Архив за 1968 год
Способ получения аминоацетиленовых диили тетравиниловых эфиров
Номер патента: 218141
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Атавин, Дмитриева, Иркутский, Трофимов, Шостаковский
МПК: C07C 217/46
Метки: аминоацетиленовых, диили, тетравиниловых, эфиров
...солей одно 30 пературе 60 - 80 С вя аминоацетиленовых диэфиров, отличающийся ь дивинилового эфира диподвергают взаимодейстрма и ацетиленом в привалентной меди при темавтоклаве. эфира 85,9% Предложен способ получения аминоацетиле. овых ди- или тетравиниловых эфиров взаиодействием 1 или 2 моль дивинилового эфиа ди-(оксиалкил)-амина с 1 моль парафором и ацетиленом в присутствии солей одноалентной меди при 60 - 80 С в автоклаве. Для ускорения процесс ведут в среде инертого растворителя, например диоксана.Полученные ненасыщенные а мин оэфиры вляются высокореакционноспособными соедиениями и могут найти применение в органиеском синтезе,П р и м е р 1. 7,86 г (0,05 лхоль) дивинилового эфира диэтаноламина, 2,1 г (0,07 моль) параформа и 0,1...
Способ совместного получения бензаль-4-аминодифенила и бензальдегида
Номер патента: 218142
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Киселев, Козлов, Скороходова
МПК: C07C 209/36, C07C 223/06, C07C 47/54 ...
Метки: бензаль-4-аминодифенила, бензальдегида, совместного
...После перекр дукт плавится п Проба смеша взятым бензаль депрессии темпе Остаток посл нодифенила пре бензальдегидомамиды с нзальмесь в спида 3 фенилгидраз лавления едмет изобрете 15Способаминодищийся темента сы20 цию с бетализато340 С. Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 23.1.1967 ( 1128533/23-4) Известен способ получения бензаль-аминодифенила нагреванием 4-аминодифенила и бензальдегида.Известен способ получения бензальдегида окислением толуола или дегидрированием бензилового спирта.Предложен способ совместного получения бензаль-аминодифенила и бензальдегида из более доступных исходных соединений, например 4-нитродифенила и бензилового спирта пропусканием их смеси над катализатором, содержащим 70 с/с Сц и 30% А 1 з 03.П р и...
Способ получения залгещенньех р-роданвиниларилкетонов
Номер патента: 218143
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов
МПК: C07C 331/04
Метки: залгещенньех, р-роданвиниларилкетонов
...р-х, заимодействи ой кислоты в астворителя 2. Способ п роцссс вед т уппа, замсргают ород- ского ч где Х - С 1, Вг, Г, СНз или МОе-группа.Предлагаемый способ состоит в том, что соответственно замещенный р-хлорвннилкетон подвсргают взаимодействию с солями роданистоводородной кислоты в среде полярного органического растворителя при температуре, 10 в 1"С, предпочтительно 20 -50 С.П р и м е р. К раствору 0,05 глоль 1 З-хлорвиниларилкетона в 50 лл ацетона прибавляют 0,05 г лоло роданистого калия, перемешивают 2 час при 20 - 25 С, и 1 час при 50 - 55 С.Ацетон отгоняют в вакууме, продукт экстра гируют 50 лл хлороформа, экстракт промывагот водой, сушат над сульфатом натрия,Вг, Г, СНз или МОз-гтем, что соответственно1 орвнниларплкстон подвсю с...
218144
Номер патента: 218144
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Гурвич, Лебедев, Михайлов, Солодарь
МПК: C07C 45/46, C07C 49/84
Метки: 218144
...имеет более 5 атомов углерода. добавляют постсп(20 г 1000/с-ного),10 С, затем 6 часРеакционную масссмеси льда с соляном, размешиваюеще перемешиваюский слой, предстаокси-алкоксибензОрганический слог"ют дихлорэтан и пбензофенон в ваккипящую при 220 -ход 39 - 40 г. енно хлористы й алюмишшразмешивают 1 час при при 20 С и 2 час при 30 С. у приливают постепенно к ной кислотой и дихлорэтат, нагревают до 50 - 55 С, т и отслаивают органичевляющий собой раствор 2- офенона в дихлорэтане.промывают водой, отгоняерегоняют 2-окси-октоксиуме. Собирают фракцию, 225 С (при 3 - 5 лтм). ВыП р и м е р 2. Получение 2-окси-алк(Ст - С,)оксибензофенона, В колбу (см. пример 1) загружают 80 лсл дихлорэтана, 34,5 г технической смеси моноалкильных (Ст - Со)...
