Архив за 1968 год

Номер патента: 218869

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Маркина, Мещер, Шестопалов

МПК: C07C 41/42, C07C 43/13

Метки: выделения, глицерина, моноалкилэфиров

...Технология одностадийного процесса, а также применяемая аппаратура проще, а расход пара значительно меньше, чем в двустадийном. Параметры одностадийного процесса такие же, как и во второй стадии двухстадийного процесса,П р и м е р 1, Исходная смесь содержит 16,0% моноаллиловых эфиров глицерина, 80,7 в/в аллилового спирта и 3,2 а/, продуктов конденсации и минеральных солей. Дистилляцией с елочным дефлегматором при остаточном давлении 100 мм рт. ст. из 339,2 г смеси выделяют 264,9 г аллилового спирта. К 73,7 г остатка добавляют 10 г воды и ректификацией на насадочной колонке при том же давлении дополнительно получают 8,6 г спирта в виде обогащенной водой (54 в/в-ной) азеотропной смеси. жидкости в обеих разгонках нагревают с помощью...

Номер патента: 218870

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вейнберг, Майрановский, Самохвалов

МПК: C07C 148/00, C07C 319/14

Метки: простых, тиоэфиров, эфиров

...защитных групп, в частности путем каталитического гидрогено лиза в присутствии активных катализаторов и при высоком давлении.Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что соединения, содержащие спиртовые и меркаптогруппы, 20 вводят в реакцию с галлоидными соединениями аллильного типа, например с циннамилбромидом, 1- или 2-бромметилнафталином, 9- бромметил- или 9-хлорметилантраценом, 9-бромметил-бромантраценом, имеющими 25 систему-р-электронов с энергией делокализации ) 3,6/3, которая, стабилизируя промежуточный активный комплекс, облегчает процесс сольволиза. Реакцию проводят в сухих органических растворителях таких, как диме Прим е р 1. К смеси 100 лтг эритро-Х-пальмитоилсфингозина, 1 г циннамилбромида и 1 мл...

Номер патента: 218871

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вирник, Пененжнк, Роговин

МПК: A61K 31/717, A61L 15/22, C08B 15/00 ...

Метки: гемостатического, средства

...тещей олииви. чи, представляю целлюлозы и пжащий 30% пр а, обрабатываюОз/о-ньют раство содержащим уют водой и суержит бтров каль ром леат. ия. зобретения Предмет об получения основе целл ого сополиме спензией гид (иси кальция ичающийся т чества целев ают привито полиакрило 1. щей ил илсов ия,Пример 1, обой привитой крилата, содер крилата, обраб ри 90 С суспен Известны способы получения гемостатического средства на основе целлюлозы путем обработки привитого сополимера целлюлозы раствором или суспензией гидрата окиси металла (гидрата окиси кальция) или соли слабой кислоты, Однако указанные способы, предусматривающие использование в качестве исходного продукта привитого сополимера иеллюлозы и полиакриловой или полиметакриовои кислоты, не...

Номер патента: 218873

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Арен, Ваиаг, Германе, Озол

МПК: C07C 211/00, C07C 225/20, C07C 87/64 ...

Метки: 2-метиламино-2этилиидандиона, хлоргидрата

...бромида с т. пл, 29 - 32 С, после его кристаллизации из эфира с добавлением петролейного эфира прп охлаждении до- 60=С получают бесцветный бромид с т. пл.41 - 43 С. Вещество при непродолжительномхранении буреет из-за разложения,Найдено, %: С 52,19; Н 3,77; Вг 31,92,С 11 Н 90 вВг.218873 Предмет изобретения Составитель 11. ПивницкаяТехред Л, Я, Левина Корректор С. А, Башлыкова Редактор А. Петрова Заказ 213819 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, %; С 52,22; Н 3,59; Вг 31,58,Полученный на предыдущей стадии синтеза безводный раствор бромида после отделения хлористого кальция насыщают 25 г сухого мегиламина...

