Архив за 1968 год

Номер патента: 213824

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иванов, Козлова, Недельченко, Осадчий, Попов, Симонов, Уфимский, Шатохин, Экспериментальный

МПК: C07C 17/06, C07C 21/20

Метки: гексахлорбутадиена

...тем, что процесс ведут сначала при 350 - 400 С, а затем при 450 - 520 С, что способствует увеличению выхода конечного продукта.Для сокращения расхода хлора хлорирование ведут при соотношении углеводорода к хлору, равном 1:9, при разбавлении углеводорода инертным газом, например азотом. Молярное соотношение бутана к азоту равно 1:2 - 2,4. Ведение процесса предложенным способом увеличиваег выход продукта до 93,6/оП р и м е р 1. В реактор из стали диаметром 480 и высотой 2000 мм, заполненный кварцевым песком (размер частиц 0,2 0,3 мм) высотой 800 мм, при температуре в нижней зоне 350 С, в верхней зоне 460 С, ежечасно подают однородную смесь н-бутана, (7,5 нмта), хлора (6,7 нмта) и азота 2(18 нмта) через охлаждаемое газораспределительное...

Номер патента: 213825

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Волове, Хухр

МПК: C07C 41/18, C07C 43/215

Метки: трианизилэтилена

...исходного углеводорацетохлорид и продукты взаодвергают нагреванию при 0 - 180 С под вакуумом,эфирному раствору магнийприготовленного из 7,8 г броманизола и 140 мл сухого лаждении льдом и перемешиют в течение 30 мин 7 г хлор 100 мл эфира. Перемешиваже температуре продолжают е чего смесь нагревают до кие 2 час. Затем гриньяровский дмет и те,н и 20 Способ получе взаимодействия броманизолом в от,гичаюцигуся т процесса, в к 25 хлорацетохлори подвергают на 170 - 180 С подния трианиугчеводорусловияхем, что, сачестве уд и продуктгреваниюва куум ом. зилэтилена путем ода с магний-пеакции Гриньяра, целью упрощения леводорода берут ы взаимодействия при температуре В предлагае ния процесса,рода берут хло имодействия температуре 17 Пример, К...

Номер патента: 213826

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Белавенцев, Лукь, Сорочкин, Царюнов

МПК: C07C 203/10, C07D 203/10

Метки: а-этилениминоперфторалкеновых, эфиров

...в литературе.Предложен способ полученияыше типа соединений, отличаю- алкнл,- СРв алифатические радикаоение полученных соединенийданными элементарного аналиасной спектроскопии.евые а-этилениминоперфторапредставляют интерес как полганического синтеза биологичх веществ, а также могут бытв качестве мономеров дляодержащих полимеров, смол и 3-гидроперфторют этилениминрастворителеследующим фрпродуктов.рмула соединеОйСР,;С=С СН-+- ИХ СНв20 мл бензола. По окончании прибавления смесь выдерживают несколько часов при комнатной температуре, затем фильтруют, отгоняют растворитель, а остаток фракционируют в вакууме. После вторичной перегонки получают еще 12 г (51%); т, кип. 49 - 50 С (3 лгм рт. ст.); с 1,г 1,4260; по...

Номер патента: 213827

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Изо

МПК: C07C 51/00, C07C 57/10

Метки: кислоты, сорбиновой

...С, кроме того, в реакциюсации вводят только около 50% загру го кротонового альдегида.Для повышения чистоты целевого продукта и количества вводимого кротонового альдегида до 63 - 77% предложено конденсацию проводить в присутствии смешанного катализатора, состоящего из цинковых солей оксипропионовой и жирной кислот; очистку ведут дистилляцией,Количество вводимого катализатора 0,5 -2 вес. о/о. Для устранения запаха полученной сорбиновой кислоты применяют дезодорацию горячей водой. П р и м е р. В стеклянныи реактор загружают 85,6 г кротонового альдегида и 0,5 г катализатора, содержащего 50 вес, % цинковых солей оксипропионовой кислоты и мас ляной кислоты. Через полученную смесь барботируют при 50 С газ (отдувки) с содержанием кетена 80% до...

