Архив за 1968 год
Способ получения хлоргидринов многоатомныхспиртов
Номер патента: 213790
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Апсите, Институт, Перникис, Сергеев, Стирна, Сурна
МПК: C07C 29/64, C07C 31/42
Метки: многоатомныхспиртов, хлоргидринов
...РТОВ П р и м ер 2. В трехгорлую колбу, снабженную,мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 81 г левоглю.козана и 510 м.г абсолютного диоксана, нагре вают содержимое колбы при 90 С до полногорастворения левоглюкозана. Снижают температуру до 60 С, прикапывают 12 мл 10 э/,-ного раствора ВРзО (С 2 Н) 2 в эфире и добавляют 138,7 мл эпихлоргидрина в течение 15 мин.0 Реакцию продолжают еще 0,5 час. Затем добавляют для нейтрализации катализатора 5 мг диметилформамида, повышая температуру до 140 С, отгоняют диоксан и непрореагировавший эпихлоргидрин. Полученный про дукт представляет собой смолу светло-желтого цвета. Выход 284,7 г, содержание гидроксильных групп 8,90/о, хлоргидрнновых групп 0,282 г экв/100 г; вязкость 53800...
Способ получения хлоргидринов
Номер патента: 213791
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Ермилова, Мошинский, Романцевич, Шологон
МПК: C07C 29/64
Метки: хлоргидринов
...и обратным холо.дильником, загружают 174 г (3 моль) аллилового спирта, 8 г глины кил, активированной соляной кислотой, и 0,2 г гидрохинона. Смесь 5 при перемешивании нагревают до кипения,обогрев выключают и прибавляют по каплям 185 г (2 моль) эпихлоргидрина. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура смеси за счет экзотермической о реакции находилась в пределах 90 в 1 С.После прибавления всего количества эпихлоргидрина смесь перемешивают при 100 С в течение 20 - 30 ллин. Катализатор отфильтровывают, промывают небольшим количеством 5 аллилового спирта. В таком виде катализатор пригоден для использования в последующих синтезах, От фильтрата отгоняют аллиловый спирт, а остаток разгоняют в вакууме.Получают 240 г...
Способ получения 4-нитрононафтордифениловогоэфира
Номер патента: 213792
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Кобрина, Фурии, Якобсон
МПК: C07C 201/12, C07C 205/02, C07C 205/32 ...
Метки: 4-нитрононафтордифениловогоэфира
...(дублет), 35,8 м. д. (дублет), 37,1 м. д. (дублет), 40,0 м. д. (триплег) и 42,8 м. д. (триплет).УФ-спектр Хм, 250 ммк (1 дЕ 3,85).ИК-спектр содержит полосы при 1500 см(фторированное ароматическое кольцо), 1375, 1560 си т (ХОз-группа), 1170 см 1 (ароматические простые эфиры). едмет изобретени Спосолового эфторнитс пентафщелочнорителяше 30. б получени фира, отл робензол п тор феноло го металл с ,диэлек Предложен способ получения ранее неизвестного 4-нитрононафтордифенилового эфира, который может быть использован как исходное соединение для получения различного рода мономеров взаимодействием пентафторнитробензола с пентафторфенолом в присутствии основных агентов или пентафторфенолятами щелочных металлов, При этом можно ожидать образование...
Способ получения ацетилцеллюлозы
Номер патента: 213793
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Айходжаев, Кадырова, Каишев, Погосов, Стергиу
МПК: C08B 3/06
Метки: ацетилцеллюлозы
...по степенипосле осаждения и стабилиза В табл. 2 приведены результаты, полученные при добавлении этиленгликоля в период активации и непосредственно в ацетилирующую2 Ю а й Примечание. 2% этилепглнколя по весу целлюлозы добавлено совместно с уксусным ангидридом н серной кислоты. смесь с прсдварительной активацией целлк 1 лозы только уксусной кислотой (опыт 14) . Итак, введение этиленгликоля (к весу целлюлозы) ускоряет процесс ацетилирования в 2 - 4 раза, в зависимости от условий ацетилирования.Полученные триацетаты целлюлозы растворяются в хлороформе, дихлорэтане, хлористом метилене, диметилформамиде и диоксане.П р и м ер. 5 г хлопковой целлюлозы помещают в коническую колбу с притертой пробкой и заливают 35 л.г ледяной уксусной кислоты,...
