Архив за 1968 год

Страница 383

Способ получения однои многоатомных спиртов

Загрузка...

Номер патента: 222351

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бел, Виноградов, Кутьин, Преображенский

МПК: C07C 29/50, C07C 33/20, C07C 33/36 ...

Метки: многоатомных, однои, спиртов

...в оксидате,вес. Времот на Катализаторсо,оз:ооЙсп ххогасхю 63схх сох с о сО с соР 3х чЮхо ,Всо хсо лЬ Лм о -= о а о око сп йО с =о хо сии йхс5,6 41,2 5,2 44,2 5,95,2 40,7 4,95 6,811,7 хода спиртов и 1 гидроперекисей ление в присутстидроокпсью бария, С целью увеличения вь уменьшения образования предложено проводить окис вии смеси едкого натра с г 28 7,0 4,9 39,54,85,2 , 38,2с 33276,7 14 16 18 46,9 П р и м е р. В круглодонную колбу, снабжен ную мешалкой, газоподводящей трубкой для воздуха, термометром и обратным холодильником, загружают 46 лтл (39,6 г) шихты, содержащей диизопропилбензол и 17,50/, монокарбинола (последний необходим для повы шения растворимости катализатора). В колбу вводят катализатор, реакционную смесь нагревают до 100.С и...

Способ получения 3-фенил-1, 3-бутандиола

Загрузка...

Номер патента: 222352

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Исагул, Рахманкулов, Сафаров, Султанов, Уфимский

МПК: C07C 29/00, C07C 33/26

Метки: 3-бутандиола, 3-фенил-1

...катализатор. Фильтра представляст собой двухслойную жидкост верхний слой содерхкит воду, некоторое кол 1 ество продуктов реакции и непрореагирова ший формальдегид. Нижний слой - углеводо. ,родный - состоит из продуктов реакции.После разделения слоев катализатор и водный слой экстрагируют эфиром для извлечения увлеченных продуктов реакции. Экстракт объединяют с углеводородным слоем и отгоняют эфир. Затем продукты реакции перегоняют под вакуумом в колонке четкой ректификации.В результате получают 87,2 г З-фенил,3- бутандпола, (52,4" от теоретического, в расчете на превращенный а-метилстирол), Кроме диола, получают 20,5 г 4-метил-фенил,3- диоксана 17 г изомерных фенилбутснолов и 7,3 г остаточных продуктов. З-фенил,3-бутандиол -...

Способ получения спиртов или меркаптанов

Загрузка...

Номер патента: 222353

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вейнберг, Майрановский, Самохвалов

МПК: C07C 319/02, C07C 321/08, C25B 3/00 ...

Метки: меркаптанов, спиртов

...выделяют препаративной хроматографией в тонком слое водной кремневой кислоты в системе хлороформ - метанол (20: 1). Соединение идентифицировано путем сравнения с заведомым образцом при тонкослойной хроматографии на кремниевой кислоте в системах эфир - петролейный эфир 70 - 100 (4: 1), хлороформ - метанол (20: 1; 30: 1;40: 1), хлороформ - метанол - вода (75: :25:2)П р и м е р 2. Злектролнз 0,5 г о-трнтил- К-пальмнтоилэтанолампна (т, пл. 88 - 89"С; эфир; К; 0,8) хлороформ - ацетон (20: 1); кремневая кислота (в 50 л,т 0,04 М раствора йодистого тстраэтнламмония в 95%-ном водном диметилформамиде проводят на ртутном катоде Я 5 сл- в элсктролнзере, снабженном магнитной мешалкой, прп непрерывном пропусканин азота в катоднос и...

Способ получения алифатических спиртов

Загрузка...

Номер патента: 222354

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гуревич, Левин

МПК: C07C 29/141, C07C 31/125

Метки: алифатических, спиртов

...его, повышает активность и селективность катализатора. Кроме того, катализатор легко регенерируется.П р и м е р 1. Масляный альдегпд восстанавливают в бутиловый спирт на установке непрерывного действия в присутствии алюмоплатинового катализатора (0,5 вес. о/, платины на окиси алюминия Н 1 Н), Процесс осуществляют при атмосферном давлении, температуре 190 С и объемной скорости подачи альдегида О,5 час т. Глубина превращения альдегида составляет 97 О/, при выходе спирта, близком к теоретическому.П р и м е р 2. Процесс проводятпримеру 1, но при температуре 290ной скорости подачи жидкого 5. Продукты карбонилирования екинг-бензина, содержащий смесь Ст - С загрязненные примесями серусодержащих соединений, вост в присутствии...