Номер патента: 218874

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бжассо, Тницкий

МПК: C07C 51/367, C07C 59/245

Метки: кислоты, яблочной

...кислоты 36 /,. редет изоб 5 етен и ы путем нагрев- емпераизатор ышения зии аписполь р гидроНастоящее изобретение относится к способу получения синтетической яблочной кислоты, которая может найти применение в пищевой промышленности.Известен способ получения синтетической яблочной кислоты нагреванием малеиновой кислоты при 170 С в 40/с-ном растворе серной кислоты. Выход продукта около 670/о,Недостатками способа являются невысокий выход продукта и большая коррозия аппаратуры.По предложенному способу выход яблочной кислоты повышается до 74% в результате использования в качестве катализатора соединений алюминия, например гидроокиси алюминия, Процесс ведут при 160 - 200 С в течение 1 час с последующим пропусканием раствора через ионообменные...

Номер патента: 218875

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Зейналов, Институт, Керимов, Насиров

МПК: C07C 67/307, C07C 69/63

Метки: дихлорзамещенных, сложных, этиленгликоля, эфиров

...колбу добавляют 30 мл бензола. Смесь перемешивают при 85 - 90"С в течение 2,5 - 3 час, По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают 5"-ным водным раствором соды, промывают водой до нейтральной реакции, отгоняют бензол и подвергают вакуумной разгонкс. Выделяют 5,17 г 5 фракции, выкппагощей в пределах 139 - 140 Спри 3,5 мм остаточного давления, которая со ответствует и,и-дпхлорацетопропионату этиленгликоля. Выход 45 с/, на монопропионат этиленгликоля.0 П р и м е р 2, Синтез дихлорацетокапрона 1 аэтиленгли кол я. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, обратным холодиль ником и водоловушкой, помещают 9,6 г(0,06 моль) монокапроната этиленгликоля (С.-НггОСОСН - СНОН) и 6,5 г (0,05 мол.)...

Номер патента: 218876

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бел, Кокшаров, Рус

МПК: C07C 50/16, C07C 63/333

Метки: дифеновой, кислоты, фенантренхинона

...и смолистые вещества. Для удаления кобальта осадок оорабатывают 10%-ной соляной кислотой, после чего фенантренхинон перекристаллизовывают из спирта, ацетона или бензина. Получают продукт с т. пл. 209 - 210 С; выход 29%, считая на фснантрен. Предмет Способ полученит нантрснхинона озон ворителе, от.гичаюгг вышения выхода д полного использова цесс ведут при тет стадию, используя соли кобальта.Известен способ получения дифеновой кислоты озонирования фенантрена. Процесс ведется в две стадии при низких температурах (60 - 70 С). Выход дифеновой кислоты не превышает 50%.5С целью более полного использования фенантрена и повышения выхода дифеновой кислоты, предложен способ окисления фенантрена кислородом, содержащим 3 - 5 от озона. Процесс...

Номер патента: 218877

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Далин, Ниналалов, Опытным, Переработке, Письман, Получению

МПК: C07C 11/09, C07C 7/148

Метки: выделения, изобутилена

...выход целевого продукта около 60% .С целью упрощения процесса и увеличения выхода изобутилена предложено смесь изобутилена с а-бутиленом пропускать над 7-А 20, в качестве катализатора при темперамесь бут реактор, у-А 1 зОз атуре 25бутнле нные пр р 1, Исходную серез кварцевыйт 7,2 пл (4,2 г)едут при темперкорости смесиПолученные да Состав исходной смеси бутнленов, об, %Состав продуктов реакции, об. % Процент изооутилена в полученной смеси ;-и изобутилеиа Степень изо меризации изо-С,Н 3-С,Нв 0038,5 16,2 7,5 1,7 0,4 83,8 31,0 83,8 805 81,0 84,3 90,1 98,2 99,6 9197,4 91 97 2,2,2 получают изобутилен 99,6% -нопримесью 0,4% а-бутилена. смесь содержащую % а-бутилена, протемпературе 250 С с час - . Г 1 осле изомеследующего состава нс-р-С 4...

