Архив за 1969 год

Страница 632

Способ получения основных хроматов хрома

Загрузка...

Номер патента: 252315

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Антонова, Ильюк, Попильский, Середа

МПК: C01G 37/00

Метки: основных, хрома, хроматов

...соединениями, при этом в качестве натрийсодер. жащих соединений использовать растворы 20 едкой или карбонатной щелочи, хромата или тиосульфата натрия. В промытом осадке содержитсяна суое вещество), го: 47,1 Сг,О3,8 Ю, - и 0,7;а+ (осадок В).100 г влажного осадка В рецульпцруют в 250 м,г воды ц пульпу нагревают до 98" С. В нагретую пульпу в течение 30 мин приливают 10,5 мл раствора едкого патра с содержанием 300 г/,г МааО. Конечное зцаченце рН реакционной гассы 8,5. После окончания прцливания раствора едкого натра реакционную массу кипятят 30 мин ц фильтруот на воронке под вакуумом. Осадок,прогывагог 125 м.г воды, репульпцруют в 125 мл воды, отфильтровывают и промывают 125 мл воды. В полученном осадке содержппгся (в...

Способ получения хромата кальция

Загрузка...

Номер патента: 252316

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Попильский, Середа, Ткачева

МПК: C01G 37/14

Метки: кальция, хромата

...далее обезвоживают известным способом, а часть маточника направляют на смешение с исходным раствором бихромата натрия с целью очистки его от соединений серы, Очищенный раствор далее обрабатывают известковым молоком.Содержание примесей в продукте после сушки составляет, %: С 0,04, 8 0,03, г е 0,07, ЯОг 0,05.П р и м е р. К 1,675 л раствора биромата натрия, содержащего 940 г/л СгО, и 10 г/л 80 4, полученного растворением тенического бихромата натрия в воде, прибавляют 1,2 л раствора А, полученного на стадии обезуглероживания. Состав раствора А, г/л: СгО, 115,8: СаО 19,0; рН равно 5,0. Полученную смесь выдерживают в течение2 час при 98-" С, после чего раствор отстаивают в течение 30,иин и декантируют. Прп этомполучают 2,75 л...

Способ получения 2, 6-дйхлорфенола

Загрузка...

Номер патента: 252319

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зубарев, Игошев, Лукашенок

МПК: C07C 37/62, C07C 39/30

Метки: 6-дйхлорфенола

...для превращения о-хлорфенола вдихлорфенолы, лорирование прекращается и отбирают пробу реакционной массы для проведения газо-хроматографического анализа. Хлорирование считают законченным, как только в пробе реакционной массы обнаруживают наличие 2,4,6-трилорфенола. Обычно лорпрование занимает 3 - 5 час. По результатам газо-роматографического анализа лорфенолы после окончания лорирования имеют следующий состав, вес. %; о-лорфенол 0,6, 2,4-дпхлорфенол 17,0, 2,6-дихлорфенол 82,5; 2,4,6- трпхлорфенол - следы.После окончания лорирования лорфенолы отделяют в виде фенолятов от растворителя путем обработки 1 н. раствором ЖаОН в воде ,для этой же цели можно и отгонять раствори- тель). Четырелорнстый углерод после сушки может быть вновь...

Способ получения р-нитроалкилфенолов

Загрузка...

Номер патента: 252320

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бурмистров, Чиркунов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/17

Метки: р-нитроалкилфенолов

...уксусной кислоте, низших спиртах, этилацетате, этиловом эфире, воде; 11 легко растворяется в ацетоне, диоксане, диметилформамиде, уксусной кислоте, труднее - в этиловом эфире, воде; 111 легко растворим в диметилформамиде, уксусной кислоте, труднее - в воде, трудно - в этиловом эфире, диоксане и почти не растворяется в бензоле и петролейном эфире.Выход и-(р-нитроэтил)-фенола 3,5 г (21 % от теоретического). Это - вязкое масло желто-красного цвета; и 1,5501; 054 1,2055, МК найдено 43,5.Найдено, %: С 58,1; Н 5,2; К 8,1. Мол. вес165, 166,СВНг 1 О,.Вычислено, "/о. С 57, 48; 11 5, 38; М 8,38.Мол. вес 167, МК 42,7,Выход ди,3 (гг-оксифенил) -2-нитропропана6 г (44 О/о от теоретического). Это - аморфныекристаллы светло-желтого цвета с т. пл. 172...