222355

Загрузка...

Номер патента: 222355

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гущевский, Дергачева, Лиакумович, Мичуров, Мушенко, Пищаев

МПК: C07C 29/06, C07C 31/12

Метки: 222355

...в присутствии полиме ров бутилсерной кислоты (5 - 50 об.%) приразбавлении водой в соотношении 1; 1 95 - 97% связанных бутиленов превращаются во вторичный бутиловый спирт. Выход вторичного бутилового спирта по предлагаемому 25 методу увеличивается на 2 - 5 абс. %, а отработанная серная кислота имеет концентрацию 45 - 55% и может быть непосредственно направлена на вакуумную упарку, минуя атмосферную, При этом процесс разложения 30 протекает при более низких температурах,222355 Концентрация отработанной серной кислоты, вес94 Выход вторичного бутилового спирта от БСК,вес. О 4Температура. С Насыщение кислоты, М и С 4 Нв/ Н,ЗО, вторичныйбутиловыйспирт углерод в сернойкислоте поли- меры на выходе из колонки середина колонки по предлагаемому...

Способ получения солей гидgt; amp; оперекиси или их комплексов с гидроперекисями

Загрузка...

Номер патента: 222356

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Соколов, Эльблаус

МПК: C07C 409/10

Метки: гидgt, гидроперекисями, комплексов, оперекиси, солей

...% Найдено, % ыход,оединение 8,42 4,42 12,5 6,06 4,73 3,88 8,17 4,32 3,2 6,06 4,77 3,88 20,53 10,82 30,2 14,74 11,07 9,38 92 99 20,5310,6130,514,7711,549,54 77 99 87 йОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ КОМПЛЕКСОВ С ГИ Известен способ получения солей гидроперекиси и их комплексов с гидроперекисями и водой путем воздействия на растворы гидро- перекисей щелочным раствором и взаимодействием сухой соли гидроперекиси и гидропорекиси в инертном растворителе и способ получения калиевой соли гидроперекиси трет-бутила взаимодействием гидроперекиси трет-бутила с раствором трет-бутилата калия в третбутаноле.10Предложено в качестве основания использовать амид калия, для получения комплекса соли гидроперекиси с гидроперекисью брать ее избыток....

Способ получения алкоголятов бериллия

Загрузка...

Номер патента: 222357

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Куров, Цуркан

МПК: C07C 31/30

Метки: алкоголятов, бериллия

...Данные по анализу полученных алкоголятов приведены в таблице. Способ получения тем взаимодействия последующим выдел отличающийся тем, сырьевой базы, про тетрахлорметана. сриллия пуспиртом с о продукта, расширения присутствии алкоголятов бериллия с ением целев что, с целью цесс ведут в Изобретение относится к области получения алкоголятов щелочных металлов, применяемых в органической препаративной химии. Известно получение алкоголятов щелочных металлов путем взаимодействия металла со спиртом с последующим выделением целевого продукта. Предложенный способ отличается от известого тем, что процесс ведут в присутствии тетахлорметана,Пример. 0,18 г метал и 20 мл абсолютного сп 0,6 ял тетрахлорметана н ствовать вначале медленн...

Способ получения ы, к-ьисдиалкоксифосфорил-

Загрузка...