Номер патента: 218878

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Боресков, Вениаминов, Нов, Пилипенко, Соболев, Степанов, Цайлингольд

МПК: C07C 11/12, C07C 5/333

Метки: диеновых, углеводородов

...дегидрированця позволяет получать довольно высокие выходы дценов прц одновременном получении олефинов (бутены, изоамилены), которые могут быть превращены в диены на той же каталитической системе в аналогичных условиях. Прц однократном пропускании и-бутана через катализатор суммарный выход дивинцла и и-бутенов достигает 844 при конверсии и-бутана 13 - 28/о, прц этом соотношение дивинила и бутенов составляет примерно 3: 2.П р и м е р 1. Дегидрирование проводят в кварцевом реакторе проточного типа с неподвижным слоем катализатора, В реактор загружают 20 слав катализатора, бутан подают в реактор сверху в смеси с воздухом ц инертным разбавителемв качестве которого используют водяной пар, Реакцию проводят прп температуре 575 - 630 С....

Номер патента: 218879

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Садыхов, Шахгельдиев

МПК: C07C 17/32, C07C 25/28

Метки: галоидзамещенных-а-метилстиролов

...полученным при этом 1-галоид-(галоидфенил) -пропаны дегидрогалоидируют кипячением со спиртовой щелочью. Ведение процесса предложенным способом увеличивает выход целевого продукта с 20 - 25 до 80%. 15П р и м е р 1. 1-хлор-(фторфенил) -пропан получают алкилированием фторбензола хлористым аллилом с использованием в качестве катализатора В 1.з НзРО 4; выход 30 - 35% от теоретического; т. кип, 88 - 93 С (5 мм рт. ст.); 20 о 4 1,0069; п 1,4965; МКо. найдено 44,79, вычислено 44,93. П р и м е р 2. 1-бром.2. (хлорфенил) -пропанлучают алкилированием хлорбензола бро- ЗО Вычислено, о/о: С 46, ,26; мол. в. 233,5.П р и м е р 3, Дегидрогалоидирование осуществляют кипячением 1-галоид- (галоидфенил)-пропанов с насыщенным спиртовым раствором КОН (0,3 моль...

Номер патента: 218880

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Авет, Антипов, Голев, Пименов, Полозов, Сонин, Энглин

МПК: C07C 17/25, C07C 21/04

Метки: хлоролефинов

...около 70 а/в, выход хлорвини,ла 95 оЯфоличество смолистых продуктов ме нее 0,6%, а съем хлорвинила составляет более6 кг/час с литра реакционного объема.П р и мер 8. В реактор подают пары перегретого 1,2-дихлорэта н а в смеси с гексахло рэтаном. Процесс ведут при температуре 425 С и давлении 1,7 ата с получением хлорвинила.В качестве инициатора подают 0,45 вес. % гексахлорэтана. Степень превращения 42%, выход хлорвинила 99,6%, количество смолистых продуктов ниже 0,1/о, а съем хлорвинила составляет 1,0 кг/час с литра реакционного объема. Предмет изобретения Составитель В. Безбородова Техред Н. И. Наумова Корректор О. С. Зайцева Редактор А. Петрова Заказ 790/1 Изд. Хо 364 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 218881

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Гусейнова, Далин, Ехтиев, Переработке

МПК: C07C 51/08, C07C 57/04

Метки: кислоты, метакриловой

...8 поступает в колонну 9 дляполучения высококонцентрированного ацетона и ацетонитрила. Из нижней части колонны 0 продукт по линии 10, представляющий собой бинарную смесь ацетонциангидрин - мет.акрилонитрил, без предварительного разделения подается в реактор 11 для получения метакриловой кислоты в присутствии сернои кислоты или метакрилатов. Образовавшаяся смесь, содержащая метакриловую кислоту, поступает по линии 12 для разделения по известному методу.11 р и м е р, К 6,96 г продукта, содержащего12 г (0,445 моль) НСЧ, 70 г нитрила метакриловой кислоты и 14 г ацетонитрила, добавляют 46,4 г (0,8 моль) ацетона и переме218881 Составитель В. Андрееваедактор А. Летрова Техред А, Камышникова Корректор АВасильева каз 2259/1 НИИПИ Коми Изд. Мо...

