Патенты с меткой «16а»

Способ получения 16а, 17а-диметил-а4прегнендиона-3, 20

Загрузка...

Номер патента: 207232

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Лурьи, Максимов, Морозе, Мучникова

МПК: C07J 7/00

Метки: 16а, 17а-диметил-а4прегнендиона-3

...выливают в 2500 м г 50%-ной уксусной кислоты, отделяют верхний слой и отгоняют растворитель с водяным паром. Выделившийся осадочек встряхивают с разбавленной соляной кислосой, отфильтровывают, промывают, сушат и ацетилируют 150 м,г уксусного ангидрида в 504 м,г пиридина (17 - 20 час при 20 С). Затем реакционную смесь охлаждают льдом, выпавший осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Получают 21,55 г ацетата 16 а,17 а.диметил-Л-прегненол-Зр-онас т. пл. 218 - 219,5 С (из спирта). Из пиридинового и спиртовых маточных растворов дополнительно вы деляют еще 9,87 г препарата. Общий выход55,20 гг 0 от теоретического количества.6,9 г полученного ацетата растворяют в415 лг,г метанола и кипятят 2 час с раствором 7 г поташа в 42 м,г воды, После...

Способ получения 16а, 17а-диметил-а14прегнадиендиона-3, 20

Загрузка...

Номер патента: 234400

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Лурьи, Максимов, Морозова

МПК: C07J 7/00

Метки: 16а, 17а-диметил-а14прегнадиендиона-3

...про фильтрованным раствором, приготовленным ПутЕМ дОбаВЛЕНИя 251/о-НОГО раСтВОра аММИаКа к смеси растворов сернистдго и сернцстокислого натрия, водой, 5%-ным раствором серной кислоты и водой до нейтральной реакции. Су шат прокаленным сульфатом натрия. Остаток после отгонки бутцлацетата в вакууме хроматографпруют на 160 г окиси алгоминця. Вымывание проводят смесью бецзола и гексана (2: 1), собирая фракции до 50 лл растворителей. Из фракции 3 - 22 получено после промыванггя олажденным эфиром 1,51 г (30,4%) продукта, т. пл, 188 в 1 С. После перекрцсталлизаццп цз метанола т. пл. 191 в 1 С.а 2 о + 13,9 (с 1: лороформ),Найдено, д/,: С 80,9; Н 9,31.С,зНа ОВычислено, %: С 81,13; Н 9,47, УФ-спект 1; гьп. 246 ллк (1 д е 4,21).П р и м е р 2....

Способ получения 16а, 17а, 21с, 21а-диизопропил идендиокси 20-кетостероидов

Загрузка...

Номер патента: 304254

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Рсшетова

МПК: C07J 71/00

Метки: 16а, 17а, 20-кетостероидов, 21а-диизопропил, 21с, идендиокси

...упаривают и хроматографируют па флоризиле с вымыванием смесью эфира и гексана (1: 1). При этом выделяют 0,2 г 21-ацетата 1 бсс,17 а-эпокси-Л 4 - прегнеп - 21 - диона,20 (Н); 0,2 г смеси и 2 г 16,21-дпацетата Л 4-прегпен гриола,17 а,21-диона,20 (1); т, пл.202 - 203" С (из ацетона - СвН,4); 11 К-спектр , сл ; 3460, 1740, 1720, 1678, 1622, 1250, 1080 в КВч.16 а,17 а- Изопропилидендиокси - Л 4- прегненол-диод,20 (111) .Смесь, состоящую из 1 г 16,21-диацетата Л 4 - прегнентриол - 1 ба,17 а,21 - диона,20 (1), 30 л 4 л безводного ацетона, 1,5 люл СН,ОН и 1 лл 68%-ной НС 104, кипятят в течение 1 час, оставляют па ночь при 20 С, нейтрализуют раствором СНзСОзКа и экстрагируют эфиром и этилацетатом, После упариващ 1 я экстракта получают...

Способ получения 3, 16-диацетата прегнен-5-триол-зр, 16а, 17а она-20

Загрузка...

Номер патента: 371217

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Франгул, Чкова

МПК: C07J 7/00

Метки: 16-диацетата, 16а, она-20, прегнен-5-триол-зр

...целевого продукта становится количественным. Кроме того, анилин является легкодоступным и дешевым реагентом.Способ получения 3,16-диацетата прегнен- -триол-Зр, 16 а, 17 а-оназаключается в том, что 3,17-диацетатр-бром-прегнен-диол-Зр, 17 а-онакипятят с эквимолекулярным количеством анилина в полярных растворителях, например спирте, и целевой продукт выделяют известными приемами. П р и м е р. Раствор 1 г 3,17-диацетатбр-бромпрегнен-диол-Зр, 17 а-онаи 0,188 ганилцна в 20 лл спирта кипятят при перемешиьании с обратным холодильником 5 час.5 Затем из реакционной массы отгоняют в вакууме спирт, остаток размешивают с водой,осадок отфильтровывают, промывают водой,сушат и получают 0,83 г (95%) 3,16-диацетатапрегнен-триол-Зр, 16 а, 17 а-она, т....

Способ получения3-циклопентилокси-7а-метил-3, 16а, 17сстриоксиэстратриена

Загрузка...

Номер патента: 434651

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: 16а, 17сстриоксиэстратриена, получения3-циклопентилокси-7а-метил-3

...и м е р 1. 4,5 г 3-циклопентилоксиаметил-Л з (")-эстратетраена растворяют в 450 мл абсолютного эфира и 4,5 мл пиридина, при комнатной температуре обрабатывают 4,1 г тетраокиси осмия в 60 мл абсолютного эфира и выдерживают в отсутствие воздуха три дня при комнатной температуре. Эфират осмия отсасывают, промывают эфиром и кипятят с 420 мл 95%-ного этилового спирта и3420 мл 5 -ного раствора бисульфита натрия в течение 2 час с обратным холодильником, Выпавший после охлаждения до комнатной температуры осмий отделяют при помощи целита, фильтрат упаривают в вакууме водо- струйного насоса, обрабатывают его водой и экстрагируют двумя порциями хлороформа, Органические экстракты промывают водой, сушат и упаривают в вакууме водоструйного насоса....

Способ получения 3-циклопентилового эфира7а-метил-3, 16а, п триокси-аз. сю) эстратриепа или его 16, 17-диацетатов

Загрузка...

Номер патента: 450404

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Аннер, Калвода

МПК: C07C 169/08

Метки: 16а, 17-диацетатов, 3-циклопентилового, с(ю, триокси-аз, эстратриепа, эфира7а-метил-3

...16,17-диоксисоединение может быть превращено, если это желательно, известными способами в диацетат.П р и м е р 1. Суспензию 7,50 г карбоната калия в 7,25 мл бромида циклопентила обрабатывают при комнатной температуре и перемешивании, раствором 5,00 г 3,16 а,17 а-триоксиа-метил-Л 0 О-эстрариена в 150 мл этанола и кипятят с обратным холодильником в течение 16 ч. Охлажденную смесь выливают в примерно 600 мл смеси воды со льдом и экстрагируют двумя порциями хлороформа, Органические соли последовательно промывают водой, 2 н. соляной кислотой, водой, 1 н. раствором едкого натра и водой, сушат и выпаривают в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Получаемый при этом сырой продукт хроматографируют на силикагеле и получают чистый...