Архив за 1969 год

Номер патента: 255265

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Левска, Матюхина

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-фенилен-бис-алкил(арил)хлор

...воде,5 Предлагается способ получениядинений общей формулыВЯ ( П р и и е р 1. 1,4-Фенилен-бис-(фенилхлордитиофосфонат) .Смесь, содержащую 0,01 г моль 1,4-бис(дихлортиофосфорил) -бензола, 0,02 г мольтиофенола, 0,01 г пятисернистого фосфора,0,016 г пиридина и 30 мл ксилола, кипятят допрекращения выделения хлористого водорода(2 - 3 час), Ксилол отгоняют и получают продукт с количественным выходом.После кристаллизации из бензола выход531%, т пл. 176 - 178 СНайдено, %: С 1 14,21; Р 12,47.С 1 еН 14 С 12 РЯ 4Вычислено, %: С 1 14,46; Р 12,52,Пример 2. 1,4-Фенилен-бис-(октилхлордитиофосфонат).Получают в условиях примера 1 из0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) -бензола и 0,02 г моль октилмеркаптана.Выход 88,8%, ив 1,5810.Найдено, %: С 112,49; Р...

Номер патента: 255266

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/32

Метки: 4-фенилен-бис-(о-алкил1-окси-2, трихлорэтилфосфинатов

...этом развивается давление 80 - 90 атм. После охлаждения избыток трех- хлористого фосфора отгоняют прц атмосфер ном давлении. После перегонки остатка выделяю г 143,3 г (68.34) 1 4-фенцлен-бис-лцхлорфосфина с т. кцп. 132 - 133 Сг 1 пьн рт, ст. и т. пл. 58 - 59"С.Раствор 0,02 г игого п го30 нилен-бис-дихлорфосфина г ч255266 25 Предмет изобретения Состяпгпель И. Головниковаредактор С, С. Лазарева Текрсд Л. Я. Левина Корректор А. П. Басильева Заказ 5034 Тирани 480 ПодписноеЦ 1 ИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква )К, Ряугпскаи ияо., д. 45 Типографии, пр. Сапунова, 2 хлористого углерода прибавляют прп неремешивании и температуре 05 С к 0,4 г моль абсолютного метанола. Избьпок метанола и хлористый...

Номер патента: 255267

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-фениленбистиофосфоновой, кислот, эфиров

...С 301 120 С 12 Р 26Вычислено, %: С 1 18,30; Р 8,00; Я 24,75.П р и м е р 3. 1,4-Фениленбисдибутилтритиофосфонат получают в условиях примера 1 пз0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) бензола и 0,06 г моль бутилмеркаптана с той раз.ницей, что реакцию вначале ведут при температуре кипения меркаптана (1 - 2 час). Длязавершения реакции массу нагревают,до150 С, Выход 93,2%, и 4 1,6130.10Найдено, %: Р 11,04; 5 34,41;С 22 Н 40 Р 2 О 6.Вычислено, %: Р 11,12; Я 34,49.П р и м е р 4. 1,4-Фениленбисдигексилтритиофосфонат получают в условиях примера 1 из0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)бензола и 0,06 г моль гексилмеркаптана. Выход95,8%; и 2 1,5755.Найдено, %: Р 9,02; 8 28,29; 20С 30 Н 66 Р 2 А 6Вычислено, %: Р 9,14; Я 28,31.П р и м е...

Номер патента: 255268

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринблат, Клебанский, Пронс

МПК: C07F 9/50

Метки: алкиламинофторалкил, фторалкокси)фосфинов

...е р 1, Синтез гч,М-диэтиламино(бис-пентафторпропокси) -,фосфина. 25В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и газоотводной трубкой, заливают в атмосфере аргона раствор 10,21 г 2(0,059 моль) гч,К-диэтиламинодихлорфосфина в 100 мл абсолютного диэтилового эфира.При температуре - 10 С и интенсивном перемешгевании в реакционный сосуд в течение 1 час приливают по каплям раствор пентафторпропанолята натрия, полученный из 17,74 г (0,118 моль) пентафторпропанола, в 50 мл эфира. Реакционную смесь при перемешивании доводят до комнатной температуры и оставляют на ночь. На следующий день отфильтровывают осадок хлористого натрия, от фильтра отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме.При...

