Архив за 1969 год

Номер патента: 253039

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 201/12, C07C 205/03

Метки: 253039

...после перекристаллизации из гексана имеет т. пл. 67 - 68 С.Найдено, %: Х 23,90, 23,62; С 20,48, 20,70; Н 1,98, 1,76. 2Вычислейо, %: К 23,74; С 20,38; Н 1,70,В ИК-спектре присутствуют полосы погло.щения сопряженной ХОе-группы (1548 слт т,1336 см - 1), активированной расположенной в5 р-положении акцепторной группой, и интенсивная полоса 950 см 1, отнесенная к поглощениюдеформационных колебаний = СН в дизамещенном симметричном этилене,10 П р и м е р 2. Получение 2,3-динитробугена.К раствору 7,4 г (0,05 моль) 2,3-динитробутана в 150 мл абсолютного эфира при температуре от - 10 до - 15 С прибавляют раст вор 2,3 г (0,1 люль) натрия в 20 лтл сухогометилового спирта. Выпавшую динатриевую соль промывают эфиром и...

Номер патента: 253040

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 29/76

Метки: 253040

...ме дены в таблице.чистки метанола с приМераствором перманганата я через катионит и ректи степеетсякатионый ь ни чистометанол нит КУ- ета полом оримых п анола-сырца привест тано водный казатели кдчест сырец и икат послельтрова- нпя после фильтрова иияпослельтров аиия етан до фильтрованияо фильт- рования льт ния е соединения, мг/ления связаназота, мг/лиды и кетоны,етоиа .общее, мл/лгаиатиая проин,77 ст. лед леды след 0,0450,26 0,03следы 0,0350,09 0,080,8 0,0250,68,0 ольной среде целыйдующие катиониты; КУи др. Однако работы в метанольной среде, так кдуктами своего рКатионит КУэфиры, кетоны, адинения, хром и ц На стоикость в мет д испробовали на сл У, КУ, КУ, СГе они не пригодны дл ак загрязняют метанол простворения.2 - 8 поглощает альдеп...

Номер патента: 253041

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Горбунов, Продувалова

МПК: C07D 303/06

Метки: бйвлйотека, патентнотехническая

...- 45 С. При интенсивном перемешиванпи из двух капельных воронок прикапывают в течение 30 мин 24 вес. ч, 35 у-ного раствора надуксусной кислоты и водный раствор чаОН таким образом, чтобы начало прикапывания последнего отставало по времени примерно па 1 мин.Температуру реакции поддерживают в пределах 40 - 45 С постоянным охлаждением. После введения последних капель реагентов реакционную смесь при этой температуре выдерживают 30 мин, затем выключают мешалку и реакционную смесь быстро охлаждают до комнатной температуры.Отделяют нижний водно-солевой слой. Верхний органический слой промывают водным раствором соды до нейтральной реакции, сушат безводным Каз 50, н разгоняют при пониженном давлении. В качестве первой фракции собирают избыток...

Номер патента: 253042

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Горюнова, Иоффе, Копанцева, Оспищева, Хажова, Цыпкина

МПК: D21C 3/04, D21C 3/26

Метки: двухступенчатый, сульфитнойцеллюлозы

...после первой ступени варки и использование во второй ступени не жидкого ЯОе, а водного раствора 502 позволяет не только повысить кислотность (ввод Юз), но и уменьшить абсолютную концентра. цию основания (разбавление).253042 Составитель С. КотоваРедактор С. С, Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректор Т, А. Абрамова Заказ 330/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раугнская паб., д. 4 у 5 Типография, пр. Сапунова, 2 Изменяя конечную температуру варки, можно получить целлюлозу с различным содержанием гемицеллюлоз и различной вязкостью.Предлагаемый способ, варки по сравнению с обычной сульфитной варкой в производственных условиях обеспечивает снижение расхода...

