Архив за 1969 год

Номер патента: 245081

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Демченко, Институт, Самодумов, Танчук

МПК: C07C 67/08, C07C 69/60

Метки: кислоты, малеиновой, мононафтеновых, эфиров

...весом М. ср. 3 выкипающих при 190 - 240 С/1 мм рт. Взято 15,9 г спирта (0,05 моль) и 5 (0,053 моль) малеинового ангидрида. П чают 20,3 г продукта. К, ч. 134,7; теорети кое к. ч. 135,0; число омыления (ч. о.) 2 теоретическое 270,0. Выход 9 ме вог с 809 г олу- чес 57,0,7,7 /в.тения ет изоб Способ ров мале тем, что н ции с т.к вергают вз = 100 С снием целев эфииийсл фракии до ыделе. мами. Предлагаемый способ получения мононафтеновых эфиров малеиновой кислоты состоит в том, что нафтеновые опирты, а именно фракции с т, кип. 130 - 190 С или 190 - 240 С, подвергают взаимодействию при нагревании до 100 С с малеиновым ангидридом с выделением целевого продукта известными приемами. В качестве нафтеновых спиртов берут смесь спиртов, полученных...

Номер патента: 245082

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зейналов, Искендерова

МПК: C07C 67/04, C07C 69/63

Метки: дигидродициклопентадиенола, сложных, хлорсодержащих, эфиров

...подвергают вакуумной перегонке.Дигидродициклопентадиеноловый эфир монохлоруксусной кислоты перегоняют при 115 - 117 С/1 мм рт, ст. Выход эфира 21,8 г или 95,5% от теории.П р и м е р 2. Синтез дигидродициклопентадиенолового эфира дихлоруксусной кислоты.В колбу загружают 12,9 г дихлоруксусной кислоты, 19,8 г дициклопентадиена и 0,470 г хлорной кислоты. Смесь нагревают в течение 2,5 час при 60 - 70 С. Далее операцию повторяют, как в примере 1.245082 Та бл ица Элементарный состав, % Бромное число, % Мйо МВ Найдено вычислено Температура кипения/давление, С/ /мм рт. ст. о й О о Й эй ф Показатель о О сопво пр С С С Н Дигидродициклопентадиеноловый эфирмонохлоруксуснойкислоты 5,6 70,4 64,0 6,3 57,0 57,07 70,7 1,1777 15,3 64,3 95,5 115 в 1/1...

Номер патента: 245083

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гусейнов, Салахов, Салахова, Трейвус

МПК: C07B 57/00

Метки: грляс-изомеров1, разделения, циси

...НС 1, до значения рН рной бумаге. Выпавшие криовывают, промывают водой еакции, сушат до постояннои, 8-кислоты зависивенной смест естве минераАналогичные использовании во всех ьной кис- результасерной и зобретени едме Способ разделения иис 1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлорт ундецен-дикарбоновой,чающийся тем, что водно 15 щелочных солей указанных подкисляют неорганической 5 - 6 и выпавшие при этох изомера отделяют, маточн той же неорганической к 20 последующим отделением док транс-изомера.ные таким обр ют собой иис-из тсрН 5 - 6 сно этом выпадает вьвшеописанным ер той же кисло иведены резуль и смеси иис-, тристаллыоты.ляют добработкам дает которого транс-нзНиже кусствен 3, 4, 1 1,ления ис ров 1,2 1, О)-ун Изобретение о ному методу...

Номер патента: 245084

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ашимов, Институт, Мамедова, Мурсалова

МПК: C07C 303/44, C07C 309/30

Метки: 60—65ов, моио30—35, смеси, содержащей, триалкилбензолсульфокислот

...25 -35 С; продолжительность экстракции 30 мин;продолжительность отстоя 1 час,Условия экстракции сульфокислот из их15 бензольного раствора водой: соотношениебензольного раствора сульфокислот и воды1: 0,25 - 0,35; температура 30 - 40 С; продолжительность экстракции 30 мин; продолжительность отстоя 1 час,20 Выход алкилбензолсульфокислот за двеэкстракции 95 - 98% от теоретического, Приповторной экстракции сульфокислот из отработанной серной кислоты выход сульфокислот увеличивается на 18 - 20%. Выход алкил 25 бензолсульфокислот при непрерывной схемеэкстракции 95 - 96%.Водный раствор алкилбензолсульфокислотнейтрализуют 30 - 40%-ным раствором едкого патра до слабощелочной реакции (рН 7 -30 8) при температуре 20 - 25 С. После нейтра.Неочи-...

