Способ получения п-нитрофенилтиобензойнойкислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Вова Советских 4 оциалистических РеспубликВСЕСОЮЗПА Я АТЕИТОТЕХНИЧЕСКАЯ БИБЛИОТЕКА Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 28.1968 ( 1222209/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 04.Ч.1969. Бюллетень19Дата опубликования описания 18.Х 1.1969 Кл. 12 о, 23/03 МПК С 07 сУДК 547,625,07 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров СССРП редмет изобретен и я 15 1 звестей способ получения и-йитрофенил тиобензойной кислоты диазотированием и-аминобензойной кислоты и сочетанием диазораствора с п-нитротиофенолятом натрия, Выход продукта 65 в 70.С целью увеличения выхода продукта предложен способ, состоящий в том, что и-нитродифенилсульфид обрабатывают диметилкарбамилхлоридом в присутствии безводного треххлористого алюминия при температуре 120 - 150 С, желательно при 140 - 150 С, Полученный диметиламид и-нитрофенилтиобензойной кислоты омыляют 35% -,ной серной кислотой, Получают чистый продукт с выходом 97%.П р им е р 1. К 4 г диметилкарбамилхлорида добавляют 1,67 г (0,0125 моль) безводного треххлористого алюминия при температуре 20 - 30 С. Реакционную массу нагревают до температуры 100 С и добавляют 231 г (0,01 моль) и-нитродифенилсульфида, Смесь выдерживают,при 140 - 150 С,в течение 6 час, выливают,в горячую воду, охлаждают. Продукт фильтруют и сушат. Выход 2,7 г (90% от теоретического). Т. пл, 115 в 1 С. 22 г амида и-нитрофенилтиобензойной кислоты суспендируют в 10-кратном избытке 35%-ной серной, кислоты. Смесь выдержива ют при температуре кипения в течение 3 час.5 Выпавший при разбавлении,водой осадок отфильтровывают, сушат. Выход 1,76 г (97%).Т. пл. 238 С.П р и м е р 2. Процесс, ведут аналогичнопримеру 1 с той лишь разницей, что первую 10 стадию осуществляют при 120 - 130 С. Вы.ход диметиламида и-нитрофенилтиобензойной кислоты 2 г (66% от теоретического). Способ получения п-нитрофенилтиобензой.ной кислоты, отличающийся тем, что, с,целью повышения выхода продукта, п-,нитродифе нилсульфид обрабатывают диметилкарбамилхлоридом в присутствии безводного трех- хлористого алюминия при температуре 120 - 150 С, предпочтительно 40 в 1 С, с последующим омылением полученного при этом 25 продукта серной кислотой,
СмотретьЗаявка
1222209
С. С. Гитис, В. М. Иванова, Н. Сеина, Н. В. Клевцова, Всесоюзный научно исследовательский, проектный институт
МПК / Метки
МПК: C07C 319/20, C07C 323/56
Метки: п-нитрофенилтиобензойнойкислоты
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-245087-sposob-polucheniya-p-nitrofeniltiobenzojjnojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения п-нитрофенилтиобензойнойкислоты</a>
Предыдущий патент: Чёния ароматических тиоэфиров
Следующий патент: Способ получения арилалкантиолов
Случайный патент: Всесоюзная п -;: «5"ро. тг1тс(ч1с; . iisbiio ilaiiri и. пл