Номер патента: 222358

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Алимов, Антохина, Физической

МПК: C07F 9/22

Метки: к-ьисдиалкоксифосфорил

...основ диалкилфосф рилом в при риэтиламина , например Пр дейст хлори вания ного 1). Т. пл, 132 - 133-"С (ай эфир), выход 37,7 О,.Р 14,71,Р 14,61,Т, пл. 149 -,95. Рри Ке, хля ются 12,9. - (11 - 1 Ч) - р а ство роформе, ацетоне, кспв воде и эфире. П р и м е р. Для получения К,1 Ч-бисдиэтоксифосфорилсульфамида к бензольному раствору 10,71 г (0,07 иоль) амида диэтилфосфорной кислоты и 7,07 г (0,07 иоль) триэтиламина прибавляют бензольный раствор 4,72 г (0,035 моль) хлористого сульфурила при температуре - 10 - :5 С, Смесь перемешивают в течение 2 час при 20 С. Осадок выделившегося продукта вместе с хлоргидратом амина отфильтровывают и последний отмывают водой. Из бензольного фидырата после удаления растворителя получают дополнительное...

Способ получения окисей олефинов

Загрузка...

Номер патента: 222359

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Барт, Иоффе, Мокроусова, Степихов

МПК: C07D 301/06, C07D 303/04

Метки: окисей, олефинов

...О/АвОзСоО/А 1,0,- гСоО/А 1,0 вСоО/АгО,+ г сен53 70 0,7 1,2 1,8 0,0 охинон 30 30 15 80 48 71 30 61,5 ептен Цнклогексен идрохинондрохино 1,111,5 35 Известен способ кислением ненась ородом в жидкой атализаторов, на киси алюминия,повышенном д222359 3П р и м е р 2. Окислению подвергают гептенв аппарате и условиях, приведенных в примере 1, в присутствии катализатора СоО/А 1 зОз, а также в присутствии этого катализатора и различных твердых минеральных ингибиторов (см. табл. 2) .П р и м е р 3. Окислению под давлением воздуха 50 атм подвергают пропилеи в раТаблица 2 Окисление гептенав присутствии катализатора (5 г) СоО(АзОз и различных минеральных ннгнбнторовКатализатор ра, г 41,5 180 10 44,5 створе бензола в присутствии серебряного...

Способ получения фенилдифенилового эфира

Загрузка...

Номер патента: 222360

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Барони, Карегишвили, Ковырзина

МПК: C07C 41/16, C07C 43/263

Метки: фенилдифенилового, эфира

...снабженную щелоч ным дефлегматором с нисходящим холодиником, помещают 25 г оксидифенила, 1 КОН, 0,75 г Сц и 46 мл бромбензола. Реакционную смесь нагревают сначала при 180"С, затем при 220 С около 6 час, при этом отго няется вода и собирается в приемнике. Затемтемпературу бани поднимают до 300"С и нагревают при этой температуре в течение 5 час.Отогнавшееся избыточное количество брдмбензола используют для дальнейших синтезов.15 Реакционную массу охлаждают до 50 С иразлагают при этой температуре 50 мл 20 Я,-ного раствора КОН, осадок отфильтровывают, промывают водой, разбавленной соляной кислотой, сушат и перегоняют, т. кип.20 160 С (2 мм рт, ст.), бесцветный продукт,31,6 г (8800 от теоретического), считая на взятый в реакцию...

Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы

Загрузка...

Номер патента: 222361

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Далабаев, Лопатин, Марахина, Подлегаев, Тимохин, Финкельштейн

МПК: C08B 5/14

Метки: сернокислых, целлюлозы, эфиров

...типа. Использование поверхностно-активных веществ неионогенного типа обеспечивает более равномерное распределение серной кислоты в целлюлозе, что приводит к увеличению степени этерификации СЭЦ и уменьшению расхода серной кислоты. Молярное отношение целлюлозы к серной кислоте составляет 1: 2,5. Состав продукта (в % ):шая целлюлоза 7, натриевалого эфира целлюлозы 31, сО карбонат и бикарбонат наэтерификации СЭЦ 55.Пример 2. Исходные мшения компонентов:целлюлоза РБ, гкислота серная, млкеросин, лг,гспирт изопропиловый, лг.гповерхностно-активное вО ОП, г222361 Предмет изобретения го Материалы и соотношенияцеллюлоза РБ, кгкислота серная 92-ная,спирт гидролизный, л .ОП, кгкеросин, л компонентов;50,г . 45101,2575 Составитель С, КотоваТехред Л. Я....

Способ получения формальдегида

Загрузка...