Номер патента: 245085

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: aлkил(apил)-n-aлkил-(n, n-диалкил, р-алкил(арил)-сульфонил-гидpaзидob-o

...Х -изобутилтиофосфорной кислоты.К раствору гидразида О-этил-М-изобутилтиофосфорной кислоты (0,02 моль) в 70 мл 25 триэтиламина (0,02 моль) при 20 С прибавляют раствор бензосульфохлорида (0,02 моль) в 30 мл бензола. При этом наблюдают экзотермическую реакцию. Реакционную массу перемешивают при 20 С 1 час 30 и затем при 50 С 5 час. Выпавший солянокислый триэтиламин отфильтровывают. Бензол отгоняют, Остаток перекристаллизовывают из водного этанола. Чистоту полученного продукта проверяют методом тонкослойной хроматографии. Т. пл. 67 - 70 С. Выход 66% от теории. Аналогично получают соединения общей формулы (КО) КК"МР (5) М 11 МНЯОК", приведенные в таблице.Предмет изобретенияСпособ получения р-алкил(арил)...

Номер патента: 245086

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Габдрахманов

МПК: C07C 319/18, C07C 321/28

Метки: ароматических, тиоэфиров, чёния

...т. кип.101 - 102 С (1 мм рт. ст), по 15682,сР 1,0372,Найдено, %: С 75,02; Н 8,69; 8 16,73СН.Вычислено, %: С 74,94; Н 8,39; Я 16,67.Пр имер 3, Реакцию с трет-бутиловымспиртом проводят в отсутствие бензола. К11 г (0,1 моль) тиофенола,в присутствии ф4,4 г катионита,КУпри 138 - 140 С медленно прибавляют 15 г (0,2 моль) трет-бутилового спирта. Описанным выше методом выделяют 13,0 г (78,4%) трет-бутилфенил сульфида с т, кип. 84 - 85 С (10 ммрт. ст.),по 1,5332, д 4 во 0,9615.Найдено, %: С 72,44; Н 8,83; Я 19,36.С 1 оНя 8.Вычислено, %: С 72,23; Н 8,49; с 1 19,28. Предмет изобретенияСпособ получения ароматических тиоэфиров на основе тиофенолов нагреванием до 15 150 С в присутствии катионообменной смолытипа сульфированного полимера в Н-форме,...

Номер патента: 245087

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гитис, Иванова, Клевцова, Проектный, Сеина

МПК: C07C 319/20, C07C 323/56

Метки: п-нитрофенилтиобензойнойкислоты

...диметилкарбамилхлоридом в присутствии безводного треххлористого алюминия при температуре 120 - 150 С, желательно при 140 - 150 С, Полученный диметиламид и-нитрофенилтиобензойной кислоты омыляют 35% -,ной серной кислотой, Получают чистый продукт с выходом 97%.П р им е р 1. К 4 г диметилкарбамилхлорида добавляют 1,67 г (0,0125 моль) безводного треххлористого алюминия при температуре 20 - 30 С. Реакционную массу нагревают до температуры 100 С и добавляют 231 г (0,01 моль) и-нитродифенилсульфида, Смесь выдерживают,при 140 - 150 С,в течение 6 час, выливают,в горячую воду, охлаждают. Продукт фильтруют и сушат. Выход 2,7 г (90% от теоретического). Т. пл, 115 в 1 С. 22 г амида и-нитрофенилтиобензойной кислоты суспендируют в 10-кратном избытке...