Спосов получения низкозамещенной ацетилцеллюлозы
Номер патента: 213794
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Владимирский, Иванов, Кубаенко, Павлова, Цоколаев, Чернов
МПК: C08B 3/06
Метки: ацетилцеллюлозы, низкозамещенной, спосов
...катализатор 1-1,304. Предлагаемый способ предусматривает растворение 100 вес. ч. низковязкой ацетилцеллюлозы в 300 вес. ч. ледяной уксусной кислоты при температуре 40 С. В дальнейшем стадию гидролиза проводят после добавления 100 вес. ч. воды и 5 вес. ч. 960/о Н 2304 при температуре 50 - 60 С до нужной степени этерификации. Степень этерификации контролиуют по водным числам. Последующие стадии ысаживания, промывкицентрифугирования сушки проводят обычным способом,Табл ица Пример 1, 100 вес,содержанием уксусной к 20 ность 3,9 а/,) растворяютуксусной кислоты при т Полученный раствор р обессоленной воды, пер 30 лшн, затем подают в 25 Гидролиз проводят придо водного числа 199. П ного водного числа сиро нокислым натрием и вь бавления...
Способ получения альдегидов методом оксосинтеза
Номер патента: 213795
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Ганкин, Калашникова, Кринкин, Рудковский, Солодовниченко
МПК: C07C 45/50, C07C 47/02
Метки: альдегидов, методом, оксосинтеза
...6, Жидкость из сепаратора дросселируется в отстойник 7, проходя предварительно магнитный укрупнитель 8, выполненный из нержавеющей стали, Частицы металлического кобальта в магнитном поле укрупнителя намагнччиваются, притягиваются друг к другу, образуя конгломераты, скорость осажден резко увеличивается по сравнению,с цами исходного размера.В отстойнике металлический кобальт осаждается в емкость, откуда возвращается в цикл, а жидкий продукт, освобожденный от кобальтапосту 1 пает на склад.Таким образом металлический кобальт циркулирует в системе. В колоннах карбонили рования образуются равновесные концентрации карбонилов кобальта и протекает целевая,реакция.Реакционные колонны Яи 4 имеют объем по250 л каждая. Внутренний диаметр 200...
Способ получения непредельных альдегидов
Номер патента: 213796
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Жизневский, Мокрый, Федевич
МПК: C07C 45/38, C07C 47/21
Метки: альдегидов, непредельных
...6 час при температуре 480 - 500 С. Полученный ка тализатор дробят до размера зерен 2 - 3 мм.Процесс окисления проводят на катализаторах, содержащих разное соотношение компонентов, соотношение 1.е: ЯЬ: Мо равно 1: 1: 1 является оптимальным.5 П р и м е р 2. Смесь, состоящую из 1 об. ч.аллилового спирта и 3,23 об. ч. воздуха, пропускают над катализатором, содержащим железо, молибден и течлур в соотношении20 1: 1: 1, при температуре 420 С и объемнойскорости 6500 час 1. Увеличение температурылимитируется уносом с поверхности катализатора окиси теллура (для ТеОе требуется450 С), конверсия аллилового спирта 92,2%,25 селективность 94,2% .При окислении смеси, содержащей 1 об. ч.металлилового спирта и 4 об. ч. воздуха, до- тигают 87%...
