Способ получения дигидразона пировиноградного альдегида

Номер патента: 721419

Авторы: Завьялов, Овечкина

ZIP архив

Текст

Союз Советсккк Соцналксткческив Республик(22) Заявлено 20.1077 (21) 2535532/23-04с присоединением заявки Ко(23) ПриоритетОпубликовано 1503.80, Бюллетень Ио 10 С 07 С 109/14С 07 С 47/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(088. 8) Дата опубликования описания 150380(71) Заявитель Институт органической химии им, Н,Д,Зелинского(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРАЗОНА ПИРОВИНОГРАДНОГОАЛЬДЕГИДА Изобретение относится к способу получения дигидразона пировиноградного альдегида, который может быть использован в качестве промежуточного продукта в синтезе биологически5 важных 6-замешенных птеринов.Известен способ получения дигидразона пировиноградного альдегида взаимодействием гидразингидрата с пировиноградным альдегидом в спиртовом ратсворе при 0"С с выходом целевого продукта 48-50 (1),Недостатками этого способа являются невысокий выход целевого продукта (48-50), трудная доступность и неустойчивость исходного пировиноградного альдегида, а также применение для проведения реакции огнеопасного аство ителя спи та р р ( р )Целью изобретения является поведение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Поставленная цель достигается описываемым способом получения дигидра эона пировиноградного альдегида состоящем в том,что гидразингидрат подвергают взаимодействию с пропаргиловым спиртом в водном растворе в присутствии уксусной кислоты при темпера-ДО туре кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта.Дигидразон пировиноградного альдегида выделяют обычными способами: упариванием раствора с последующей обработкой остатка 96-ным спиртом.Выход целевого продукта 75. Отличительными признаками способа являютсяиспользование нового исходного сырьяи условия проведения процесса,а именно использование в качестве исходного сырья - пропаргилового спирта и;троэедение процесса в водном раствоРе в присутствии уксусной кислотыпри температуре кипения реакционноймассы,П р и м е рСмесь 2,5 г пропаргилового спирта, 10 мл 88-ного гидразингидрата и 0,2 мл уксусной кислотыв 20 мл воды кипятят 8 ч, затем упаривают в вакууме, остаток обрабатывают небольшим количеством холодногоспирта (+5 оС), осадок отфильтровывают, промывают холодным спиртом и сушат на воздухе. Получают 3,3 г (75)дигидраэона пнровиноградного альдегида 1), т,пл .96-97"С; Н; 0 74 (ТСХ,силуфол Уф , система ацетон:спирт 9:1, обнаружение пятна в чф-свете).721419 Составитель,Г,ШагалонаРедактор Л.Емельянова Техред И.Асталош Корректор В,Бутяга Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий 113035, Москва, %-35, Раушская наб д, 4/5Заказ 75/20 филиал ППП ффПатентфф, г,ужгород, ул.Проектная,4 Полученный дигидразон не дает депрессии температу 1 и плавления в смешаннойпробе с иэвестньи образцом и совпадетс нимпой ао сравнению с известными предлагаемый способ получения дигидраэона пировиноградного альдегида поэволявт повысить выход целевого продукта до 75, то есть на 25, устранить применение для проведения реакции огнеопасного растворителя (спирта) и использовать в качестве исходного вещества доступный и устойчивый пропаргиловый спирт; кроме того, конденсация ацетиловых спиртов с гидразийом до дигидраэонов - дикарбоновых соединений, используется в данном случае впервые. Формула изобретенияСпособ получения дигидраэона пировиноградного альдегида иэ гидразингидрата, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повьыения выходацелевого продукта и упрощения процесса, гидразингидрат подвергают взаимодействию с пропаргиловым спиртом вводном растворе в присутствии уксусной кислоты при температуре кипенияреакционной массы с последующим выделением целевого продукта.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, ЯцЖв ог ого Ме.Юу 191 уоха 1 Ь 1 в13

Смотреть

Заявка

2535532, 20.10.1977

ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО АН СССР

ЗАВЬЯЛОВ СЕРГЕЙ ИВАНОВИЧ, ОВЕЧКИНА ЛЮДМИЛА ФЕДОРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 109/14

Метки: альдегида, дигидразона, пировиноградного

Опубликовано: 15.03.1980

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-721419-sposob-polucheniya-digidrazona-pirovinogradnogo-aldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дигидразона пировиноградного альдегида</a>

Похожие патенты