Номер патента: 218882

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Волгоградский, Газовой, Гершенович, Костюченко, Митрофанов

МПК: C07C 303/28, C07C 309/65

Метки: алкил-или, алкилфенилсульфоэфиров

...жают 50 г бчтан,3-дтлсчльфохлорцда, 156 г и-октилового спирта и 200,ттл хлороформа. Проведение реакции, выделение эфира и хлористого аммония осуществляют, как в пвимере 1. Получают 239 г диоктилбутан,3 - сульфоната с выходом 98,5%; содержание серы 13,86 с/; цвет соломенный, т. пл. 32 С; вязкость при 100 С 3,96 сст; йодное число О.При м е р 3. В колбу загружают 200 г смеси изомеров хлорбчтансульфохлорида - 1 (содепжание клопа 38,1 с. содержание серы 16,54 с/) и 170 г и-децилового спирта. Реакцию проводят без растворителя, Выделение сульфоэфира и хлористого аммония проводят, как в примере 1. Получают 320 г и-децилхлорбъ тансчльон ата; содепж ание хлор а 11,4 с, серы 10,05 с., уд. вес. дД 1,003; температура застывания минус 6 С; вязкость...

Номер патента: 218883

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(фосфациклопентеноксид)-оксидов

...отсутствие влаги долгое время. К полученному раствору, охлажденному до - 20, - 30 С, добавляют 1,1 г моль дивинила, и смесь нагревают в автоклаве при 120 - 125 С в течение 5 - 6 час. Перегонкой выделяют 1-хлорфосфациклопентеноксид, т. кип. 110 - 118 С при давлении 1,5 мм рт, ст.; выход 80%. Смесь 0,03 г моль полученного пр0,015 г моль уксусного ангидрида нв перегонной колбе при темпера120 С до прекращения отгонки х5 ацетила. Перегонкой выделяют пт. кип. 218 в 2 С при давлении 1 м20по 1,5370, при выдержке веществолизуется т. пл. 43 - 44 С; выход 83 с/с.Найдено, %: Р 14,02.СВН 1.0 аР .Вычислено, с/с. Р 14,21.Подобный результат получают прзовании пропионового ангидрида.П ример 2. Бис-(2-метилфосфацтеноксид)-оксид.А. Смесь 0,03 г моль...

Номер патента: 218884

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: кислот, эфирохлорангидридовтиофосфоновых

...(техгпература бани 155 - 170 С) ло прекращения выделения хлористого водорода, который поглощается водой и определяется титрованием. После охлаждения вносят затравку конечного вещества ц через 10 - 20 час продукты отфильтровывают, промывают цетролейным эфиром и сушат ь вакууме.Т. гп, 7 - 72 С, выхол 57 - 60 /о5 Иайлецо, ". С 13,39; Р 11,65; 5 12,56,С 1- СОР.Вычислено, ",о. С 13,83; Р 12,08; 5 12,38.Упарцванцсгм маточного раствора выделяютдополнительное количество вещества, которое 10 при отстаивании кристаллизуется. Общий выход 90 - 95%.(Б) Смесь 0,05 г ио.го р-нафтола, 0,1 г яго.гьЛцхлорацгилрцла гметцлтцофосфоновой кислоты, 0,5 мол, % цятцсернцстого фосфора, 15 2 мол, ч о пцрцлцца и 0,05 г лго.гь целевогоэфирохлорацпглрцла кипятят (...