Номер патента: 255269

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Годовиков, Захаров, Кабачник, Ордена, Писаренко

МПК: C07F 9/09

Метки: арилполифторалкнлфосфатов, смешанных

...Р.15 Вычислено, %: С 31,3, Н 1,7, Р 5,8,П р и м ер 2. Фенил-бис-(3,3,3-трифторпропил) фосфат.К 0,002 лго,гь магния прибавляют 0,025,цоль 20 фенилдихлорфосфата и затем 0,06 люль трифторпропилового спирта. Сразу же начинается выделение хлористого водорода и температура начинает медленно подниматься. За 30 мин температуру в бане поднимают до 25 135 - 145 С, причем температура реакционнойсмеси растет до 124 - 126 С. Выдерживают при этой температуре в течение 0,5 - 1 час и удаляют остатки хлористого водорода и непрореагировавший спирт в вакууме водоЗо струйного насоса. Перегонкой получают фе255269 Составитель И, ГоловниковаТехред Т. П. Курилко Корректор А, П, Васильева Редактор С. Лазарева Заказ 646/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по...

Номер патента: 255270

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Голубцов, Пенский, Пономарев

МПК: C07F 7/14

Метки: арилгидрохлорсиланов

...идов металлов с последующим выделением целевого продукта известными методами,Для повышения выхода арилгидрохлорсиланов предлагается процесс вести в присутствии акцедторов хлористого водорода, например третичных аминов.Можно использовать также металлы или их гидриды или пиридин.П р и и е р 1. В автоклав емкостью 0,5 л загружают 230 г трихлорсилана, 66 г бензола, 27 г металлического алюминия и 12 г хлористого алюминия. Смесь нагревают при 280 С 6 час, при этом давление возрастает до 180 ати. После охлаждения автоклав открывают, смесь выгружают, добавляют 5 г прокаленного хлористого натрия и разгоняют, Выделяют 82 г фракции с т. кип, 180 - 205 С, содержащей 30% фенилдихлорсилана и 68% фенилтрихлорсилана. Суммарный выход фенилхлорсиланов 58...

Номер патента: 255271

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Институт, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-ацилцистеина, дитиофосфатов, эфиров

...моль) триэтиламина в 30 лл бензола при 20 - 25 С и интенсивном перемешивании добавляют 1,88 г (0,01 моль) диэтилхлортиофосфата в 25 мл бензола, Затем температуру реакционеркой смеси постепенно поднимают до 65 - 70 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 7 - 10 час. Выпавший осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, промывают бензолом и эфиром, высушивают и анализируют насодержание хлора (25 - 25,5%), а фильтрат5 концентрируют в,вакууме. Остаток,растворяют в хлороформе, промывают дважды холодным 5 "/,-ным раствором соды и дваждыхолодной водой. Органический слой сушатнад безводным сульфатом натрия, фильтруют10 и концентрируют в вакууме. Вещество очищают путем многокрагного высаживания изсмеси эфира с...

Номер патента: 255274

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Залесский, Иващенко, Мощицкий, Павленко, Сологуб

МПК: C07D 213/61, C07D 213/63

Метки: 4-окси-2, 6-тетрахлорпиридина

...тетрахлорпиридина, заключающийся в том, что 1,2,2,3,3,5,6-гептахлор,2,3,4-тетрагидропиридонподвергают каталитическому гид. рированию в присутствии палладия. Для осуществления способа используют автоклавное хозяйство.Для упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается 4-этокси,3,5,6-тетрахлорпиридин обрабатывать разбавленной, например 80%-ной, серной кислотой при нагревании на масляной бане с последующим выделением целевого продукта изветным способом.П р и м е р. 4-0 гкси,3,5,6-тетрахлорпиридин.26 г 4-этокси,3,5,6-тетрахлорпиридина помещают в колбу, содержащую 50 мл 80%-ной серной кислоты, и при перемешивании нагревают на масляной бане при температуре 155 С в течение 45 мин. Затем содержимое колбы выливают...