Способ получения 2-алкилциклоалканонов
Номер патента: 218145
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Впноградоп, Кишин
МПК: C07C 45/45, C07C 49/403
Метки: 2-алкилциклоалканонов
...циклоалканонов с и-олефинами в присутствии перекиси третичного бутила при 130 в 1 С.Для упрощения процесса предложен способ получения 2-алкилциклоалканонов, заключа 2 ощийся в том, что циклоалканоны подвергают взаимодействию с а-олефинами в присутстьчи каталитичсских количеств солей марганца с барботированием воздуха через смесь реагентов при 100 - 150 С.П р и м е р 1. Через смесь 84 г циклопентанона, 11,2 г октенаи 0,034 г стеарата марганца в цилиндрическом реакторе барботируют воздух в течение 8 час со скоростью 10 22 л/222 н при 120 С. Реакционную смесь перегоняют, выделяют 78 г избыточного циклопентаноиа, 3 г нспрореагировавшего октенав С 2 еси с циклопситаноно) и 9,3 г 2-оТи 2- циклопентаиоиа (выход 65% в расчете на...
Способ получения циклогексен-1-она-з
Номер патента: 218146
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Вельска, Егиазаров, Емель, Институт
МПК: C07C 45/00, C07C 49/713
Метки: циклогексен-1-она-з
...окислительном дегидрировании циклогексен-ола в кипящем слое медного катализатора, нанесенного на окись магния при температуре320 - 340 С.С целью повышения выхода продукта, предложен способ получения циклогексен-она-З,заключающийся в том, что циклогексен-ол подвергают парофазному окислительному дегидрированию в кипящем слое меднокалиевого катализатора, нанесенного на а-А 1 в 0 притемпературе 400 - 430 С. Выход 85%.П р и м е р. Каталитические опыты октельного дегидрирования циклогексенво взвешенном слое меднокалиевого наА 120 з (Сц - К 20) (А 1 вОз) катализатора проводят на установке проточного типа,стью. Одновременно со спиртом в зону реакции вводят смесь кислорода с воздухом (1; 1) с постоянной скоростью 5,5 л(час, Пары катализата...
Способ получения виниловб1х эфиров нафтенкарбоновых кислот
Номер патента: 218149
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Кошелева, Пишнамаззаде, Салимова, Шабанова
МПК: C07C 67/10, C07C 69/74
Метки: виниловб1х, кислот, нафтенкарбоновых, эфиров
...кислоты: т. кип. 97 - 100"С (1 .цл рт. ст.); с 1, 0.9445: и";," 1,4670.С, Н тСООСН СН - виниловый эфир тс 1 радеканафтспкарооновой кпс 1 оты: т. кип.1 8 в в С (1 лл рт ст.); с( 0.9539; и Огс2770 шают 3 - 6 г .цоль чищенной нафтено аыпп к смеси до (на нафтеновуюорсния 0,5% моно ооильпый осадок через несколькоВ колбута и 1 г лПри перезуксуснойпосле се 1этом выпартути. котет. впнт 1 лацетавой кислоты.бавля 1 от 2% 2кислоту) и гидрата. При сернокпслой 1 пнут ис 1 езапоме 02 Ь О ешив тути аств да ст )13 ый Известны способы получения сложных виниловых эфиров различных кислот как жирного, так и ароматического рядов. Виниловые эфиры получают переэтерификацией винилацетата с кислотами в присутствии каталптических количеств солей...