Способ получения водных растворов солей гуминовых кислот
Номер патента: 213798
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Петрик
Метки: водных, гуминовых, кислот, растворов, солей
...последних раствором едкого патра при интенсивном перемешивании, нормальной температуре и концентрации щелочи 1 - 2%. 10Таким способом нельзя получать концентрированные растворы солей гуминовых кислот при значительных энергетических затратах.Согласно предложенному способу измель ченные горючие ископаемые, например угли, торф, сначала обрабатывают водой, а затем щелочным раствором с концентрацией 1 - 3% при соотношении твердой и жидкой фаз 1: 2 - 1:6. Процесс ведут без подвода тепла извне. 20Таким образом получают более концентрированные растворы солей гуминовых кислот - 10 - 12% при меньших энергетических затрадения сквозь сито с отверстиями диаметроМ 5 мм. Когда весь уголь загружен и равномерно взвешен в воде, в аппарат...
Способ выделения низкомолекулярныхжирных кислот
Номер патента: 213799
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Ахмеджанов, Ковалев, Тикунов, Тикунова
МПК: C07C 51/487, C07C 53/02, C07C 53/08 ...
Метки: выделения, кислот, низкомолекулярныхжирных
...низкомолекулярных жирных кислот из их разбавленных водных растворов.Известен способ выделения низкомолекулярных жирных кислот из водных растворов, например из отходов производства синтетических жирных кислот, путем перевода низкомолекулярных кислот в их сухие соли с последующим разложением солей концентрированной серной кислотой.В предложенном способе, с целью повышения степени выделения кислот и упрощечия последующего разделения смеси кислот С 2 - С, ректификацией, их сухие соли обрабатывают муравьиной кислотой; отделяют выделившиеся при этом кислоты Св - С 4 с последующей обработкой оставшегося формиата натрия серной кислотой.П р и м е р. 100 г сухих натриевых солей низкомолекулярных кислот крепостью 94 о/о загружают в реактор,...
Способ получения оловяннб1х солей монокарбоновб1х кислот
Номер патента: 213800
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Ашбель, Ефременко, Кисглева, Кузьмина, Паршина
МПК: C07C 51/41, C07C 53/126
Метки: кислот, монокарбоновб1х, оловяннб1х, солей
...смесь отфильтровывают от осадка и отгоняюг избыток а,а-диметилкапроновой кислоты при температуре 112 - 116 С (6 мм рт. ст,), Выход а,а-диметилкапроната олова 95% от загру.женной окиси олова, а,а-Диметилкапронатолова ЯпООСС (СН,) з(СН,),СН;)з представляет собой маслообразную жидкость светло 5 желтого цвета. Содержание двухвалентногоолова 28,0%.Пример 2. К 36 г окиси олова (96,55 ОЯпО) приливают 115 г а-этилкапроновой кислоты (50% избытка против стехиометрическо.10 го). Условия синтеза те же, что и в примере 1,Избыток а-этилкапроновой кислоты отгоняютпри температуре 107 - 108 С (7 мм рт. сг,).Выход а-этилкапроната олова 95,0 - 97% отзагруженной окиси олова,15 О,-Этилкапронат олова БпООССН ( С 2 Н;)(СНз)зСНзЬ представляет собой...
Способ выделения марганца из продуктов окисления парафина
Номер патента: 213801
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Бабаев, Кондратьева, Стороженко, Шиман, Элькина
МПК: B01J 23/92, C07C 27/26
Метки: выделения, марганца, окисления, парафина, продуктов
...1 на в присутствии марганцазых катализаторов.Извеотен способ выделения мартанца из окислеиного парафина путвм промывки его горячеЙ ВодоЙ, При 1 юпользовании этого Опособа выделяет я лишь 60 - 70% марганца.В предлагаемом способе, с целью по 1 вышения степени выделения марганца до 90/о, промывку окисленного парафина,ведут,разбавленной минеральной кислотой, например серной, соляной. Кислота может быть взята в юличестве 0,2 вес. % от количества окисленното парафина в пересчете на 100%иную иисло гу.Выделенный таким образом сульфат,марганцаа можно иапользовать для приготовления марганцевого катализатора процесса окисле. ния парафина. Раствор сульфата мартанца обрабатываютраствором 40%-ной натриевой щелочи (0,04 кг),продлевают воздухом в...