Номер патента: 245088

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Йбл, Коршунов, Мазаев

МПК: C07C 319/04, C07C 321/10

Метки: арилалкантиолов

...могут применяться как регуляторы полимеризации и сополимеризации при получении синтетических каучуков, пластмасс и других полимерных материалов, а также как полупродукты в органическом синтезе.Заказ 284, 11 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Эффективность способа иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 65 л,г безводного толуола, содержащего 2,0 г (0,015 г моль) хлористого алюминия, насыщают сероводородом при температуре реакции - 10 С, При постоянной подаче сероводорода со скоростью 15 л/час по каплям в течение 1 час добавляют 59 г 10,5 г лояь) и-метилстирола, в котором растворено 0,5 г гидрохинона....

Номер патента: 245089

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коршунов, Кузовлева

МПК: C07C 319/02, C07C 319/18, C07C 321/04 ...

Метки: меркаптанов, связи, содержащих, сульфидные

...39,95; Н 8,13; 5 52,67.С 4 Н то 2Вычислено, %: С 39,34; Н 8,19; 3 52,46, Литературные данные: т. кип. 70 - 69 С20при 13 ллт.рт.ст., пв 1,528; кроме того, выделяют 4,5 г этилтиоэтилтиоэтилмеркаптана (25%, считая на загруженный этиленсульфид) с т. кип. 113 - 114 С при 4 мярт. ст., по 1,5622, с 14 1,1072. Мйо . найдено 53,46, вычислено 53,72.Найдено, %: С 39,45; Н 7,76; Я 52,50.СоН 148 зВычислено, %: С 39,56; Н 7,89; Я 52,75. Литературные данные: т. кип. 103 - 105 С при 0,6 лл. рт. ст.П р и м е р 2. Получение бутилтиоэтил- и 25 бутилтиоэтилтиоэтилмеркаптановС 4 НОЯСН 2 СН 2 ЯН и С 4 Н 95 СН 2 СН 2 ЯСНзСН 25 НАналогично описанному в примере 1 из0,6 моль бутилмеркаптана и 0,3 моль этиленсульфида получают 22,63 г (50,2%, считая на зо з а...

Номер патента: 245090

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Руднев, Хаскин

МПК: C07C 327/22

Метки: ароматических, кислоты, сс-хлортиокоричной, эфиров

...1. Получение фенилового эфира а-хлортиокоричной кислоты.К раствору 3,0 г а, р, 13-трихлор Р-фенилпропионового альдегида и 1,385 г тиофенола в 20 мл толуола при перемешивании в тече ние 20 мин прибавляют раствор 2,6 г триэтиламина в 20 мл толуола. Смесь перемешивают еще 2 час при комнатной температуре, нагревают до 50 С, отфильтровывают выпавший солянокислый триэтиламин и промыва ют его 5 мл толуола, После отгонки толуола из объединенных толуольных растворов по. лучают 3,1 г (89,60) сырого продукта с т. пл. 55 - 60 С. После перекристаллизации из петролейного эфира т. пл, 58 С. ЗО П р и м е р 3, Получение ного эфира а-хлортиокорич К раствору 2,0 г а,пропионового альдегида и бензтиазола в 20 мл толуол ванин в течение 20 мин д 1,7 г...

Номер патента: 245091

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бел, Каракулева, Патанова

МПК: C07C 301/00

Метки: 2-фенилаллилсернистой, кислоты, патриевой, соли

...продукт - натриевую соль фенилаллилсернистой кислоты, Реакционную массу после обработки сернис тым натрием охлаждают и выдерживаютпри комнатной температуре 12 час, при этом выпадают кристаллы, Выпавшую натриевую соль 2-фенилаллилсернистой кислоты отделяют от маточного раствора на воронке Бюхне ра. Фильтрат разделяют:на водный и углеводородный слои. Углеводородный слой представляет собой чистый а-метил+хлорстирол, а водный содержит часть растворенной натриевой соли 2-,фенилаллилсернистой кисло ты, 1 чаС 1 и ХаБОэ. Осадок (натРиеваЯ соль2-фенилаллилсернистой кислоты) промывают диэтиловым эфиром и подвергают осушке в вакуум-сушилке при 50 С. Полученная соль легко растворяется в холодной и горячей 0 воде.Этот способ получения натриевой соли...

