Способ получения патриевой соли 2-фенилаллилсернистой кислоты

24509 ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 01, Ч.1968 ( 1229627/23-4)с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 04,Ч 1.1969, Бюллетень19Дата опуоликования описания 18,Х 1,1969 Кл. 12 о, 23/03 МПК С 07 сУДК 547.54,07(088.8) Комитет по делец иэооретений и открытий при Совете Министров СССР. А, Беляев, Г. И. Ка вител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ2-ф ЕН ИЛАЛЛ ИЛ СЕРН ИСТО И КИСЛОТЬ 1 25 Пример 1 а-метилстирол 118 г и-мет горлую колбу 30 термометромПолучеа.лстиролас обраи хлор ие хлорпроизводнь загружают в трехным холодильником, одводящей трубкой. Изобретение онового мономерпами.Предложен способ синтеза натриевой соли 2-фенилаллилсернистой кислоты, которая может быть использована как мономер, так и в качестве эмульгатора в процессе эмульсионной полимеризации. Использование этого мономера не требует очистки сточных вод, Мономер, вступая в реакцию сополимеризации с другими мономерами, будет давать полимер, обладающий поверхностно-активными свойствами. Кроме того, за счет сульфитной группы выделенный полимер может быть подвергнут различным реакциям.Предложенный способ состоит в том, что а-метилстирол подвергают хлорированию молекулярным хлором, Из реакционной массы хлорирования выделяют методом ректификации смесь и-метил+хлорстирола и а-хлорметилстирола, которую обрабатывают водным раствором сульфита натрия.Хлорирование осуществляют пропусканием молекулярного хлора через нагретый а-метилстирол, Образовавшиеся продукты а-метил+хлорстирол и и-хлорметилстирол из реакционной массы выделяют методом ректификации. Полученную фракцию обрабатывают водным раствором сульфита натрия при температуре 100 С в течение 4 час. Приэтом тносится к области синтеза а с функциональными групреакционноспособный а-хлорметилстирол превращается в устойчивый продукт - натриевую соль фенилаллилсернистой кислоты, Реакционную массу после обработки сернис тым натрием охлаждают и выдерживаютпри комнатной температуре 12 час, при этом выпадают кристаллы, Выпавшую натриевую соль 2-фенилаллилсернистой кислоты отделяют от маточного раствора на воронке Бюхне ра. Фильтрат разделяют:на водный и углеводородный слои. Углеводородный слой представляет собой чистый а-метил+хлорстирол, а водный содержит часть растворенной натриевой соли 2-,фенилаллилсернистой кисло ты, 1 чаС 1 и ХаБОэ. Осадок (натРиеваЯ соль2-фенилаллилсернистой кислоты) промывают диэтиловым эфиром и подвергают осушке в вакуум-сушилке при 50 С. Полученная соль легко растворяется в холодной и горячей 0 воде.Этот способ получения натриевой соли 2 фенилаллилсернистой кислоты базируется на доступном сырье и может быть сравнительно легко внедрен в промышленность,Заказ 2649/14 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Содержимое нагревают до 162 С и подают 30 г хлора в течение 3 час. Из 118 г а-метилстирола получают 28,3 г к-метил Р-хлорстирола и 24,7 г а-хлорметилстирола, Конверсия а-метилстирола 42,7 мол, %.Выход а-метил+хлорстирола и а-хлорметилстирола 82,0 мол,% на прореагировавший а-метилстирол,Пр и м е р 2. Получение натриевой соли 2-фенилаллилсернистой кислоты,В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 100 г фракции хлорпроизводных а-метилстирола (28,8 г а-хлорметилстирола и 68,8 г а-метил+хлорстирола и остальное метилстирол) и 33,3 г сульфита натрия в 94 мл воды. Сульфит натрия взят с избытком 30% от стехиометрического количества. Содержимое колбы перемешивают при температуре 100 - 102 С 4 час. Затем охлаждают и выдерживают ари комнатной температуре,в течение 12 час. Выпавшую соль отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 10 мл диэтилового эфира и сушат. Конверсия а-хлорметилстирола в натриевую соль 2-фенилаллилсернистой кислоты 100%.Получают 18,8 г натриевой соли 2-фенил аллилсернистой кислоты, что составляет41,6% от теории.Найдено, о,; С 47,15; Н 3,94; Б 14,02, Вычислено, о/,: С 49,1; Н 4,9; 5 14,5, Содержание непредельных (в расчете на 10 натриевую соль 2-фенилаллилсернистой кислоты), вычисленных методом Кауфмана, равно 93,1% 15 П редмет изобретения Способ получения натриевой соли 2-фенилаллилсернистой кислоты, отличающийся тем,что на а-метилстирол действуют хлором, а20 полученный,при этом продукт обрабатываютсульфитом натрия при нагревании с последующим,выделением целевого продукта известными приемами,