Архив за 1968 год

Номер патента: 213854

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ломакина, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/40

Метки: дитиофосфорныхкислот, тйоили, эфиров

...Температурапри этом поднимается с 20 до 23 С, Затем реакционнтчо массу нагревают при перемешивании при 50 65 С в течение 5 час. Выпавший КС 1 отфильтровывают. Спирт отгоняют. Остаток беруг в бензол и промывают дважды малым количеством воды. Бензол отгоняют. В результате реакции получаю кристаллы (из спирта); т. пл, 46 - 49 С, Выход 60,7 О от теоретического количества.Аналогично получают:О,О-диэтил-2- (К,К- дипропилтиокарбамо. ил) -меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О- дипропил.8-2-(К,К- дипропилтиокарбамоил)-меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О- дибутил -Я-(К,К- дипропилтиокарбамоил)-меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О-дипропил- Я-(К,К- диизоамилтиокарбамоил) -меркаптоэтил-дитиофосфат;О,О-дибутил-Я- (К,К- диизоамилтиокарбамоил)...

Номер патента: 213855

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мухаметз, Шермергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(аллилоксиметил)фосфиновой, кислоты

...со следующими п 15 к, ч. 27по 1,47С 44,90;Вычис1,52; МК20 мг КО 0;д 4 1 Н 7,31.ено для 51,12; Р 8 Нт;РОРв: к. ч. 271; бр. 5,02; С 46,59, К 7,33.ретени мет и 1, Способ получения бисфосфиновой кислоты, отлич бис- (оксиметил) -фосфинову тают взаимодействию с б при нагревании в присутств2. Способ по п. 1, отлич нагревание ведут при 70 С,тил)- , что двер- илом(аллилоксимеаюитийся техю кислоту порохпстым аллии щелочи.аюи 1 ийся тем т Изобретение касается способа получения бис- (аллиллоксиметил) -фосфиновой кислоты, Соединение можно использовать в качестве исходного сырья для синтеза фосфорорганических полимеров.Предлагаемый способ состоит в том, что щелочной раствор бис- (оксиметил) -фосфиновой кислоты обрабатывают бромистым аллилом при...

Номер патента: 213856

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Кропачева, Сазонов

МПК: C07F 9/26

Метки: амидофосфорных, дихлорангидридов, кислот, пиримидил-4

...кислоты в 10 мл эфира.После прибавления кислоты реакционную массу перемешивают еще 2 час при 20 С и оставляют до следующего дня, затем отгоняют бензол, остаток промывают петролейным эфи ром и получают 4,95 г (96,2 о ) дихлорангидрида 2,6-дихлорпиримидил-амидофосфорной кислоты; т. пл. 146 в 1 С (из бензола).Найдено, о : С 150,4СхН.С 1,Х,ОР.30 Вычислено, о: С 1 50Заказ 1019/3 Тираж 530 ПодплспоеЦ ИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Тип огра фия, и р. Сапунова, 2 3Пример 3. Дихлор ангидрид 6- хлорпиримидил - 4 - амидофосфорной ки слоты. Суспензгпо из 1,32 г (0,0116 моль) 4-амино-хлорпиримидина и 2,41 г (0,0116 моль) РС 1; кипятят в 40 мл бен зола в течение 3 час,...

Номер патента: 213857

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Глебычев, Кабачник, Филиппов

МПК: C07F 9/46

Метки: р-хлортетрагидроизофосфинолина

...целого ряда фосфорорганических соединений.Способ получения Р-хлортетрагидроизофосфинолина основан на реакции алкилирования белого фосфора О- (Д-хлорэтил) -бензилхлоридо м Реакция проходит при нагревании до 230 С,в присутствии избытка треххлористого фосфора и каталитических количеств йода или йодидов.5 П р и м е р. П о л у ч е н,и е Р-х л о р т е т р агидроизофосфинолина. Смесь 0,065 г ноль О- ф-хлорэтил) -бензилхлорида, 0,058 г ато,п белого фосфора, 0,308 г,цоль треххлористого фосфора и 0,1 г йода нагревают в автоклавной пробирке при температуре 230 С в течение 8 час.Треххлористый фосфор и избыток О- (Д-хлорэтил)-бензилхлорида отгоняют и перегонкой вьсделяют 3,9 г Р-хлортетрагидроизофосфинолина. Выход 47,3%; т. кип. 94 - 96 С (2 льи рт....