Номер патента: 255275

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Жданович, Наумова, Чекмарева

МПК: C07D 213/80

Метки: а-токоферил-или, аксерофтол, никотината

...1,5створяюой (150в азочерезость П) фракций получана вступивший в вещества.найдено 120,30,концентрирования8,44; И 3,58 С 26 нззо аиде Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности.Предлагаемый способ получения а-токоферил-или (-аксерофтол) никотината заключается в том, что метиловый эфир никотиновой кислоты нагревают до 60 - 70 С с ацетатом токоферола или витамина А в токе азота в присутствии метилата натрия.П р и м е р 1. Получение а-токоферилникотината.47,2 г (0,1 моль) а-токоферолацетата и 13,7 г (0,1 люль) метилового эфира никотиновой кислоты нагревают 2,5 час при 60 С в токе азота, интенсивно перемешивая, Затем прибавляют 1 мл метилата натрия и продолжают...

Номер патента: 255276

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Отрощенко, Садыков

МПК: C07D 295/00

Метки: aдипиридила, p-ah-(n-methjinhnephahh)-a

...кристаллическое вещество хорошо переходит в гексанол, После отгонки растворителя получают 54 г Р,р-ди- (Х-метилпиперидин) -а,а-дипири. дил с т. пл. 150 - 152 С.Выход 36% (считая на исходный Х-метил анабазин); 67 о/о (считая на прореагировавший г 1-метиланабазин).Димер И-метиланабазина Р,р-ди- (1 ч пиперидин) -а,и-дипиридил характер следующими данными.Окислением Р,р-ди-(М-метилпиперидин) -а,а- дипиридила марганцевокислым калием получают я,а-дипиридил,5-дпкарбоновую,кислоту. Декарбоксилированием последнего получен а,а-дипиридил.Сняты УФ-, ИК- и ЯЛР-спектры.УФ-спектр р,р-ди- (Х-метилпиперидин) -а,а. дипиридила дает полосы поглощения Х ,= = 237 и 290 ммк, что отвечает наличию в молекуле фрагмента сс,а-дипиридила.В ИК-спектре основания в...

Номер патента: 255277

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Курило, Шведов

МПК: C07D 209/80

Метки: активных, бензокарбазолаизобретение, биологически, веществ, которые, могут, найти, новых, области, относится, предлагаемый, применение, произ, производных, синтезе, соединений

...Орджоникидзе255277 15 Предмет изобретения ко Составитель Л. Езерская Тскред Л. Я. ЛевинаКорректор О, И, Усова Редактор С. Лазарева Заказ 5342 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. 1,4-Дигидро-кето-б-метокси.9-метил (2,3) бензокарбазол (циклизацией 1- метил-бензил-метоксииндолил- карбоновой кислоты).Для опыта берут 5 г (0,017 моль) 1-метил-бензил-метоксииндолил-карбоновой кислоты и 250 г полифосфорной кислоты. Реакцию и выделение вещества проводят в условиях примера 1. Выход 1,4-дигидро-кето-бметокси-метил (2,3) бензокарбазола 4,3 г (93,5% ); т, пл. 153 в 1 С (из ледяной уксусной кислоты).Найдено, %: С 78,02;...