Способ очистки адипиновой кислоты
Номер патента: 218150
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Вит, Животворова, Лупанов, Лурье, Никифоров, Укше, Шенцев
МПК: C07C 51/48, C07C 55/14
Метки: адипиновой, кислоты
...регенерированиусловиях мажет бтранения большихрегонке, возникаюцу негерметичностн ого ацетоыть знач- потерь аце. их в лабо.применяс. стадии:слоя, заливку ка в ацетон; новой кислоты сушку. следующиеводногодкого остатывку адипгм и водой и ежащпй разделению, нам-перегонку при остаточрт. ст температуре отслой, под, я на ваку нип 42,Водныиравляетс ом давле Спос ваку)безво фильтр на фил б включает м-перегонку енного хки цию и про тре ацетоно адипиново 1 астворителей щих х-масла кислоту, ус- кристаллизакристалламиповерхности окой чистоты 106,03 20 126,50 11 137,15 10,МВв -фУтштъи ю, БСРооюзЯМ 1 т 1 итбнто-т"и и" "1 ч 150,5150,0 Я150,5,150,5151,0150,0218150 л Прсгнет нзооретенця 15 Составитель Г. Андион 1 сдактор А. Г. Левкиппа икре, А. А....
Способ получения а., а-дихлор-5, уи у, у-дифенилу бутиролактонов
Номер патента: 218151
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07D 307/33
Метки: а-дихлор-5, бутиролактонов, у-дифенилу
...продукты при получении полимеров (4). Благо даря высокой химической активности лактонов из них можно получить большое число разнообразных производных. В связи с этим разработка новых способов получения и синтез новых представителей этого класса соедп пений является весьма целесообразным.Предложенный способ позволяет получить не описанные в литературе труднодоступные а,а-дихлор-р,у- и у,у-диарил-у-бутиролактоны в одну стадию из легко доступных реакти вов, например диарилалкенов и трихлоруксусной кислоты.Пример.49 г свежеперегнанной трихлоруксусной кислоты и 4 г безводной хлорной меди кипятят, 25 и к кипящей реакционной массе небольшими порциями (в течение 18 - 20 мин) прибавляют 16 г 1,1- плп 1,2-дпфенплэтилена. Реакционной смеси...
Способ получения алкиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот
Номер патента: 218152
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 67/08, C07C 69/34
Метки: алифатических, алкиловых, дикарбоновых, кислот, эфиров
...д м Способ получения алкиловых эфиров алифат 5 ческих дикарбоцовых кислот взаимодей ствисз ЯлифатичсскОЙ дикарбоцОВОЙ кислотысо спиртом пр: нагревании в присутствии катализатора, от.гггггггогцггйг.г тем, что, с целью сокращения времени процесса и повышения Выхода прод кта, В кячсстВО катализатора 2 О призеняОт окись пирцдица з среде органического растворителя. Настоящее изобретение относится к способу получения алкиловых эфиров дикарбоно. вы х ки сл от.Известен способ получения алкиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот этерификацией дикарбоновых кислот спиртами при температуре 150 в 2 С в присутствии г. качестве катализатора, например, серной кислоты,Недостатком указанного способа является большая продолжительность процесса и...
Способ получения у-ацетопропилацетата
Номер патента: 218153
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Виноградов, Кереселидзе, Никишин
МПК: C07C 67/24, C07C 69/716
Метки: у-ацетопропилацетата
...ацетальдегида.Пример 1. Черезгида и 20 г аллила0,124 г (СНз - СОО) 2 С смесь 44 г ацетальдецетата в присутствии 30 0.4 Н 20, помещенных в 2цилиндрический реактор, снабженный эффек. тивным обратным холодильником, снизу чеоез пористый фильтр барботируют воздух в течение 8 час со скоростью 20 мл/мия при температуре кипения смеси, В результате разгоики реакционной массы выделяют 28 г избыточного ацетальдегида, 8,5 г уксусной кислоты и 10 г у-ацетопропилацетата (выход 35% в расчете на взятый в реакцию аллилацетат). у-Ацетопропилацетат: 1, кип, 85 - 87 С 7 мм Й 4 1,4259.П р и м е р 2. Опыт проводили, как описано в примере 1 со следующими изменениями: аллилацетат прибавляют в реакционной смеси постепенно в течение 4 час и продолжают...