Номер патента: 213858

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ильина, Шермергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-малкил(арил)аминометилфосфиновых, кислот

...ох лаждении, отфильтровывают, промывают и затем экстрагируют горячим бензолом для удаления остатков анилина. Оставшийся осадок промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора в промывных водах. Пос ле перекристаллизации из этилового спирта получают 10,7 г (63,5%) бис-(М фениламинометил)-фосфиновой кислоты в виде внутрен. ней соли; т, пл. 180 - 181 С,Найдено, %: Р 11,26; г 1 10,40. 30 Вычислено для СН 7 КОР, %: Р 11,2 1 М 10,14,П р и м е р 2. Смесь 10 г (0,061 моль) бис(хлорметил) -фосфиновой кислоты и 53,25 г (0,9 моль) пропиламина нагревают в запаянной ампуле при температуре 110 - 120 С в течение 18 час. Из реакционной смеси отгоняют избыток пропиламина. Оставшуюся вязкую массу растворяют в спирте и обрабатывают 7,74 г едкого...

Номер патента: 213861

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атавин, Гусаров, Иркутский, Трофимов

МПК: C07F 9/40

Метки: виниловых, диалкил-(оксиалкоксиметил, фосфонатов, эфиров

...в 150 я г ного серного эфира прибавляют 3 г рма, перемешивают 0,5 час, добавляют -хлорэтилвинилового эфира, Реакционесь кипятят 7 час, по охлаждении выв воду, отделяют органический слой ого, последний экстрагируют эфиром. ге вытяжки и органический слой объесушат поташом и перегоняют. Получают 12,1 г продукта и 21,2 г непрореагировавшего 2-хлорэтилвинилового эфира. (50,6%,считая на превращенный 2-хлорэтилвиниловый эфир); т. кип, 120 - 121 С; (1 мм рт, ст.);5 по 1,4435; д 4 1,0960; МКо найдено 57,3,вычислено 57,89.Найдено, %: С 45,43; Н 77,96; Р 12,99.С,Н,О;Р.Вычислено, %: С 45,37; Н 8,03; Р 13,0.10 Б. Из 14 г диэтилфосфористой кислоты, 2,3 гметаллического натрия, 3 г параформа и18,2 г 2-бромэтилвинилового эфира в 100 лглбензола получают...

Номер патента: 213863

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Есикова, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: n-алкиловых, кислоты, метйонина, тиофосфорной, эфиров

...го водорода, Ренического раствооле, четыреххлаате,Спосо ионинамулы лового килтиоууР - ХНСНСООК" Я/ ГС Н;О) Н - СН ОС.Нз СНзСи 1 моль (С,НвО) 2 РЯпри интенсивном пе еЯСНз1 в 50 мл хлоемешивании и 30 Соединени алкилхлорти хлортиофосф сутствии ак акцию прово рителя - х ристом углеПример эфира ме фосфорно 20 С постепенно прибавляют 0,1 моль этило вого эфира метионина и 0,15 моль триэтиламина. Температура при этом поднимается до 45 С. Затем реакцию выдерживают при комнатной температуре в течение 18 час. Смесь промывают водой, сушат над сульфатом магния, отфильтровывают и отгоняют раствори- тель, а остаток фракционируют в вакууме.Выделенный продукт имеет следующие константы: т. кип. 132 - 136 С (0,15 мм рт, ст,); по 1,4960; с 14 1,1403. Выход...

