водного растворас концентрацией 0,2 моль/л,Процесс осушествляют растворениемв 5-ном растворе гидрокарбоната натрия соединения формулы 11, нагреванием смеси до 40-50 дС и прибавлением креакционной смеси при перемешиванииводного раствора гексацианоферратакалия,Целевой продукт выделяют с выходом 60-80%.П р и м е р 1. 2 моль (0,57 г) бензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония Растворяют в 100 мл 5-ного раствора гндрокарбоната натрия, предварительно нагретого до 40"50 С, Вь полученный Раствор при перемеаивании 5 вливают 40 мл гексаноцианоферрата калия с концентрацией 0,2.моль/л. При этом выпадает осадок красноватого цвета, Через 1 ч осадок отфильтровн вают, промывают водой и выстаивают при комнатной температуре. Получают 0,19 г (63) бис(тиобенэоил)дисульфида. Полученный дисульфид не требует перекристаллизации.Характеристика остальных полуенных дисульфидов да(а в таблице.ОЭ СО 0 С ь ь Г- М м м С ) 1.0 ,) Юь Гъ Щ ГЧ МЕй ГЯ м о х1 Пп6 Д 1Ц 1п 1Ц 1 ло хГ: Ц 1 м о О Г721423 Формула изобретения Составитель Т,Попова Техред И,Асталош Корректор Г,Решетник Редактор Л.Новожилова4 В Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5. 1, Способ получения бис(тиоароил)- дисульфидов общей формулы ЕЯ - С- -С-Я 1)1где В означает фенил, й -хлорфенил, О "бромфенил, и -толил, О-оксифенил или индолил, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соединение общей формулы ЕЕ9З - С - В М(бане) ф п0Э где В имеет указанные значения, подвергают взаимодействию с гексацианоферратом калия в присутствии гидрокарбоната натрия при 40-50 С .2, Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что гексацианоферрат калия используют в виде водного раствора с концентрацией 0,2 моль/л,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРМ 170958, кл. С 07 С 155/10, 1964,2, Авторское свидетельство СССР9 237141, кл. С 07 С 154/02, 1967,
СмотретьЗаявка
2551714, 12.10.1977
ЛАТВИЙСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. П. СТУЧКИ
МЕЖАРАУП ГУНАР ПЕТРОВИЧ, ЯНСОН ЭДГАР ЮЛЬЕВИЧ, ЛИЕПИНЯ АНИТА БОРИСОВНА, АФАНАСЬЕВА МАРИАННА ГЕРМАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 153/03
Метки: био(тиоароил, дисульфидов
Опубликовано: 15.03.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-721423-sposob-polucheniya-biotioaroil-disulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения био(тиоароил) дисульфидов</a>
Способ получения бис(4-аминофенил)-дисульфидов
Номер патента: 1049481
Опубликовано: 23.10.1983
Авторы: Данов, Зильберман, Леонтьева, Рыбин
МПК: C07C 323/37
Метки: бис(4-аминофенил)-дисульфидов
...процесспри 50-120 ОС с последующим осажде 25 нием целевого продукта водой дляего вьщеления. Используют 5-7 кратное количество воды., Выделившийсядисульфид кристаллизуют иэ водногодноксана.В ходе нагревания реакционнаясмесь чернеет, что вызывается образованием окрашенных полимеров цианистого водорода, Свободный цианистый,водород в условиях синтеза не вы 35деляется. Нерастворимая часть. поли"мера составляет 6-8% от веса исход"ного 4-родананилина, и легко удаляет"ся при кристаллизации,Влияние условий синтеза на образованне бис(4-аминофенил) дисульфида в реакции 4-родананилина (4-РА) с водным раствором аммиака (23%) в присутствии диоксаа 1 мл на 1 мл водного-раствора аммиака) приведено в табл. 1,Т а б л и ц а 11049481 Продолжение...