Номер патента: 253043

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бернер, Блажин, Валуев, Клименко, Огородников, Симанов, Тимофеев, Файдель, Шварев, Шендерович

МПК: C07C 45/78, C07C 47/058

Метки: 100-ного, 10gpjjfxkhteckag, 5—10, атм, бкбжотеж10, газообразного, мономерного, сжатого, формальдегидаоатентно

...апример для получения ов специального назнаепредельных спиртов и 3 требуется применеормальдегида, сжатого Р мененатмосезов,териалтеза нсанаоготмо зооб ветс азоуют тем 50 -П ед,р мет изобрет Способ получения сжатого примерно 100%-ного мономерн ного формальдегида, отличающ с целью предотвращения поли 5 зообразного формальдегида, п примируют при пропускании ег статированный при температур предпочтительно 150 - 160 С, апдо 5 - 10 атм го газообразйся тем, что, ернзации гаследний комчерез термое 140 - 180 С, парат. Однако при повышении давления га разный формальдегид легко полимериз с образованием твердых полимеров.Для предотвращения полимеризации г образного формальдегида его компрнмир в термостатированном компрессоре при пературе 140 -...

Номер патента: 253044

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахрем, Лахвич, Моисеенков, Мхитар

МПК: C07C 221/00, C07C 225/20

Метки: з-амино-2-ацетилциклогексен-2-онов-1

...1,8 г (85/,) енамина в виде бесцветныхигл с т. пл. 135 - 135,5 С.Найдено, %: С 74,49; Н 7,48; Х 5,51.02,Вычислено, : С 74,68; Н 7,44; Х 5,44. 10П р и м е р 4. Получение 5,5-диметил-ацетил-М-бензиламиноциклогексен-она(г) .Раствор 1 г метилового эфира и 0,55 г бензиламина в 15 лл бензола оставляют при комнатной температуре в течение 1 час. Затем Т 5растворитель удаляют в вакууме и маслообразный остаток после обработки гсксаномкристаллизуют из смеси эфир - гексан. Получают 1,05 г (-75 о/,) енамина в виде бесцветных игл с т. пл, 92 - 93 С. 20Найдено, о; С 75,12; Н 7,83; М 5,32,Вычислено,: С 75,24; 1-1 7.,80; М 5,16. П р и м е р 5. Получение 5,5-диметил-ацс 25тил-З-М,Х-диметиламиноциклогексеп - 2-опа(д)В раствор 1 г метплового эфира в...

Номер патента: 253046

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Латышев, Старков

МПК: C07C 231/02, C07C 233/18

Метки: алкилоламидовжирных, кислот, спосов

...связанные с использов данной реакции уксусного ангидри чительной степени компенсируютс нием чистой уксусной кислоты. й способ поерификацииедующей оброл амином,цссса предлаалкплоламицатить под вакдновременнойэтом уксуснои хстадийнь путем эт м с посл ров алкил ения про кислоты,да кипя т,ст.,со ися прилучения жирных аботкой и кислоты й моноэтаможностьостаточновнительно ается и уклом, тгон- кисаннем для да, в зная полх чеП р и м е р. В куб стандартной насадочной ректификационной колонки Клинского завода высотой 400 мм при Охлаждении ледяной водой загружают определенное количество кислоты, моноэтаиоламина и уксусного ангидрида. Смесь нагревают до кипения. При реакции выделяется уксусная кислота, которая поступает в дефлегматор колонки, Когда...

Номер патента: 253047

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данилов, Инденбом, Институт, Хромов

МПК: C07C 103/24, C07D 471/14

Метки: га

...соли перекристаллизовывают из воды. Они представляют собой высскоплавкие кристаллические соединения, малс растворимые в воде при 20 С. Некоторые их свойства приведены в таблице.Пр им ер, Первая сгадия.5 г нафталин-тетракарбоновсй кислоты и 100 лл ледяной уксусной кислоты кипятят при перемешивании в колбе с обратным холодильником 2 час. Затем к теплой взвеси прибавляют 5 г свежеперегнанного диметил-и-фенилди. амина (й = К = СНз) и продолжают кипяче. ние еще 5 - 6 час. Смесь сначала краснеет, а затем осадок приобретает фиолетовую окраску, По охлаждении осадок бис-(и-диметиламино-фенил) -диимида нафталин-пери-тетракарбоновой кислоты (Е = 1 = СНз) фильтруют, промывают ледяной уксусной кислотой иС,Н, - ьОз СвН, - ЯОз С,Н, - 8 Оз С,Н, -...