Номер патента: 245092

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Борисова, Иркутский, Филиппова, Шостаковский

МПК: C07C 319/14, C07C 323/14

Метки: а-арилоксизамещенных, винилсулбфидов

...%; С 66,63; Н 6 17 дмет изобр учения а-ар,и ов, отличающ риловые эфи ю с амидом ком аммиакеечевого прод тени я Способ по винилсульфи р-дибромэтил взаимодейств таном в жи выделением приемами. локсизамейся тем, ры подв атрия и ь с послед кта изве щенных что к, ергают еркапющим тными Изобретение относится к области получения новых виниловых мономеров.Предложен способ получения к-арилоксизамещенных винилсульфидов, заключающийся в том, что я, р-дибромэтилариловые эфиры подвергают взаимодействию с амидом натрия и меркаптаном в жидком аммиаке. Выход целевого продукта достигает 50 - 60%. Способ отличается простотой и доступностью исходного сырья.П р и м е р 1. К суспензии амида натрия, приготовленной из 6,9 г натрия (0,3 гатом) в 200 мл...

Номер патента: 245093

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: триорганосилил-бис, триорганосилилоксиметил)-фосфинатов

...кремнийфосфорорганических соединений.Предлагаемый способ состоит в том, что 10диоксиметилфосфиновую кислоту подвергаютвзаимодействию с триорганосиланами в присутствии катализатора, например коллоидного никеля, при нагревании, гкелательно до100 - 150 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами.П р и м е р 1. Получение триэтилсилил-бис(триэтилсилилоксиметил) -фосфината,Смесь 12,6 г (0,1 моль) диоксиметилфосфиновой кислоты, 40,0 г (0,35 моль) триэтилсилана и коллоидный никель, полученный из 0,3 гхлористого никеля, нагревают в приборе с обратным холодильником, верхний конец которого через ловушку с серной кислотойсоеди.- 25нен с газометром. Температуру реакционнойсмеси постепенно повышают, и к концу. реакции...

Номер патента: 245094

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лившиц, Ольдекоп

МПК: C07C 409/06

Метки: выделения, гидроперекисей

...твором разбавленной соляной кисТретичные гидроперекиси после гидролиза и сушки эфирного раствора выделяют разгонкойпервичные и вторичные для выделения и очистки переводят в соли обработкой концентрированным раствором щелочи, а затем выделяют из солей обычными методами. При этом происходит частичное разрушение гидроперекисей,Предложен способ выделения первичных, вторичных и третичных гидроперекисей,из продуктов окисления алкилмагнийгалогенидов действием эквивалентного количества ледяной уксусной кислоты в эфире на продукт окисления при температуре от - 75 до - 78 С. Образовавшийся осадок отфильтровывают и сразу получают сухой эфирный раствор соот,ветствующей гидроперекиси, из которого последняя может быгь выделена,...

Номер патента: 245095

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алимов, Левкова, Физической

МПК: C07F 9/08

Метки: n-ациламидофосфорныхкислот, эфиров

...с использованием болеелегко доступных исходных соединений, предложен способ получения эфиров К-ациламидофосфорных кислот, состоящий в том, что 1подвергают взаимодействию хлорангидридкарбоновой кислоты с незамещенным амидомдиалкилфосфорной кислоты,при нагреваниидо 30 - 60 С в присутствии органического основания, например диэтиланилина.П р и м е р 1. Диэтиловый эфир И-ацеамидофосфорной кислоты,Смесь 7,65 г (0,05 моль) амида диэтилфосфорной кислоты, 3,92 г (0,05 моль) хлористогоацетила и 7,45 г (0,05 моль) диэтиланилина 2нагревают при перемешивании в течение 3 часпри температуре 30 С. Выпавший осадок солянокислого диэтиланилина отфильтровываютпосле предварительного разбавления реакционной смеси 50 мл эфира. Затем растворитель 2удаляют в...