Способ получения n-тринитрометилмеркурn-нитраминов

Загрузка...

Номер патента: 252321

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ившин, Фридман

МПК: C07F 3/10

Метки: n-тринитрометилмеркурn-нитраминов

...раствору 2,2 г 1 х 1,1 ч-дихлор-)х),Х-динитроэтилендиамина при 10 - 15 С прибавляют эфирный раствор 10 г бис-(тринитрометил)-ртути и перемешивают смесь 30 мин при 20 - 25 С, Выпавший осадок отжимают, промывают эфиром и сушат. Выход бис-(тринитрометилмеркур) -этилендинитрдиамина 4,45 г (51%); т. пл, 175 С (с разложением).Найдено, %: С 5,87; 1 Х 1 16,59,С,Н,1 О,;НдВычислено, %: С 5,64; 1 Х 1 16,47,Из эфирного маточника выделено 1,67 г (45%) хлорнитроорма с т. кип, 56 С (40 мм рт. ст.); пар 1,4510; т. кип. 56 С (40 мм рт. ст.); про 1,4500.Строение бис - (тринитрометилмеркур) -этилендинитрдиамина дополнительно подтверкдено его деструкциеи водным раствором едкого кали. При этом выделены калийнитроформ (выход 97%), окись ртути (выход 99%) и...

Способ получения 4-нитрофлуорантен12-сульфокислоты

Загрузка...

Номер патента: 252322

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Днепропетровский, Тихонова, Шенбор

МПК: C07C 309/25

Метки: 4-нитрофлуорантен12-сульфокислоты

...соли амина ариламиновые соли кислоты, очищенные перекристаллизацией из смеси спирта и воды. Соли в уф-свете на флуоресцируют,Анилиновая соль 4-нитро-флуор а н т о н - 1 - с у л ь ф о к и с л о т ы. Цвет -светло-горчичный; т. пл. 225 - 227 С.Найдено: эквивалент нейтрализации 422.Сг Нг 6 МгО;Я (мол. вес. 420).Вычислено: эквивалент нейтрализации 420.л-А н из и л и н о в а я с аль 4-н ит р о ф л у орантен -12-сульфокпслоты. Цвет -лимонно-желтый; т. пл. 241 - 242 С.Найдено: эквивалент нейтрализации 458,СгзНгзМгОзЯ (мол, вес 450) .Вычислено: эквивалент нейтрализации 450.252322 20 Предмет изобретения Составитель Е. УстиноваТехред Л. В. Куклина Корректор О. И, Усова Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 195/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по...

Способ получения а-галоидальдегидов

Загрузка...

Номер патента: 252323

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Разумовский

МПК: C07C 45/40, C07C 47/14

Метки: а-галоидальдегидов

...Побочными 15продуктами при этом являются муравьиная(30%) и монохлоруксусная кислоты (5%),Предложенный способ является новым,П р и м е р 1. 76 г хлористого аллила в ра створе и-гексана (200 мл) в реакторе барботажного типа подвергают действию озонированного кислорода (6,5% Оз) при температуре + 20 С. Реакцию проводят до проскока озона. Затем подача газа прекращается, а со держимое реактора нагревают до 50 С, после чего подъем температуры составляет 20 С в час, По достижении температуры 100 С смесь выдерживают 2 час. Слой н-гексана отделяют от смеси хлорацетальдегида и му равьиной кислоты отстаиванием, после чего хлорацетальдегид и муравьиную кислоту разделяют под уменьшенным давлением. Получено 74 г хлорацетальдегида и 40 г муравьиной...