Способ получения децин-9-овой кислоты
Номер патента: 213802
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Краевский, Преображенский, Сарычева
МПК: C07C 51/00, C07C 57/18
Метки: децин-9-овой, кислоты
...расмвором карбоната натрия (4 раза по 30 50 мл) и 50 мл насыщенното водного раствора ,метабисульфита натрия. Ортанический слой сушат сернокислым натрием, расгворнтель удаляют, а остаток,растворяют в 60 мл 80 - наго этилового спирта и прибавляют 5 г со.1 янохислэго семикарбаэида и 6 г ацетата натрия.О пделяют самзкарбазон (3,1 г) исходного .кетона. Маточный раствор,разбавляют 40 мл воды и вещество извлекают эфиром (3 раза по 50 мл). Соединенные экстракты сушат сернокисльгм ,натрием, расвворитель удаляют, а остаток (6,7 г) и 34 мл 60 с-ного йодистоводородной кислоты ;нагревают 2 час при 100 С, реакционную массу охлаждают до 20 С, разбавляют 120 лсл воды и вещество извлекают эфиром (4 раза по 50 мл). Соединенные экстракты промьввают 20 мл...
Способ получения децин-9-овой кислоты
Номер патента: 213803
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Краевский, Преображенский, Сарычева
МПК: C07C 51/08, C07C 57/18
Метки: децин-9-овой, кислоты
...- 40 С, полученный,продукт обр тывяют цианистым натрием и сбразующ при этом ститрил децин-овогл кислоты ом ют при кипячении с едким натром в теч 8 час. ход 6,4 г (76,910); т. кип. 82 - 83,6 С (15 ллрт. ст.); г)4 0,9479; пс 1,4572; МКО найде 20 - 20но 46,70; вычислено 46,63.Найдено, %: С 68,32; Н 9,36.5 С НаС 1 = .Вычислено, %: С 68,12; Н 9,53,Н и т р и л д е ц и в-о в о й к и с л о т ы. К4,7 г 1-хлорнинонав 40 лл 950 гг 0 лного этанола прибавляют раствор 3 г цианистого натрия10 в 10 лгл воды и нагревают при кипении 13 час,Спирт отгоняют, а из остатка вещество извлекают хлористым метиленом (3 раза по15 л.г). Соединенные экстракты сушат серноюислым нятрагем, После у 1 даления ряствоителя15 остаток перего+:яют. Выход 3,1 г (70,1%); т.кип....
213804
Номер патента: 213804
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 67/08, C07C 69/30
Метки: 213804
...окиси ,пиридина и добавляют 20 - 30 мл бензола. Реакционную смесь при механическом размешивании нагревают в трехгорлой колбе при 130"С. Воду отгоняют в виде азеотролной смеси с бензолом, ее количество измеряют в аппарате Дина - Старка. 1 Изобоетение относится глицеридов определенно используются в синтезе,нителей и алкидных смо Известно щолучение кислот путем нагревани ми кислотами при 150 -кислого катализатора, н лоты. Однако при этол и рядов различного состав ся трудно и с большимиОпределяют гидроисильное число для контроля чистоты полученного глнцерида. Резульаты реакции приведены в табл. 1,Табл ица 1 15Г 1 р и м е р 2. Смешивают 0,7 мо гь стеариновой кислоты, 0,2 мо,гь глицерина, 6,2% (от веса реакционной смеси) окиси 1 пиридина и...
Способ осушки и вьщеления концентрированного
Номер патента: 213805
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Грибов, Гуськов, Жаков, Санкин, Синицын
МПК: B01D 3/36, C07C 253/32, C07C 255/03 ...
Метки: вьщеления, концентрированного, осушки
...р. 2,5%-ный водный раствор ацетонитрила, получающийся в производстве нитрила акриловой кислоты, в котором весовоесоотношение нитрила акриловой кислоты к ацс 15 тонитрилу составляет около 0,85 - 1 подают вколонну 1 отпарки нитрила акрнловой кислоты и ацетонитрила (см, схему, проведения способа), При атмосферном давлении и температуре куба и верха колонны 100 - 105 и 75 -20 95 С соответственно, из верха колонны отводят пары в холодильник 2, где они конденсируются. Конденсат охлаждается до температуры 20 - 25 С,Органический слой конденсата, поступающе 25 го из холодильника, имеет следующий состав,вес. %:ацетонитрило213805 аце гокг 1 рил 99,42нитрил акриловой кислоты 0,08акролеин менее 0,01ацетон ме.нее 0,01ацетальдегид 0,1синильная кислота...