Номер патента: 245096

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: 0-амидофенилфосфо, амидов

...кислоты.Найдено, %: М 15,48 - 15,42.С Н 110 Р.Вычислено, %: М 15,48. П р и м е р 2. Получение о-амидофенилфосфористой кисАналогично примеру 1 из 10 иола и 24,7 г гексаэтилтриав стой кислоты при температу течение 3 час выделяется 14,6 Получают 21 г (100%) диэтил фенилфосфористой кислоты. 0 Найдено, %: И 13,28 - 13,42,С 10 Н 15 М 20 Р,Вычислено, %: Х 13,33.П р и и е р 3. Получение диметиламида 15 о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты.Аналогично примеру 1 из 8 г о-изопропиламинофенола и 9,3 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты при температуре 110 - 140 С в течение 3 час выделяется 5,15 г ди метиламина. Реакционную смесь перегоняютв вакууме масляного насоса, Получают 11 г (90,6% ) диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой...

Номер патента: 245097

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кругл, Малекин, Мартынов

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-дигалоидформимин

...массу выдерживают 1 час при комнатной температуре, фильтруют и выделяют перегонкой 4,8 г (47%). О-фторхлорформимин-О-р - хлорэтилметилфосфонага, т. кип. 63 С (10 т лглт рт. ст.), г 14 1,5055, 5 20по 1,4555, МКо . найдено 42,93, вычислено 43,97.Найдено, %: Г 8,20, 8,27; С 30,85, 30,68;6,48, 6,41; Р 13,26, 13,06.С 4 Н 7 РС 12 КОзРВычислено, %: Г 8,0; С 129,8; К 5,9; Р 13,02. П р и м е р 2. Получение О-фторхлорформимин-О-у-хлорпропилметилфосфоната.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и вводом для азота, вносят 5,6 г (0,042 моль) дихлорфторнитрозометана и 60 мл абсолютного серного эфира, При - 60 С прибавляют по каплям 5 г (0,042 моль) метилдихлорфосфина и затем при - 10...

Номер патента: 245098

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Карпова, Муслинкин, Физической

МПК: C07F 9/30

Метки: диметилолфосфиновой, кислоты

...С 190; мет изобретен Изооретение относится к получению диметилолфосфиновой кислоты, которая широко применяется для синтеза многих фосфорсодержащих мономеров, полимеров и пластификаторов.Известен способ получения указанного продукта взаимодействием гипофосфита натрия с формальдегидом и соляной кислотой в соотношении 1: 2,15: 2,2 в среде воды с содержанием последней на 1 моль гипофосфита нагрия 850 мл. Процесс проводят при нагревании до 90 С в течение 40 час,С целью интенсификации процесса предложен способ получения диметилолфосфиновой кислоты, заключающийся в том, что гипофосфит натрия подвергают взаимодействию с формальдегидом и соляной кислотой в соотношении 1: 2,2+0,1: 1,5+0,25 в воде с содержанием ее 150 мл на 1 моль гипофосфита...

Номер патента: 245099

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/20

Метки: алкоксиперекисей

...Спос процесс рителя. 25 3. Спос что проц туре.й, наи под- кпсдукта собом,об полулкоксим1 ся тем,взаимодпоследуическогоотгонкооб по иведут в чения алкоксиперекисе етил-трет-бутилперекис что оксиалкплперекис йствию с алкилсерно ющим выделением про слоя известным спо н тличающийся тем, что органического раство 1 среоб по пп. 1есс ведут аюи(иися гех гной темп ра и 2,огяпри комн Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15,.1968 ( 1218917/23-4) присоединением заявкиПредложен способ получения алкоксиперекисей, например алкоксиметил-трет-бутилперекиси, взаимодействием оксиалкилперекиси с алкилсерной кислотой. Для предотвращения разложения перекиси реакцию ведут в органическом растворителе при комнатной температуре,Простые эфиры оксиперекисей в...