Номер патента: 255278

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Машковский, Шведов

МПК: C07D 487/04

Метки: 10-триметиленп, 2-алкил-1, перазино, производных

...Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 С 1 вН о%Вычислено, %: С 79,96; Н 8,39; Ы 11,65.Гидрирование производных 2-алкил,2-дигидро,10 - триметиленпиразино(1,2-а) индола над платиновым катализатором.П р им ер 3, 2-Метил,10-триметиленпипер аз ино (1,2-а) индол.В сосуд для каталитического гидрирования помещают 2,2 г (0,01 моль) 2-метил,2-дигид. ро - 1,10 - триметиленпиразино(1,2-а) индола и 130 мл этилового спирта, Гидрирование проводят над катализатором Адамса, получен ным из 0,03 г окиси платины до тех пор, пока не поглотится теоретически вычисленное количество водорода. Катализатор отфильтровывают, растворитель отгоняют. Выход 2-метил,10 - триметиленпиперазино(1,2-а)индола 2,1 г (количественный); т. п. 94 - 95 С (из метанола)....

Номер патента: 255279

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Будылин, Кост, Павлюченко, Химический, Юдин

МПК: C07D 209/30

Метки: а-галоидмеркуриндола

...процесса в среде уксуонои кислоты дает возможность получить ранее не доступный а-мономеркурированный индол при использовании эквивалентного количества или избытка ацетата ртути,Удобнее продукт реакции выделять в виде хлорида, так как ацетат меркурированного индола образуется в виде геля. Строение полученного соединения подтверждено анализом, ИК- и ПМР-спектрами. В спектре ПМР (снят на приборе РС; растворитель диметилсульфоксид) обнаружен пик, соответствующий Р-протону индольн ого ряда(6,75 м. д.), сдвинутыи по сравнению с самим индолом (6,52 м. д,) (спектр снят также в диметилсульфоксиде) на 0,23 м. д, в сторону слабого поля, что соответствует сдвигу а-про тона в фенилмеркурхлориде. Пик а-протонаотсутствует. В ИК-спектре имеется...

Номер патента: 255281

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40

Метки: a-aлkил-б-okcи-y-(n-бehзил, валеролактамов

...- (которые могут найттивной химии.Предлагаемый способ заключается в том, что,а-алкил-окси-у-валеролактоны кипятят с 1 бензиламином в среде толуола до прекращения выделения воды с выделением конечного продукта приемами органичеокой химии.Пр имер 1. В 50 мл круглодонной колбе, снабженной водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,03 моль а-этил-окси-у-валеролактона и 0,045 моль бечтзиламина.Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закри. сталлизовывается. Полученные кристаллы пе. рекристаллизовывают из бензола.Выход а-этил-окси-у- (И-бензил) валеролактама количественный; т. пл. 101 С.Найдено, %: С 71,91; Н 8,00; И 5,61.С,4 Н 1 оО,И.Вычислено, %: С 72,10; Н 8,15;...

Номер патента: 255282

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40, C07D 211/56 ...

Метки: a-aлkил-б-фtaлиmидo-y-(n-бehзил

...толуола, 0,01 моль а-метил-Ьфталимидо-у-валеролактона и 0,015 моль бензиламина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы,перекристаллизовывают из толуола,Выход а-метил-фталимидо-у- (И-бензил) валеролактама количественный; т. пл. 134 С.Найдено, %: С 72,10; Н 5,86; И 7,94.СзгН 2 оОзХ 2Вычислено, %: С 72,41; Н 5,74; Х 8,04.П р и м е р 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 мл абсолютного толуола, 0,01 моль а пропил 4-фталимидо-у-валеролактона и 0,015 моль сухого бензиламина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллы перекристаллизовывают...

Номер патента: 255283

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40, C07D 211/56 ...