Способ получения адиподинитрила
Номер патента: 213806
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Вител, Гордеева, Демчук, Смирнов, Смирнова
МПК: C07C 253/30, C07C 255/04, C25B 3/04 ...
Метки: адиподинитрила
...амальгамой щелочного металла,в присутсгвии углекислого газа в диметилформампде, содержащем 5 - 20% воды, и затем выделяют целевые продукты известными, приемами.5 П р и м е р. В охлаждаемый реакционныйсосуд, снабженный мешалкой и барботером для прсгпускания углекислого таза, помещают 1500 лл 2,8 н. амальгамы калия, зеркальная ,поверхность которой составляет 1400 сл-. Ту да же заливают 1000 хг,диметилформамидаи 100 лл веды. Затем равногперно в течение 1 час в реактор вводят водный раствор,нитрила акриловой,кислоты, содержащей 327 лл нитрила акриловой кислоты и 45 лл воды, 5 Во время опыта через раствор пропускаюгток углекислого газа со скоростью100 - 150 ггчас и поддерживают температуру 10 - 15 С, Скорость разложения амальгамы 900 - 1000...
Способ получения пиромеллитового диангидрида
Номер патента: 213807
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Егоров, Окунь, Раскин, Самсоыова, Соколова, Чудаков
МПК: C07C 51/54, C07C 63/307
Метки: диангидрида, пиромеллитового
...25 ати и темпер затем доокисляют хлором при ствии МпО или сначала оки азотной кислотой и затем хлор,среде, После филкисляют сернбензолполикамеллитовой,5 меллитовой ккетоном илиной смолы.Полученну280"С и 10 л0 товый дианги,кислот, чисто П р и м е р 1. 100 г термоконденсированного лигнина и 200 г карбоната натрия в 1000 хл 15 воды окисляют кислородом воздуха при 220"Св течение 6 час.Полученный щелочной раствор нагреваютдо 100 С, прибавляют 50 г двуокиси марганца и в течение 2 час пропускают ток хлора.20 После осветления раствор фильтруют, дву.окись марганца может быть многократно повторно использована,Раствор подкисляют соляной или сернойкислотой и воздухом отдувают растворенный 25 хлор. Затем из раствора метилэтилкетономэкстрагируют...
213808
Номер патента: 213808
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Володкович, Мельников, Трунов, Утенкова
МПК: C07D 209/48
Метки: 213808
...лия при повышенной температуре, т. е, 175 - 210 С с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.П р и м е р 1, Получение 1 ч-трихлорамил, 2,3,4,7,7 - гексахлор,4-эндометилентетрагидрофталимида. В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 15 г (0,04 г доль) имида хлорэндиковой кислоты и 2,8 г (0,02 г моль) поташа, предварительно измельченных в ступке, К смеси прибавляют из капельной воронки 10 г (0,048 г моль) 1,1,1,5-тетрахлорпен(СНя) а - СС 13.г 5 отличающийся тем, что, с новых веществ, обладающи активными свойствами, ими или тетрагидрофталевой к О взаимодействию с а, к, а,нами или оа, го-тр присутствии карбоната кал ре 175 - 210 С с...
