C07C 205/03 — ненасыщенного углеродного скелета

Способ получения жидкого и твердого изомеров 1, 2 динитроэтана

Загрузка...

Номер патента: 66231

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Волков

МПК: C07C 201/06, C07C 205/02, C07C 205/03 ...

Метки: динитроэтана, жидкого, изомеров, твердого

...путем х) от не вступивших в дой, причем часть его(твердый и та и повыш и наоборот ких условия температура мывается в ержания окиси азота в двуособствуют образованию ац присоединения освобождаетобработки в вакууме при н реакцию окислов азота и да переходитв раствор, Затем п сод киси азо. и-формы я в мягбольших лее про. ромытоеЪ 9 66231 11 редмет изобретения Способ получения жидкого и твердого изомеров 1,2-динитроэтана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что на жидкую двуокись азота действуют га. зообразным этиленом под давлением при температуре не выше 50, пос. де чего из реакционной смеси удаляют непрореагировавшие окислы азота, продукт реакции промывают водой, высушивают и затем по ох. лаждении до 0 - минус 10 отделяют твердый...

Способ получения бета-нитростиролов

Загрузка...

Номер патента: 108308

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Лернер

МПК: C07C 201/12, C07C 205/03

Метки: бета-нитростиролов

...состоят в сйци 1 ярматгескик йльдег иитропарафинами в присутст ганическик оснований. Пр мые для этой цели ос вызыьяют полимеризяцию о гцикся продуктов 1 поэта позволяют выделять и про очистку низкоплавкик и створ имык в реакционной ,".- нит 1 ости 1 эолов вакуте-п кой Вы,од 6,2 г или 96,7%, тсмпература плавления - 184 (из ацетона).В аналогичны. условиях конденсаиио пктрометяня с Вяпилипом и п;игзроналем завершают в течение ПЕДЕЛЯ, и КОНДснсйЦИЮ йиИСОВОГО и р-толуилового альдегидов завершаЯт в течение 10 дней.П р и и е р 2. Смесь 15 г (0,125 яо.тя) р-толуиловоо альдегида, 10 г (0,133 гяо.гя) нитроэтана, 1 льг этаночя, 10 г прокаленного сульфата натр гя и 5 капель этилендпамина нагревают 20 час. в запаянной ампул. Нри 30 в...

Способ получения 3-нитро-1, 3-пентадиена

Загрузка...

Номер патента: 125250

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Бурмистров, Ханнанов

МПК: C03B 7/00, C07C 201/12, C07C 205/03 ...

Метки: 3-нитро-1, 3-пентадиена

...непрерывном добавлении З-нитро,4-пентандиола к нагретому в вакууме фталевому ангидриду и при непрерывной отгонке от реакционной массы З-нитро,3- пентадиена н воды.Способ осуществляют следующим образом. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой, капилляром и елочным дефлегматором, соединенным через водяной холодильник с приемником и водоструйным насосом, помещают 30 г З-нитро,4-пентандиола и 30 г фталевого ангидрида. В системе создают вакуум (50 мм рт. ст.) и колбу нагревают па масляной бане до температуры 170 - 175. В результате протекающей дегидратации отгоняется нитродиен и вода (при 69 - 72). С началом дегидратации из капельной воронки постепенно добавляют дополнительно 120 г нитродиола, После окончания процесса...

Способ стабилизации нитроодефинов

Загрузка...

Номер патента: 147181

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Ханнанов

МПК: C07C 201/16, C07C 205/03

Метки: нитроодефинов, стабилизации

...нитроэтилена в двухгорлую колбу, снабженную капилляром, елочным дефлегматором, отводная трубка которого соединена с холодильником, приемником и системой разрежения, помещают 45,5 л 10,5 л 1) 2-нитрозтанола и 74 г (0,5,и) фталевого ангидрида. Смесь нагревают до температуры 145 - 150 и выдерживают в течение 10 - 15 ипн, Затем в системе создают разрежение 80 и.п рт. ст, остаточного давления и температуру постепенно повышают до 175 - 180, при которой начинают отгоняться нитроэтилен и вода. Постепенно в системс начинает осаждаться белый полимер. После окончания дегндратации дистиллат отделяют от воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют под вакуумом. Получают выход нитроэтилена 40,Зюзю147181 Предмет изобретения Способ стабилизации...

154253

Загрузка...