Номер патента: 222362

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гомонай, Гродзицкий, Ершов, Стадник

МПК: C07C 45/33, C07C 47/048

Метки: формальдегида

...берут шариковый алюмосиликат, и вблизи процесса располагают поверхность закалочной воды, что дает возможность вести процесс при атмосферном давлении с высокой селективностью. Окисление метана в формальдегид на алюмосиликатном катализаторе начинается уже при 500 С, а при температуре 600 С100/О пропущенного метана (смесь 2 СН 4+ +02) вступает в реакцию, при этом селективность процесса достигает 500/О.Пример. Состав реакционной смеси в ,: СН 4 62,25, О 33,1, Температура катализатора 600 С. Шариковый алюмосиликатный катализатор растирают в фарфоровой ступке, прибавляют волокнистый асбест и дистиллированную воду в таком количестве, чтобы масса приобрела консистенцию пасты. Пасту слоем толщиной 2 - 3 мм наносят на стенки реактора,...

Со ан ссср и химико-металлургический институтказахской сср

Загрузка...

Номер патента: 222363

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Азербаев, Алешин, Антонов, Атавин, Васильев, Науменко, Петров, Трофимов, Хасанов, Шатова, Швецов, Шостаковский, Якубов

МПК: C07C 45/42, C07C 47/06

Метки: институтказахской, сср, ссср, химико-металлургический

...этиленгликоля с содержанием та берут подпиточного раствора (за елочи) 3481 кг. Таким образом, выпо этиленгликолк составляет 9,7",. Б. Полученный вишьловый эфирпрерывно подают в гидр олизер,поддерживают следующий средний222363 Скорость подачи эфира-сырцаСкорость подачи воды,содержащей 0,8 - 1/,уксусной кислоты, Скорость отбора гидролизатаКонцентрация эфира вгидролизате 110 - 140 кг/час 15 - 20 кг/час 580 - 100 кг/час 3 - 4 з/о Предмет изобретения 1,5 - 3,0 д/о40 Составитель А. Акимова Редактор Л, Г, Герасимова Техред Л. К, Малова Корректор Л, В. НаделневаЗаказ 3078/20 Тираж 530 Подписное ЦНИИП 11 Комитетпо делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 10В этих...

Способ регенерации кислых отходов реакции

Загрузка...

Номер патента: 222364

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вдовин, Воронкова, Драновска, Ейгман, Клюшнев, Патрушев, Пашков, Шатрин, Эпштейн

МПК: C08F 6/10

Метки: кислых, отходов, реакции, регенерации

...веществ. Полу чеццый сцропообразный остаток разоавляютводой и фильтруют для отделения карооццзцровацных ор:аццческцх веществ. Бесцветный прозрачный раствор хлористого цинка выцариваог и превращают в плав прц температуре 25 3 0 - 340 С, который после охлаждения повторно используют в качестве катализатора.Выход органических веществ в зависимостио-. молярцого отношения МХДЭ к метанолу изменяется от 62.51,с прц 1:0,8 до 91 фс прц 30 1: 5.222364 Предмет изооретенця Составитель В, Безбородова Рсд:ииор Л, Г. Герасимова Тскред Л. Я. Левина Корректор Л. Л. ЦарьковаЗаказ 1995/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССРМосква Ж.35. Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Выход...

Способ получения олигоэфира, содержащего две концевых ангидридных группы

Загрузка...

Номер патента: 222365

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Белецка, Приз, Романцевич, Шологон

МПК: C07C 67/08, C07C 69/52

Метки: ангидридных, группы, две, концевых, олигоэфира, содержащего

...от необходимого молекулярного веса олигоангидрида.П р и м е р 1. В колбу загружают одновременно 233,4 г (2,2 моль) диэтиленгликоля, 202,3 г (1 моль) себационовой кислоты и 235,2 г (2,1 моль) сорбиновой кислоты, 13,4 г (2% от загрузки) п-толуолсульфокисло гы, 1,1 г (0,5% от количества сорбиновой кислоты) гидрохинона и 500 мл толуола.Реакцию ведут при непрерывном пванин и кипении раствора в токе газа до выделения теоретического количества конденсационной воды (72 мл) и кислотного числа 3 - 5 мг КОН/г. Практически синтез длится 12 - 15 час.Полученный олигоэфир выделяют обычными методами, а затем конденсируют в расплаве с 196 г (2 моль) малеинового ангидрида при температуре 100 - 150 С в течение 5 час. Получают 780 г (96 О/, от...