Способ выделения терефталевой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 252324

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Биккулов, Каперский, Хлесткий, Шакиров

МПК: C07C 51/487, C07C 63/26

Метки: выделения, кислоты, терефталевой

...концентрации 2 г (100 г раствор мольное соотношение гидрата ок к дикалийтерефталату составляе содержащий14,6 г 1100 гаммония до). При этомси аммония2: 1. едмет изобретения Известен способ выделения терефталевоп квслоты из смеси продуктов, содержащих дикалийтерефталат, путем перевода ее в диаммониевую соль известным способом и разложением минеральной кислотой.Недостаток способа заключается в трудности выделения диаммонийтерефталата из смеси различных примесей в достаточно чистом виде, а именно с такой, степенью чистоты, чтобы терефталевую кислоту, полученную после разложения, можно было использовать в производстве полиэтилентерефталата без дополнительной очистки.Предлагаемый способ заключается в том, что водные растворы, содержащие...

Способ получения n-алкилированных амидразонов

Загрузка...

Номер патента: 252325

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдин, Поддубный, Симонова

МПК: C07C 257/22

Метки: n-алкилированных, амидразонов

...выделением ц продукта известным приемом. П р и м е р 1. 4 г Х,Х-диметилацетамидразона и 2,6 г бутпламина кипятят в течение 20 час. Разгонкой реакционной смеси в вакууме выделяют Х,Х-дпметил- Х"-бутилацетамидразон (1) в виде прозрачной бесцветной жидкости, физико-химические свойства даны в таблице. Выход 53%.П р и м е р 2, 9,8 г Х,Х,Х",Х"-тетраметилацетгидразпдина и 6 г бутиламина с несколькими кристалликами хлористого аммония кипятят в течение =20 час. Разгонкой реакционной смеси в вакууме выделяют Х,Х-диметил-Х"-бутилацетамидразон (1), пред "тавляющий собой прозрачную бесцветную жидкость, Физико-химические свойства даны в таблице. Выход 40%.П р и м е р 3. 8 г Х,Х-дуптетилацетамидразона и 20,4 г дигексиламина с несколькими...

Способ получения n-замещенных моноамидов малеиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 252326

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бадовска, Кульневич, Назарова

МПК: C07C 231/14, C07C 235/76

Метки: n-замещенных, кислоты, малеиновой, моноамидов

...СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-ЗАМЕЩЕННЪХ МОНОАМИДОВ МАЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЪИзобретение относится к области получения амидов пепредельных двухосновных кислот. Подобные соединения могут представить интерес для производства физиологически активных веществ и полимеров.Согласно изобретению соединения получают окислением 5-1 Ч-диалкиламинофурфуролов концентрированной, например 30%-ной, перекисью водорода в среде этилового спирта при температуре 60 - 1 С,П р и м е р. В колбу с обратным холодильником и мешалкой помещают 6,95 г (0,05 моль) 5-К-диметиламинофурфурола, 17,5,ил (0,15 люль) 30%-ной перекиси водорода, 5 игл этанола. Реакцию проводят при интенсивном перемешивании и термостатировании (60+-1 С) в течение 20 мин. После удаления растворителя при...

Способ получения триурета

Загрузка...

Номер патента: 252327

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзна, Казарновский, Спасска, Тека

МПК: C07C 275/62

Метки: триурета

...обрас)агываот еще раз 300 11. горячей воды и после охлаждения до 20 С отфильтровывают ц сушат прц 110 С. Получают 8,7 г триурета. Прн охлаждении первого маточнцка выделяют 13,8 г биурета,Способ получения трцурета путем термцч- ского разложения мочевцны прц температуре 120 - 130 С, Г)т.цн 111 Он 1 айсл тем, что, с целью Изобретение относится к способу получен 11 триурета, который может найти применение для получения полимерных материалов илц физиологически активных веществ. Известен способ получения триурета в качеств побоч ного продукта прц термическом разложении мочевццы при переме;цивании расплава при 120 - 130 С. Выход триурета сотавлят 6 - 7%, с пггая на мочевину.В результате проведения технологических 10 приемов, обусловленных...

Способ пиролиза углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 252328

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 11/02, C07C 11/24, C07C 4/08 ...

Метки: пиролиза, углеводородов

...рующихся при температуре реакци ют испа рсппыс металлы, окислы или соли, имеющие т. кип. выше 500 С.Применение такого рода теплоносителей позволяет значительно улучшить использование тепла па всех стадиях процесса.Вследствие того, что все физическое тепло выходящего пз реакционной зоны водяного пара пс 1)сдастс 5 Закалочной Воде, к,п.д. (Отношешс полезно использованного тепла к общему его количеству, введенному в зону реакции) для водяного пара значительно ниже (14% ), чем для кадмия (81% ) .Таким образом, положительный эффсктосутцсствлсния предлагаемого процесса пиролиза углеводородного сырья складывается из двух составляощих, значительного уменьшения затрат тепла для нагрева теплоносителя до тепс 1 ату)эы реакции и повышения оличсства...