Номер патента: 213864

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мандельбаум, Мельников, Никишова

МПК: C07F 9/24

Метки: дитиофосфорнойкислоты, производных

...0,01 моль тиланилина и при перемешивании пост засыпают 0,1 моль хлорметилфтал Смесь нагревают до 60 - 80 С и выдерж при этой температуре 5 час, рН среды в ,реакции 5,5 - 6. После окончания выдерж акционную массу отфильтровывают, кс ный раствор промывают водой; при охл нии из раствора выпадают кристаллы фоса, которые отфильтровывают, Выход 80%; т. пл. технического продукта 70 -ет изобрете ния производи например, фта.хлорметилими с целью упроще одвергают взаи форной кислот еле в присутств ических количе ых дитиофосчофоса, фазадов, отличаюния процесса, модействию с ой в органиии карбоната ств амина,20 Способ получе форной кислоты,лона, на основе и 1 ийся тем, что,хлорметилимид п 5 диалкилдитиофос ческом растворит натрия и каталит71 С....

Номер патента: 213865

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Глинска, Институт, Миронова, Попцова, Смолин

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-диаминодиэтилового, кислоты, тетраметилфосфиновой, эфира

...Х 5,83; етения,р едмет из о лучения 2,2- аметилфосфин ем, что 2,2-дют взаимодей кислотой пде с последуукта добавлен ционную массцелевого пр диаминодиэтиловоовой кислоты, отиаминодиэтиловый йствию с хлормери нагревании в ющим выделениемием в полученную у соляной кислоты одукта избытком 15 1. Спосоо пого эфира тетрличаюи 1 ийся тэфир подвергатилфосфиново20 щелочной срецелевого продпри этом реаки осаждениемметанола.25 2, Способ понагревание ве Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27.Х 11.1965 ( 1045657/23-4)с присоединением заявкиПриоритет Предложен способ получения тетраметилфосфиновой кислоты 2,2-диаминодиэтилового эфира,Полученное соединение может быть использовано в качестве комплексообразователя.Предлагаемый способ состоит в том,...

Номер патента: 213867

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-динитрофениламиноэтиловых, алкил(арил)фосфоновых, кислот, эфиров

...47 - 50 С.15 Найдено, %: Х 11,53;С 1 оН 1 сХзО,Р.Вычислено, о/о: 1 ч 11,02 7,9 4; Р 8,45.итрофениламиноэовой кислоты по1. Выход 80,6 с(о;уксусной кислотР 9,75. тилолучат плы). оган,сн,мн О 7; Р 10,16.трофениламиновой кислотыа 1. Выход ко тило- полу- ичесте Й, - алкпл, арил или аралки 7,85. едмет изобрете 20 1. Спноэтилокислотфосфонвию сде оргнии,2, Спнагрева поп.1,ведут до личающийся тем, что м пер а туры 80 - 120" С Изобретение касается получений 2,4-динитрофениламиноэтиловых эфиров алкил (арил) фосфоновых кислот обШей формулы Соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов.Способ заключается в том, что ангидриды фосфоновых кислот подвергают взаимодейст,вию с 2,4-динитрофениламиноэтанолом в среде органического растворителя при...

Номер патента: 213868

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Глушкова, Земл

МПК: C07F 9/18

Метки: динитрофенилдитиофосфорньх, кислот, солей, триэтиламмониевых

...не описанных в литературе триэтиламмониевых солей О,О-динитрофенилдитиофосфорных кислот взаимодействием п- или м-нитрофен лов с пентасульфидом фосфора в присутствии триэтиламина при молярном соотношении 4: 1: 2.Полученные соединения могут найти применение для синтеза пестицидов и присадок к маслам.П р и м е р 1. К 10 г п-нитрофенола и 3,63 г триэтиламина при перемешивании и нагревании до 110 - 117 С прибавляют маленькими порциями 3,99 г пентасульфида фосфора. Смесь нагревают 3 час. Реакционную массу тщательно промывают горячим эфиром. Остаток растворяют в 100 мл сухого ацетона, фильтруют и ацетон отгоняют в вакууме. Соль выделяют обработкой водой. Перекристаллизацией из спирта получают вещество с т. пл.168 - 170 С. Выход 8 г (69% )....