222366

Загрузка...

Номер патента: 222366

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнов, Далин, Мехтиев, Сафаров

МПК: C07C 253/10, C07C 255/04

Метки: 222366

...температуру 200 - 250 С (давление 20 - 25 ата). Затем реакционную смесь охлаждают до 20 С и подвергают химическому анализу.Путем вакуумной разгонки выделяют динптрил метилянтарной кислоты в количестве 7,5 г, которое соответствует 80%-ному выходу в расчете на исходную синильную кислоту при конверсии ее 95 - 98%.П р и м е р 2, К 21,9 г смеси, содержащей 8,5 г ацетонциангидрина и 13,4 г НМК, добавляют 3 г 20%-ного водного раствора КОН. Процесс ведется при таких же условиях, как и в примере 1. Затем реакционную смесь охлаждают до 20 С н анализируют.Вакуумной разгонкой выделяют 7,8 г дпнитрнла метилянтарной кислоты, что составляет 83% в расчете на исходную синильную кислоту при конверсии ее 88%.При мер 3. К 484 г исходной смеси,...

Способ получения алкилциклогексановой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 222367

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Агаев, Алиев, Гаджиева, Исмайлова, Сумгаитский, Шахгусейнон

МПК: C07C 51/353, C07C 61/08

Метки: алкилциклогексановой, кислоты

...фракции, например монохлорметилциклогексана (т. кип.152 - 158 С без разложения), в получаемой смеси карбоновых кислот содержание 3-метилциклогексанкарбоновой кислоты более 80%.5 П р и м ер 1. В литровой колбе, снабженноймеханической мешалкой и капельными воронками, на 245 г 960,-ной серной кислоты с перемешиванием одновременно или пораздельно прибавляют 49,65 г монохлорметилциклоо гексана и 51,75 г 85%-ной муравьиной кислоты.После перемешивания в течение 2 час смесьобрабатывают 250 лл воды, промывают и сушат над сульфатом натрия. После отгонки непрореагировавшего хлор метилциклогексана (21,42 г) из остатка под уменьшенным давле.нием выделяют 23,21 г метилциклогексанкарбоновую кислоту; т, кип. 99 - 101 С (2 мм рт. ст.); т, пл. 36 С....

Способ получения натриевой соли фенилциануксусного эфира

Загрузка...

Номер патента: 222368

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ахапкина, Бродский, Израель, Петрейкова, Шлезингер

МПК: C07C 253/30, C07C 255/41

Метки: натриевой, соли, фенилциануксусного, эфира

...изобретения - интенсификация процесса, в результате значительно (до 40 с/с) сокращен технологический цикл, исключено из процесса производство натриевой соли толуола и спирта; уменьшено число обслуживающего персонала; снижены энерго- затраты. Следствием всего этого является удешевление получаемого продукта, улучшение условий труда производства. Вместе с тем предусмотрено безусловное сохранение высокого качества получаемого продукта, а также сохранение выхода эфира на существующем уровне.Предлагаемый способ отличается от нзвесгного применением в качестве конденсирующего агента металлического натрия, при этом исключается применение этилового спирта и толуола, а также отпадает необходимость проведения отгонки толуола с этиловым...

Способ получения n-арилкарбамоилсиднониминов

Загрузка...

Номер патента: 222370

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Альтшуллер, Всесоюзный, Машковский, Холодов, Яшунский

МПК: C07C 103/22

Метки: n-арилкарбамоилсиднониминов

...производными фенотиазина.Обнаруакеццые фармакологические свойства дают сснование считать, что препарат может найти применение в медицине в качестве нового средства, стимулирующего центральную нервную систему.Известен способ получения М-фенилкарбамоилсиднониминов конденсяцией хлоргидрата сиднонимина с фенилизоцианатом в воде в присутствии бикарбоната натрия. Однако при этом фенилизоцианат вступает в конкурирующую реакцию с водой, давая симм-дифенилмочевцну, что приводит к значительному уменьшению выхода целевого продукта и загрязняет его. Примесь дцфснцлмочевццы трудцоотделима.5 Предлагаемый способ заключается в том,что при проведении реакции в неводном полярном растворителе, например метаноле идругих спиртах, побочные процессы если...