Способ получения жидкой смеси алкилтетрагидрофталевых ангидридов

Загрузка...

Номер патента: 252329

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белецка, Романцевич, Шологон

МПК: C07C 51/567, C07D 307/89

Метки: алкилтетрагидрофталевых, ангидридов, жидкой, смеси

...которой вгексадиеновой фракции досгаточпо велико.Осуцествление способа всдуг следу(1 ц 1образом. Побочные продукты спиртового синтеза бутадиена (т, кип. 60 - 110 С) подвер. 50гаот взаимодействию с малеиповым ангидр 1 дом прн соотношении суммы цис-диенов к 112 леиновому ангдриду, олизком к стехиометрическому. Процесс ведут ири температуре20 - 70 С до содержания малсинового ангидрида ь смеси не более 0,05 о.Выделение продукта производят обьЧнымспособом,Пр им ер 1. 1 О кг гексадиеиовой фракции (т. кип. 60 - 110 С) помешаОт в стальной реакт 01, снаокеип,н Обогреваюши) и Охлаждаюшим устройством, термометром, мсн(а 1- кой и обратным холодильником. Затем ири перемешивании равномерными порп 51113 (по 200 - 800 2) прибавлюг 3,8 к м 21 си.ового...

Способ получения оксимов

Загрузка...

Номер патента: 252330

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Кривенчук, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: C07C 249/08

Метки: оксимов

...декантггруют.На остаток наслаивают 5 лгл сухого этилацетата и оставляют в пспарителе холодильника кристаллизоваться. Осадок отсасывают, промывают смесью сухой этилацегат - абсолют пый этанол (1: 1), сушат в вакуум-экспкаторе. Выход 4,1 г. Кристаллизуют из абсолютного этилового спирта.Аналогично получают другие окспмы ацетоннлдиалкилсульфонпйбромилов, приведенные 25 в таблице. тся к ооластп химии килсульфонийбромидов, применение как физиоества.вуют данные о синтезе в молекуле сульфоппеинения полу гают оксп- лдиалкилсульфонийбром в метиловом спирте тноси диал йти е вещ сутст соед тони мино К,в - сн, - с Кг+ИН,О СН ИО Пр имер. К иметилсульфон вор в метилов силамина осно 2 92 г КОН)(из 3авляю 9 моль) ацетонилприбавляют рас,052 моль...

Способ получения п-ацетаминобензльтиосемикарбазона

Загрузка...

Номер патента: 252331

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Куркина, Потапова, Предводителева, Щукина

МПК: C07C 337/08

Метки: п-ацетаминобензльтиосемикарбазона

...образом, весь процесс, состоящий пз 10 трех х 11 мических стадий, объединяется в однутехнологическую стадшо и проводится без выделения промежуточных продуктов. Выход тиоацетазона 49 - 52%, считая на гг-нптротолуол. Препарат по качеству соответствуег 15 техническим условиям.П р и м е р. 0,48 кг серы растворяют принагревании в 6 ,г 17% -ного водного раствора едкого патра и в течение 1,5 час прибавляют к кипящему раствору 0,8 кг гг-нитротолуола 20 в 3,2 л этанола. Реакционную смесь по окончании прибавления кипятят 1 час, охлаждают ло 30 - 35 С и лобавляют к ней 0,8 кг хлористого натрия. Высолившийся спиртовой слой, содержащий п-аминобензальлегил, отделяют 25 и разбавляют 8 .г толуола, Спирт, воду ичасть толуола отгоняют в виде...

Способ получения оловоорганических производных

Загрузка...

