Способ получения 16а, 17а-диметил-а14прегнадиендиона-3, 20
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 234400
Авторы: Всесоюзный, Лурьи, Максимов, Морозова
Текст
ОПИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 234400 Союз Советских Социалистических Республик.1967 с присоединением зПриоритет МПК С 07 сУДК 547.689.6.07(088 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР9. Бюллетень Л 0.1.1 публцковано исанця 15 Х.196 Дата опуолцкования Авторыизобретения Лур, И, Максимов, Л. С. Морозо но-исследовательский химико-фармацевтическтитут имени Серго Орджоникидзе Всесоюзный аявитель СОБ ПОЛУЧЕНИЯ 16 а,17 и-ДИМЕТИЛ-Л 1,4 ПРЕГНАДИ ЕНДИОНА,202 ти получедиона,20, в синтезе что рер. отой среениц нный 1 посов том,20 пой кисл оном впрц кцп получетным с Изобретение относится к обла ция 16 и,17 а-диметил-Л 4.прегнадие который может найти применение физиологически активнывещест Предлагаемый способ состоит 16 и,17 и-диметил-Л 4-прегнендион,гают взаггмодействию с ссленисто или 2,3-дилор,6-дицианбензохин де органического растворителя реакционной массы в токе азота и при этом продукт выделяют извес бом,П и м е 1. 16 и 17 и-дигнетил-Лр1.4ецдион,20.К смеси 5 г 16 и,17 и-дцметил-Л 4-прегнендцо на, 3,20, 250 л,г сухого бутилацетана, 5 лл уксусного ангидрида и 5 л,г абсолютного,метонала прибавляют при кипении и перемешивании в токе азота в течение 40 - 50 час предваритсльго приготовленный и профцльтрован цый раствор 5 г селецистой кислоты в 7,5 л.г метанола и 50 л г сухого бутилацетата. По охлаждении реакционную смесь фильтруют. Маточный раствор промывают последовательно 10%-ныгм раствором углекислого натрия, про фильтрованным раствором, приготовленным ПутЕМ дОбаВЛЕНИя 251/о-НОГО раСтВОра аММИаКа к смеси растворов сернистдго и сернцстокислого натрия, водой, 5%-ным раствором серной кислоты и водой до нейтральной реакции. Су шат прокаленным сульфатом натрия. Остаток после отгонки бутцлацетата в вакууме хроматографпруют на 160 г окиси алгоминця. Вымывание проводят смесью бецзола и гексана (2: 1), собирая фракции до 50 лл растворителей. Из фракции 3 - 22 получено после промыванггя олажденным эфиром 1,51 г (30,4%) продукта, т. пл, 188 в 1 С. После перекрцсталлизаццп цз метанола т. пл. 191 в 1 С.а 2 о + 13,9 (с 1: лороформ),Найдено, д/,: С 80,9; Н 9,31.С,зНа ОВычислено, %: С 81,13; Н 9,47, УФ-спект 1; гьп. 246 ллк (1 д е 4,21).П р и м е р 2. 16 а,17 а-диметил-прегнади. ецдион,20.Смесь 1 г 16 и,17 и-дцмстил-Лг-прегнендцона,20, 1 г ДД и 20 лл бензола кипятят прц перемешцванцц в токе азота 7 час. Прибавляют дополнительно 1 г ДДХ и продолжают кипячение реакционной смеси еще 7 час. Прц олаждеццц прибавляют 20 л.г эфира, выделившийся осадок 2,3-дилор,6-дцццангцдроиндна отфильтровывают, маточный раствор промывают 8%-ным раствором едкого патра, водой ц сушат прокаленным сульфатом натрия. Затем перемешивают с активированным углем, отфильтровывают уголь ц упарцвают растворитель в вакт 1 ме. Остаток нссколько234400 Предмет изобретения Составитель Н. Пивницкая Редактор Н. Я. Кузнецова Текред Л, Я. Левина Корректор А. П. ТатаринцеваЗаказ 643/18 Тираж 440 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3раз перекристаллизовывают из метанола. Получено 0,33 г (33,2%) вещества, т. пл. 189 - 190 С. Проба смещения с веществом, полученным ранее (пример 1), не дает депрессии температуры плавления. а + 14,6 (с 1: хлороформ); Уф-спектр, Х, 246 млк (1 д в 4,19),Способ получения 16 а,17 а-диметил-Л 4-прегнадиендиона,20, отличаюи 1 ийся тем, что, 5 16 а,17 а-диметил-Л 4-прегнендион,20 подвергают взаимодействию с селенистой кислотой или 2,3-дихлор,6-дицианбензохиноном в среде органического растворителя при кипении реакционной,массы в токе азота с последую щим выделением целевого продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1194786
В. И. Максимов, Л. С. Морозова, Ф. А. Лурьи, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07J 7/00
Метки: 16а, 17а-диметил-а14прегнадиендиона-3
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-234400-sposob-polucheniya-16a-17a-dimetil-a14pregnadiendiona-3-20.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 16а, 17а-диметил-а14прегнадиендиона-3, 20</a>
Предыдущий патент: Способ получения формамидомеркапталей
Следующий патент: Способ получения циклогексанола
Случайный патент: Применение полого электромагнитного резонатора (эндовибратора) в качестве преобразователя (датчика)