Номер патента: 213869

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Калабина, Колмакова, Мын, Пугачева

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диэтил-8-(а-арилокси-р

...%: Р 6,4 Вычислено, %: Р 6 Инсектицидная ак(1 О)2 Р (3) 3- СВН 5, п-, т-, о-СНЗС,Н 4, 1 - С 2 м е р . О,О-Д и э т и л-Я- (с.-ф е н и р и хлор метилтиоэтил)-ди ат. 5,38 г аммониевой соли д осфорной кислоты смешивают с р-трихлорметилтиоэтилфениловог меняя в качестве растворителя а дение за ходом реакции удобно Мын-Инь и Н. Н. Пугаче по количеству выделяющегося осадка хлористого аммония. Реакционную смесь энергично перемешивают в течении 1,5 час, затем 0,5 час на кипящей водяной бане. Осадок хлористого 5 аммония отфильтровывают, фильтрат промывают водой. Маслянистый слой экстрагируют бензолом, бензольную вытяжку промывают водой и сушат прокаленным сульфатом натрия.Отгоняют растворитель, остаток нагревают в 0 течение 1 час в вакууме для...

Номер патента: 213872

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Амром, Архаров, Безух, Жигач, Златкин, Квочкин, Лариков, Липкин, Малков, Мандельштам, Попов, Федоров, Чел

МПК: C07F 5/06

Метки: непрерывного, одностадийного, синтеза, триизобутилалюминия

...отсутствует. Изобретение относится к области получения алюминийорганических соединений, которые находят применение в качестве компонентов катализаторов для процесса синтеза различных высокомолекулярных материалов.Известно получение триизобутилалюминия из алюминия, водорода и изобутилена в присутствии триизобутилалюминия под давлением 50 в 2 ати.Для упрощения процесса получения более чистого продукта предложен непрерывный одностадийный способ, заключающийся во взаимодействии алюминия с водородом и изобутиленом в присутствии триизобутилалюминия под давлением 10 - 50 ати. Конечный продукт дросселируют в таком избытке изобутилена, чтобы температура продукта после дросселирования не превышала 60 С.Процесс ведут при интенсивном...

Номер патента: 213873

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Антипин, Жигач, Миронов, Свицын, Соболев

МПК: C07F 5/05, C07F 7/30

Метки: карборанов, с-германийзамещенных

...С-германийзамещенных карборанов, заключающийся в том, что алкил (арил) замещенные или незамещенные карбораны подвергают взаимодействию с гексаалкилдигермазанами. Процесс проводят при нагревании с температурой 200 - 300 С,П р и м е р 1. Смесь 4,32 г (0,030 моль) карборана и 10,1 г (0,031 моль) гексаэтилгермазана нагревают с обратным холодильником в течение 14 час, повышая постепенно температуру от 200 до 300 С. Затем добавляют еще 1 г гексаэтилдигермазана и смесь нагревают при температуре 300 С в течение 12 час. Г 1 о окончании нагрева смесь обрабатывают метиловым спиртом, низкокипящие продукты отгоняют на водоструйном насосе при остаточном давлении 15 мм рт. ст. и температуре бани до 100 С.Оставшаяся масса состоит в основном из...

Номер патента: 213874

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07F 7/24

Метки: 213874

...- 84 С,5 Найдено, %: С 21,90; Н 3,73; РЬ 74,17.С.-Н,РЬ.Вычислено, %: С 21,65; Н 3,63; РЬ 4,71.П р и м е р 3. Б и с- (т р и э т и л с в и н е ц)ацетилен. В автоклав помещают 10 г мо10 ногидроокиси триэтилсвинца и 200 мл абсолютного бензола, подают ацетилен под давлекием 12 - 15 ати и перемешивают при 70 С втечение 4 час, Однородный бензольный раствор фракционируют в вакууме. Получают15 9,7 г (99%) бис- (триэтилсвинец) -ацетилена;по 1,5668; д 4 1,8886; МКо найдено 105,48;вычислено 106,38.Найдено, %: С 28,21; Н 5,12; РЬ 67,60.Ст 4 НзсРЬ,Вычислено, %: С 27,44; Н 4,93; РЬ 67,62.Пр имер 4, Триметилв инилэтин и л с в и н е ц. В трехгорлую круглодоннуюколбу емкостью 150 - 200 мл, снабженную25 термометром, обратным холодильником, механической...