Номер патента: 253048

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атаназевич, Казанский, Прокофьев, Суворов

МПК: C07C 51/56, C07C 63/307

Метки: ангидр110, о•, тримеллитового

...при температуре 110 - 130 С в среде ледяной уксусной кислоты. Выделение продукта осуществляют известными приемами,П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и воронкой для подачи уксусного ангидрида, загружают 100 г тримеллитовой кислоты с кислотным числом 798,5 и содержанием азота 0,068% и 54,4 лл ледяной уксусной кислоты (мол ярное соотношение тримеллитовой и уксусной кислот 1:2).Смесь нагревают до 118 - 125 С при атмо сферном давлении и к ней непрерывно подают в течение 20 - 30 ,иин 71,8 лл уксусного ангидрида (молярное соотношение тримеллитовой кислоты и уксусного ангидрида 1: 1,6) до получения прозрачного раствора. Затем 10 выдерживают еще 1 час, после чего охлаждают до...

Номер патента: 253049

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Маркова, Солнцева, Хохлов, Чаева

МПК: C07F 9/44

Метки: диамидов, илиамидохлорангидридов, кислот, тиофосфоновых

...Р 10,52; 5 10,92.П р и м е р 6. Бис- (этиленамидо) -гексилтиофосфонат.К раствору 0,04 гмоль дихлорангидридагексилтиофосфоновой кислоты в 90 мл бензола прибавляют при перемешивании и температуре 15 - 20 С смесь 0,08 г моль этиленимина и 0,08 г моль триэтиламина.Реакционную массу выдерживают 1 час вэтих же условиях и 2 час при 40 - 45 С, охлаждают, хлоргидрат амина отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме (50 С,30 мм рт, ст,) и получают продукт,Выход 97,3/ т, кип, 128 - 131 С (1 ммрт. ст.), 64 1,0414, по 1,4930, МКо, найдено64,50, вычислено 65,80. ИК-спектры имеют полосу поглощения в области 1265 см 1, характерную для этилениминового кольца.Найдено, з/,: И 12,08; Р 13,30; Я 13,37.СыНзМзРБВычислено, е/з: М 12,10; Р 13,40; 3...

Номер патента: 253050

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бодриков, Данова, Карташов

МПК: C07C 269/02, C07C 271/10

Метки: бнелйотека, всесоюзная, патентно«л, техническа

...разлагают ледяной водой, органический слой извлекают эфиром. Выделенный продукт подвергают очистке разгонкой или перекристаллизацией. Полученные соединения идентифицированы данными элементарного анализа и ИК-спектрами, а также качественной реакцией - разложением гидроокисью калия. Полученные соединения могут нанти применение в промышленности органического синтеза.П р и м е р. Получение (СНз) СН - С (СНз) -5 в ,ХНСООСН).К 50 тгл (0,8 лголь) метанола добавляютпри температуре от - 10 до - 15 С 50 г (0,36 моль) ХпС и 15 мл (0,29 лголь) хлористого циана. Затем при температуре - 2 - 0 С 10 24 г (0,29 моль) тетраметилэтилена, Реакционную массу выдерживают при 0 С в течение 1 час и постепенно температуре дают подняться до 20 - 25 С, Выход...