Способ получения ацетоал1инофениловых эфиров n-алкилили n apилkapбaлиhobыx кислот

Загрузка...

Номер патента: 222371

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Максимова, Мельников, Швецова

МПК: A01N 47/10, C07C 269/02, C07C 271/52 ...

Метки: apилkapбaлиhobыx, n-алкилили, ацетоал1инофениловых, кислот, эфиров

...м-оксиацетанилида в 50 дгл сухого толуола прибавляют 1,2 г (0,025 моль) метилизоцианата, 2 - 3 капли триэтиламина и нагревают реакционную смесь 3 час при температуре кипения. Образующийся м-ацетоаминофениловый эфир К-метилкарбаминовой кислоты выпадает в осадок. Выход 4,15 г (94,5% от теоретического); т. пл. 160 - 161 С (из хлороформа). Пример 2. К суспензии 3.4 г (0,025 лоло) м-оксиацетанилида в 50 л,г сухого толуола прибавляют 3,8 г (0,025 мо.гь) лг-хлорфенилизоцпаната, 2 - 3 капли триэтпламинаи нагревают реакционную смесь при температуре кипения 5 час. Образующийся продукт выпадает в осадок. Получают 5,9 г л-ацетоампнофснилового эфира Х-,и-хлорфенилкарбаминовой кислоты; т. пл. 158 в 1 С (из спирта), Выход 90 оо.Найдено, яо. С 58,8;...

Способ получения эфиров n-карбэтоксиметилкарба-

Загрузка...

Номер патента: 222372

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Белан, Мельников, Швецова

МПК: A01N 47/10, C07C 269/02, C07C 271/54 ...

Метки: n-карбэтоксиметилкарба, эфиров

...фенильном и нафтильном радикале, различные заместители.Вышеупомянутые эфиры могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Эфиры Х-карбэтоксиметилкарбаминовой кислоты получают взаимодействием изоцианатэтилацетата с замещенными фенолами или нафтолами в безводном органическом растворителе в присутствии каталитических количеств триэтиламина.П р и м е р. К раствору 3,9 г (0,02 лголь) гг-хлорфенола в безводном бензоле (или другом безводном подходящем растворителе) в присутствии каталитических количеств триэтиламина добавляют при перемешивании при комнатной температуре бензольный раствор 3,9 г (0,02 лоль) цианатэтилацетата. Реакция протекает с небольшим разогреванием. Реакционную смесь выдерживают при перемешлванпи около 1...

Способ получения фосфорилированных s-алкилизотиомочевин

Загрузка...

Номер патента: 222373

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Андреева, Владимирова, Крылова, Мельников

МПК: C07F 9/16

Метки: s-алкилизотиомочевин, фосфорилированных

...пропуская его раствор в хлороформе через колонку, за полненную окисью алюминия. Получают 9 г"+2 В -ХН= Изобретение относится к способу получения не описанных ранее фосфорилированных Я-алкилизотиомочевин общей формулы Фосфорили ров анны е 5-алкилизотиомочевины получают при взаимодействии голоидводородных солей замещенных Я-алкилизотиомочевин и О-алкил- (О-арил) -Х-алкиламидохлортиофосфатами в присутствии акцептора галоидводорода, например третичных аминов. Процесс удобнее вести в среде органических растворителей, таких как ацетон и бензол.Реакция протекает по следующей схеме: фС - ХН - Р - РКЯК Х К" К"+2 В Н222373 ва которых представлены в таблице,Найдено. % Вычислено, % Выход,ао "о Соединение Брутто-формула% 18,87 70 1,5261 9,11 8,75...

Способ очистки растворов дивинилбензола

Загрузка...