Номер патента: 213875

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Козюков

МПК: C07F 7/10

Метки: 213875

...мешалкиги обратным холодильником, помегцают 65,4 гдиметилхлорметилэтоксилана, 48,б г циановокислого калия, 150 лсл диметилформамида и40 гил абсолютного этилового спирта и кигиетен редмет из Изобретение касается получе органических соединений, напр щенных эфиров карбаминовой к танов) общей формулы тят эту смесь в течение 10 час. Температура реакционной массы поднимается с 110 до 131 С. После охлаждения смеси до комнат ной температуры осадок отфильтровываю промывают абсолютным эфиром, При пере гонке получают 50,3 г К- (диметилэтоксисг лил) -метилуретана. Выход 57,3% в пересчет. на взятый в реакцию силилзамещенный хло рид.Условия проведения других опытов и свойства полученных при этом уретанов даны в таблице. 1. Способ получения...

Номер патента: 213876

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Германска, Иностранцы, Кристиан

МПК: C07F 9/90, C07F 9/94

Метки: v«b», группы, металлорганических, периодической, системы, соединений, элементов

...час отсасывают, промывают водой и высушивают (20 г, 68 о/о). При перекристаллизации их из ацетона остается только незначительное количество нерастворимых загрязнений. Содержание фтора в чистом соединении 6,4/, (вычислено 6,44/о).Повторение опыта с прибавлением 100 мл этанола дает 41 г частично кристаллического осадка, из которого получают ЯЬОР путем обработки плавиковой кислотой. Остается 23 г (78 о/о) хорошо кристаллизованного дифенилантимонтрифторида, т. пл. 160 С. П р и м е р 5. К раствору 27 г (150 ммоль) ЯЬРо в 68 г плавиковой кислоты, содержащей 18 г (900 ммоль) НР, по каплям добавляют 50 г (310 ммоль) фенилтрифторсилана, а выпавший дифенилантимонтрифторид отсасывают за 20 час.Выход сырого продукта 17,5 г (36 о/о), т. пл. после...

Номер патента: 213877

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гермаиска, Зигфрид, Ингеборг, Иностранцы

МПК: C07F 7/22, C07F 9/90

Метки: меркаптосоедикений, олово, содержащих, сурьму

...эфира тиогликолевой кислоты. После окончания приливания эфира продолжают перемешивать 30 мин при 60 С. Затем отделяют водную фазу и продукт фильтруют над соответствующим обезвоживающим веществом, а- пример над прокаленным сульфатом натрия. Получают светло-желтую маслянистую жидкость с 16%-ным содержанием сурьмы. Выход достигает 96%. Теоретическое содержание сурьмы 16,6%. П р и м е р 2. 2 моль изооктилтиогликолята (408 г) диспергируют в 1600 мл воды и загружают при комнатной температуре и пер емешивании 1 лтоль окиси дибутилолс ва 5 (248,7 г). По окончании загрузки дают 10 лтинвыдержку при перемешивании, образовавшийся дибутилоловодиизооктилтиогликолят отделяют от водной фазы и фильтруют над прокаленным сульфатом натрия.10...

Номер патента: 213878

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Германска, Иностранец

МПК: C07F 1/04, C07F 5/02

Метки: тетрафенилборнатрия

...л воды, продолжают 15 перемешивание еще некоторое время последобавления 1 л метилаля, Раствор расслаивается немедленно после добавления 400 г хлористого натрия. Слой, содержащий ацетон и метилаль, отделяют, отгоняют на водяной 20 бане (под конец в вакууме).3степенью чистоты 99,1 о(60 от теоретического),П р и м е р 2. К 350 мл эфирного раствора реактива Гриньяра, содержащего 125 г магнийбромфеила, добавляют по каплям при хорошем перемешивании раствор 17,5 г триметилового эфира борной кислоты в 50 лг.г эфира.Полученную реакционную смесь постепенно вливают при энергичном перемешивании в р- створ, содержащий 200 г кристаллического углекислого натрия в 1,5 л воды. Приблизительно через 20 мик отделяют эфирный слой, содержащий основное...