Способ получения дифековой кислоты
Номер патента: 218154
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 51/285, C07C 63/333
...перуксусной кислоты составляет 12 - 40/о; процесс длится 2,5 час при использовании 12% кислоты и 15 лин в случае использования 40" ,кислоты. Наилучшие результаты дает употребление смеси катализаторов в количестве 0,02 о 7 о (ХЯРО;,)о и 0,02/о К;,5:,От по отношению к реакционному растворуП р и м е р 1. 100 г фенантрена, 0,05 г гексамстафосфата натрия, 0,05 г пиросульфата калия и 2000 лл 12,54-ной перуксусной кислоты нагревают в течение 2,5 час при температуре 85 - 95 С, После окончания реакции уксусную кислоту отго яюг пол вакуумом.ОСтатСК ПрЕЛСГаВЛяет СОООй 9,о-НуО ЛнфЕНОВмО кислоту. 1 ля счистгн 1 ее растворя 10 т В волнох рястьоре солы, отфильгровывают смо листые примеси и з фильтрата после подкислс;Ня вылсляОт лпфсповую...
Способ получения0-
Номер патента: 218156
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 103/127, C07C 103/727, C09B 29/33 ...
Метки: получения0
...уксуснокислогоиат)151 или т.ридина. 11 р 1 это) млм 1 шястсякачество, нес ол Ио повышается выход и со 10 (Оащястся Врс 3151 провсдсиия ОснОвных садинацилирсван я и крсталлизяци В пять.шссть) я 3.П р: м с р 1, . цил 1 рова;Ис В срсДС Органи еского растворителя. 11;польз 5 от 40 л.115 хлорбснзола, 0,2 гл о-х; ора;нлина и 0,204 г/,дикетсна.В четырсхгорлую колбу с обратным холодильикОм заг 1) жют хлорбснзол и ияГревяют его до 60.С. П;); э)ой тс)иератур рс одно 20 временно прил;зао 0-хлоранилин и дщ стениз капсльных воршок В течение 1 час, Притсмпсрат 3 ре 60 - 70 . ьВдскивют 2 час.З 2 тс) .ассу НЯГ 1)сВЯю лО 80 С, 3 Гржа 0 т13 то;)м 101) Яиц О -л Ор я пил и,т 1цс Гоуксус 25:сй кслоты ст прсдьщущсго опыта и послсРЯСТВСРС:15 ВТО;)ОИ Ртщ:1:...
Способ получения тиомочевины
Номер патента: 218157
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 335/02
Метки: тиомочевины
...и выводом продукта.Схема установки для проведения процесса показана на чертеже.Ротационный аппарат 1 представляет собой горизонтальный цилиндр, по оси которого размещен вал с лопастными дисками 2. Вал аппарата соединен муфтой с электромотором 8.Технический цианамид кальция непрерывно подают в аппарат через воронку 4, а продукт реакции, содержащий тиомочевину, непрерывно выводят через штуцер 5. Водный раствор сульфида аммония идет в реактор вместе с маточным раствором, оборачивающнмся в цикле производства тиомочевины, через штуцер б. Для поддержания необходимой темпе ратуры реакции аппарат обогревают паром,подаваемым в рубашку 7.При применении газообразного сероводорода последний направляется в реактор через штуцер 8, а избыток его...
Способ изомеризации оотефинов
Номер патента: 218158
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Лещева, Обещалова, Фельдблюм, Цайлингольд
МПК: C07C 11/02, C07C 5/25
Метки: изомеризации, оотефинов
...формулы КеЛ)х, или КЛ 1 хе, пли пх смеси,где К - алькильная группа, х - галогсн,Подходящей солью является, например, олсат, подходящим аепоминийорганическим сосдинением, например, диэтилалюми 11 ИЙхлсрид.Каталитичсская система применяется в видераствора в любом инертном углеводородномрастворителе, например бензоле,Реакция изомсризации олефинов по предлагаемому способу заклгочается в перемещении двойной связи, при этом исходный олефинпрсвра 1 цястс 51 в разпОвсснуО смесь изох 1 ерсвс одинаковым углсродпым скелетом, Применение такси катялитичсской систе.1 ы позволя О ет осуществлять реакцшо 11 зомерпзацпп оле ППОВ В ВЕСЬМЯ МЯГКПХСЛСВПЯХ И За КОРО Гко, время.П р и м е р 1, Катализатор получают, смешивая 2,5 1 е.г дппзобутплалюмпнпйхлорпда,...
Способ получения м-(вииилоксифенил)пропилдиаминов
Номер патента: 218159
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Иркутский, Трл, Шостаковский
МПК: C07C 213/02, C07C 217/84, C07C 87/14 ...