Номер патента: 213828

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мигачев, Степанов

МПК: C07C 257/14

Метки: амидинов, замещенных

...Центр, ир. Серова, д, 4 1 инографин, пр. Сапунова, 2 кислот аминоантрахинона и других аминов, далее в синтезе целого ряда, ценных красителей как промежуточная стадия.Пример 1. 3,42 г 4-аминоазобензола растворяют в 10 лгл хлорбензола, вносят 5 ял диметилформамида, нагревают до 60 С и постепенно прибавляют раствор 1,5 г технической смеси три- и тетрамера ФНХ в 10 мл хлорбензола. Размешивают 30 мин при 70 С, выпавший гидрохлорид М,И-диметил-Х- (4- фенилазофенил) -формамидина отфильтровывают, промывают бензолом, эфиром и,кристаллпзуют из смеси бензол-хлорбензол (1:1 по объему), Получают 3,8 г (810/, от теоретического) чистого гидрохлорида; т. пл. 240 - 242 С (разложение).Найдено, /,: С 62, 37; 62, 55; Н 5,76; 5,99; С 1 11,97;...

Номер патента: 213829

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Алий, Мильгром, Сахаров, Удалова

МПК: C07C 249/12, C07C 251/66

Метки: галоидацегилкетоксимов

...растчала при обычном давуме. Продукт реакции Получают 2,6 г хлоркип. 9 С (4 лы рт.5. Выход 92%.С 1 23,4,С 1 О,.33; С 1 23,8.,9; МКо вычисленное 1Изобретение относится к области получения замещенных,кетоксимов, которые могут найти применение в качестве полупродуктов при синтезе инсектофунтицидов и лекарственных препаратов.Предложенный способ состоит в том, что галоид ацетилталогенид подвергают взаимодействию с кетоксимом в присутствии вещества основного хара(ктера при температуре - 10 С в среде инертного растворителя, например четыреххлористого углерода.Пример, Получение хлорацетилацетоксима. К 226 г (02 лоль) хлорацетилхлорида в 200 лл четыреххлористого углерода при температуре - 10 С и эффективном перемешивании добавляют раствор 14,бг...

Номер патента: 213830

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Водопь, Голов, Дзержинский, Органического, Продуктов, Проектного

МПК: C07C 261/04

Метки: ди-(изоалкиленцианимин)-цианамидов

...цианамида и 2 доль ацетона в диизопропиловом эфире) нагревают в течение 6 - 8 час при 60 - 80 С, пока нс прореагирует весь цианамид. Полученную реакционную смесь охлаждают и отделяют от выпавшего осадка изопропиленцианамида с примесью дициандиамида, От филь- трата отгоняют при атмосферном давлении блысую часгь ацетона и эфир, а затем в вакууме на водяной бане с температурой 60 - 80" С оставшийся ацетон и воду, образовавшуюся в реакции. При охлаждении остатка получают прозрачную стекловидную массу янтарного цвета, которую растирают в порошок. Состав продукта представлен брутто- формулой СоН 141 х 1., отвечающей ди- (изопропиленцианимин)-цианамиду; т. пл. 50 С; выход 70%,Предложен способ полуения этих соединений. Б основс способа...

Номер патента: 213831

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бадайкова, Брудзь, Дорошина, Драпкина

МПК: C07C 253/30, C07C 255/40

Метки: ароилацетонитрилов

...с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 20 С (15 - 20 вин для данной загрузки). После окончания приливания 15 щелочи удаляют охлаждающую баню, размешивают еще 2 час, разбавляют 300 лл воды со льдом и осаждают эфир подкислением по конго 10%-ной соляной или серной кислотой.Осадок эфира несколько раз промывают во дой. Выход бензоилциануксусного эфира 32 г(94% от теоретического количества, считая на хдорангидрид).Б. Гидролиз. 32 г бензоилциануксусного эфира сырца и 640 лл 10%-ного раствора едкого 25 натра размешивают в течение 6 час при температуре 45 - 50"С, затем оставляют на 12 - 15 час при комнатной температуре. Если полученный раствор сильно окрашен, к нему добавляют при механическом размешивании ЗО...

Номер патента: 213832

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Авдеева, Машкина

МПК: B01J 23/22, C07B 33/00, C07B 45/04 ...