Номер патента: 213879

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Институт, Казанский, Кондратьева, Ошуева, Прощина

МПК: C07D 213/67

Метки: 213879

...кип. 123 - 124 С (4 мл рт. ст.), Выход этилового эфира 76%; т, кип. 130 - 132 С (8 мм рт, ст.).Получение 4-метил-п р опоксиок са зол а. 20 г пропилового эфира формилаланина, 40 г фосфорного ангидрида, 3 г мелкодисперсного %02 и 150 лл хлороформа нагревают 5 час и нейтрализуют холодным 40%- ным раствором щелочи. Водный слой экстра гируют хлороформом, вытяжки высушиваю тпоташом и перегоняют. Выход 4-метил-ипропоксиоксазола 50%; т. кип, 98 - 99 С (53 лм рт. ст,).Аналогично выход30 53%; т, кип. 70 С (43тил-этоксиоксазола требуег более строгого соблюдения условий реакции, выходы этоксисосдинения нестабильны.П о л у ч е н и е 2-м е т и л-о к с и -4,5-д икар бометоксипир идин а. 11 г 4-метил-н-пропоксиоксазола (или 9,9 г 4-метил-...

Номер патента: 213880

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вельский, Харьков, Шостаковский

МПК: C07D 207/38

Метки: 3-алкил-5-пропил-д4, непредельных

...4-П И Р РОЛ ОН О В,08 моль антовой ного ам ве при 2 г 3-этил; т. кип) метиловокислоты и тиаком при 00 С в тече- -пропил-Л 1- 141 в 1 С етения дмет из Способ по и ропил-Л 4-пи что у-кетока имодействию температуре редельных 3-алк отличающийся лоту подвергаютом в автоклаве лучения непрролонов,рбоновую кис аммиак200 С. л- тем, при Изобретение относится к области получения непредельных у-лактамов, которые являются важными полупродуктами в синтезе биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения непредельных 3-алкил-пропил-Л 4-пирролоновзаключается во взаимодействии у-кетокарбоновых кислот с аммиаком в автоклаве при температуре 200 С.П р и м е р 1. 13,8 г (0,08 моль) этилового 1 эфира у-кетоэнантовой кислоты и 60 мл метанола,...

Номер патента: 213881

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Повст, Ткаченко

МПК: C07D 473/00

Метки: имидазо-2, производных

...в 250 мл безводного метанола прибавляют 0,15 гмоль а-галоидкетона и смесь кипятят при перемешивании втечение 2 - 5 час. Раствор отфильтровывают15 от осадка, фильтруют, упаривают до небольшого объема под вакуумом, охлаждают, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают эфиром (для удаления галоидкетона),высушивают и кристаллизуют из подходяще 20 го органического растворителя (спирт и другие) . Соединения - бесцветные кристаллические вещества, растворимые в большинствеорганических растворителей, нерастворимые вводе (кроме 1 Ч) и эфире.25 П р о и з в о д н ы е и м и д а з о- (1,2 1) -п у р ин а (соединения И 1 - ХХ 1, табл. 2), Смесь0,02 г моль 7-Р-кетоалкил(аралкил)-8-бромтеофиллина и 50 мл 15 - 50%-ного спиртовогораствора аммиака,...