Номер патента: 218885

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: р-оксиалкокси-1оксофосфациклопентенов

...фосфорорг ческих соединений, в том числе полимеровСпособ получения основан на реакции си-оксофосфациклопентенов с а-окисями киленов при нагревании до 20 в 1 С в с конечного продукта,П р и м е р 1. р-Оксиэтокси-оксофосфа лопентен.Л, В расплав 0,02 г моль 1-окси-оксо фациклопентена барботируют окись эти. поддерживая температуру 90 - 100 С, К реакционная масса станет практически тральной (кислотный эквивалент) 5000), быток окиси этилена удаляют в вакууме остатке получают практически чистый про в виде бесцвегной маслянистой жидк р 2. р-Окси+хлорметилэтокси-окклопентен.1 г моль 1-окси-оксо0,1 г моль эпихлоргидр0 - 90 С 1 - 2 час пока рстанет практически нерживают в вакуумевиде вязкой бесцветно"100%; д 420 1,3271; гг218885 Найдено, %: С...

Номер патента: 218886

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Антоновский, Ново, Органических, Шенко

МПК: C07C 69/12

Метки: органических, перэфиров

...11,5 г (0,192 моль) ледяной уксусной кислоты и 1,33 г (0,0133 люль) хлорной кислоты при температуре 50 С. Перемешивание продолжают в течение 3 час. Выход трет-бутилперацетата 10 г, 80% от теории,Пример 3. К 8,6 г (10,096 моль) чистой гидроперекиси трет-бутила при непрерывном перемешивании в три порции (через 1 час каждая) добавляют смесь 14,5 г (0,242 моль) ледяной уксусной кислоты и 1,19 г (0,0021 лголь) серной кислоты. Перемешивание 5 после добавления последней порции продолжают в течение 1 час. Температуру все время поддерживают равной 50 С. Продуктреакции, выделеннь 1 й обычным методом, представляет собой трет-бутилперацетат. Выход 9,2 г, 74%О от теории.Пример 4. К раствору 8,6 г (0,096 мо,гь)гидроперекиси трет-бутила в 17,3 г...

Номер патента: 218887

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аханова, Воронков, Каган, Клебанский

МПК: C07F 7/08

Метки: 218887

...таким образом, чтобы температура реакционной массы не преаыша ла 45 С. Затем смесь перемешивают 18 час при 40 - 45 С, после чего отгонгпот избыток диметилхлорсилана и диэтиловый эфир, отфильтровывают осадок, промывают его эфиром, смешивают фильтрат и промывную жид ость, отгоняют растворптели, и ректифицируот осаок в ваме на колонке Видхгера. Получают 18,5 г (42%) 1,4-бис-(дпмегилсилил)-бензола, т. кип, 122 в 1 С при давлении 48 мм рт. ст.; пд 1,о 023 до 08750 МКр 65,38. вычислено 64.94; найдено .1, связанного с 8 й 1,035%, вычислено 1,037 "/о.П р и м е р 2, К дисперсии, полученной из 31 г (1,33 г атом) металлического натрия в 130 м,г ксилола и смешанной с 48 г (0,51 лголь) иметилхлорсплана и 120 лтл диэтиловогэ эфира при...

Номер патента: 218888

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранова, Васильчиков, Денисова, Зиновьева, Коршенинникова, Солодкина

МПК: C07F 7/16

Метки: водородсодержащих, диметилдихлорсилапа, метилхлорсиланов, смеси

...составляют соответственно ЗО енисова, Г. Г. Баранова,ч асильчиков и К. К, Солодкина" -Н 0- т )щцв л,БНБ,Щ 27,5 и 20,5%, а диметилдихлорсилана27,5%,Пример 2. В тех же условиях, но при давлении 3 ат и удельной массовой скорости 110 г/час хлористого метила на 1000 г контактной массы, глубина превращения за один проход составляет 68,0%, содержачие ц выход водородсодержащцх метилхлорсцланов соответственно 25,0 и 17,0 о 4, а дцметилдихлорсцлана 39,0 ц 26,07 о.П р имер 3. В том ке реакторе прц температуре 350 С, давлении 1 ат, но прц загрузке сплавной контактной массы и удельной массовой скорости 213 г,час хлористого метила на 1000 г контактной массы, глубина превращения хлористого метила досгцгаст 71,0%, содержание и выход...