Номер патента: 222374

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Друзин, Куинджи, Пашков

МПК: C07C 15/04, C07C 7/12

Метки: дивинилбензола, растворов

...сорбента использовать катиониты в металлической форме, т. е. обработанные солями серебра, меди и других металлов, например в Сц-форме, способных образовывать хелатные соединения с аминами, 30 Растворы получают концентрации д зола 75 - 80%.Пример 1. Получение ка КУв С и-ф о р м е. Через слой 1 шей смолы КУв Н-форме, пом хроматографическую колонку, п 75 мл 10% -ного раствора дифенила чение 10 - 15 мин, потом заливают этого раствора и оставляют на 10 - створ сливают и смолу промывают тиллированной воды. Избыток вод нз смолы испарением в вакууме п ном давлении 10 - 15 мм рт. ст.1 час при комнатной температуре. Пример 2, Очистка дивинилбенз о л а о т д и ф е н и л а м и н а. В хроматографическую колонку высотой 500 мм и диаметром 20 мм...

Способ получения диеновых углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 222375

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Боресков, Нов, Пилипенко, Соболев, Степанов, Цайлингольд

МПК: C07C 11/12, C07C 5/48

Метки: диеновых, углеводородов

...О циклов пои 550, ,560 и 580 С.П р и м ер 3, Катализатор разогревают до640 - 660 С и проводят так нм образом, чтобы температура его повышалась на 100 С в 1 час. До 300 С вместо воздуха подают азот с 15 объемной скоростью 480 час 1, начиная с300 С подают азотно-паровую смесь с объемной скоростью по азоту 480 час 1 и по водяному пару 4000 час,Дальнейшую разработку катализатора про водят прп 650 С в течение 4 час азотно-паровой смесью с теми же ооъемнымп скоростями.П р и м е р 4. Разогрев и акгивацио катализатора проводят одновременно. Катализатор нагревают до 600 С со скоростью 25 100 С(час, До 300 С подают воздух в количестве 1450 час , с 300 С подают наро-воздушсную смесь с объемной скоростью по воздуху 1450 часи по водяному пару 4000...

222376

Загрузка...

Номер патента: 222376

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дубицкий, Зайцев, Зайцева, Лиакумович, Рутман

МПК: C07C 5/333

Метки: 222376

...поле и без него. Изменяя частоту колебания перемену тока, проходящую через обзгнитз, регулируют величину поля, наведенного нз каталиного тока и си. мотку электрох напряженности затор.Средние резт в оптимальных цессз дегидрир ле и без,него,льтзты испытзхстовпях провзния в электпредстзвлены ния, полученные проведении про ромзгнитном по втзбл, 1 2. мет изооретени Спосоо получения олеф углеводородов дегидриро вых, олефиновых и злкилз 15 водородов в присутствии к нове окиси железа, отличи целью повышения выходз процесс ведут в переменн ном поле напряженностью 20 и частотой от 1 О до 10 в ги, еновыхрафинох угленз ос,что, с одуктз, магнитэрстед новых и д взнпем пз ромзтическ зтзлиззторз оииися тех целевого пр ом электро от 1 до 40022237 о...

222377

Загрузка...

Номер патента: 222377

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гасанова, Гусейнов, Джабар, Мехтиева, Салахов

МПК: C07C 17/08, C07C 21/20

Метки: 222377

...в частности каучуков с хорошими физико-механическими свойствами.В качестве исходного сырья используют дивинил с чистотой 99,7%, полученный на Ярославском опытном заводе ВНИИМСК, хлористый водород и воздух,П р и м е р. (Опыт поставлен в оптимальных условиях). В качестве теплоносителя берут мелкодисперсный перлит в объеме 225 см, высотой насыпного слоя 28,5 см при длине реактора 130 см и диаметре реакционной части 2,5 см и верхней части 4,5 см.157,5 г дивинила со скоростью 52,5 г,час, 106,5 г хлористого водорода со скоростью 35,5 г(час и 114,6 г воздуха со скоростью 38,2 г(час с содержанием 8 г кислорода вводят в реакционную зону при температуре 435 С в течение 180 мин. Температура верхней части реактора 380 С. Вес катализатора...

Способ получения цианистого аллила

Загрузка...