Метки: а-алкил-6-фталиmидo-y-(n-p-оксиэтил, валеролактамов

...Выход а-метил-б-фталимидо-у- (Щ-оксиэтил) валеролактама количественный; т. пл, 113 С,Найдено, оо: С 60,60; Н 5,48; 1 ч 8,75.СН 1 в 0411,.Вычислено, оо: С 60,35; Н 5,96; 1 М 9,27. этил) 20127 С. ер 2. В колбу на 50оотделителем с обратньпомещают 30 мл абсолю моль а-пропил-б-фталими 0,02 моль сухого моно л, снабжен- и холодильного толуо- до-у-валеротаноламина. При ую в икома, 0,0 актон Способ получения а-алкил-б-фталимидо-уЩ-оксиэтил) валеролактамов, отличающий Изобретение относится к области получения а-алкил-б-фталимидо-у- Щ-оксиэтил) валеролактамов, которые могут найти применение в препаративной химии.Предлагаемый способ заключается в том, 5что а-алкил-б-фталимидо-у-валеролактоны кипятят в среде толуола с моноэтаноламином...

Номер патента: 255284

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аракел, Данг

МПК: C07D 201/08, C07D 211/40, C07D 211/56 ...

Метки: а-алкил-б-арокси-у-(ы-р-аминоэтил, валеролактамов, слособ

...количественный; т. пл. 122 С.Найдено, %: С 70,20; Н 8,63; гч 9,60.С ггНзеО 2%Вычислено, %: С 70,31; Н 8,96; гч 9,65.Т. пл. пикрата 218 С.Найдено, %: С 53,00; Н 5,34; гч 13,28.СНО,1,-.Вычислено, %: С 53,17; Н 5,58; И 13.48.Т. пл. бензоильного производного 168 С.Найдено, %: С 73,36; Н 7,33; М 6,61.С 24 НзООзгч 2.Вычислено, %: С 73,09; Н 7,61; И 7,10. 2П р и м е р 2. В колбу на 50 мл, снабженную водоотделителем с обратным холодильником, помещают 30 лгг абсолютного толуола,0,01 моль а-бутил-б- (а-нафтокси) -у-валеро 5 лактона и 0,02 могь безводного этилендиамина. Смесь кипятят до прекращения выделения воды. После отгонки толуола остаток закристаллизовывается. Полученные кристаллыперекристаллизовывают из толуола.10...

Номер патента: 255285

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 207/30, C07D 251/26

Метки: 255285

...этаноле 5,47; 4,29, 4,18;30,4,4,3; редмет изобретени ипиррил-Я- цианурхлосолью щемер пир- раствори, с после- известным о и. 1, отличающийся при температуре 15 -м, ч Изобретение относится к области получения новой системы соединений, которые могут найти применение в фармацевтической промышленности в качестве полупродуктов для синтеза красителей.Предлагаемый способ получения 2,4,6-трипиррил-триазина заключается в том, что цианурхлорид подвергают взаимодействию с солью щелочного металла пиррола, например пирролкалием, в среде органического растворителя, например тетрагидрофурана, преимущественно при температуре 15 - 25 С, Продукты выделяют известным спосооом, Выход около 62%.П р и м е р. К раствору 26,2 г (0,250 моль) пирролкалия в 100 мл...

Номер патента: 255286

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вовси, Лукницкий

МПК: C07D 253/06

Метки: 1-фенил-3-метил-4

...в качестве биологически активных веществ.Предложен способ получения 1-фенил-ме тил- (4,4,4-тригалоид-оксибутирил) - 5,6- дикето,3,4,5-тетрагидро,2,4,-триазина, заключающийся в том, что 1-фенил-метил- изонитрозопиразолонподвергают обработке р-тригалоидметил+пропиолактоном в среде 10 органического растворителя, например гептана, при кипении реакционной массы.Продукты выделяют известным способом. Выход составляет около 63%.П р и м е р. Смесь, состоящую из 500 мг 1 (2,64 ммоль) Р-трихлорметил+пропиолактона и 500 мг (2,46 ммоль) 1-фенил-метил-изонитрозопиразолона, в 20 мл гептана кипятят в течение 3 час, затем горячий раствор отфильтровывают от выпавшего красноватого 20 осадка, который промывают горячим гептаном и высушивают,Выход...