Номер патента: 253051

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Затолокин, Левченко, Сгыли

МПК: C07C 35/22

Метки: винилового, флуоренола, эфира

...для удаления воздуха, реакционную массу в течение 3 час нагревают до 1 б 190 - 200 С и давления 30 - 32 атм и выдерживают при этих условиях 12 час.По окончании процесса реакционную массу выгружают из автоклава. Его промывают бензолом (два раз по 100 льг). Осадок от фильтровывают и промывают на фильтре 100 лтл бензола. Из маточного раствора бензол отгоняют под вакуумом (120 млт рт, ст.), а в колбе остается виниловый эфир, который промывают водой до нейтральной реакциии. 2 бВыход винилового эфира флуорецола 12 г (57 о/о от теории).П р и м е р 2, В описанный выше автоклав загружают 27 г дифениленгликолевой кислоты, предварительно полученной из фенацтрен хиноца, 28 г карбида кальция, 20 мл воды,10 г едкого кали и 100 лгл бецзола....

Номер патента: 253052

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бушин, Котельников, Миначев, Михайлов, Ходаков, Хрипина

МПК: C07C 11/02, C07C 11/12, C07C 5/333 ...

Метки: диолефиновых, олефиновых

...производительность контактного аппарата,При осуществлении процесса повышается активность и селективность всего катализатора вследствие увеличения времени пребывания его в контактном аппарате, а также катализатора, находящегося в верхней части контактного аппарата. Эти условия способствуют увеличению выхода продуктов дегидрирования.Описываемый способ дегидрирования парафиновых углеводородов проверяют на пилот253052 ной установке с движущимся кипящим слоем промышленного катализатора в процессе дегидрирования бутана.Результаты приведены в таблицах.В табл. 1 показано влияние состава посту пающего в реактор, катализатора на выход продуктов дегидрирования бутана при 580 С; время пребывания катализатора в реакторе 15 мин; и объемная...

Номер патента: 253056

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Кукаленко

МПК: C07C 319/14, C07C 323/19

Метки: ари, кислоты, лтио-у-масляной, производных

...Процесс проводят в избытке у-бутир ол актон а и р и температуре 80180 С. 10Получаемые соединения могут бьггь использованы в качестве пестицидов и других физиологически активных веществ.Пример 1. В реакционную колбу с мешалкой и обратным холодильником загружа ют 85,5 г бутиролактона и постепенно при 80 в 1 С прибавляют 19 г сухого фенилмеркаптида натрия, Смесь нагревают при 50 - 175 С в течение 12 час, Г 1 осле охлаж. дения до комнатной температуры осадок под иисляют 10%-ным раствором соляной кислоты, фильтруют, нромывают водой и сушат,Получгнот 168 г фенилтио-у-масляной кислоты с т. пл, 66 - 67 С, Выход 95%.Пример 2, В реакционную колбу с ме шалкой и обратным холодильником загружают 6,8 г у-бутиролактона и постепенно при 80 - 150 С...

Номер патента: 253057

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 303/40, C07C 311/21

Метки: 253057

...целевого про Изобретение относится к получению нового соединения класса Х-аренсульфонилальдиминов, которое является реакционноспособным и может служить для синтеза других органических соединений.Известен способ получения бензолсульфонилиминоксилолов взаимодействием избыгка ксилола с бензолсульфодихлорамидом и щелочной солью бензолсульфамида,Предлагаемый способ получения 1-бензолсульфонилимино,2,4-триметилбензола состоит в том, что псевдокумол подвергают взаимодействию с щелочной солью бензолсульфамида и бензолсульфодихлорамидом в среде инертного растворителя, например хлорбензола с последующим выделением целевого продукта обычными приемами. П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают...