Номер патента: 245100

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивакина, Инин, Кондратьев, Пастушков, Тарасов

МПК: C07F 9/15

Метки: алкиниловых, замещепных, кислоты, пирокатехинфосфористой, эфиров

...для двузамещенной ацетиленово гпы. 1. Получение у-триметилсилило эфира пирокатехинфосфористой прерывном перемешивании и температуре минус 50 С смесь 25,6 г триметилсилил-пропинил-олаи 20,4 г триэтиламина в 50 мл абсолютного эфира. После прикапыванияреакционную смесь перемешивают еще 2 час и оставляют на ночь. На следующий день солянокислый триэтиламин отфильтровывают, эфир отгоняют. Оставшееся светло-желтое масло перегоняют в вакууме. Получают 42,7 г (81,6% от теоретического) продукта. Т, кип. 117 - 119 С при 1,5 мм рт, ст., п о 1,5182.Найдено, %: С 54,79, 53,56; Н 5,44, 6,06; Р 11,73, 11,97.СцНвОаРЯкВычислено, %: С 54,11; Н 5,67; Р 11,63. Примерйнилового эфи хинлоты,К 34,9 г пирокатехинфосформонохлорида в 700 мл абсолютного эфира...

Номер патента: 245101

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: кислоты, о-амидофенилфосфористой, эфиров

...примеру 1 из 2,25 г диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты и 0,74 г бутилового спирта при температуре120 - 140 С в течение 2 час выделяют 0,45 гдиметиламина, Реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают1,95 г (76,7%) бутилового эфира о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты с т. кип.131 - 132 С (3 мм рт, ст,); с 14 с 1,0799; п1,5080; МКо . вычислено 0,85, найдено 70,3.Найдено, % Р 12,32, 12,34; Я 5,37, 5,42.С 1 з НасХ Оз РВычислено, %: Р 12,30; 1 ч 5,55.5 Пример 3. Получение о-изопр оп и л а м и д о ф е н и л ф о с ф и т а 2,3-4,5 - д ипз опропилиденгалактозы,Аналогично примеру 1 из 8 г диметиламидао-изопропиламидофенилфосфористой кислоты,о 9,3 г, 2,3-4,5-диизопропилиденгалактозы приРедактор Л. К....

Номер патента: 245102

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Легкой, Ленинградский, Орлов, Сорокин

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: бис(триорганосилил)триоргано, силилалкилфосфопатов

...метилдиэтоксисилилметилфосфоната.Эквимолекулярную смесь 20 г (0,052 моль) трис(метилдиэтилсилил) -фосфита и 9,55 г (0,052 моль) метилдиэтоксихлорметилсилана нагревают в условиях примера 1, В результате вакуумной фракционной перегонки выде. 10 ляют 15,7 г (70/6) бис-метилдиэтилсилил)метилдиэтоксисилилметилфосфоната с т, кип.155 - 156 С/3,5 лсм рт, ст., по 1,4420, с 14 0,9770. МК.: найдено 116,12, вычислено 116,75.Найдено, /,: 81 19,50, 19,58; Р 7,10, 7,13, С 6 Н 4106 Р 313.Вычислено, %: Я 19,65; Р 7,22.Кроме того, получают 9,5 г (69,50/0) метилдиэтилхлорсилана СНз (С 2 Н;) 2 ЯС 1 с т. кип.57 - 58 С/46 мм рт. ст., пр 1,4174, с 14 0,8830.20 20 20П р и м е р 4. Получение бис(метилдиэгилсилил) метилдиэтилсилилметилфосфоната,В...