Метки: алифатическогоряда, сульфоксидов

...загружают трех- окись ванадия (зерна 0,25 - 0,5 11,11) и дибутилсульфид в весовом соотношении 1: 14. Смесь нагревают в течение 1 час при температуре 120 С, давлении 50 ат.11 и скорости пропускания воздуха 10 лукас, Выход дибутилсульфоксида 0,4 г/час, в расчете на 1 г катализатора.В автоклав загружают трехокись ванадия (зерна 0,25 - 0,5 л.11), дибутилсульфид и н-масляную кислоту в весовом соотношении 1: 14: 0,7. Смесь нагревают в течение 1 час при температуре 120-С, давлении 30 ат,11 и скорости подачи воздуха 10 л 1 час. Выход дибутилсульфоксида 3 г/час в расчете на 1 г катализатора, т. е. увеличен в 7,5 раз по сравнению с опь 1 том без добавки кислоты,11 р и м е р 2. В автоклав загружают смесь трехокиси и четырехокиси ванадия (величина...

Номер патента: 213833

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Липкин, Малиевский, Шокина, Эмануэль

МПК: C07C 319/14, C07C 323/12

Метки: 213833

...да и окиси оледавленпем, от.гит сжиженные сеи процесс провоСпосоо поьзапмодейств фина при на чатогиийся те р водород "1 ят прп 60 учения диоксид псм сероводорогрсванпи и подм, что применяюокись олефина95=С и 50 - 90 ат с присоединением заявкиПриоритет Известный способ получения диоксидиалкилсульфидов заключастся во взаимодействии окиси этилена с сероводородомвзятых в газообразном состоянии. Процесс проводят в среде бис- (р-оксиэтил) -сульфида при 40 - 60"С и давлении, близком к атмосферному.С целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта, предлагается сжижснный сероводород подвсргать взаимодействию со сжиженной окисью олефина при 60 - 95 С и 50 - 90 атл. Выход конечного продукта почти колпчесгвенный.П р и м е...

Номер патента: 213834

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Красителей, Резниченко, Рубежанским

МПК: C07C 303/08, C07C 309/86

Метки: 6-сульфохлориднафталида, пол, учения

...ПОЛУЧЕН ениануль Изоорегение относится к области получ я продукта, который может быть использов в качестве исходного сырья длп получения с фа мидоп ропзводшях нафталида.Предлагаемый способ заключается в том, что пафталид обрабатывают избытком хлорсульфоновой кислоты с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы известным способом, например фильтрацией и суш кой.П р и м е р 1. 6-Сульфохлориднафталида.10 г перинафталида растворяют в 50 лтл хлорсульфоповой кислоты (без отвода тепла, температура ,при этом поднимается от 20 до 4 "С), смесь нагревают до 60 С, размешивают прп эгой температуре 2 - 3 час и выливают на лед. После фильтрации, промывки водой от ЛЬФОХЛОРИДНАФТАЛ ИДА кислоты и сушки получают 12,7 - 13,2 г вещества;...

Номер патента: 213835

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Красителей, Резниченко, Рубежанский

МПК: C07D 307/92

Метки: особ, сульфамидопроизводныхнафталида

...Охлаждапромывают водвй. Получаютщества; т. пл. 238 - 240 С.Вещество хорошо растворхлорбензоле, метаноле, укструднее в бензоле.1 О После перекристаллизациислоты получают 0,7 г,веществ245 С (разложение),Найдено, %: М 5,07; 5,15; 5СтаНттц ЬО 4.Вычислено, о/о: И 5,04; 11,58. П р и м е р 3. 6-(М-Э т а н о л с у л ь ф а м идо) -н а ф т а лид. 1 г 6-сульфохлориднафталида кипятят 2 час с 20 мл 107 о-ного водного 20 раствора моноэтаноламина. После охлаждения, фильтрования и промывки водой полу.ают 0,76 г вещества с т. пл. 182 - 4 С.Перекристаллизация из смеси метанол-ацетон в соотношении 1: 2 дает 0,65 г бесцветного вещества; т. пл. 184,8 - 185,2 С.6- (Х-этанолсульфамидо) -нафталид плохорастворим в горячих бензоле, хлорбензоле, петролейном...