Метки: м-(вииилоксифенил)пропилдиаминов
...холодильник быстро дсбавлтнот 2 г металлического натрия. Нагрсваппс продолжают до полного растворения натрия. После охлаждения к загустевшей студпсобрязной массс добаьляют ьоду до полного ряст;юрснпл ялкоголята. Полу снную смссь, прсдваритсл.но отделенную От ВоднОГО слоя и Высушенную пад поташо.1, 1)азГОнлот. Двукратной псрсгонкой В ваку) ме получили Х-(о-винилоксифенил) - пропилдиа)Ин, и)сдстав;1 люцнй светло-желтуО )ЯсллппстУо )кпдкость. Бы.;од 78 о т. кип. 138 - 138,5 С 3 .;1 и-о 1,0413: 1)";,с 1,5565;,10 59.26; Л МЯо 0,2.5 Найдено, ",: С 6)8.58; 1-1 8,3, .х 14,5)2,СН,х О.Вычислено. ": С 68,76; Н 8,37; . 14,56,Г 1 р и: с р 2. Синтез .(-(11-Винилоксифенил)- 10 пропилд:амина. 11 з 0,9 г )-(п-ВинилоксифснилЯ)и 0) -ПВОПИО;Ит;)пла В 30...
Способ получения дипропаргилового эфира 4, 4-диокси азобензол а
Номер патента: 218160
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Абидов, Махсумов, Сладкое, Среднеазиатский
МПК: C07C 105/00
Метки: 4-диокси, азобензол, дипропаргилового, эфира
...таких Оооазом днпропаргило 5 вый эфир 4,4-диоксиазооензола имеет т. пл,194 - 196" С.1-1 айдено, % С 73,86; 73,92; Н 4.91; 4,76;М 9,43; 9,47.Вычислено, ,г 0; С 74,48; Н 4,82; . 9,63. 10 Способ получения дипропаргилового эфира4,4-диоксиазобснзола, ог,шчагощайся тем, 15 что 4 Х-диокспазобснзол подвергают взаимодсй.-твию с бромистым пропаргилом в растворптелс. например безводном ацетоне при температуре 85 - 95 С в присутствии углекислого калия в качестве катализатора. Изобретение относится к области получения нового прсдукта, когорый может быть использован в производстве физиологически активных веществ,Предложен способ получения дипропаргиловсго эфира 4,4-диоксиазобензола путем взаимодействия 4.,4-диоксиазобснзола с бромистым...
Способ получения дивинилового эфира 9, 10-диантрола
Номер патента: 218161
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 41/06, C07C 43/20
Метки: 10-диантрола, дивинилового, эфира
...инститаявител СОЬ ПОЛУт 1 ЕНИЯ ДИВИНИЛО9,10-ДИАНТРОЛА ЭФИ лирования реакционную массу обраба 200 лг,г бензола, выгружают из автог фильтруют. Фильтрат помещают в кол гоняют растворитсль (в колбе остаетс ниловый эфир 9,10-диантрола). Выход та 69 Юот теоретического количества,относится к области получеэфиров 9,10-диантрола.способ получения дивинило-диантрола состоит в том, что ацен подвергают взаимодейстном и щелочью в среде оргаорителя при нагревании до лении 50 ат.автоклав загружают 33,7 г а, 30 г дихлорэтана, 65 г едбензола. Реакционную массу 0 - 200 С и при этой темперают в течение 8 час, Максиие 50 ата. По окончании винитывают лава и у, от- диви- одукени эфира 9,10 о 9,10-ди действию с едкой ще рителя при ении 50 ат Способ...
Способ получения простых виниловых эфиров
Номер патента: 218162
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Богод, Гуревич, Межлум
МПК: C07C 41/28, C07C 43/16
Метки: виниловых, простых, эфиров
...по бочных продуктов 2%.П р и м е р 2. Опыт проводят аналогичнопримеру 1 при следующих условиях: темпера- и тура 275"С, давление 1 ата, скорость подачисырья 8,75 г/час. Выход винилового эфира на прореагировавший ацсталь 50 з/о. Побочных продуктов образуется 0,61 % . 15 Предмет изобретения Способ по,ров из ацста отличающийс 0 количества п выхода целе затора испол новый каталИзвестен способ получения простых виниловых эфиров из ацеталей в присутствии катализаторов - активированного угля, меди,золота, окиси тория. Выход целевого продукта около 90% от стехиометрии, побочных,продуктов - около 10%Недостатком известного способа являетсяобразсвание труднорастворимых побочныхпродуктов.Лля уменьшения количества побочных продуктов и увеличения...