Номер патента: 213882

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Коблик, Тертов

МПК: C07D 235/06

Метки: арил

...7; 5,4 5,31; 75,78; Найдено, о Х 11,87; 12,05 С 15 Н 44%0. Вычислено% ) 3,4-димеолил -2) -карИзобретение относится к обла соединений, которые могут най в качестве физиологически актиПредлагаемый способ получ алкилбензимидазолил) -карбин чается в том, что 2-натрий-ал золы обрабатывают ароматичес дами в среде толуола при темп - 15 С. Выход целевых продук 62 - 73,5% от теоретического коСпособ прост в выполнении, динения доступны,сти получения ти применение вных веществ, ения арил- (1- олов заклю- килбензимидакими альдегиературе около тов составляет личества. 10 исходные соеПример 1. 2,5 г (0,1087 г атом) порошкообразного натрия в 30 мл толуола активируют 15 несколькими каплями изоамилового спирта и к перемешиваемой в атмоофере азота...

Номер патента: 213883

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баскаков, Покровска, Сусликова

МПК: C07D 271/07

Метки: 2-арил-4-алкил-1, 4оксадиазолидиндионов

...моле алкилизоцианата телем, например тят в инертном в присутствии ка аллического натр П р и м е р 1, 2-Фенил-метил,2,4-оксаиазолидиндион,5. К раствору 9,7 Способ состоит бамоил) -Х- карбоал мин обрабатывают количества (1; 2) лярным раствори спиртом, или кипя ском растворителе ских количеств ме алкилкардроксила. улярногоили по- водным органиче- талитичеия,числено, %: С 56,28; Н 4,19; К 14,5213883 Предмет изобретения Вычислено, %; С 47,66; Н 3,11; К 12,36;С 1 15,66,Способ получения 2-арнл-алкил,2,4-оксадиазолидипдионов,5 общей формулы 5 П р и м е р 3. 2-Фенил-этил,2,4-оксадиазолидиндион,5. В раствор 1 г (0,004 моль) О- (И-этилкарбамоил) - И-карбоизопропокси-М- фенилгидроксиламина в 10 мл сухого серного эфира вносят небольшой кусочек...

Номер патента: 213884

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07D 415/00

Метки: витамина

...р-оксиэтилтиазола применяют 4-метил+ацетоксиэтилтиазол, в котором гидроксильная группа защищена сложноэфирной группой, что предупреждает протекание побочных реакций. 4-Метил+ацетоксиэтилтиазол легко может быть получен известными способами, применяемыми для соединения 4-вгетил+ оксиэтилтиазола.П р и м е р. А. Получение 4-метил+ацетоксиэтилтиазола. 4-МетилР-ацетоксиэтилтиазол получают известным способом, например, из формамида, пятисернистого фосфора и у-бром-у-ацетопропилацетата. Полученный кислый водный раствор солей 4-хгетил-р-ацетоксиэтилтиазола нейтрализуют при температуре 5 - 10 С, экстрагируют органическим растворителем, например дихлорметаном, экстракт фильтруют, отгоняют растворитель и в результате вакуум-разгонки...

Номер патента: 213885

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Воронков, Федотова

МПК: C07D 295/22, C07F 5/02

Метки: в-дифторборазенов, гетероциклических

...1004; Ве % М 1038 где Х - органиче О(СН) РАВИ(ССпособ заключ жащее ге 1 ероцик кащее в цикле г модействию с эф Процесс проводяратуры от 0 до растворителя, на скии радикал, на Нв) з,ается в том, что азо лическое соединение, руппу ХНь подвергаю иратом трехфтористог т при охлаждении до - 20 С в среде органи пример эфира.(Н 1) .Через пол 2, К суспензиипиперазина в 50 С) прибавляюор 28,2 г (0,2 молбора, Выделяют 8,6 г 0 мл т при ь) эфия пузь са отфильтровывают белыи оса. 1. К раствору 87 г (0,1 моль)30 мл эфира прибавляют по еремешивании и охлаждении до 14,1 г (0,1 моль) эфирата трех ора. Образовавшийся вязкий пр мпературе белый продукт реак ют несколькими порциями аце док, вещества 5,9%); т. пл. 180 - 181 С 0 Выход 1 Пример морфолина в...