Номер патента: 253059

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иванов, Кудр, Физической

МПК: C07F 9/40

Метки: оксафосфолана, производных

...(0,1 го эфира, 16,6 г (0,1 мо 25 6 г (02 лхоль) параформа ратуры 135 - 140 С. Пр бурное вскипание смеси и спирт. Температуру бани 170"С в течение 4 час. П ЗО получают б г (23%) 2 лоль) ль) тр нагрев и этом отгоня поддер осле р этоксиацетоуксусноэтилфосфита, ают до темпе- наблюдается ется этиловый живают 140 - азгонки массы 2-оксо-ацетоподвижны ный эфир алкилфосф или средо мом, прт 150 С, с и продукта Приме эфира, 9(0,15 лил 105 в 1 но вскипа Тем пер атув течение 3 - 4 час. После разгонки смелучают 14 г (33%) 2-метокси-окса,4-диэтокси,2-оксафосфолана с т. кип,138 Су 0,004 лл рт. ст.; п 2 о 1,4535; д 4 о 1МК о 60,64; выч. 60,35,Найдено, %: Р 10,97; С 43,05; Н 6,37,Сто 1-1 ттОтР.Вычислено, %: Р 11,02; С 42,7; Н 6,40,П р и м е р 2. 5,65 г...

Номер патента: 253060

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гладштейн, Захаров, Зимин, Мзйай, Шепелева

МПК: C07F 9/32

Метки: библиотека, технйнесная

...кислоты с т. кип. 103 - 106 С,О,З мм рт. ст,; с 1 4 1,3503; и о 1,5485.10 Найдено, %: С 16,85; 16,36; Н 2,35; 2,47;Р 11,45; 11,76; Я 13,44; 13,41; С 1 47,52; 47,03,Вычислено, %; С 15,85; Н 2,65; Р 13,61;3 14,00; С 146,77. Изобрет фосфорор жет найти из,ноаной Способ эфира дик области синтеза инения, которое мокачестве противоочнььм маслам.ихлорметантиолового й кислоты формулы предмет изобретен 1. Способ пол го эфира димет чающийся тем,20 вергают взаим,о каптаном с посл ного аддукта к нием, например нического раств 25 хлористого угле ратуре с послед продукта извест 2, Способ по процесс ведут 30 - 20 С.учения трихлормет илфосфиновой кисл что диметилхлорфо действию с перхлор едующей обработко ислородсодержащим бензальдегидом,...

Номер патента: 253061

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабин, Литошенко, Рудавский

МПК: C07F 9/06

Метки: производнбгх, фосфазополигалоидацилов

...содержит бистриамидофосфазополигалоидацил в виде плотной кристалли ческой массы или густой жидкости, которая при перемешивании стеклянной палочкой с петролейным эфиром постепенно кристаллизуется. Кристаллы отсасывают, промывают несколько раз петролейным эфиром, сушат и пе рекристаллизовывают или переосаждают избензольного раствора петролейным эфиром.Характеристика получаемых соединенийприведена в таблице. Выход, зз Вычислено, % Найдено,Внешний Т, нл.,Брутто-формула Формула вид С 4 вНозС 14 дзззОзРз дз 12,36 дз) 11,97 Пластинки 97 - 99 91 СздНзвС 14 ИвОврз дЧ 10,05 И 9,86 То же 87 С 4 зНзод вИвОзРз Р 6,88 Р 7,27 Призмы 245 в 2 79 СзоНз 4 С 1 РвОзорз М 10,57 Пластинки И 10,40 10,44С 64 Нз 4 Р вОвНврг дзз 9,96 И 995 То же 89 Способ...

Номер патента: 253062

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баина, Попов, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: патентно1л

...и 1,4785; д 4 1,1886; МК найд.54,75; выч. 54,17.Найде,но, %: Р 13,25, 13,33; Я 14,41, 14,37.СтН 1 зОР 8,Вычислено, %: Р 13,71; Я 14,15.Предмет изобретения1. Способ получения смешанных О-алкил 30 Я- (р-карбокси, р-алкил) этилалкилтиофосфонаИзобре 1 ение отнфизиологическимогут быть исполсектициды.Предлагаемыйных О-алкил-Я-(ркилтиофосфонатов КР - ЯСН,СО К О осится к способу получения ктивных веществ, которые зовавы, напримеркак ин п особ получения см ешан -карбокси, р-анкил) этилал общей формулы где К и К - алкилы;К" - Н, алкил или арилалкил, основан на том, что моноалкиловые эфиры алкилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с а-замешенными акриловыми кислотами в присутствии щелочного катализатора, например триэтиламина или...