Способ получения амидоэфиров метакрилобойкислоты
Номер патента: 218163
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 219/08, C07C 229/30
Метки: амидоэфиров, метакрилобойкислоты
...15,55 г З 0 смеси, содержащей 73.% (11,35 г) метанола (определяют рсфрактох;стрическп), что с учетом метанола, введенного с катализатором, соответствует конверсии 81 з/ Еще через 30 мин конверсия пс выделившемуся метано- З 5 лу достигает 87%, Реакцио прекращают, смесь фильтруют, избыток метилметакрилата отгонягст при сстатсчном давлении около 100 мм рт. ст. Перегонкой остатка в вакууме получают 37,1 г (73,4:/, от теоретического, 40 считая на аминоспирт) Х-я-бутил-Х-(мста. крилилокси)-этилметакриламида; т, кип, 111 - 1 1 3 С (0,4 мм /эт. ст.); по 1,4732; с 4 0,9960; МКо 71,28; вычислено 71,19.45Найдено, з/: М 5,77; 5,78.С;,НзМОз.Вьчислено, з/,: 1 ч 5,53.Б. Проводят реакцию 23,4 г (0,2 г могь) 2-бутиламиноэтанола с 100 г (1,0 г моль)...
Способ получения хлорида 4-(триметиламмоний)-3 оксибутиронитрила
Номер патента: 218164
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Всесоюзный, Хандожко, Черв, Черменска, Юркевич
МПК: C07C 255/26
Метки: 4-(триметиламмоний)-3, оксибутиронитрила, хлорида
...Н, Хандожко, А, М, Юркевич, И. ПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИИзобретение относится к способ хлорида 4-(триметиламмоний) -3 нитрила, важного полупродукта 1.-карнитимина, витамина Вт,Известный способ получения зт заключается во взаимодействии 3 1- (триметиламмоний) -пропана и натрием при нагревании в вод среде,По предлагаемому способу гал ют на циангруппу при комнатной при помощи ацетонциангидрина в 1 поташа, что,позволяет заменить к тый цианистый натрий менее вре нением, применение которого дела опасной технологию процесса,П р и м е р. 18,8 г хлорида 3-х (триметиламмоний) -пропана ра 39 мл метанола, прибавляют 11,2. Черменская и Г. С. Червякова перемешивают в течение 1 час. По каплям прибавляют 9,4 м.г ацетонциангидрина и ог. тавляют на 3 час....
218165
Номер патента: 218165
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Дзиомко, Красавин, Рубцов
МПК: C07D 215/24, C07D 215/36
Метки: 218165
...8-оксихинолин-оксида, подвергают взаимодействию с сульфитами щелочных металлов в водной среде.П р и м е р 1. Получение 8-оксихинолин- сульфокислоты (моногидрата). Нагревают в течение 1 - 1,5 час О,1 г мо,гь 8-оксихинолин-оксида с 0,1 г ио,гь нейтрального диметилсульфата при 100 С без влаги. Полученный метосульфат 8-окси-метоксихинолиния распворяют в 60 мл дистиллированной воды и прибавляют за 30 мин при охлаждении льдом и размешивании к раствору 0,2 г моль сульфита натрия в 200 мл воды при 2 - 4 С. Вы держивают 1 час при 0 - 2 С, добавляют 50 мл 35/с-ной соляной кислоты и размешивают на холоду еще несколько часов; осадок отсасывают и промывают 10%-ной соляной кислотой (40 мл). Выход моногидрата 8-оксихинолин- сульфокислоты 19,2 -...
