253039
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 253039
Текст
О П И С А Н И Е 253039ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союа Соаетокиа Социэлиотнчеокнл РаопублнкЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 10.1 Ч,1968 ( 1232132/23-4)с присоединением заявкиПриорит,етОпубликовано 30.1 Х.1969. Бюллетень30Дата опубликования описания 26.11.1970 Кл, 12 о, 301 МПК С 07 сУДК 547.332,07 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете айиниотроа СССРСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИЦИНАЛЬНЫХ ДИНИТРОАЛКЕНОВ Йзвестен способ получения вицинальйых ди нитроалкейов нитрацией ацетиленовых углеводородов тетраокисью азота. Однако этим способом не могут быть получены простейшие динитроалкены, и, кроме того, ацетиленовые углеводороды малодоступны,С целью расширения возможностей способа предложено динатриевые соли вицинальных динйтроалканов обрабатывать молекулярным галоидом,П р и и е р 1. Получение 1,2-динитроэтилена.К раствору 9 г (0,075 моль) 1,2-динитроэтана в 140 лтл абсолютного эфира при - 5 С прибавляют раствор 3,45 г (0,15 моль) натрия в 36 мл сухого метилового спирта. Выпавшую динатриевую соль отфильтровывают, промывают эфиром и сушат на воздухе, К суспензии соли в 250 мл эфира при перемешивании и охлаждении до - 50 С прибавляют 12 г (0,15 моль) сухого брома в течение 20 лаан, После выдержки в течение 2 час при - 50 С отфильтровывают бромистый натрий, а фильтрат концентрируют в вакууме водоструйного насоса в токе азота. Выпавший продукт промывают холодным эфиром на пористой пластинке.1,2-динитроэтилен после перекристаллизации из гексана имеет т. пл. 67 - 68 С.Найдено, %: Х 23,90, 23,62; С 20,48, 20,70; Н 1,98, 1,76. 2Вычислейо, %: К 23,74; С 20,38; Н 1,70,В ИК-спектре присутствуют полосы погло.щения сопряженной ХОе-группы (1548 слт т,1336 см - 1), активированной расположенной в5 р-положении акцепторной группой, и интенсивная полоса 950 см 1, отнесенная к поглощениюдеформационных колебаний = СН в дизамещенном симметричном этилене,10 П р и м е р 2. Получение 2,3-динитробугена.К раствору 7,4 г (0,05 моль) 2,3-динитробутана в 150 мл абсолютного эфира при температуре от - 10 до - 15 С прибавляют раст вор 2,3 г (0,1 люль) натрия в 20 лтл сухогометилового спирта. Выпавшую динатриевую соль промывают эфиром и высушивают в вакуум-эксикаторе, К суспензии 6 г соли в 90 лил сухого эфира при перемешивании и охлажде нии до - 15 С в течение 10 - 15 мин прибавляют 4,8 г (0,03 моль) сухого брома. После выдержки в течение 10 мин отфильтровывают бромистый натрий и концентрируют фильтрат в вакууме водоструйного насоса в токе азот.25Остаток (4,3 г) хроматографируют на силикагеле. Продукт, элюированный четыреххлористым углеродом и бензолом (2,8 г), перегоняют при давлении 1 мм рт. ст. Фракция, собран ная при 40 - 47 С (1,3 г) с по 1,4665, представляет собой 2-бром-нитро-метоксибутан.253039 28,31; Составитель Е. УстиноваТехред А. А. Камышиикова Корректор О, И. Усова Редактор А. Петрова Заказ 331/14 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, 7 о: К 6,92, 6,75; С 28,15,Н 5,03, 5,11.Вычислено, /о: Х 6,7; С 28; Н 4,78. Фракция, собранная при 90 - 92 С (1,1 г,157 о) с по 1,4875, является 2,3-динитробутеном, Найдено, оо: М 19,39, 19,28; С 32,72, 32,60;Н 4,01, 4,08, Вычислено, ф: Ы 19,2, С 32,89, Н 4,11. ИК-спектр полученного продукта идентичен спектру заведомого 2,3-динитробутена(1544 см, 1333 сл - 1, ИО,). Предмет изобретенияСпособ получения вицинальных динитроалкенов, отличающийся тем, что, с целью рас 1 пирения возможностей способа, динатриевые соли вицинальных динитроалканов обрабатыва ют молекулярным галоидом.
СмотретьЗаявка
1232132
МПК / Метки
МПК: C07C 201/12, C07C 205/03
Метки: 253039
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-253039-253039.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">253039</a>
Предыдущий патент: Способ получения нитрогликолей
Следующий патент: 253040
Случайный патент: Способ управления послойной загрузкой сыпучего материала в распределенные емкости