Способ получения замещепных алкиниловых эфиров пирокатехинфосфористой кислоты

Номер патента: 245100

Авторы: Ивакина, Инин, Кондратьев, Пастушков, Тарасов

ZIP архив

Текст

сптблик от авт. свидетельстваависи Заявлено 12 Л 1. 8 ( 1224805 23-4 присоединением заявкириоритет Комитет по делам обретенил и открыти ри Совете Министров СССР4 Х 1.1969, Бюллетень19 ликова Дата опубликован писания 11.Х 1.196 Авторыизобретени. А. Кондратьев, В. Н. Пастушков, В. В, Тарасо и С, 3. Ивин Ивак аявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЬ 1 Х АЛКИНИЛОВ ЭФИРОВ ПИРОКАТЕХИНФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЬ 1 Изобретение касается писанных алкиниловых фосфористой кислоты оособа получения нефиров пирокатехиней формулы 2. Получение ра пирокате диэтиламинобути фосфористой кис ществ рак- руп 25 х й Пример пропинилово кислоты. К 34,9 г 700 мл абсолрокатехинфосформонохло тного эфира прикапывают да в и не. где Х -- ЯК - СН.ХКв, - С 1 и др.1Соединения этого типа могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ, в качестве экстрагентов, пластификаторов для полимеров,Предложенный способ основан на взаимодействии пирокатехинхлорфосфита с у-замещенным пропаргиловым спиртом при охлаждении до минус 10 - минус 50 С. Реакцию ведут в инертном органическом растворителе вприсутствии органического основания, например триэтиламина,В ИК-спектре синтезированных веимеется полоса поглощения 2180 см 1, атерная для двузамещенной ацетиленово гпы. 1. Получение у-триметилсилило эфира пирокатехинфосфористой прерывном перемешивании и температуре минус 50 С смесь 25,6 г триметилсилил-пропинил-олаи 20,4 г триэтиламина в 50 мл абсолютного эфира. После прикапыванияреакционную смесь перемешивают еще 2 час и оставляют на ночь. На следующий день солянокислый триэтиламин отфильтровывают, эфир отгоняют. Оставшееся светло-желтое масло перегоняют в вакууме. Получают 42,7 г (81,6% от теоретического) продукта. Т, кип. 117 - 119 С при 1,5 мм рт, ст., п о 1,5182.Найдено, %: С 54,79, 53,56; Н 5,44, 6,06; Р 11,73, 11,97.СцНвОаРЯкВычислено, %: С 54,11; Н 5,67; Р 11,63. Примерйнилового эфи хинлоты,К 34,9 г пирокатехинфосформонохлорида в 700 мл абсолютного эфира прикапывают при непрерывном перемешивании и температуре минус 50 С смесь 28,2 г 4-диэтиламинобутин- олаи 20,4 г триэтиламина в 50 мл абсолютного эфира. После прикапывания реакционную смесь перемешивают 2 час и оставляют на ночь. На следующий день солянокислый триэтиламин отфильтровывают, эфир отгоняют. Остаток представляет собой зеленоватое масло, осмоляющееся при нагревании в вакууме,Заказ 2679/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Получают 53 г (96% от теоретического) продукта-сырца.Найдено, %: С 60,04, 60,34; Н 6,64, 6,23; М 4,92, 5,15; Р 11,4711,23.СНОзРМ. 5Вычислено, %: С 60,2; Н 6,49; Х 5,01; Р 11,1. Предмет изобретения 1. Способ получения замещенных алкиниловых эфиров пирокатехинфосфористой кислоты, 10отличающийся тем, что пирокатехинхлорфос. фит подвергают взаимодействию с у-замещенным пропаргиловым спиртом при охлаждении в среде инертного органического растворителя в присутствии связывающего кислоту агента, например триэтиламина, с последующим выделением продукта известным способом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоохлаждение ведут до минус 10 - минус 50 С,

Смотреть

Заявка

1224805

Н. М. Ивакина, Ю. Кондратьев, В. Н. Пастушков, В. В. Тарасов, С. Инин

МПК / Метки

МПК: C07F 9/15

Метки: алкиниловых, замещепных, кислоты, пирокатехинфосфористой, эфиров

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-245100-sposob-polucheniya-zameshhepnykh-alkinilovykh-ehfirov-pirokatekhinfosforistojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещепных алкиниловых эфиров пирокатехинфосфористой кислоты</a>

Похожие патенты