Номер патента: 255287

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Владимирский, Давиденков

МПК: C07D 295/00

Метки: 4-диазобицикло

...способ получения 1,4-диазобицикло- (2,2,2,) -октана заключается в том, что соль 1,4-диамино,4-диазонийбицикло- (2,2,2) -октана восстанавливают водородом. Выход целевого продукта 75 - 95 с/, (от теории).П р и м е р 1. 40 г порошкообразного железа смешивают с 400 мл воды и 3 мл соляной кислоты и нагревают в течение 15 - 20 мин. К смеси прибавляют 25 г дибромида 1,4-диаминодиазонийбицикло- (2,2,2) -октана и нагревают на кипящей водяной бане при интенсивном размешивании 4 в . 5 час.Для связывания аммиака, образующегося в ходе восстановления, к реакционной смеси время от времени добавляют соляную кислоту, Отфильтрованный от железного шлама раствор подщелачивают, нагревают и повторно отфильтровывают, Окончательно освобожденный от железа...

Номер патента: 255288

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Курашев, Мамедалиев, Паушкин, Семенцова

МПК: C07C 37/14, C07C 39/12

Метки: арилалкили, циклоалкилфенолов

...Алкилирующпй агент Исходное, соединение 85 - 90 85 - 92 80 - 90 84 - 88 86 82 90 60 - 65 65 - 85 40 - 55 75 - 95 70 - 82 85 80 - 85 75 - 80 50 - 90 50 - 90 90 - 100 50 - 90 90 - 110 90 - 110 90 - 110 100 в 1 100 в 1 100 в 1 140 в 1 100 в 1 100 в 1 150 в 1 160 в 1 Фенол Стнрола-МетнлстиролБпнилцпклогексан11 иклогексенСтпрол У 1Крезолл-Крезоло-КрезолПирокатехпнРезорцинГидрохинон8.Нафтоли-Нафтол3-Метил-изопропнлфенолФенол 13-Фенплэтиловьш спирти-Хлорэтилоензол торов на основе фосфора осуществляют следующсим образом,Катализатор и соответствующий фенол загружают в реактор, снабженный терморегулятором, мешалкой, конденсатором, соединенным с атмосферой, емкостью для олефина, подогревателем и устройством для охлаждения,реакционной массы,...

Номер патента: 255289

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аловитдинов, Атентно, Кучкаров, Хидир

МПК: C07C 37/16, C07C 39/06

Метки: алкилфенолов

...использовать сернокислотный фосфорный ангидрид. П р и м е р 1. В одногорлую колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают одновременно 0,1 лголь катализатора (Р 20 о Нз 504), 0,25 лю гь фенола и 0,25 люль изобутилового (трет-бутилового) спирта. Смесь встряхивают два - три раза и оставляют на 2 час, После этого органический слой отделяют от катализатора. Образовавшийся алкилат разбавляют бензолом и промывают водой. Растворитель отгоняют. Алкилат очищают разгокой при температуре 115 - 125 С/10 мм рт. ст. Выделяются белые кристаллы, представляющие собой гг-трет-бутплфенол с т, пл. 98 - 98,5 С (из октана). Выход 95% (от теории), считая на вступивший в реакцию фенол.П р и м е р 2. В одногорлую колбу загружают 0,1 моль...

Номер патента: 255290

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бакиров, Зотов, Масагутов, Оесоюзна, Русанова, Харлампович, Чуркин

МПК: C07C 37/16, C07C 39/07

Метки: 6-ксиленола, о-крезола

...промежуточноглкилирования. Содержание анизое должно быть не ниже 10 - 12%. Опыты проводят на специальной установке.Объем катализатора, загружаемого в реак тор, 20 л. Шихту, состоящую из фенола и метанола, готовят в емкости, из которой дозировочным насосом подают через подогреватели в реактор. Давление в реакторе регулируют клапаном на линии отвода из него алкилата.15 Продукты реакции после реактора охлаждают и собирают в сборнике. Для упрощения разделения продуктов реакции непрореагировавший анизол выделяют вместе с непрореагировавшим фенолом н возвращают в процесс.20 П р и м е р 1. Шихту из фено ла, содержащую 19,3% метанола через реактор при 340 С, объеь 1,0 час т и давлении 60 ат,я. Ко 25 вращаемого на рециркуляцию ан ляет 11,3%....