Номер патента: 253063

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилметилтиофосфонил)цистеина, производньгх, ы-ацил-5-(о, эфира

...промывают бензолом, высушивают и анализируют на содержание хлора (25 - 25,5 о ), Фильтрат промывают О дважды холодным 2 -ным раствором соды идважды холодной водой, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Выделяют индивидуальное вещество хроматографией на колонке с носителем сили кагелем (ЯО, марки КСК, 0,1 моль) в системе гексан - ацетон (3: 2). Полученный этиловый эфир Х-ацетил-Я- (метил-О-изопропилтиофосфонил)цистеина представляет собой сиропообразную жидкость, окрашенную в соломен- О но-желтый цвет; п о 1,4988; 1 ч 1,1411;МКо 8,22; выч. 83,75.Выход 1,38 г (42,2 оот теории), Найдено, /о. С 39,95; 40,17; Н 6,71; 6,53;М 3,98; 4,20; Р 9,13; 9,27; Ь 19,09; 19,24.С 1,Нз 2 КО,РБа.Вычислено, %: С 40,36; Н...

Номер патента: 253064

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдин, Каменский, Поддубный, Симонова

МПК: C07F 7/08

Метки: п.а, силиламидразоков, —г

...известныбти методами. Процесс предпочтительно вести в интервале температур 20 - 80 С,Пример 1. 14,5 г свехкеперегнанного ими. ноэфира Р- (триметилсилил) -пропионовой кислоты и 4,7 г М,Х-диметилгидразина кипятят в течение 28 час при температуре 80 С. После удаления из реакционной массы этилового спирта, образовавшегося в процессе реакции,выделены белые игольчатые кристаллы. Полунншые кристаллы перекристаллизовывают изабсолютнрованного этанола. Выход 50 - б 0%.П ример 2. 14 г свехкеперегнанного нминоэфира р- (триметилсилил) -пропионовой кислоты и 7 г Х,Х-диэтилгндразнна кипятят в течение 28 час при температуре 80 С. Послеудаления нз реакционной массы этилового0 спирта выделены белые игольчатые кристаллы. Кристаллы перекристаллизовывают...

Номер патента: 253065

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Авот, Глемите, Институт, Лаздиньш, Лейтис, Шиманска, Эниньш

МПК: C07D 213/81

Метки: пиридин-4-альдоксима

...улавливание пиридин-альдегида водным раствором солянокислого гидроксиламина при 80 - 90 С, что значительно упрощает технологию процесса, так как, во-перовых, отпадают три стадии - эистракция пиридинальдегидаразгонка в вакууме и нагревание с раствором гидроксиламина, во-вторых, сводятся до минимума потери пиридин-альдегида при его выделении (альдегид очень летуч и разгонка в вакууме сопровождается большими потерями) и, в-третьих, позволяет осуществить непрерывный процесс получения пиридин-альдоксим а,Предлагаемый процесс реализуют на пилотной установке, схема которой показана на чертеже.Установка состоит из перегревателя 1 воздуха, мерника 2 воды, насоса-дозатора 3 для подачи воды, испарителя 4 воды, перегревателя б водяного...

Номер патента: 253066

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гошаев, Кузнецова, Отрощенко, Садыков

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-дипиридила

...свежеосажденного и активированногомедного порошка, 5,7 г 4-хлорпиридина, 16 г2-бромпиридина и 50 мл нитробензола, Смесьнагревают при 170 - 180 С в течение 15 час.Затем реакционную смесь подкисляют соляной кислотой и перегоняют с водяным паромдля удаления нитробензола. Остаток отфильтровывают, кислый раствор медленно подщелачивают поташом до рН 4 - 4,5, добавляютнекоторыи избыток сульфата (11) железа и 30 экстрагируют бензолом. Бензол отгоняют, остаток растворяют в горячей воде.При стоянии выпадают кристаллы 4,4-дипиридила (выход 20 - 25%). Т. пл.,72 - 74 С; после смешения пробы с чистым образцом 4,4-дипиридила т. пл, 72 - 3 С.Раствор, оставшийся после отделения 4,4- дипиридила, экстрагируют бензолом; бензол отгоняюг, остаток растворяют...