Номер патента: 252332

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/09

Метки: оловоорганических, производных

...получают избис-(1-оксо-метилфосфоциклонентап)-оксидаи бис-(хлоридбутилолово)-оксида; и 1,5820.Найдено, %: С 39,21; Н 6,37; 8,59.С 13 Н 26 СО 2 Р.Вычислено, %: С 39,05; Н 6,42; С 8,87. Получаемые, соединения представляют собои белые порошкообразные вещества или вязкие жидкости, нерастворимые в воде н плохо растворимые в органн 1 Осих ра)31 я 11 телях,П р н и е р 10. Бис - ,лп - (хлормстнл) -фосфинилокси-дибутилолово. 1 раствору5 0,011 г лсоль ангидрида дп-(хлорменл)-фосфиновой кислоты в 10 лсл безволного толуоладобавлясот при перемешивании 0,011 г .1 со.сьдибутилоловооксида. Смесь нагревают с перемешиванием при 100 - 110 С в течение10 1 - 3 час. После завершения реакции пробасмеси не...

252333

Загрузка...

Номер патента: 252333

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/50

Метки: 252333

...При охлажИзобретение касается способа получения фторалкиламинофосфинов общей формулы р Р - ХНз, где К - С 1 з, Сз 1-,; К - СНз,СНзСНзСгз.Известен способ получения бис- (перфторалкил) -аминофосфинов взаимодействием бцс(перфторалкил) -хлорфосфинов с аммиаком. Однако та кие аминофосфины недостаточно устойчивы к действию нуклеофильных реагентов и не могут быть использованы для получения термостойких полимеров.Для того чтобы получить продукты, на основе когорых можно будет получать термостойкие полимеры, устоцчивые к действию агрессивных сред, предложено проводить взаимодействие хлор фосфина, содержащего у фосфора одну перфторалкильную, а вторую - алкильную цли перфторалкильную группы, с жидким аммиаком, взятым в избытке цлц в среде...

252334

Загрузка...

Номер патента: 252334

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/141

Метки: 252334

...кислоты25 84,4 от теоретического с т, ггл. 120 С,Найдено, его: 9,30; 9,19;4,10; 4,16,С 18 НыОзР.Вычислено, ,4: Р 9,55; М 4,30,П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабЗ 0 женную обратным холодильником, термомет252334 15 Предмет изобретения Составитель В. Старовит Редактор Л, Г. Герасимова 1 схрсд Л. В. Куклина Корректоры: А. Абра лова и Л. Корогод:1 аказ 197 10 Тиоагк 4 ВО 1 одписиосЦ 1-11 И 11 И Комитета по делам изобрстсиии и открытий ири Совете 51 ииисроп СССР;1 оскиа /К-Зо,атиская иао., д. 4 о Типография, пр. Сапунова, 2 ром, механической мепалкой и капельной воронкой, получают 13,7 г Х-фенилэталоламцна в 100 лл хлороформа и к нему в течение 45 лин приливают раствор 12,6 г хлорангидрида этиленгликольфосфористой кислоты в 80...

Способ получения а-(диалкилфосфонметил)-стиролов

Загрузка...

Номер патента: 252335

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бел, Каракулева, Коршунов, Кузовлева, Патанова

МПК: C07F 9/40

Метки: а-(диалкилфосфонметил)-стиролов

...1 1, = С - С 1-1, - Р (Ой),О где с, - алкил, основан на том, что о.-к чорметилстирол подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании желагельцо до 130 - 150 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. Диэтилфосфонметцлстирол. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, холодильником, помещасот 108,6 г фракции клорпроизводнык а-метилстирола, содержащей 46 г (0.302 г лсоль) сс-хлорметилстирола, и 60,2 г (0,362 г лоль) триэтилфосфита. Прц интенсивном перемешивании в токе азота смесь нагревают 18 - 20 1 сас при температуре 140 - 145 С. Перегонкой при пониженном давлении получают 58,66 г диэтилфосфонметилстирола, с т. кип. 147 - 149 С (3 лс,и От. ст.); пю 1 5155. с 2 о 1 0976 Конверсия...

Способ получения производных фосфазосоединении

Загрузка...