Номер патента: 255291

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мансуров, Сибирское, Скворцова, Степанова, Шванева

МПК: C07D 307/72

Метки: n-фуpoил-(bиhилokcи)-ahилидob

...способом, Охлаждение ведут при температуре от - 5 до - 10 С.Наличие в синтезируемых соединениях наряду с винилокси- и амидной группами фуранового кольца делает перспективным их использование в синтезе полимеров, обладающих антибактериологическими и ионнообменными свойствами,К смеси 3,38 г (0,025 люль) п-вннилоксианилина, 3,63 г (0,026 моль) триэтиламина в10 мл ацстона медленно прикапывают притемпературе от - 10 до 5 С 3,39 г (0,026 люль)5 хлорангидрида фуран-карбоновой кислоты.Реакционную смесь перемешивают 1 час приэтой температуре и 1 час при 20"С, затемсмесь выливают в холодную воду. Полученноемасло закристаллизовывается. Осадок от 10 фильтровьвают, промывают водой, подкисленной соляной кислотой, снова водой и сушат ввакууме....

Номер патента: 255292

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Клименко, Крупина, Купранец, Поликарпова, Саратовский, Харченко

МПК: C07D 335/06, C07D 335/12

Метки: октагидротиоксантилия, сялш, тетрагидротиохромилия, хлоридов

...г (50% ); т. пл. 95 - 97 С (после трехкратного переосаждения из хлороформа эфиром). Вначале бесцветные, кристаллы быстро приобретают желтую окраску.Найдено, %: Я 13,07; 12,70; С 1 15,52; 15,14.СтзНгтЯС 1.Вычислено, %: Я 13,29; С 1 14,80.Реакция хлорида симм-октагидротиоксантилия (11) с йодистоводородной кислотой. Иодид симл-октагидротиоксантилия. К суспензии 0,2 г (0,008 лголь) этого хлорида в 10 мл эфира при энергичном перемешивании добавляют 4 мл 45% -ной йодистоводородной кислоты. Образуется красновато-коричневый осадок, который отделяют через несколько часов и промывают на фильтре водой, затем эфиром. Вес йодида симм-октагидротиоксантилия 0,25 г (92,6%); т. пл, 153,5 - 156 С.Найдено, %: Я 8,65; 9,62; 1 38,20;...

Номер патента: 255293

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Купранеи, Харченко

МПК: C07D 335/06

Метки: 2-метокси-2, 4-диарил-2, гексагидротиохроменов

...75,41; Н 7,10; 5 8,74.Мол. в. 366, Основные частоты ИК-спектра, 10 слг-г 560 575 660 693 735 757 771 795 817830, 835, 855, 865, 887, 915, 935, 945, 975, 1010, 1020, 1055, 1075, 1093, 1105, 1155, 1177, 1195, 1205, 1240, 1280 1310, 1334, 1350, 1374, 1460, 1488, 1502, 1600.15 П р и м е р 2, Получение 2-метокси-наф.тил-фенил,3,5,6,7,8-гексагидротиохро мена.Взвесь 3,6 г (0,01 моль) дикетона 11 в40 мл сухого метанола помещают в трехгорлую колгу, аналогично примеру 1 насыщают 20 сероводородом и смесью сероводорода и хлористого водорода. Отделяют белый кристаллический осадок, промывают холодным метанолом.Получают кристаллы в виде палочек. Вес2,9 г (80,55%); т. пл. 165 - 167 С (из оензина или смеси спирт - ацетон 1: 3), мол. в. 386.Найдено, %: С...

Номер патента: 255294

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Засосов, Нехлин, Старкова

МПК: C07C 253/30, C07C 255/33, C07C 255/37 ...