Номер патента: 218892

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Комарица

МПК: C07D 277/54

Метки: 4-иминотиазолидона-2

...является продуктом получения производных тиазолидина - физиологически активных веществ,Предложенный способ получения 4-имино тиазолидоназаключается в том, что 4-тионтиазолидон(изороданин) вводят в реакцию с концентрированным водным раствором ам.миака при кипячении с последующим выделением конечного продукта. 10П р и м е р. Получение 4-иминотиазолидона.3,3 г (0,025 иоль) 4-тионтиазолидонаи 15 мл 250/о-ного водного раствора аммиака кипятят на водяной бане в колбе с обратным холодильником 15 мин, Выпавший белый крис таллический осадок отфильтровывают, промывают 50 лл воды, небольшим количеством метанола и сушат при 80 С. Выход 2,3 г (80%). После перекристаллизации из воды образуются бесцветные чешуичатые пластинки,вящиеся до 325 С,...

Номер патента: 218893

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Боровик, Мамаев

МПК: C07D 239/62

Метки: 5-барбитуровой, 6-дифенил, гексагидропиримидин-5, кислоты, спиро-2-оксо-4

...Полученный дополни док спиробарбитуровой кислоты о вают и промывают водой. Выход со,6-дифенил-гексагидропиримид битуровой кислоты 8,74 г (96% Для очистки продукт перекристал из уксусной кислоты и диоксана. барбитуромочевины, а нагреваютдо получеохлажденияы отфильпри уменьлизуют расттельно оса- тфильтровыспиро-окин,5 - бдрот теории).лизовыва от ского отделения АН ССС О-ОКСО,6-Д И Ф Е Н ИЛАРЬИТУРОВОЙ КИСЛОТЫ Найдено, %; С 62,19; 62,26; Н 4,60, 4,49; М 15,16; 14,97; С 19 Н 16 МО.Вычислено, о/О: С 62,63; Н 4,43; К 15,38, П р и и е р 2. 1,6 г (0,0125 г моль) барбитуровой кислоты, 5,2 г (0,025 г моль) бензилидендимочевины нагревают в 60 мл ледяной уксусной кислоты до получения раствора, отгоняют уксусную кислоту при уменьшенном давлении,...

Номер патента: 218894

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Айзенштат, Вихирев, Доброзраков, Зюбанова, Кондратов, Косцов, Куранов

МПК: C07D 231/52

...С, А. Башлыкова и Н, В, БосняцкаяРедактор А, Петрова Техред Л. Я. Левина Заказ 2350/14 Тираж 530 ПодписноеЦНИБПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 руют, пасту промывают раствором соляной кислоты, приготовленным из 150 лл воды и 20 мл соляной кислоты, после этого промывают 50 мл воды, отжимают и сушат до содержания влаги 30 - 40 в/в.Для очистки 1-(4-фенокси-сульфофенил)- 3-стеароиламинопиразолонаот органических примесей в колбу вносят 200,цл ацетона, подсушенную водную пасту технической компоненты и 15 мл соляной кислоты (уд. в, 1,18). Массу размешивают при комнатной температуре 15 вгик, затем нагревают до 30 - 35"С, выдерживают при...