Номер патента: 252336

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабин, Кондратенко, Кучерова, Рудавский

МПК: C07F 9/06

Метки: производных, фосфазосоединении

...или цезеосзждают из бецзольцого раствора петролейцым эфиром.П р и м е р 2. В круглодонную колбу емкостгио 0,2 л помещают 0,06 Я .цогь фенил гидразина в 30 - 40 1 г.г безводного бензола,При постоянном перемешивании и оклаждецгги ледяной водой постепенно прибавляют раствор 001 е,гголь триклорфосфазополиклоралкоиля в 20,;.л бензола.25 Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 30 - 40 11 ин и оставляют стоять ца 6 час при 20" С. Выделившуюся клористоводородню соль фенилгидразина отсасывают, растворитель отгоняют в вакууме. В остат ке Г 1 ста 51 жидкость которая при рзстира252336 В и С - хлор или Л, от.шчп 1 ощийс тем, что производные трихлорфосфазосоединення обЦЕ 11 фОРМ ЛЫЯСОГ= РСа нии с нетролейным эфиром постепенно...

Способ получения кремнййорганических ал1идов

Загрузка...

Номер патента: 252337

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жданов, Пахомов, Шалдо

МПК: C07F 7/18

Метки: ал1идов, кремнййорганических

...Соединения могут быть использованы для,получения аппретирующих веществ, а также для модификации органических и кремнийорганических полимеров.П р им е р 1. В колбу помещают 74 г у-амнопропилтриэтокспсилана и 74 г толуола. 0,12; 10,30; М 5,64; 5,84;10,04.бу помещают 33 а малеп лтл диоксана. Затем по- добавляют 75 г у-аминона при температуре не оксана получают 107 г укта, 50 г полученного в 250 ял бензола, затем ым эфиром.створ ителя из нижнего у- (трпэтоксисплил) -про,4787; с 1 1,13003. 1 кисВремя, час Исходное 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0151,7 137,3 126,0 123,4 113,0 Кислотное число, 189,0 170,4 .игКОН Предмет изооретения Составитель М. Кожинская 1 сдактор Л. Г. Герасимова Тсхрсд Л. В. Куклина Корректор Р. И. Крючкова;так "в 1962 Тираж 480 Г...

Способ получения алюмогидридов тетраалкиламмониевых катионов

Загрузка...

Номер патента: 252338

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гавриленко, Захаркин, Караксин

МПК: C07F 5/06

Метки: алюмогидридов, катионов, тетраалкиламмониевых

...чистотой 98,5 с, (анализ ца 11 з и А 1). едмет изобретсц 1 Способ получения алюмогидридов тетраалкиламмоциевых катионов общей формулы (К,Х)АН 1, где К - С 1-1 С 11-, иа основе алюмогидридов щелочцых металлов, от.ича 1 ощн 11- ся тем, что, с целью увеличения ьыхода и погышения чистоты цслсзого продукта, тетраалкиламмоциеву 10 соль алкцлироваццого алюмогидрида подвергают взаимодействио с ал 1 омогидридом щелочного металла в эфирной 11 ли эфирноуглеводородцой среде в атмосфере азота с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Изобретение относится к области получения замещенных алюмогидридов, которые могут быть использованы в качестве специфических восстановителей и катализаторов полимеризации непредельных...

Способ получения дисилилсемикарбазидов

Загрузка...

Номер патента: 252339

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдин, Козюков, Циомо, Щекина

МПК: C07F 7/08, C07F 7/10

Метки: дисилилсемикарбазидов

...при температуре 167 - 168,5 С, которая в холодильнике кристаллизуется. ТемпераСН, СН,ХН - С - КН, - й - К - Я 1 - (СН,), СН, СН, О- ХН - С - ИН - ХЙ Дата опубликования описа Изобретение касается получения йовь 1 х емнийорганических соединений - дисилилмикарбазидов общей формулы где К - алкилен или кислород,К - алкил. 1Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ состоит в том, чтокремнийорганические диизоцианаты, например 2бис- (у,у-изоцианатопропилдиметилсилил) - оксид, подвергают взаимодействию с Х,М-диалкилгидразпнами в среде органического растворителя, например эфира, с последующим выделением целевого продукта известными методами.Пример 1. Получение М-алкилир о в...

Способ получения метйлфенилхлорсиланов

Загрузка...

