Способ получения тримеллитового ангидр110 «о-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 253048
Авторы: Атаназевич, Казанский, Прокофьев, Суворов
Текст
253048 Ооюа Советокиа Социалистически РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 14 Заявлено 25.Ч,1968 (,гй 1247307/23-4) с присоединением заявкиПриоритет комитет по долам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМПК С 07 сУДК 547.585.07(088.8) Опчбликовано 30.1 Х.1969. Бюллетень30 Дата опубликования описания 24.11.1970 Авторыизобретения Е. И, Атаназевич, К, В. Прокофьев, В. Л. Казанский и Б. В, Суворов Заявители Куйбышевский филиал Башкирского научно-исследовательск о 1Изобретение относится к способу получения ангидридов многоосновных ароматических кислот, в частности тримеллитового ангидрида, который является исходным при получении термостойких пластмасс, волокон и водорастворимых алкидных смол.Известен способ получения тримеллитового ангидрида дегидратацией тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при нагревании, например, при 95 - 115 С, в среде о-ксилола или триметилбензола с последующей промывкой полученных кристаллов продукта бензолом.При этом получают тримеллитовый ангидрид с выходом до 88%.Предлагаемый способ позволяет повысить выход продукта до 95 - 980 с и степень чистоты до 99,1%, уменьшить потери тримеллитового ангидрида и упростить процесс.Этот способ заключается в дегидратации тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при температуре 110 - 130 С в среде ледяной уксусной кислоты. Выделение продукта осуществляют известными приемами,П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и воронкой для подачи уксусного ангидрида, загружают 100 г тримеллитовой кислоты с кислотным числом 798,5 и содержанием азота 0,068% и 54,4 лл ледяной уксусной кислоты (мол ярное соотношение тримеллитовой и уксусной кислот 1:2).Смесь нагревают до 118 - 125 С при атмо сферном давлении и к ней непрерывно подают в течение 20 - 30 ,иин 71,8 лл уксусного ангидрида (молярное соотношение тримеллитовой кислоты и уксусного ангидрида 1: 1,6) до получения прозрачного раствора. Затем 10 выдерживают еще 1 час, после чего охлаждают до комнатной температуры, выпавшие кристаллы тримеллитового ангидрида отфильтровывают, промывают 200 лтл бензола и сушат при 60 С в течение 3 - 4 час.15 Выход целевого продукта составляет 98%;т. пл, 162 в 1 С; кислотное число 875 иг КОН/г.Найдено, вес. оо: С 56,56; Н 2,32; азот отсутствует. Степень чистоты 99,1%.20 П р и м е р 2, В условиях, описанных в примере 1, из 60,78 г тримеллитовой кислоты с применением уксусной кислоты (прои их соотношении 1; 1) получают 52,9 г (95,2 ОО от 25 теоретического) тримеллитового ангидрида скислотным числом 874,6 яг КОЕИг; т. пл.162 в 1 С.Найдено, вес. %: С 56,8; Н 2,09; азот отсутствует,Составитель Т. ЛавриненкоТехред А, А, Камышникова Корректор А, П, Васильева Редактор А. Петрова Заказ 330,Ч 5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения тримеллитового ангидрида дегидратацией тримеллитовой кислоты уксусным ангидридом при нагревании в среде растворителя с последующей промывкой обфразующихся кристаллов продукта бензолом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, в качестве растворителя используют ледяную 5 уксусную кислоту и процесс ведут при температуре 110 в 1 С.
СмотретьЗаявка
1247307
вителиКуйбышевский филиал Башкирского научно исследовательскс, института переработке нефти, Институт химических нау, Казахской ССР
Е. И. Атаназевич, К. В. Прокофьев, В. Л. Казанский, Б. В. Суворов
МПК / Метки
МПК: C07C 51/56, C07C 63/307
Метки: ангидр110, о•, тримеллитового
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-253048-sposob-polucheniya-trimellitovogo-angidr110-o.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тримеллитового ангидр110 «о-</a>
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после получения аспирина ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом
Номер патента: 60231
Опубликовано: 01.01.1941
Автор: Еремин
МПК: C07C 67/48, C07C 69/90
Метки: ангидридом, аспирина, ацетилированием, ацетилсалициловой, выделения, кислоты, маточных, после, растворов, салицилового, салициловой, уксусным, эфира
...ангидридом, Маточным растворам дают отсгояться и выпавший осадок смеси аспирина, салициловой кислоты и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают. Осадок для удаления первых двух продуктов обрабатывают горячей водой, а остаток салицилового эфира ацетилсалици. ловой кислоты перекристаллизовывают из спирта. В дополнение к изложенному выше методу автор настоящего изобретения предлагает маточники от производства аспирина не подвергать отстаиванию, а разбавлять водой; при этом выпадает осадок салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты, который далее очищается промывкой водой и перекристаллизацией из спирта,Пример. К 100 частям маточ- - " ника прибавляют 150 частей воды и дают отстаиваться в течение 8 час.при комнатной...