Номер патента: 218895

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Позн, Разумов

МПК: C07D 271/10

Метки: 5-замещенных, оксадиазолов, фосфорилированных

...способ получения фосфорилированных 2,5-замещенных 1,3,4-оксадиазолов заключается в том, что дифосфинилацилгидразины обрабатывают хлорокисью фосфора при кипячении.П р и м е р 1. Для получения 2,5-дифенилфосфинилметан,3,4-оксадиазола в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 5 г дидифенилфосфгнилуксусного) гидразина и 50 мл хлорокисифосфора. Реакционную смесь кипятят в течение 10 час. Около 30 мл хлорокиси фосфора 15отгоняют, остаток выливают в стакан, содернсащий 100 мл воды со льдом, Выпавший желтый осадок оксадиазола отфильтровывают,промывают на фильтре холодной водой, перекристаллизовывают из водно-спиртовой смеси 2 Ои выделяют 2,3 г (50% от теории) желтогопорошка, т. пл. 182 - 184 С,Найдено, ого: Х 4,9,...

Номер патента: 218896

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бурмистров, Лимаренко

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-арил-3, 5-бис-(о-оксиарил)триазолов-1

...р. Получение 4-гг-метоксифенил,5-бис-О-оксифенилтриазола,2,4 формулы,где Лг - гг-СН,ОС,Н, Х -Смесь 13,6 г (0,05 лголь) разина, 7,65 г (0,05 лголь) хл и 50 мл диэтилбензола нагрной бане в колбе с мешалкой и обратным холодильником до 175 в 1"С, через полчасаохлаждают до 60 - 70-С, прибавляют 24,6 г(0,2 ло,гь) гг-анизидпна и продолжают нагре 5 ванне с перемешиваннем в течение 6 час, поддерживая температуру в колбе 170 - 180 С,По окончании реакции всю массу подщелачивают раствором 30 г едкого патра в 200 лг,гводы и для прсведения гидролиза непрореаги.10 ровавшего бис-салпкоилгидразида в течение1,5 час нагревают, одновременно отгоняярастворитель и избыточный а-анизидин с водяным паром. Затем щелочной раствор кипятят с активированным углем,...

Номер патента: 218898

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Коршак, Федорова

МПК: C07C 209/36, C07C 211/50

Метки: ароматических, тетрааминов

...20 лгин наступает полное обесцвечивание раствора, Никель отфильтровывают и из охлажденного раствора выкристаллизовывается 3,3,4,4 - тетраамцнодифенплметан, Выход 85 с 7 т. пл. 137 - 138 С (литературнгяе данные 138 в 1 С).Пример 2, В двугорлую кют 10 г (1 лго гь) 3,3-динитробе пспдиругот его в 150,цл метанола прп кипячении в теение 8 - О .цин.К сус пензии доб авля ктт 20 г (10 лоло) гидразина. После полного растворения динитробензидина в раствор добавляют катализатор - никель Ренея до 0,5%. Полцое обесцвечивание раствора происходит через 15 - 20 лгин. При охлаждении выкристаллизовывается 3,3-диаминобензидин. Выход 90%, т, пл. 178 - 179 С (лигературные данные 179 - 180 С) .Пример 3. 30 г (1,цоль) бис-(3-нитро- амипофеггггл) -метана рас...

Номер патента: 218899

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Афанасьев, Гушанска, Сычева

МПК: C07C 209/78, C07C 211/50

Метки: n-алкилдиаминодифенилметанов

...в ЗО своем составе вторичную ампнную группу, непосредственно связанную с вторичным углеродом алкильного радикала, типа где К - вторичный алкил, например изопропил, втор-бутил.Способ получения этих антиоксидантов осуществляют на доступном сырье в обычной аппаратуре при атмосферном давлении без применения дефицитных или дорогостоящих катализаторов.П р и м е р, Способ получения 4,4-ди-(втор бутиламино) -дифенилметана.К водному раствору антраниловой кислоты добавляют йодистый втор-бутил в соотноше нии 1: 1 (в молях), реакционную массу нагревают при 100 С в течение 8 - 9 час в присутствии К СОг.Образуется втор-бутилантраниловая кислота, которая подвергается дальнейшему декарбоксилированию при перегонке под вакуумом (остаточное давление 10 -...