Способ получения кристаллического моногидрата цефалексина калия или кристаллического моногидрата цефалексина натрия
Номер патента: 525430
Опубликовано: 15.08.1976
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22
Метки: калия, кристаллического, моногидрата, натрия, цефалексина
...%: С 49,60; Н 4,69; Я 10,85;8128 НО 4165С Н 6 йб 04 Мс Н ОНайдено, %: С 49,49; Н 4,62; М 10,99; 10 68,57; Н О 4,63. П р и м е р 4. Способ приготовления моногидрата цефалексина натрия. 30А, Приготовление ЭГН - ИПСН ОПриготавливают ЭГН - ИПС (38,9% ЭГН) (КГН О = 0,25%), содержащий до 25% ЭГН и 10% воды, согласно следующей процедуре,Перемешивают 644 мл ЭГН-ИПС (38,9% М ЭГН) и добавляют к нему 100 мл деионизи рованной воды. Приготавливают изопропаноловый раствор, вводя изопропанол до достижения общего объема 1000 мл. Основной раствор используют для кристаллизации. 40Б. Приготовление моногидрата цефалексина натрия.1, 1000 г (2,88 ммолей) цефалексина (в обезвоженном состоянии) смешивают с 8 л высушенного хлористого метилена и 600 мл 45...
Способ получения калия бис-(2-гидрокси-2-метилбутирато) оксохромата ( ) моногидрата
Номер патента: 1525165
Опубликовано: 30.11.1989
Авторы: Воробьева, Ломоносова, Нодельман, Орлов
МПК: C07F 15/00
Метки: бис-(2-гидрокси-2-метилбутирато, калия, моногидрата, оксохромата
...масла. Для удаленияпримесей масло растворяют в 1,5-2 млацетона и переосаждают, добавляя 2025 мл гексана, Растворитель сливают,Операцию проводят трижды. При комнатной температуре масло постепенно эатвердевает, Получают твердый (техничес кий) продукт в количестве 1,22 г (853),Продукт хроматографируют на колонкес силикагелем, элюэнт - ацетон - гексан (1:1). Из полученного растворагексаном осаждают целевой продукт ввиде масла, которое медленно эатвердевает. Получают 0,7 г комплекса(497. от теории)ИК спектр: 1 С=О 1683 .м .Найдено, 3: С 33,7, Н 5,1; Сг 14,48,20С 10 Н СГК 01Вычислено, Х: С 33,6; Н 5,0;Сг 14,5,Физико-химические характеристики соответствуют известным, 25П р и м е р ы 2-5 проводят анало-гично примеру 1, варьируя...
Способ выделения калий-натрия виннокислого из водных растворов
Номер патента: 1616073
Опубликовано: 20.10.1995
Авторы: Гандилян, Комков, Ростомян, Фомина
МПК: C07C 51/41, C07C 59/255
Метки: виннокислого, водных, выделения, калий-натрия, растворов
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАЛИЙ-НАТРИЯ ВИННОКИСЛОГО ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ путем их выпаривания в выпаривателе с пароводяной рубашкой и мешалкой под вакуумом с остаточным давлением 50 60 кПа при 90 5oС в течение 6 10 ч до плотности 1,44 1,46 г/см3, охлаждения до 20 5oС и кристаллизации упаренного раствора в кристаллизаторе с водяной рубашкой и мешалкой в течение 6 13 ч, отделения кристаллов соли от образовавшегося первичного маточного раствора, последующей переработки первичного маточного раствора путем повторного выпаривания, кристаллизации и отделения кристаллов соли при указанных выше...
Способ получения производных 3-азабицикло (3, 1, 0)-гексана или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов
Номер патента: 786891
Опубликовано: 07.12.1980
Авторы: Вильям, Джозеф, Коррис, Ланц, Сидней
МПК: A61K 31/451, C07D 209/94
Метки: 0)-гексана, 3-азабицикло, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей
...течение 22 ч. Раствор разбавляютбензолом, промывают водой и высушивают над сульфатом магния. Органический слой концентрируют при пониженном давлении, получая 1-(м-фторфенил)-1,2-циклопропандикарбоксимидв виде беловатого твердого вещества.К перемешиваемому раствору 30 млбис (2-метоксиэтокси)-алюмогидриданатрия добавляют по каплям раствор5,6 г 1-(м-фторфенил)-2,2-циклопропанднкарбоксимида в 400 мл бензолав течение 90 мин в атмосфере азотапри комнатной температуре. Реакционную смесь нагревают с обратным холо 65 дильником в атмосфере азота в тече 786891 10ие 90 мин, Избыток гидридного реаента разлагают, осторожно добавляя 25 мл воды. Отгоняют бенэолъную Фазу и водную фазу экстрагируют хлороФормом.Смешанные органические растворы...
Предыдущий патент: Способ получения этилалкилмонотиоацеталей глиоксаля
Следующий патент: Способ получения алкилзамещенных пиридинов
Случайный патент: Способ получения полиметиновых красителей цианинового и мероцианинового ряда