Способ получения хлорсодержащих сложных эфиров дигидродициклопентадиенола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 245082
Авторы: Зейналов, Искендерова
Текст
245082 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сова Советскии Социалистическиа Республик" ТЕХИИ-С АН БИБЛИОТЕКА Зависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 2112 о, 12 Заявлено 29.1 Ч.1968 ( 1237327/23-4) оединением заявкиМГК С 07 с С 07 с УДК 547.464,326.0оритет Комитет по деламао 0 ретений и открыт Опубликовано 04,Ч 1.1969. Бюллетень1Дата опубликования описания 31,Х.1969 и Совете Министров СССРАвторыизобретени Б. К, Зейналов и С, А. Искендерова Институт нефтехимических процессов имени Ю. Г. Мамедалиеаявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ СЛОЖНЫ ЭФИРОВ ДИГИДРОДИЦИКЛОПЕНТАДИЕНОЛАпецифическим запахом, в водмы и хорошо растворимы в астворителях. не раствори- органических дициклопентаусной кислоеи схеме СН НС СН НсН - О-С-НХ11 О гдеК - С,СН,С Х - С 1, Изобретение относится к способу получения новых хлорсодержащих сложных эфиров дигидродициклопентадиенола. Предлагаемый способ основан на взаимодействии дициклопентадиена и хлоруксусной кислоты в присутствии катализатора - 57,7% -ной хлорной кислоты, Полученные эфиры - светлые, прозрачные, маслянистые жидкости со слабым В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 9,4 г монохлоруксусной кислоты, 19,8 г дициклопентадиена, 0,465 г хлорной кислоты. Реакционную смесь нагревают 2,5 час при температуре 60 - 70 С, затем охлаждают до комнатной температуры. После этого экстрагируют бензолом, промывают водой, нейтрализуют 5%-ным раствором соды. Сушат над П р и м е р 1. Синтез дигидродиенолового эфира монохлоруксты. Реакция протекает по следую сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а остаток подвергают вакуумной перегонке.Дигидродициклопентадиеноловый эфир монохлоруксусной кислоты перегоняют при 115 - 117 С/1 мм рт, ст. Выход эфира 21,8 г или 95,5% от теории.П р и м е р 2. Синтез дигидродициклопентадиенолового эфира дихлоруксусной кислоты.В колбу загружают 12,9 г дихлоруксусной кислоты, 19,8 г дициклопентадиена и 0,470 г хлорной кислоты. Смесь нагревают в течение 2,5 час при 60 - 70 С. Далее операцию повторяют, как в примере 1.245082 Та бл ица Элементарный состав, % Бромное число, % Мйо МВ Найдено вычислено Температура кипения/давление, С/ /мм рт. ст. о й О о Й эй ф Показатель о О сопво пр С С С Н Дигидродициклопентадиеноловый эфирмонохлоруксуснойкислоты 5,6 70,4 64,0 6,3 57,0 57,07 70,7 1,1777 15,3 64,3 95,5 115 в 1/1 1,5130 6,5 Дигидродициклопентадиеноловый эфир дихлоруксусной кис- лоты 55,3 5,6 27,4 55,1 61,94 62,68 61,3 61,0 137 в 1/2 1,5169 5,3 27,1 1,2598 96,3 Дигидродициклопентадиеноловый эфиртрихлоруксуснойкислоты 54,3 48,6 4,7 54,0 35,8 48,4 1,3246 137 в 1/1 1,5185 67,68 67,10 4,4 35,9 97,3 Составитель Г. Б. АндионРедактор О. С. Филиппова Техред А. А. Камышникова Корректор В. И. Жолудева Заказ 2669/17 Тираж 480 ПодписноеЦИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Дигидродициклопентадиеноловый эфир дихлоруксусной кислоты перегоняют при 137 - 138 С/2 мм рт. ст. Выход 25,1 г, или 96,3% от теории. П р и м е р 3. Синтез дигидродициклопентадиенолового эфира трихлоруксусной кислоты.Смесь из 16,3 г трихлоруксусной кислоты, 19,8 г дигидродициклопентадиена и 0,815 г хлорной кислоты нагревают 2,5 час при 60 - 70 С, Затем реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 1.После перегонки под вакуумом при 137 - 139 С/1 мм рт, ст. выход эфира 28,7 г, или 97,3% от теории. В таблице приведены некоторые физико-химические показатели вышеуказанных эфиров.Аналогичным способом можно синтезировать и другие представители галоидзамещен ных сложных эфиров дициклопентадиенолового ряда. Предмет изобретени яСпособ получения хлорсодержащих слож ных эфиров дигидродициклопентадиенола, отличающийся тем, что хлоруксусную кислоту подвергают взаимодействию с дициклопентадиеном в присутствии хлорной или серной кислоты при температуре 50 - 80 С с после дующим выделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1237327