Номер патента: 252340

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/08

Метки: метйлфенилхлорсиланов

...ан 14Выход метцлфенцлдцхлорсцлана ца прорсагцровавшцй метцлтрцхлорсцлан составчяеч 47%, на прореагцровавшцй дифенц,чдцхлорсцлан 75%, 3П р и,м ер 4, В условиях опыта 2 загружают 105 г фенилтрихлорсилана, 66 г триметилхлорсилана и смесь из 2 г литийал 1 оминийгидрида и 3 г треххлористой сурьмы. Получаюг смесь, содержащую, %:триметилхлорсилап 4,6 диметилдихлорсилан 36 диметилфенилхлорсплан 1 1,4 фенилтрихлорсилан 1,6 метилфенилдихлорсилан 35Выход метилфенилхлор сил анов составляет 80% на загруженный фенилтрихлорсплан,П р и м е р 5. В условиях предыдущих опыгои загругжают 80 г фенилтрихлорсплапа на 83 г триметилхлорсилана и смесь из 2 г литийа;поминийгидрида и 3 г треххлористой сурьмы, Получают смесь, содержащу 1...

Способ получения перекисей с лактонной группой

Загрузка...

Номер патента: 252341

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Батог, Романцевич, Сорокин, Сорокина

МПК: C07D 307/33

Метки: группой, лактонной, перекисей

...ок. отлцчс 1 юц 1 ас,(7 тех 1,лкцла смешивают с присутствии кислого хлорной кислоты,1 проду(та цзвестцы 20 Способ получения пергруппой, например 2-мет сцтетрапдрофурац-она что гцдроперекцсь третлевулцновой кислотой в 25 катализатора, напримерпоследующим выделение мц приемами. Предложен способ получения перекисей с лактоцноц группой, например 2-метил-трсгбутилперокситетрагидрофуран-она, путем взаимодействия гидроперекисей третичных алкилов с левулицовой кислотой в присутствии кислых катализаторов.В литературе не описаны способы получения перекисных соединений, содержащих лактоц ную группировку.Эту( перекись получают при простом смешении:гидроперекиси трет-алкила с левулиновой кислотой в мольном соотношении 1: 1 пр;1 температуре 0 - 40 С...

Способ получения производных 8н-индологексагидро-

Загрузка...

Номер патента: 252342

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Машковский, Шведов

МПК: C07D 487/04

Метки: 8н-индологексагидро, производных

...Дина - Старка, помещают 1,3 г (0,005 лголь) 1,12-триметилен,4,5,6-тетрагпдрохиноксалино-(1,2-а)-индола, 2 лл суспензии скелетного никеля в воде, 40 мл бензола и реакционную смесь кипятят с отбором воды 2 час. Горячий раствор фильтруют, катализатор многократно промывают бензолом и раствор упаривают в вакууме. Получают 1,1 г (84,6%) 8 Н-индологексагидро- (3,2,1-с 1 е) -фена- зина, т. пл. 134 - 135 С (из метанола). Найдено, %: Н 7,11; 6,80;М 11,02; 11,00.С 1 вН 1 вИг.Вычислено, %: С 82,31; Н 6,91; И 10,67, 5 П р и м е р 2. Получение 8 Н-индологексагидро-метил- (3,2,1-де) -феназина. Берут 2 г (0,007 моль) 1,12-триметилен,4,5,6-тетрагидро-метилхиноксалино- (1,2-а) -индола, 3 мл суспензии скелетного никеля в воде, 50 мл ксилола....

Способ получения четвертичных солей n-aлkhл-2 -алкил-5 йодметил1, 3-оксазолидина

Загрузка...

Номер патента: 252343

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 263/04

Метки: 3-оксазолидина, n-aлkhл-2, алкил-5, йодметил1, солей, четвертичных

...метаноле, при температуре ниже 0 С. Преимущественно процесс ведут при температуре от - 10 до 0 С. Продукты выделяют известным способом. Выход 75 - 85%,Пример 1. К раствору 3,5 ч. метилаллиламина в 25 ч. ацетонитрила приливают по каплям при охлаждении до комнатной температуры 3,5 ч. масляного альдегида.Реакционную смесь охлаждают до - 10 С и при перемешивании медленно добавляют раствор 12 ч. йода в 100 ч. ацетонитрила. Наблюдается исчезновение окраски йода и выпадают кристаллы гидройодида М-метил-пропил- йодметил,3-оксазолидина. Выход 10 г (85% ); т, пл. 60 - 65 С (с разложением).Найдено, %: С 24,3; Н 4,1; Х 3,51; 1 63,8.С Н 11)ОН 1,Вычислено, %: С 24,2; Н 4,28; 1 ч 3,53; 1 64,0.Пример 2. К раствору 3,5 ч. метилаллиламина в 30 ч....