Номер патента: 222379

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Грибов, Данилина, Попова, Смирнов

МПК: C07C 253/10, C07C 255/06

Метки: аллила, цианистого

...используют в новых операциях цианирования вместо свежей воды. Благодаря этому не только повышается выход продукта за счет использования цианистого аллила, содержащегося в водносолевом слое, но и снижается скорость протекания побочной реакции гидролиза хлористого аллила вследствие торъ 10 х 1 ения ее аллилОВым спиртом, ВВОдимым вместе с конденсатором в реакцию, Конденсат может быть многократно (10 и более раз) использован в реакции цианирования вместо свежей воды. Пример 1. К нагретой до 4 40 г (0,4 игл) карбоната кальция, хлористой меди, 5 г хлористого 95,1 гл воды приливают раств (0,84 1 го.гь) синильной кислоты (0,8,цоль) хлористого аллила. По окончании приливают смес ют и органический слой отделяют Органический слой представляет...

Способ получения бисульфитпого производного хлорацетальдегида

Загрузка...

Номер патента: 222380

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Харьковский, Ясницкий

МПК: C07C 137/00

Метки: бисульфитпого, производного, хлорацетальдегида

...сухих инградиентов в сосуде, нагреваемом до 100 С.При использовании метода в производстве рационально применять небольшой (2 - 3%) избыток димергидрата хлорацетальдегида с последующей промывкой продукта реакции спиртом, дихлорэтаном, диоксаном или другим растворителем, в котором бисульфитное соединение нерастворимо.При необходимости безводный хлорацетальдегидбисульфит может быть перекристаллизован из спирта.П р и м е р 1. В 100 мл четыреххлористого углерода при работающей мешалке загружают 35,7 г димергидрата хлорацетальдегида и 38 г пиросульфнта натрия, прогревают на водяной бане с обратным холодильником в тсчение 1 час. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным спиртом и сушат, Получают 72,5 г...

Способ получения 0-арил-8, 5-ди-(n-aлkилkapбamoилmetил) tpиtиoфocфatob

Загрузка...

Номер патента: 222381

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Белова, Мандельбаум, Мельников, Сойфер

МПК: C07F 9/18

Метки: 0-арил-8, 5-ди-(n-aлkилkapбamoилmetил, tpиtиoфocфatob

...или 2,4,5-трихлорфенил, а К - СН, - . или .Н; - , или С,Нт - .Соединение получают взаимодействием О-арилдихлортиофосфатов с амидами тиогликолевой кислоты в спирте или ацетоне в присутствии акцепторов хлористого водорода.П р и м е р 1. П о луч ен и е О-ф ен и л,8- д и-(Х-м е т и л к а р б а м о и л м е т и л) - т р ит и о ф о с ф а т а. К О-фенилдихлортиофосфату при температуре от - 5 до +10 С постепенно прибавляют эквимолекулярное количество метанольного раствора натриевого производного метиламида тиогликолевой кислоты. Полученную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение нескольких часов, После Фильтрации осадка хлористого натрия, отгонки в вакууме метанола остаток добавляют в бензол и промывают несколько раз содовым...

222382

Загрузка...

Номер патента: 222382

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Варшавский, Каабак, Кабачник, Томилов

МПК: C07F 9/53

Метки: 222382

...соляной кислотой) солей фосфпновых кислот. По охлаждении остаток многократно экстрагируют метанолом. Метанол фильтруют от парафина при 20 С и упаривают. В остаток вносят эфир и смесь промывают водой до полного извлечения калиевых солей фосфиновых кислот.При разгонке эфирной вытяжки получают 7,9 г тринонилфосфиноксида с т. кип. 220 - 240 С (1,5 мм рт, ст.). Температура плавления 37,5 - 38 С; температура плавления пробы смешения с известным образцом депрессии не дает. Выход тринонилфосфиноксида, считая по взятому в реакцию фосфору, 56,9%,3Найдено, /о. С 75,1; Н 13,7; Р 7,0, Для тринонилфосфиноксида т, кип. 228 - 230 С (2 мм рт. ст.) т. пл, 36 - 37 С.Для СвтНвтОР вычислено, /о. С 76,0; Н 13,4; Р 7,2.Формула оксида подтверждена...