213809
Номер патента: 213809
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Горбунова, Гусарь, Ланчу, Матвеев, Машницка, Руднев, Столпер, Хаскин
МПК: C07C 51/27, C07C 63/70
Метки: 213809
...трихлорбен3,6-трихлорлярном соомосферномйся воды,сниженияведут приствии водно- 79%-ной. оинои олуо- авле- отли- емпе- емпеи серЗависимое от авт. свидетельства12,3,6-Трихлороензойная кислота и ее солиявляются гербицидами, применяющимисядля химической обработки посевов зерновыхкультур и сахарного тростника,Известны способы получения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты окислением трихлортолуола азотной кислотой при повышенном давлении, атмосферном давлении в присутствииНаР 04 и температуре 180 С. При температурах ниже 150 С эти реакции или вообще не 1 оидут или проходяг в очень малой степени.Применение высоких температур усложняет аппаратурное оформление, усиливает коррозию и исключает применение обычногопромышленного пара, требуя специальных...
Способ выделения бензойной кислоты
Номер патента: 213810
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Государственный, Звигунова, Комарова, Олевский, Павлова, Попов, Продуктов, Проектный
МПК: C07C 51/44, C07C 63/06
Метки: бензойной, выделения, кислоты
...которую выводят на регенерацию последнего. Пары поступают на ректификационную колонну у, ра ботающую при пониженном давлении (преимущественно 30 - 50 лл рт. ст.). В этой колонне в виде дистиллята отделяют легколетучие компоненты смеси, такие как бензальдегид, бензиловый спирт, легкие эфиры и дру гие и до 10 - 15% бензойпой кислоты, Головкунаправляют в реактор на повторное окисление. Кубовый остаток колонны 8 направляют на разделение в колонну 4, работающую при пониженном давлении (преимущественно 30 20 - 30 ли рт. ст.), где в качестве дистиллятаотгоняют бензойную кислоту, а в кубе колон213810 Ра сииспние оставитель Г. Анди Тираж 530 тений и открытий принтр пр Серова д 4 Подписно ете Министров СССРипография, пр. Сапунова,ны...
Способ получения ди-
Номер патента: 213811
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Научно
МПК: C07C 219/34, C08K 5/17, C08L 9/00 ...
Метки: ди
...продукта используют п-оксидифениламин, а процесс ведут в среде бензола при комнатной темпераэтиламина й 250 лгг абсолютного бензола. По. сле растворения гг-оксидифениламина при тем. пературе 20 С в течение 1 - 2 час пропускают под слой реакционной массы фосген. Затем реакционную массу выдерживают 0,5 - 1 час при комнатной температуре. Реакционную массу охлаждают до 10 - 15 С и отфпльтро. вывают от солянокислого трпэтиламина, промывая последний на фильтре 300 - 500 м.г ацетона.Смесь бензола с ацетоном отгоняют на водяной бане вначале при атмосферном давлении, а затем под вакуумом.Конечный продукт, кристаллическую массу светло-серого или светло-желтого цвета, перекристаллизовывают из 200 - 300 лг,г уксусной кислоты. На фильтре продукт...
Способ получения р, р диарил-а-галоидкарбоновыхкислот
Номер патента: 213812
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 51/353, C07C 63/36
Метки: диарил-а-галоидкарбоновыхкислот
...лл Т 1 С к этому раствору прибавляют 46,2 г 13-фенил-а, рдибромпропионовой кислоты, полученной бромированием коричной кислоты, Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре с хлсркальциевой трубкой на 7 суток. После этого продукт реакции сливают на лед, экстрагируют эфиром, промывают два-три раза водой, а затем 4%-ным раствором ХаОН. Отделив от эфира щелочной раствор, его подкисляют 10/,-ным раствором НС 1. Вначале выделяются не совсем оформившиеся кристаллы, которые вскоре кристалл изуются и легко отфильтровываются на воронке Бюхнера. Полученный кристаллический продукт несколько раз промывают водой и перекристаллизовывают из смеси 1:1 петролейный эфир -бензол, Продукт плавится в сс-форме,при159 в 60 С, При перекристаллизации из...