Способ получения имидов 2-apилhaфto-(l, 2-d)-okcaзoл4, 5 дикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 252344

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Диденко, Плакидин, Подрезова

МПК: C07D 498/06

Метки: 2-apилhaфto-(l, 2-d)-okcaзoл4, дикарбоновой, имидов, кислоты

...паб., л. 4/5 1 ипографип, ир. Сапупо 3)а, 2 пропиламцна. Выкод 2 г (72,5 о 1 о); т. пл. 156 -157 С (из диметил форм а 31 нда) . а 1 а кспм ум но.лощенця в о Ф прн 3)2 - 390 лдк,1-1 айдепо, %: . 9,69; 9,72.Вы ч ислен о, %: Х 9,83.П р и м е р 3. Получение фениламида 2-фен;Лнафто- (1 2-с 1) -оксазол - 4,5 - дикарбонозойкислоты (К = С,Н,; = Х - Н) .Смесь 1,3 г 2-фенилнафто-(1,2-с 1) -оксазол 4,0-дц)сарооповой )сцслоты, 5 л.1 и;1 цлина80 лл лед)шой уксусной кислоты кипятят б час.Окла)сда 10 т Осад 014 Отфильтровы 3210 т и получают 1,5 г (93,6%) продукта; т. пл. 271 -271,5 С (из дцметилформ амида), Максизммпоглощенця в УФ прц 362 - 380 ллк.Найдено, оо. Х 7,35; 7,48.С,-,Н 10,1 в.Вычислс 1 о, %: 1 7,17.П р и м е р 4, Полу)ение бензилцмида...

Способ получения ароматических динитросоединений с двумя оксадиазольными циклами

Загрузка...

Номер патента: 252345

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 271/107

Метки: ароматических, двумя, динитросоединений, оксадиазольными, циклами

...2 л воды, вещество отфильтровывают, отмывают водой от фосфорной кислоты и суспендируют в 200 лиг 1%-ного ХаОН и перемеши вают 30 мин. Отфильтрованное веществопромывают водой от щелочи, высушивают, растворяют в 800 .ял диметилформамида при 150 - 160 С, и горячий р аствор профильтровывают от нерастворившейся примеси. Вес 20 сухого продукта, полученного при кристаллизации из диметилформамидного раствора, 42 г (890/с от теории, считая на дигидразид); т, пл. 325 - 326 С. Вычислено, Ио: С 57,90; Н 2,65; И 18,4.10 г полученного динитросоединения в растворе 120 л диметнлформамида гидрнруютФ 11 11 ъ14 Н,-СвН,-С С-свН,-С С-СвН;КНг Составитель Н, филипповаРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор С. М. Сигал Заказ 283/14 Тираж...

Способ получения 2, 4, 6-трйнитробензоилгидразйда

Загрузка...

Номер патента: 252346

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бузыкин, Фассахов, Шарнин

МПК: C07C 241/04, C07C 243/38

Метки: 6-трйнитробензоилгидразйда

...%: С 30,99; НИК-спектр (ИВ=10), см 6830 (СО), 1609 (ядро), 1517 и 1 Гидразиды находят широкое применение какбиологически активные (противотуберкулезные и другие) вещества; как пестициды разнообразного, назначения (церенокс, гидразид малеиновой кислоты, пирамин и т, д.), как исходные соединения при синтезе биологически активных веществ, пестицидов, термостойких итермопластичных полимеров и друтих соединений,Несмотря,на это, химия гидразидов полинитрокарбоновых кислот, в том числе и ароматических, изучена чрезвычайно мало. Наличие в молекуле нитрогрупп и гидразидпойгруппировки может дать новые неожиданныесвойства и послужить исходными соединениями,для получения целого ряда перспективныхвеществ, не выделяемых при синтезе...