Способ получения высших третичных меркаптанов
Номер патента: 218167
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Научно
МПК: C07C 319/04, C07C 321/04
Метки: высших, меркаптанов, третичных
...Небольшое количество не- растворившегося хлористого алюминия и смолистых примесей отделяют центрифугированием, Полученный 64/,-ный раствор хлористого алюминия (молярное отношение А 1 С 1.; меркаптан 1,95) позволяет получить в условиях примера 1 продукты реакции с содержа. нием целевого трет-октилмеркапта на 98,3 ВЕС. О/П р и м е р 3. 20 г сухого хлористого алюминия растворяют при 30 С в 80 г трет-октилмеркаптана, После окончания перемешивания образуются два слоя. Верхний слой, содержащий 8,4 вес. О/0 хлористого алюминия, используют в качестве катализаторного комплекса при получении трет-октилмеркаптана, Продукты реакции, полученные в условия примера 1 (молярное отношение А 1 С 1,; олефин 0,01) содержат 75 вес. О/,...
Способ получения замещенных8-8″
Номер патента: 218168
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Красителей, Мостославский, Рубежанский, Саенко, Югай
МПК: C07C 319/14, C07C 323/62
Метки: замещенных8-8
...и монохлоруксусной кислотой. Галоидирование ведут в растворе с многократным оборотом фильтрата.Кроме того, галоидирование ведут в несмешивающемся с водой растворителе и тиолактон 5-галоид-меркапто-нафтойной кислоты, не выделяя из раствора, обрабатывают раствором щелочи, растворитель отделяют одним из известных способов и водный раствор, соалоид-меркапто.нафгойабатывают монохлоруксус218168 Составитель Т. М. Шагалова Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: М. П, Ромашоваи А, П, Васильева Заказ 2133/4 Тираж 530 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретепнй и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 гоняют хлорбензол с водяным паром. В перегонную колбу...
Способ получения 1-метил-1-арилциклопентановых
Номер патента: 218169
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Абдуллаеа, Исеева, Мамедов, Пашаев
МПК: C07C 13/10, C07C 2/70
Метки: 1-метил-1-арилциклопентановых
...92-но концентрации. Затем при температуре 20 С и энергичном перемешивании через капсльиую воронку в течение 2 кис в реактор подают 0,2 г,Оль (16,4 г) метилциклопснтеня. В дальнеишсм при этои темпа 1 тятурс рс;1.шОнную сзесь перемешивают ешс 0,5 пс, Полученный кягализат разделяют на кислотнь 1 и мглсьодородныЙ слои, последний про;иывРОт голой до нейтральной реакции и выл шивяют пяд хлористым кальцием.20 Высу 1 С 1 П 1 Й кятялизят фрякционируют. 1)ыхо. продукта мсгилциклопентилирования бсизоля, выкипяюшсго пр 53 - 54 С (0,1 1,рт. ст.), 9,5 г (29,8% теоретического). Б рс 25 зультатс проведенного анализа установлено,что встцсство представляет собои 1-метилфенилциклопентан; д 4 0,9331; по 1,5 0; 20 . 20 О мол. вес. 160,3; МКО 51,9....
Способ получения 1-метил-1-арилциклогексановых углеводородов
Номер патента: 218170
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Абдуллаев, Исеева, Пашаев
МПК: C07C 13/18, C07C 2/70
Метки: 1-метил-1-арилциклогексановых, углеводородов
...вреактор подают 0,2 г ло ь (19,2 г) метнлцкло сксена. Далее пр этой температуре реакционную смесь перемешивают еще 0,5 час.Полученный катализат разделяют на кислот ный и углеводородный слои, последний промывают водой до нейтральной реакции и высушивают над хлористым кальцием.Высушенный каталнзат фракционнруют.Выход продукта метилциклогексплнрованпя 25 бензола, выкнпающего при 93 - 94 С (2 м,црт. ст,), 22,6 г (64,9% от теоретического).В результате проведенного анализа установлено, что продукт пред;тавляет собой 1-мс 20 - 20лфс.лц ,ло сксан, Й 0,9-19, и о 30 ,о 26; мол. вес 1/4,8; Лйо о 6,3.аказ 2 В 3,6 Тираж 530 Подписное ЦНЛИПИ Кокитета по дела изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Тпо оафип...