Б. К. Зейналов, С. А. Искендерова Институт нефтехимических процессов имени Ю. Г. Мамедалиева
МПК / Метки
МПК: C07C 67/04, C07C 69/63
Метки: дигидродициклопентадиенола, сложных, хлорсодержащих, эфиров
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-245082-sposob-polucheniya-khlorsoderzhashhikh-slozhnykh-ehfirov-digidrodiciklopentadienola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорсодержащих сложных эфиров дигидродициклопентадиенола</a>
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Способ получения производных 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2 оксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой кислоты или ее сложных эфиров или ее солей
Номер патента: 1060116
Опубликовано: 07.12.1983
Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/20
Метки: 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2, кислоты, оксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой, производных, сложных, солей, эфиров
...и получают=5 Гц, 8 Гц), 6,13 (1 Н, широкий Я),6,73 (1 Н, Б), 7,3 (2 Н, широкий Я),9,60 (1 Н, Й, 3=8 Гц),3. 1,15 г син-иэомера 7"Е 2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксиимино-ацетамид 3-3-цефем-карбоновой кислоты добавляют к водному раствору0,111 г гидроокиси кальция в 100 млводы, раствор перемешивают при комнатной температуре 10 мин, После того как раствор отфильтровывают,Фильтрат лиофилизуют и получают 1,2 гсин-иэомера 7-2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксииминоацетамидо 1-3-цефем-карбоксилата кальция,ИК(нуджол),армс,с: 3350, 1760, 1670,1590, 1535, 1465 см "ЯМР: очасти/млн. (Д О): 3,51 (1 Н, Й,- 5 Гц), 3,59 (1 Н, Ь, Л=З Гц) . 3,97=5 Гц, 3 Гц), 6,95 (1 Н, Я) .4. 1,15 г син-изомера 7-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксиимино"ацетамидо...
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Способ получения производных ароилбензофурантиофенилуксусной или пропионовой кислоты или их сложных эфиров, или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1409130
Опубликовано: 07.07.1988
Автор: Джеймс
МПК: A61K 31/343, A61K 31/381, A61P 29/00, C07D 307/78, C07D 333/52
Метки: ароилбензофурантиофенилуксусной, кислоты, приемлемых, производных, пропионовой, сложных, солей, фармацевтически, эфиров
...кислота, т. пл.145-146 С;д,1-2-(7-бензоилбензофуран-ил)пропионовая кислота, т, пл. 114116 С;д,1-2-7-(4-метоксибензоил) бензофуран-ил 1 пропионовая кислотаоУт, пл. 185-193 С;д,1-2-7- (4-метилтиобензоил) бензофуран-ил)пропионовая кислота,т, пл, 132-134 С;д,1-2-7-(4-хлорбензоил)бензофуран-ил )пропионовая кислота, т. пл .165 С (разложение),д,1-2-7-(4-м тилсульфоцилбензоил)бензофуран-цл )прапионовая кислота,т. пл. 149-51 С;7-(4-хлорбензоил)бензотиофено,илуксусная кислота, т. пл. 168-170 С. П р и м е р 5. 7-(4-Метилтиобецзоил)бецзофуран-илацетилхлорид.Раствор 1 О г 7 в (4-метилтиобецзоил) бензофуран-илуксусная кислота, 100 мл дихлорметана, 10,0 мл хлористого тионила и 0,2 мл диметилформамида перемешивают при...
Предыдущий патент: Способ получения мононафтеновых эфиров малеиновой кислоты
Следующий патент: Способ разделения циси грляс-изомеров1, 2, 3, 4, 11,
Случайный патент: Параметрический преобразователь частоты