Ангидриды монобензимидазольных производных 1, 1-бинафтил-4, 4, 5, 5, 8, 8-гексакарбоновых кислот как промежуточные продукты для синтеза красителей
Номер патента: 1038342
Опубликовано: 30.08.1983
Авторы: Алексеев, Ворожцов, Масанова, Соломатин, Фельдблюм, Шигалевский
МПК: C07D 221/14
Метки: 1-бинафтил-4, 8-гексакарбоновых, ангидриды, кислот, красителей, монобензимидазольных, продукты, производных, промежуточные, синтеза
...2,7 г (0(025 моль) о -фенилендиамийа. Подкисляют 15-ным раствором 60соляной кислоты до Рн 6,3-6,8. Вы" держка 10 ч при 108 фС и рН 6,3-6,8;рН поддерживается добавлением15-ного раствора соляной кислоты.По окончании выдержки подкисляют , 65 до рН 4,0-4,5 и кипятят 20 мин, эатем подщелачивают до рН 9,0-9,5, отфильтровывают дибензимидазол 1,1-бинафтил,4,5,5,8,8-гексакарбоновой кдслоты( который имеет самостоятельное значение, Из, фильтрата уксусной кислоты выделяют ангидрид бен,(имидазол(1-бинафтил(4(5(5( - 8,8-гексакарбоновой кислоты 6,41 г (46,3). После перекристаллиэации из уксусного ангидрида получают 6,00 г (43,3) продукта.Найдено, : С 69,50; 69,40; Н 2,57, 2,58, И 5,23; 5,03Вычислено, : С 69,32, Н 2 5 И 5,05.Прим е р 2 В аналогичны...
Смешанные ангидриды хинолинкарбоновой кислоты и борной кислоты как промежуточные продукты для получения производных пиперазинил-3-хинолинкарбоновой кислоты, обладающих антибактериальной активностью
Номер патента: 1838302
Опубликовано: 30.08.1993
Авторы: Агнии, Гуа, Иштван, Мария, Петер
МПК: A61K 31/415, C07D 215/54
Метки: активностью, ангидриды, антибактериальной, борной, кислоты, обладающих, пиперазинил-3-хинолинкарбоновой, продукты, производных, промежуточные, смешанные, хинолинкарбоновой
...С.Вычислено,%: С 50,11; Н 1,84: Н 3,65.С 16 Н 7 ЙОзВ Е 4 ОНайдено,%: С 50,21; Н 1,92; й 3,68.П р и м е р 6; К смеси 0 93 г борнойкислоты и 1,5 мг хлористого цинка добавляются 4,59 г уксусной кислоты, после чегосуспензия нагревается медленно при пере 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 мешивании, Прозрачный раствор получается при 80 С. Раствор 3,64 г (0,01 моль) этилового эфира 14-фторфенил)-6-фтор-хлор,4-дигиидро-оксохинолин-карбо- новой кислоты в 20 мл горячей 96 вес/об.%-ной уксусной кислоты добавляется по каплям к прозрачному раствору при 100 С, Реакционная смесь перемешивается при 110 С в течение 3 ч, охлаждается и разбавляется 10 мл воды. Смесь кристаллизуется в течение ночи путем охлаждения льдом, Выпадающие в осадок белые кристаллы...
Предыдущий патент: Р., -•-•; у -га-“-
Следующий патент: Способ получения диамидов илиамидохлорангидридов тиофосфоновых кислот
Случайный патент: Устройство для измерений дисбаланса роторов