Номер патента: 245103

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Воронков, Михайлова, Ордена

МПК: C07F 5/02

Метки: 10-триона, боратран-3

...относится к области получния боратран,7,10-триона формулы 10 мл диметилфо евают до полной оде реакции воды ажденного раство ают, промывают кристалл изовывают я и сушат в вакуу т теоретического),борной кислоты в смешивают и нагр выделяющейся в х Выпавшие из охл кристаллы отсасыв формамидом, пере го же растворител ход 14,9 г (75% о Н,СС 1 С СО К 0 В - 0 тура разложения 335 в 3 С.0 Найдено, %: С 36,62; Н 3,26; Х 7; В 5,02. Вычислено, %; С 36,22; Н 3,04;5,43. 7,04 йти прим ение в аналити пособ соусной кив среденки обраы с послдукта изв стоит вслоты идиметилзующейся в проедующим выделеестным способом том, что борной формами едмет изобретен полученияийся тем,ты и борноетилформ аейсяв пропри этом пбом. что с, й ки мида цессе роду П р...

Номер патента: 245104

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Комаров, Пухнаревич, Сущинска, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: y-этиленовых, кремнийоргапических, спиртов

...термометром и капельной воронкой, помещают 5,6 г пропин-ола-З, 0,75 мл 0,1 н. раствора НгР 1 С 16 в изопропиловом спирте и при постоянном перемешивании прибавляют 11,6 г триэтилсилана в 23 мл тетрагидрофурана (диоксана). Температура Вычислено, %: С 62,72; Н Кроме того, получают 3,5 г (2 количества реагирующих вещ силил-триэтилсилоксипропен 107 С (2 мм рт, ст,); по 1,458 П р и м е р 2. а) Получение 1-трбутен-ола-З.Продукт получают аналогичнопри взаимодействии 7 г бутилтриэтилсилана в 23 мл тетра(диоксана) в присутствии 0,75 мтора Спайера, Выход хроматограстого вещества 13,5 г (72,6% ) с245104 10 Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л. К. Ушакова Техрсд Л. Я. Левина Корректор Р. И. КрючковаЗаказ 2650/5 Тираж 480...

Номер патента: 245105

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/18

Метки: тетратиофосфатов

...полученного продукта известным способом.Пример 1, Получение дифенилметцлгетратиофосфата.К 0,01 г моль фенилтритиометафосфата в 1 О мл сухого бензола при перемешивании в атмосфере азота прибавляют смесь 0,01 г моль тиофенола и 0,01 г моль триэтиламина. Реакционную массу нагревают при 40 С в течение 50 мин, охлаждают до 20 С и прибавляют 0,01 г моль йодистого метила. Затем нагревают при 40 - 45 С 1 час, Выпавший осадок отделяют фильтрованием, растворитель удаляют в вакууме и в остатке получаВыход 72,7%; д 4 1,2660; пв 198,16, вычислено 97,38.Найдено, %: Р 9,34; 5 39,30.СгаН,аР 54.Вычислено, %; Р 9,45; Я 39,02.П р и м е р 2. Получение фенил,5фенил-этилтетратиофосфата.Получают в условиях примера0,01 г моль фенилтритцомета0,01 г ноль...

Номер патента: 245106

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/24

Метки: 4-бис-(амидо-о-арилтиофосфорил, бензолов

...02 Р 22.Вычислено, %: М 5,38; Р 11,92.5 П р и м е р 2. Получение 1,4-бис-(этиленимидо-4-хлорфенилтиофосфорил) -бензола.К раствору 0,01 гмоль 1,4-бис- (О-хлорфенилхлортиофосфорил)-бензола в 40 мл бензола при охлаждении и перемешивании по 10 каплям добавляют раствор 0,02 г моль этиленимина и 0,02 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола, Температуру реакционной массы доводят до комнатной и греют 3 чаа при 30 - 40 С, Бензольный раствор промывают водой, 15 сушат над сернокислым магнием и бензол отгоняют в вакууме. Выход 90,7%, после кристаллизации из этанола т, разл, 250 С.Найдено, %; Х 5,69; Р 11,23.С 2 еНсоС 12 Иа 02 Ра 120 Вычислено, %: И 5,17; Р 11,46.П р и м е р 3. Получение 1,4-бис- (диметиламидо-4-третичнобутилфенилтиофосфорил)- бензола.К...