Метки: 255294

...альдегида, полученный общепринятым способом из вератрового альдегида и цианистого натрия, превращают действием хлористого тионила в а-хлор, а-(3,4-диметоксифенил) -ацетонитрил с выходом около 85%. Последний дегалоидируют цинковой пылью в водноацетоновом растворе в присутствии хлористого аммония, получая кристаллический 3,4-диметоксифенилацетонитрил с выходом около 94/о и содержанием основного вещества -100%. Процесс можно проводить и без выделения а-хлор, а-(3,4-диметоксифенил)-ацетонитрила. При этом получают кристаллический 3,4-диметоксифенилацетонитрил с выходом 94% на циангидрин вератрового альдегида и с содержанием основного вещества 95%. Значительное повышение выхода в этом случае объясняется, по-видимому, отсутствием перегонки и...

Номер патента: 255295

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Браиловска, Волкова, Всесоюзный, Дзисько, Кононова, Месник, Перченко, Поборцев, Подер, Проектный, Резников, Эмдин

МПК: B05D 1/32, B41C 1/00

Метки: защитный, клише, препарат, процесса, травления, цинковых, эмульсионного

...процесс его 10 изготовления.Это достигается тем, что в качестве активной добавки используют синтетические сополимерные эфирокислоты, выделенные из кубового остатка синтетических жирных кислот 15 путем, например, вакуумной разгонки.В 65 - 73 мл диэтилбензола, смешанных с 25 - 30 мл сульфированного касторового масла (степень сульфирования не ниже 36% и содержание воды 18 - 25%), растворяют синтетические сополимерные эфиркислоты (СПЭК), выделенные экстракцией или вакуумной разгонкой из кубового остатка синтетических жирных кислот и содержащие не более 20% неомыляемых веществ, не менее 8% ве ществ, нерастворимых в петролейном эфире, и сополимерные эфирокислоты с кислотным числом от 25 до 90 и числом омыления не менее 60. Содержание...

Номер патента: 255296

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринвальд, Кривомлин, Мельникова, Менис, Мошков, Сазонов, Слышанс, Сойфер, Тимофеев, Тимулис

МПК: B41F 21/08

Метки: листового, подачи

...подле я из кассеты при плиту 10, где цен относительно стол 10 прижимает ма 15. Затем матери столом 14 под тр ракли 18, движущ на материал нан конце стола 14 го орами 6 каретки 5 промежуточной к ий лист материала. жащии п помощи трируетс а 14, Од териал к ал подв афарет 1 ейся от п осится к товый мати однов аретки 3 редмет изобретен Приспособление для подачи листового ма 0 териала, например, к трафаретным печатным Известно приспособление дл вого материала, например, к т чатным машинам, содержащ ский штанговый транспортер, ретку для укладки материала.Предлагаемое приспособлен производительность машины. стерни установлены на подви точной каретке, перемещающе поступательно при помощи п по рейкам неподвижных напра кам, укрепленным...

Номер патента: 255297

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Григор, Манвел

МПК: C01B 25/01

Метки: 255297

...суперфосфатов.Известен способ химического обогащения фосфоритов Кара-Тау путем их кислотной обработки.11 редлагасмый способ отличается от известного тем, что исходные фосфориты предварительно обрабатывают щелочью при температуре 160 - 170- С.Это способствует получению фосфоритного концентрата, содержащего 30 - 30,5% фосфорного ангидрида и менее 15% силикатных и карбонатных солей.П р и м е р. В лабораторном автоклаве емкостью 0,5 л к 84 г фосфорита из месторождения Чулак-Тау следующего состава, %: Р 205 23,9; СаО 37,71; МдО 3,81; СО, 6,08;1 2,27; нерастворимый осадок (ЯО) 22,37; Рз 05 3,02, добавляют 150 мл щелочи концентрацией 100 г/л Ха,О.После непрерывного перемешивания в течение 2 ч при 170 С автоклав останавливают, пульпу охлаждают...