Способ получения ангидрида 1, 2, 3, 4-тетрахлор-11, и диметокси-6-метилтрицикло-
Номер патента: 218171
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Гусейнов, Институт, Исмаилова, Мусаева, Салахов
МПК: C07C 51/567, C07D 307/93
Метки: 4-тетрахлор-11, ангидрида, диметокси-6-метилтрицикло
...Отфильтрованные кристаллы, состоящие из образовавшегося аддукта и исходного ангидрида, обрабатывают водой при 50 - 70 С. В результате такой обработки ангидрид 3-метилЛ 4-циклогексен дикарбоновой,2 кислоты гидролизуется в соответствующую кислоту (Т. пл. 155 в 1 С), которая хорошо растворяется в воде. Кристаллы, состоящие из полученного аддукта, вновь обрабатывают четыреххлористым углеродом до получения белых чистых кристаллов, которые затем су шат до постоянного веса и анализируют.Водный раствор, состоящий из непрореагировавшего 3-метил-Ли-циклогексен дикарбоновой,2 кислоты выпаривают для учета последнего, Смесь гептана и 1,2,3,4-тетрахлор 5,5-дпметокснциклопентадиена разгоняют дляотделения их от образовавшегося остатка.218171...
Способ получения грг-бутилстирола
Номер патента: 218172
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Алиев, Алимарданов, Гусейнов, Институт, Исмайлов, Кулиева, Мамедалиев
МПК: C07C 15/44, C07C 2/70, C07C 5/333 ...
Метки: грг-бутилстирола
...цад стаццоггарггым слоев ктгтализа - тора стирол-контакта при 580 С со скоростью 0,2 час - . Разбагцтелем служит 2000 г водяного пара. Полученный дегидрогецизат в количестве 935 г предварительно сушат, заправляют 0,1 г древесной смолы и подвергают Мамедалиев, Р. С. Алимардано . К. Кулиева четкой ректцфцкацци прц остаточном давлении 20 мм рт. ст. ц кратности орошения 15:1.Прп этом получают 512 г трет-бутилэтилбензольцой (90 - 95 С 20 лгм рт. ст,) 90 гпро межуточцой (95 - 1000 С/20 лгм рт. ст.) и 350 гтрет-бутцлстирольный (1000 - 110 С/20 лтм рт. ст.) фракций и 40 г полимерного остатка.Потери 8 г. Повторной четкои ректификацией фракции 100 - 110 С дегцдрогенизата получа- О ют 275 г трет-бутгглстярола со следующимикоцстацтамц: т. кцп....
218173
Номер патента: 218173
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Кругл, Лейбовска, Мартынов
МПК: C07F 9/20
Метки: 218173
...вещество взаимодействием монотиоэтиленгликольхлорфосфита с хлором в инертном растворителе, Процесс ве дут при охлаждении (желательно до 15=С). Строенис полученного соединения доказывается химическими превращениями.П р и м с р. Хлорэгилдихлорфосфат. Газообразный хлор пропускают до проскока через раствор 6,9 г (0,0485 ло,гь) монотиоэтиленгликольхлорфосфита в 20 м,г сухого серного эфира при охлаждении реакционной смеси до 15"С. При перегонке получают 5,7 г (55,5/) 8-3-хлорэтилдихлорфосфата; т. кип.91 - 92"С (0,02 лглт рт, ст.); с 14 1,552; по 1,5405; МКо найдено 43,10; вычислено 42,68.1-1 айдено, %: С 1 48,54; 48,70; Р 14,23; 14,41;5 15,83; 1549. СзН,С 1 зОРЯ.Вычислено, %; С 1 49,87; Р 1452; 5 15,0.(0054 .ио.гь) этилового спирта и 5,5 г...
218174
Номер патента: 218174
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07F 9/53
Метки: 218174
...г 0 ГО.Р 5.Вычислено, %: С 25,50; Н 5,33; Р 1 8;1," 10,10.25Предмет ия тр. Пере (36% от 6,4 3 о б р е т е н и Способ полученнов путем взаимо на с галоидсодер 30 следующей обраб Изобретение касается способа получения окисей третичных фосфинов.Известно получение окисей третичных фосфинов путем взаимодействия галоидных алкилов с диалкилхлорфосфинами с последующей обработкой полученного продукта оксосоединениями.Для расширения сырьевой базы предложен способ получения окисей третичных фосфинов, содержащих функциональные группы в алкильном радикале, путем взаимодействия диметилхлорфосфина с галоидпроизводными эфиров, кетонов, меркаптанов, нитрилов или алкансульфофторидсв с последующей обработкой полученного продукта оксссоединениями или...