213814
Номер патента: 213814
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Давыдов, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07C 231/08, C07C 235/34
Метки: 213814
...продукт 5 тремя порциями хлороформа по 50 лл. Сушатхлористым кальцием. После отгонки растворителя получают продукт в виде светло-серых кристаллов, т, пл. 116 в 1 С (из спирта).Лналогично получают И-метиламид лт-нит рофеноксиуксусной кислоты о-фторфеноксиуксусной кислоты, о-этилфеноксиуксусной кислоты.Пример 2. Получение К-метил ам ида фенилтиоуксусной кислоты.15 К раствору 13,2 г (0,1 моль) тиофенолятанатрия в 75 лл воды постепенно прибавляют при перемешивании и 50 - 60 С водный раствор 10,8 г (0,01 моль) Х-метилхлорацетампда.Смесь выдерживают при этой температуре 20 2 - 3 час, затем охлаждают водой и продуктэкстрагируют бензолом (тремя порциями по 75 мл), сушат хлористым кальцием. После отгонки растворителя получают продукт в...
Способ подучения амидов и анилидов карбоновыхкислот
Номер патента: 213815
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов
МПК: C07C 231/02, C07C 235/34, C07C 235/38 ...
Метки: амидов, анилидов, карбоновыхкислот, подучения
...(через 1,5 - 2 час воды выделяется тесгретичеокое количество). При охлаждении реа 1 кционной массы образовавшийся амид выпадает в виде иристаллов и его отделяют фильтрованием, Вы ИЛ ИДО В КАР БО НО ВЬ 1 Х ход 100%; т. пл, 154 - 155 С (из метанола), Литературные данные: т. пл. 155 - 156 С.Аналогично протекает реакция при использовании в качестве катализатора фосфористой кислоты (2 мол. %),Г 1;р и м е р 3. Д и э т и л а м и д ф е н о к с иуксусн ой кислоты, В круглодонную колбу с насадкой Дина - Стажерка помещают 0,05 г лголь фенокоиуксусной кислоты, 0,06 г лгогь диэтиламина, 0,001 г лголь фосфористой кислоты, 20 лгл трихлорбензола и 30 лгл ксилола, Реакционную смесь перемешивают 5 - 10 лгин, затем кипятят до,прекращения отгонки воды (2...
Способ получения алкилендиимидов глутаровойкислоты
Номер патента: 213816
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Батракова, Гусинска, Шереметева
МПК: C07D 211/40
Метки: алкилендиимидов, глутаровойкислоты
...полиамидов заданного строения. Способ получения этих соединений новый и в литературе не описан.Способ основан на реакции конденсацииглутаровой кислоты с алифатическими диаминами, Для проведения реакции конденсации глутаровую кислоту и диамин нагреваютв колбе Вюрца при температуре 160 в 2 С втечение 2,5 - 3 час, Продукт реакции перекристаллизовывают из спирта. Строение доказано элементарным анализом и ИК-спектроскопией.П р и м е р 1. 13,2 г глутаровой кислоты и3 г (3,3 мл) этилендиамина нагревают в колбе Вюрца при температуре 160 - 180 С в течение 2,5 - 3 час, при этом отгоняется вода.Реакционную массу после охлаждения дотемпературы 80 С выливают в спирт. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. Выход...
Способ получения n-арилнитрофенилтиокарбаматов
Номер патента: 213817
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Изо
МПК: C07C 333/08
Метки: n-арилнитрофенилтиокарбаматов
...и-нитрофенола.Не прекращая перемешивания, небольшими порциями добавляют 12,3 г (0,1 моль) 25 фенилтиоизоциа на та. Для получения хороших выходов смесь нагревают и перемешивают при температуре 75 - 77 С в течение 6 час. По мере взаимодействия реакционная смесь осветляется, т, е, темно-коричневая ок- З 0 е М-ф ениа та, Реакрофеноломвежеперегнат аналогичноре 74 - 77 С. уток игольчывают эфи й и сушат олучени окарбам та с о-нит ии 50 млс а проводя температу в течение с яют, пром таллизацие цию (0,1 но Вы- тые ром, под 10,5; 3,3; 3,5; Н 3,2; М 10,2.мат имеет т. пл. 47еоретического) .реакцию с замещетами,Вычислено, %; С 56,7 Полученный тиокарба ыход 19,2 г (70% от т Аналогично проводят ыми фенилтиоизоциана Предложе арилнитрофе щийся во вз...