Номер патента: 154253

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 35/06, C07C 201/12, C07C 205/03

Метки: 154253

...натрия.В колбу помещают 29,6 г (0,2 моль) фталевого ангидрида, 21 г10,2 моль) 1-нитропропанолаи 0,8 г (0,01 моля) ацетата натрия,нагревают на масляной бане до 140, эвакуируют 170 мм рт. ст,) и температуру бани поднимают до 170 - 175.В этих условиях протекает процесс дегидратации с перегонкойнитроолефина в виде азеотропной смеси с водой при температуре66 - 70.Продукт отделяют от водного слоя н герегоняют. Получают1-нитропропенс выходом 91%, т. кип, 65,5 С/40 мм. рт. ст.Время дегидратации составляет 20 мин. Параллельные опыты даютвыход нитроолефина 91 и 93%. Продолжительность процесса дегидратации 20 и 23 мин.б) в присутствии ацетата калия,Опыт проводят при температуре баии 160 - 165 и идратации 20 мин; выход...

Способ получения сопряженных нитродиенов

Загрузка...

Номер патента: 182710

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Йьл, Липина, Перекалин

МПК: C07C 201/12, C07C 205/03

Метки: нитродиенов, сопряженных

...3 лл сухото метанола при 30 С и перемешивании прибавляют 0,03 г (0,0013 моль) метилата натрия в 3 лл спирта, причем исходный продукт сразу растворяется. После выдержки в течение 5 лин в охлажденный раствор добавляют кусочки льда (5 г), при этом выпадает 0,15 г мопонитродиена (выход 60%), который после псрекристаллизации из водного метилового спирта имеет т, пл. ение 1-нит взаимоде адиенас-1,4-дифенилбутвия 1,4-динптводным аммиаения выходамента, примодействиом натрияатуре 35 С продукта и раседложен способ, и 1,4-динитробуили карбонагом 69 С,изоб Предм б получе 1,4-динит ия дп метил бу- (0,025 доль 2 в 75 мл сухоО Сп повс присоединением заявкиП р и мер 1. 1-Нитробутадиен. К суспензии 5,8 г (0,04 люль) 1,4-динитробутенав 80 мл...

253039

Загрузка...

Номер патента: 253039

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 201/12, C07C 205/03

Метки: 253039

...после перекристаллизации из гексана имеет т. пл. 67 - 68 С.Найдено, %: Х 23,90, 23,62; С 20,48, 20,70; Н 1,98, 1,76. 2Вычислейо, %: К 23,74; С 20,38; Н 1,70,В ИК-спектре присутствуют полосы погло.щения сопряженной ХОе-группы (1548 слт т,1336 см - 1), активированной расположенной в5 р-положении акцепторной группой, и интенсивная полоса 950 см 1, отнесенная к поглощениюдеформационных колебаний = СН в дизамещенном симметричном этилене,10 П р и м е р 2. Получение 2,3-динитробугена.К раствору 7,4 г (0,05 моль) 2,3-динитробутана в 150 мл абсолютного эфира при температуре от - 10 до - 15 С прибавляют раст вор 2,3 г (0,1 люль) натрия в 20 лтл сухогометилового спирта. Выпавшую динатриевую соль промывают эфиром и...

Способ получения 1, 1-динитроалкенов

Загрузка...

Номер патента: 277767

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Габитов, Николаева, Фридман

МПК: C07C 201/12, C07C 205/03

Метки: 1-динитроалкенов

...и выделившийся йод упаривают, остаток промывают этанолом и перекристаллизовывают, Получают красные иглы с т. пл. 190 - 191 С (с,разложением, из этанола). Выход 2,56 г (85%),В ИК-спектре присутствуюсы поглощения в области 1характерные для гем-динитрпы,б) Расщепление 1,1-динитро,2.бифениленэтилена спиртовой щелочью.К горячему, раствору 1,7 г 1,1-динитро,2- дифениленэтилена в 65 мл этанола добавляют раствор 0,8 г КОН в 20 мл этанола. Смесь кипятят с обратным холодильником 4 час. Выпавший осадок калийдинитрометана отжимают, промывают спиртом, эфиром и сушат. Вы.ход 0,65 г (65%).0,65 г полученной соли;помещают в 40 мл воды, добавляют при перемешивании и ком натной температуре 1 ил 35 - 37%-ного формалина и 1,4 лтл уксусной кислоть....

Способ получения арилнитроалканов

Загрузка...

Номер патента: 349680

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Гребенюк

МПК: C07C 201/08, C07C 205/03

Метки: арилнитроалканов

...ядра, заключающийся в том, что соответствующее ароматическое соединение, например анизол, обрабатывают 25 олефинами, например стиролом, и азотной кислотой или другим нитрующим агентом с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р, Получение Р-фенил Р-анизил- ЗО нитроэтана совместным присоединением катиона нитронця ц анизола к стцролу,К раствору 20 льг стцрола в 150 лгл аннзола при энергичном перемешцваниц и охлаждении льдом с солью до - 15 С по каплям добавляли 16 льг азотной кислоты (й - 1,49), Скорость добавления регулцровалц таким образом, чтобы тсмпература реакционной смеси держалась в пределах - 15 - ( - 10 С), После добавления азотной кислоты, которое продолжалось 3 час, смесь вылцвалц в воду со...