Номер патента: 245107

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Махсумов, Сафаев, Турдымухамедова

МПК: C07D 211/14

Метки: алкилзамещенных, непредельпых, пиперидина, производньх

...и м е р 3. Получение 2-метилпиперидиноК-гептена.В трехгорлую колбу, снабженную мешал кой, капельной воронкой и насадкой ДинаСтарка, помещают 19,8 г (0,2 моль) 2-метилпиперидина, 11,41 г (0,1 моль) гептплового альдегида и 10 г прокаленного углекислого калия. Смесь, перемешивая, нагревают при 25 температуре 125 С в течение 16 час. После охлаждения продукт извлекают эфиром, промывают дистиллированной водой, затем 5%-ной соляной кислотОЙ и 5%-пым Водным раствором едкого кали, Эфирный слой сушат 30 пад прокаленныз 1 хлорстыл кальцием. ПсЗаказ 2650/7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьтий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 регонкой в вакууме получают...

Номер патента: 245108

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лапшина, Левковска, Сафонова

МПК: C07D 213/70, C07D 213/79, C07D 239/38 ...

Метки: производпых

...пр. Серова, д. 4 Типография,Саплова, 2 пр,Вычислено, %: С 45,02; Н 4,32; С 1 10,24; К 8,08; Я 9,23.Получение амида М- (6-хлор-ацетамидмеркаптопиридил) -оксаминовой кислоты.Смесь 0,25 г (0,0007 моль) этилового эфира И- (6-хлор - 2 - карбэтоксиметилмеркаптопиридил)-оксаминовой кислоты с 10 мл 25%-ного водного аммиака перемешивают при 18 - 20 С в течение 3 час. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Получают 0,19 г (95%) продукта с т, пл. 231 233 С - бесцветные кристаллтя с т. пл. 238 - 240 С (из смеси ДМФ и воды 1: 2), растворимые в пиридине, диметилсульфоксиде, не растворимые в эфире, этилацетате, петролейном эфире.ИК-спектр: 1700, 1670 см(СО кетона, амида); 3460, 3350, 3220 см 1 (ХН, ХНг).Найдено, %: С...

Номер патента: 245109

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 207/323

Метки: n-3ameiuehhbix, производныхпиррола

...способ нов, прост в осуществлении и протекает в более мягких условиях.П р и м е р 1. Получение М-метил-мегил- (пропин-ил) пиррола.20 г диацетиленового хлоргидрина (1-хлор(пропин-ил) пентин-ола(2) и 13,1 г жидкого диметиламина сливают в стеклянную ампулу, запаивают, помещают в баню с холодной водой и оставляют на 8 - 10 дней, После 8 - 10-дневного контакта исходных вещесгв выпадают желтые кристаллы, которые несколько раз промывают на воронке Бюхнера холодной водой, сушат между листами фильтровальной бумаги, а затем возгоняют. В результате получают белые игольчатыелы с т. пл, 128 - 129 С. Выход 800 (тического).Результаты элементарного анализа полу 5 ченного продукта:Вычислено, %: С 81,17; Н 8,32; е) 10,51.С,Нт 1 К.Найдено, /О: С...

Номер патента: 245110

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Дмитриева, Иркутский, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07D 263/04

Метки: n-okcиaлkил-1, okcaзoлидиha, виниловых, эфиров

...вещества.Предложен способ получения виниловых эфиров Х-оксиалкил,3-оксазолидинов общей формулы где К - алкиленовая цепь, например - СНз - СН, - ; К - водород, алкил.Способ заключается в том, что моновиниловый эфир диалканоламина подвергают циклизации с альдегидом при 60 - 70 С.Процесс ведут в среде инертного раствори. теля. Продукты выделяют известным спосо бом. Выход количественный,Пример 1, Получение Х-винилокс и этил,3-о к с аз ол ид и н а.Смесь 13,1 г моновинилового эфира диэтаноламина и 3 г параформа нагревают (50 - 70 С), перемешивая, в течение 1 час, Продукт без предварительной обработки перегоняют, получают 14,25 г (99,5%) продукта с т. кип. 299 - 100 С (10 мм рт, ст,); с 1 з 4 о 1,0340; по 1,4647; МКо 38,26, вычислено,...