Номер патента: 218901

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ангарова, Анищук, Крюкова, Лапина, Мизуч

МПК: C07C 209/68, C07C 211/63

Метки: аммониевыхсоединений, четвертичных

...реакционную массу нагревают до 145 - 150 С в течение 2 час. Получают 342,5 г диэтиламинометилолеилового эфира в виде светло-желтой жидкости с т. кип. 186 - 195 С при 2 мм рт. ст.Найдено, %: Х 3,71, 3,73. Сззн 4 тХО.Вычислено, %: Х 3,96.К 342,5 г диэтиламинометилолеилового эфира добавляют при 50 - 55 С в течение 1 час 5 115 г диметилсульфата, размешивают 1 часпри этой же температуре, получают 457 г четвертичной аммониевой соли, которую разбавляют водой до 50%-ной концентрации.П р и м е р 2. 80 г олеилового спирта 10 (0,3 моль) и 11 г пиперидинометилэтиловогоэфира (т. кип, 150 - 155 С) нагревают до 110 - 115 С и приливают прп этой температуре в течение 2 - 3 час еще 36,2 г пиперидпнометилэтилового эфира до общего колпчес гва 15 0,33...

Номер патента: 218902

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Полотовска, Розанцев, Скрипко, Тараненко

МПК: C07C 215/82

Метки: 6-диметилол-4-фениламино-фенола

...алкилфенолов, состоящий в том, что оксисоединения ароматического ряда вводят в реакцию с формалином в щелочной среде с последующей нейтрализацией образующейся натриевой соли кислоты и выделением целевого 10 продукта известным способом, Выход целевого продукта "- 50/о.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в спиртовой среде.Это позволяет увеличить выход целевого 15 продукта и упростить технологию процесса - выделение и очистку целевого продукта.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром, капельной воронкой, 20 загружают 37,04 г (0,2 коль) и-оксидифениламина и 70 - 100 мл этилового спирта.После растворения и-оксидифениламина при 0 - 10 С в течение 1...

Номер патента: 218904

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Варшавер, Козодой, Костюченко, Митрофанов, Монастырский, Фуфаев

МПК: C07C 37/14, C07C 39/06

Метки: алкилфенола

...50 - 80%. 10Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора используют алкилбензолсульфокислоту, содержа.цую в боковой цепи 15 - 25 атомов углерода, Реакционную массу по окончании реакции обра батывают гидратом окиси щелочноземельного металла. Это позволяет увеличить выход целевого продукта (конверсия фенола 99%) и упростить технологию процесса - исключить стадию выделения катализатора из ре акционной массы, Алкилбензолсульфонагы щелочноземельных металлов растворимы в алкилфеноле и минеральном масле и являются хорошими моющими средствами.Пример. В колбу с мешалкой, обратным 25 холодильником и термометром загружают 480 г фенола и 72 г алкилбензолсульфокислоты (продукт сульфирования алкилбензолов,...

Номер патента: 218905

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бокарёва, Борисова, Воль

МПК: C07C 39/10

Метки: крезолов

...крезолов каталитической гидрогенизацией полиметилфенолов при температуре 500 - 600 С, давлении 300 ат на железном катализаторе.Для увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения крезолов каталитической гидрогенизацией ксиленолов или триметилфенолов в смеси с фенолом при гемпературе 400 в 4 С, давлении 5 - 50 ат, в присутствии алюмокобальтмолибденового катализатора.П р и м е р. В процессе гидрогенизации эквимолекулярной смеси 2,4-ксиленола и фенола в присутствии алюмокобальтмолибденового катализатора при давлении 30 ат, температуре 425 С, объемной скорости 1 час в , при подаче на 1 л сырья 400 л водорода получают следующий выход продуктов (в весовых процентах от исходной смеси): газ 0,7, жидкий гидродуктов в С, 5,7,...