Номер патента: 253067

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бородин, Кост, Ломоносова, Луговик, Химический, Юдин

МПК: C07D 215/04

Метки: 4-тетрагидрохинолинов, замещенных

...С/2 мм рт. ст,). Эту фракцию растворяют в избытке н. гептана и обрабатывают 15%-ной соляной:кислотой. Вы 20 падающий гидрохлорид 2,2,4-триметил-гептил,2,3,4-тетрагидрохинолина отфильтровывают, подщелачивают 10%-ным растворомКОН, экстрагируют эфиром, промывают водой и сушат над КОН. Затем эфир отгоняют,25 а остаток перегоняют в вакууме, Выход вещества 6,8 г (8,3%). Это желтое масло с т. кип.125 - 130 С,2 мм рт. ст.Найдено, %: С 83,37, 83,48; Н 11,32, 11,40.СНа,М.30 Вычислено, %: С 83,45; Н 11,42,283067 20 Предмет и во бр ет е ни я Составитель И, Бочарова Редактор С. Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректорьп Е. Ласточкина и В. ПетроваЗаказ 334/5 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 253068

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 471/04

Метки: 253068

...калия, полученному из 4,94 г калия и 12 мл этанола,в 350 мл безводного бензола, прибавляют 18 г перепнанного диэтилочосалата, Затем в течение 3 час при 25 С, хорошо перемешивая, в смесь приливают раствор 11,2 г 3-нитро-этокси-метилпиридинав 150 мл бензола. Перемешивание загустевшей реакционной массы продолжают прикомнатной температуре еще в течение суток.5 Светло-оранжевый осадок отфильгровываюти промывают безводным бензолом. После высушивания на воздухе осадок растворяют вводе, доводят соляной кислотой рН до 3 иэюстрагируют бензолом, После высушивания10 бензольного раствора сульфатом магния иупаривания бензола в вакууме,получают 9,7 г(58,8% ) целевого продукта с т, пл, 125 -127 С. Это светло-желтые кристаллы с т. пл.131 - 133 С (из...

Номер патента: 253069

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Будылин, Кост, Павлюченко, Юдин

МПК: C07D 209/30

Метки: n-ацилированных, аили, р-меркуриндолов

...через 1 сутки стояния в темномместе при комнатной температуре выделяетсябелый пушистый осадок. Его отфильтровывают, промывают водой, высушивают и про 10 мывают эфиром. Получают 1,1 г 1-ацетилиндолин-меркурацетата (61,4%) с т, пл. 183 -184 С (из бензола). Из,маточного раствораразбавлением водой и добавлением поваренной соли выделяют еще 0,3 г (18%) производ 15 ного в виде хлорида с т. пл. 236 - 237 С (изспирта).Общий выход 79,4%.Найдено, %: С 34,68, 34,53; Н 2,73, 2,76,СтзН 110,1 Ч Нд.20 Вычислено, %: С 34,49; Н 2,64.Найдено, %: С 30,90, 30,66; 1-1 2,14, 2,15.С 1 сн,оындс 1,Вычислено, %: С 30,46; Н 2,04.Пример 2. Из 1 г (0,007 моль) 2-метил 25 индола в 35 мл уксусного ангидрида и 2,4 г(0,00 моль) ацетата ртути,в 10 мл уксуснойкислоты...