Номер патента: 213887

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бокалдере, Гринштейн, Чипен

МПК: C07D 249/08

Метки: 1-(карбэтоксиаминотиоформил)5-амино-1, 4-триазолов

...мида. ет изобретения ия 1-(карбэтоксиами 1,2,4-три а зол ов, отл амино,2,4-триазолы п вию с карбэтоксиизот й смеси органических р р ацетона - диметилф нотиоича- одвероциа. аство- ормата),Найдено,Я 15,42.СсН 90,1 ч;ЯВычислено3 14,90./о. С 33,77; Н 4,43; И 3 С 33,48; Н 4,22; К 32,53 Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ,Предлагаемый способ получения 1-(карбэтоксиаминотиоформил) -5-амино,2,4- триазолов заключается в том, что 5-амино,2,4-гриазолы подвергают взаимодействию с карбэтоксиизотиоцианатом в безводной смеси органических растворителей, например ацетона - диметилформамида.Пример 1, 1-(Карбэтоксиаминот и о ф о р м и л) - 5-а м и н о,2,4-т р и а з о...

Номер патента: 213888

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бокалдере, Гринштейн, Чипен

МПК: C07D 249/16, C07D 251/72, C07D 487/02 ...

Метки: 4-триазоло, 5-тио-7-оксо-1

...о ического синтеза Лкадемии наук Латвийской ССР ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ТИО-ОКСО,2,4-ТРИАЗОЛО- (1,5-а)-1,3,5-ТРИАЗИ НОВ чных условиях пол чтио-оксо,2,4 -тр,2,4-триазои 1 ийся тем, -5-амино. ной среде,Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Предлагаемый способ получения 5-тио-оксо,2,4-триазоло (1,5-а) -1,3,5-триазинов заключается в том, что 1-(карбэтоксиаминотиоформил)-5-амино,2,4-триазолы кипятят в водно- щелочной среде,П р и м е р 1, 5-Т и о-о к с о,2,4-т р и а з ол о(1,5-а)-1,3,5-триазин. 1,29 г (0,006 могь) 1- (карбэтоксиаминотиоформил) -5-амино,2,4- триазола, 0,32 г (0,003 моль) карбоната нагрия в 15 мл воды кипятят в течение 20 мин, После...

Номер патента: 213889

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Безобразов, Денисова, Мельников, Трунов

МПК: C07C 153/00

Метки: 213889

...ацегоном, эфиром и высушивают.П р и м е р 2. К 22,8 г водного раствор тетратионовой и соляной кислот, содержащего 5,65 г (0,025 лоль) Н 310 с, при перемешивании добавляют 9,15 г (0,05 люль) расплавленного додециламина. Температуру реакции поддерживают не ниже 35 С. Фильтрацию проводят при той же температуре, чтобы додециламин находился в расплавленном состоянии. Осадок промывают ацетоном и высушивают, Температура плавления додециламинтетратионата 135 - 140 С (с разложением), Выход 11 г (79% от теоретического). П р и м е р 3, К 9,55 г (0,1 коль) солянокислой соли гуанидина при перемешивании приливают 45,7 г солянокислого водного растворатетратионовой кислоты, содержащего 11,3 г5 (0,05 моль) Н.8.,06. Выпадают мелкие кристаллы...

Номер патента: 213890

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Государственный, Кругликова, Овчинников, Ценюга, Шабурова

МПК: B01J 25/02, C07B 31/00, C07C 239/10 ...

Метки: фенилгидроксилллшна

...цз баллона, температуре15 25 С в течение 3 час. Мешалка автоклава вращается со скоростью 2800 об/мин.Конвероия нитробснзола 75/с, выход фенилгидрокспламина, считая ца конвертированныйнитробензол, 100% от теоретического коли 20 чества,П редм обре ге 25 Способ по;гидрцроваццек под дав;енпем отличающийся процесса в кач 30 не смешцвающ Фенилгцдроксцламш представляет большой интерес как исходный продукт для получения ряда соединений, в частности, он применяется при синтезе эффективного гербиццда-метурцна (г 1-фенилц-окси-М-метилмочевины),Известно получение фенилгидроксиламцна путем каталитического восстановления ццтробензола в среде органического растворителя, способного растворять выделяющуюся прц реакции воду (напрцмер, метансл, этанол,...