Способ получения ацетилена
Номер патента: 213818
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 11/24, C07C 2/24, C07C 2/78 ...
Метки: ацетилена
...С,впрыскивают предварительно перемешаннуюи подогретую до температуры 600 - 650 С метано-кислородную смесь состава 0, СН 4 = -= 0,45 - 0,54, Метано-кислородные смеси указанного состава до температуры 700 С негорючи. Метано-кислородную смесь подают радиально к потоку про го сгора-.ния через отверстия, р по периферии цилиндрической а выходе из топочной камеры.5 Количество отверстий и их диаметр определяются из условий, обеспечивающих смешение метано-кислородной смеси с теплоносителем за время 5 10-4 - 1 О 3 сек.После смешения с теплоносителем метано кислородная смесь воспламеняется и процесспиролиза протекает автотермически в высокотемпературном пламени неполного горения метана с кислородом при температурах 1600 -1700 С.15 В этих...
Способ получения олефинов
Номер патента: 213820
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Кононова, Кротова, Лещева, Обещалова, Фельдблюм
МПК: C07C 11/12, C07C 2/36
Метки: олефинов
...0,45 г трифенилфосфина в 10 мл трет-бутилтолуола. Затем при 25 С и перемешивании вводят пропилеи из баллона под давлением 6 ати в течение 1,5 час. Продукт реакции отгоняют на ректификациоцной колонке и анализируют хром атографически, Получают 24 г димера пропилена следующего состава, вес. %:4-Метилпентен(цис+ транс) 37,1 2-Метилпентен29,1 и-Гексены 21,5 2-Метилпентен9,6 Прочие олефины 2,7 При использовании в качестве компонентов каталитической системы других металлсодержащих соединений получены результаты, приведенные в таблице.П р и м е р 3. Содимеризация этилена с пропиленом, Реакцию проводят по методике, описанной в примере 1. В реактор загружают 15 мл трет-бутилтолуо:га, 15 мл (изо-СНО) г А 1 С 1 4,5 мл раствора олеата никеля в...
213822
Номер патента: 213822
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Атавин, Гусаров, Трофимов, Шостаковский
МПК: C07C 41/22, C07C 43/17
Метки: 213822
...химии Сибирского отделенияАкадемии наук СССР вител О ЭФИРА ФТОРЭТ А осо реакционнои см и 1,6 г непроре ил оного эфира вращенный 2- кип. 82 С (722 0,9735; Мйо еси полу агировавВыход бромэтил.мм рт.21,7; выполуче литер я винило уре не опи пользовать в прои ермостабильных, у оздействиям и нер х растворителях м: С 53,25; Н 7,82.С НтОР.о, %: С 53,32; Ндмет изобре бромэтилфтористым ри темпеВычисл Пром, что тывают гликоля тени ового эф т, что 2- вают ф олучения винил личаощайся теь эфир обрабать реде диэтиленгл в 1 С. Способэтанола, овиниловыйкалием вратуре 100 ира фтор- бромэтилтористым ри темпе-бромэтил калия л диэтииниловогонагреваютенгликоля. ико СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛ Предложенныи сп б вого эфира фторэтанола сан. Соединение можно ис...
213823
Номер патента: 213823
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 17/34, C07C 21/04
Метки: 213823
...по икальную тр евом и терм зы (около 10 м раствором ают их в то ре 200 С. Тр скоростью нтахлорпропа насостав 9 С (30 мм рСпособ получения 1,1,2,3-тетрахлорпропенапутем дегидрохлорирования 1,1,1,2,3-пентахлорпропана при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и О улучшения качества конечного продукта, упрощения процесса и полного отсутствия сточных вод, процесс дегидрохлорирования проводят в паровой фазе при температуре 300 - 500"С в присутствии хлористого цинка, осаж денного на пористом носителе. Изобретение относится к области получения 1,1,2,3-тетрахлорпропенаисходного продукта для синтеза селективного гербицида против овсюга-диптала.Известны методы синтеза этого хлорида на основе товарного...