Номер патента: 253070

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 333/50

Метки: 253070

...промываютводой,и затем метанолом. Выход 2,6-диметил 5-фенилтиено-(3,2-Ь) пиррол-карбоновой кислоты 0,4 г (88%); т. разл. 256 - 258 С (из диоисана) . 10Найдено, .%: С 66,52; 66,15; Н 5,14; 5,06;Х 5,38; 5,28; Я 11,91; 11,85,Вычислено, %: С 66,39; Н 4,83; Х 5,16;8 11,82, 15Б. Нагревают 1,6 г (0,007 моль) хлоргидрата 3-амино-карбэтокси-метилтиофена и1,6 г (0,007 моль) а-анилинопропиофенона втечение 1 час при 140 - 160 С, Образовавшийся в результате реакции эфир 2,6-диметил- 20фенилтиено-(3,2-Ь) пиррол-карбоновой кислоты растворяют в серном эфире. Эфирный раствор промывают 5%-ной соляной кислотой, водой и сушат сульфатом магния. Растворительотгоняют, остаток кипятят 30 мин со спиртовой щелочью, приготовленной из 0,4 г едкогонатра и 7...

Номер патента: 253073

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Беседина, Виденина, Дыханов, Лазбень, Перова, Полтавский, Пономаренко, Рощенко, Сало

МПК: C07C 245/08

Метки: азобензола, изомерных

...и фильтруют, Из фильтрата отгоняют до 1/з первоначального объема исходный растворитель и используют его,в 10 следующей операции окисления, а из охлажденного остатка выкристаллизовывают азобензол. Последний отфильтровывают, промы.вают на фильтре 5 - 5%-ной соляной кислотой (до отсутствия м ути при подщелачнвании 15 пробы фильтрата), затем водой до нейтральной реакции и сушат в вакуум-сушильном шкафу,при 30 - 35 С. Из маточных растворов, частично удаляя,растворитель, получают новые порции целевого продукта, но для упро щения технологии их лучше присоединять косновным растворам азобензола от последующих операций окисления гидразобензола.Общий выход чистого азобензола 90 - 92%(от теории). Его качество удовлетворяет тре...

Номер патента: 253074

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алексеева, Изоб, Кузнецова, Янина, Яхонтов

МПК: C07C 213/02, C07C 215/08

Метки: 4-аминопентанола-1

...катализатора при 20 в 1 С в замкнутой сис теме.Выход ко и ра аммиака. Полученный водноаммиачный раствор 4-иминопентанолавосстанавливают в автоклаве при начальном давлении водорода 50 атлт и температуре 70 С в присутствии 20 г пасты скелетного никелевого катализатора до прекращения поглощения водорода,Охлажденную до комнатной температуры реакционную массу отфильтровывают от катализатора, насыщают твердым поташом и экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор сушат поташом, упаривают, и остаток перегоняют в вакууме, Продукт имеет т. кип.99 - 100 С (9 млт рт. ст.).Выход 94,4%-,ного 4-аминопентаноласоставляет 170,4 г (85,1%), а 100%-ного 80,2%,П р и м е р 2. 200 г у-ацетопропилового спирта и 120 мл разбавленной соляной кислоты (рН 2,5 -...

Номер патента: 253075

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Беркман, Виноградов, Иоффе, Лаврисевич, Ленинградский, Лифиц

МПК: B41N 1/00

Метки: композиция, печатных, форм-дубликатов

...например, ПФЭ,10, а вбавки - этиловый спирт.Кроме того, смолу и спирт берут в весовом соотношении, равном 25 - 35; 75 - 65.25 - 35 г метилолполиамидной смолы ПФЭ/10 растворяют при комнапной температуре и постоянном перемешиваниив 75 - 67 г этилового спирта. После, получения однородной массы ее можно использовать для непосредственного получения формы-дубликата. Последняя может быть получена путем нанесения готовой композиции на поверхность термореактивной матрицы, снятой с,первичной печатной формы.Композицию, наносят на матрицу при,помощи пульверизатора или кисти. После нанесения композиции и испарения растворителя происходит процесс окончательного затвердевания композиции в течение 2 - 3 час. Готовую печатную форму-дубликат легко...