Способ получения меркаптанов, содержащих сульфидные связи

Номер патента: 245089

Авторы: Коршунов, Кузовлева

ZIP архив

Текст

245089 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 11.111,1968 ( 1224012/23-4)с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 04 Л 1,1969. Бюллетень19 Кл. 12 о, 23/03 МПК С 07 с Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРДата опубликования описания 1 Я.Х 1.1969 Авторыизобретения М, А. Коршунов, Р. Г, Кузовлева и И, В, Фураева Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕРКАПТАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ СУЛ ЬФ ИДН Ь 1 Е СВЯЗИ 1Изобретение относится к способу получения меркаптанов, содержащих сульфидные связи, в частности алкилтиоэтил-,и алкилтиоэтилтиоэтилмеркаптанов, которые могут найти применение как промежуточные продукты в синтезе новых мономеров.Известен способ получения меркаптанов, содержащих сульфидные связи, взаимодействием алкиленсульфида с алкнлмеркаптаном при температуре 100 - 170 С в течение 20 час. Выход продуктов очень низкий.С целью упрощения процесса, а также для увеличения выхода продуктов, предложен способ, состоящий в том, что процесс проводят в присутствии твердого алкилата щелочного металла при температуре 50 - 70 С,П р и м е р 1. Получение этилтиоэтил- и этилтиоэтилтиоэтилмеркапта нов С 2 Н;ЯСН 2 СН 2 ЯН и С 2 НзЯСН 2 СН 25 СН 2 СН 2 ЯН В колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, помещают 1,2 г моль (68,4 г) технического этилмеркаптана, 0,2 гмоль (12 г) этиленсульфида, 200 мл бензола и 1,5 г этилата натрия. Смесь нагревают при перемешивании 4 - 5 час при температуре 50 - 52 С. Бензол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме (отогнанный бензол и избыток меркаптана могут быть снова использованы для синтеза алкил.тиоэтил- и алкилтиоэтилтиоэтилмеркаптанов). Получают 9,4 г (42%, считая на загруженный этиленсульфид) этилтиоэтилмеркап тана с т. кип. 76 С при 18 мм рт. ст., по1,5223, д 4 1,0140; МК: найдено 36,68, вы.числено 36,48.Найдено, %: С 39,95; Н 8,13; 5 52,67.С 4 Н то 2Вычислено, %: С 39,34; Н 8,19; 3 52,46, Литературные данные: т. кип. 70 - 69 С20при 13 ллт.рт.ст., пв 1,528; кроме того, выделяют 4,5 г этилтиоэтилтиоэтилмеркаптана (25%, считая на загруженный этиленсульфид) с т. кип. 113 - 114 С при 4 мярт. ст., по 1,5622, с 14 1,1072. Мйо . найдено 53,46, вычислено 53,72.Найдено, %: С 39,45; Н 7,76; Я 52,50.СоН 148 зВычислено, %: С 39,56; Н 7,89; Я 52,75. Литературные данные: т. кип. 103 - 105 С при 0,6 лл. рт. ст.П р и м е р 2. Получение бутилтиоэтил- и 25 бутилтиоэтилтиоэтилмеркаптановС 4 НОЯСН 2 СН 2 ЯН и С 4 Н 95 СН 2 СН 2 ЯСНзСН 25 НАналогично описанному в примере 1 из0,6 моль бутилмеркаптана и 0,3 моль этиленсульфида получают 22,63 г (50,2%, считая на зо з а груженный этиленсульфид) бутилтиоэтилмеркаптана с т. кип, 70 С при 3,5 ммрт, ст.,по 1,5114, с 1.4 0,9865; МКо: найдено 45,56,вычислено 45,72,1-1 айдено, а/,: С 48,47; Н 9,20; 8 42,63.Вычислено, %: С 48,00; Н 9,33; Я 42,67.Кроме того, выделяют 9,3 г бутилтиоэтилтиоэтилмеркаптана (30%, считая на загруженный этиленсульфид) с т. кип. 134 С при3 мм рт. ст., по 1,5463, с 14 1,0566. МКо .найдено 62,90, вычислено 62,95.Найдено, /,: С 46,01; Н 8,26; Я 46,16.СвН 1 в 8 зВычислено, /,: С 45,71; Н 8,58; Б 45,71.П р и м е р 3. Получение изоамилтиоэтили изоамилтиоэтилтиоэтилмеркаптановизо-СзНт 18 СНСН 25 Н иизо-С;Н,с 1 СНСН 25 СН СН с 1 НКак описано в примере 1 из 0,6 моль изоамилмеркаптана и 0,3 моль этиленсульфидаполучают 19,68 г (40/о, считая на загруженный этиленсульфид) изоамилтиоэтилмеркапо20тана с т.,кип. 75 С при 3 мм рт. ст., по 24508941,5055, с 14 0,9667, МКо, найдено 50,31, вычислено 50,34.Найдено, /о, С 51,12; Н 9,75; с 1 39,02.С,Н 8,Вычислено, /,: С 51,22; Н 9,75; Я 39,03.Кроме того, выделяют 8,73 г (26,) изоамилтиоэтилтиоэтилмеркаптана с т. кип. 138 -140 С при 3 ммрт. ст., п 1,5394, с 14 о 1,0378.МКо. найдено 67,61, вычислено 67,57,Найдено, /,; С 48,31; Н 9,10; 5 43,83ьВычислено, /,: С 48,21; Н 8,93; Я 43,86,П редмет из о бр етен и я15 Способ получения меркаптанов, содержащих сульфидные связи, взаимодействием алкиленсульфида с алкилмеркаптаном при нагревании в среде инертного растворителя,отличающийся тем, что, с целью упрощения20 процесса и увеличения выхода продуктов,процесс проводят в присутствии твердого алкилата щелочного металла при температуре50 - 70 С.Ссставитель И. К. Кривошеина Редактор Л. К. Ушакова Текред Л, Я. Левина Корректор С. М. Сигал Заказ 2049 у 12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1224012

М. А. Коршунов, Р. Г. Кузовлева И. В. Фураева

МПК / Метки

МПК: C07C 319/02, C07C 319/18, C07C 321/04, C07C 321/14

Метки: меркаптанов, связи, содержащих, сульфидные

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-245089-sposob-polucheniya-merkaptanov-soderzhashhikh-sulfidnye-svyazi.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения меркаптанов, содержащих сульфидные связи</a>

Похожие патенты