Номер патента: 213836

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ведерников, Максимов

МПК: C07C 319/28, C07C 321/14

Метки: диметилсульфида

...содержа ниех 10% расход все-таки еле редмет изобретен и Способ о ного при 25 зы, от мет что, с цель левого про да подвер ной серно 30 20 об %лсульфида, полученульфатной целлюлоотличаюигийся тем, степени чистоты церат диметилсульфиги концентрированв количестве 10 чистки димети производстве с илмеркаптана, ю повышения дукта, концент ают экстракцг й кислотой Изобретение относится к способу очистки диметилсульфида, получаемого при сульфатной варке целлюлозы и содержащего различные серусодержащие примеси, например метилмеркаптан.При получении диметилсульфоксида из этого диметилсульфида примеси переходят в дпметилсульфоксид, что загрудняет его применение в медицинских целях.Известен способ очистки дпметилсульфпда водным раствором шелочи,...

Номер патента: 213837

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Брете, Институт, Рева, Хайкина

МПК: C07D 513/04

Метки: диимида, дисульфоизофталегюй, кислоты

...к области носгуцснн 5 диимида дисульфоизофталевой кислоты, который может пайп прнсмснсннс для синтеза ног;О(ЕРО(.Способ заключается в том, что 1,3-диметнл,б-дисульфонамид бензола обрабатывают рястворох Оихрох(ятя нятрн 5 или кя(и 5 в г%-Ной ССри(гй КИСЛОТС.П р и м с р. 1,5 г 1,З-дт(кСтиг(-4,6-днсуль(1)онамнда бснзола (О,СО(57 л(о,гь) суопснзнругст в 5 О мл 73%-ной серной кислоты, К пх(у 1(снной суспензии постепенно добавляют 9 г порошкообразного бихромата натрия 11 О,035 моль), Реакция продолжается 2 час при температуре 54 - 55 С,Г 1 ос.(ге окончания реакции полученный оса. док отфильтровываОт и три-четыре раза обрабатывают растворох Соды при нагревании, Из ряствора выпадают кристалль Ха-форо)ы;ням (тдя дне ил ьф Оизофтаг;(свой и)...

Номер патента: 213838

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07C 329/16

Метки: 0-(р-арилтиоэтил)-5бензилдитиокарбонатов

...- 238 1,2414 1, 6360 (1,0) 105,719,50 26,45 С, Н,;С 03,106,39 94 Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов.Предложен способ получения О- ф-арилтиоэтил)-Я-бензилдитиокарбонатов, заключаюцийся во взаимодействии р-арилтиоэтилксантогенатов с бензилхлоридом. Процесс проводят при температуре 45 - 50 С в органическом растворителе.П р и м е р 1. О-(1 э-фенилтиоэтил) -Я-бензилдитиокарбонат. К раствору 2,7 г (0,01 г моль) р-фенилтиоэтилксантогепата калия в 20 мл сухого ацетона при перемешивании медленно по каплям прибавляют 1,4 г (0,011 г лголь) бензилхлорида. Реакционную массу выдерживают 15 - 20 лшн при комнатной температуре и 2 час при 45 - 50 С, охлаждают и выпавший осадок...

Номер патента: 213839

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Изо

МПК: C07C 335/32

Метки: s-производныхy

...продукта при охлаждении. П р и и е р. 12,2 г (0,1 моль) 1 г-хлорггасляной кислоты и 7,6 (0,1 лоль) тиомочевины кипятят в 10 лгл ацетона на протяжении 4 час в колбе с обратным холодильником, Через 1,5 - 2 час наблюдается образование прозрачного раствора, из которого после охлаждения выпадает белый обильный осадок продукта конденсации,Осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают. Получают 13,7 г (0,069 лоль) гидрохлорида 8-гуанил-у-хгеркаптомасляной кислотыНООССН 2 СНвСН,ЯС(ЫН) МН, НС 1; т. пл.154 С (из изобутанола).Найдено, %: гч 14,10; 5 16,29.СвНтт%ОЯС 1. Вьчислено, %: Х 4,17; 5 16,22.Я-Гуанил-у-меркаптомасляная кислота является более слабой, чем угольная, вследствие чего может быть получена в свободном 1 состоянии из...

Номер патента: 213840

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Владзимирска, Туркевич

МПК: C07C 333/20

Метки: s-производных, кислоты, у-меркаптомасляной

...Я-производслоты, заключаюасляную кислоту рбонатом натрия, ействию с дитиоовый продукт вычяной кислотой, ль) у-хлормасля ял воды и нейичеством кристалива ют. цветного вляющего омасляную С(Я) КНе 90; 5 35,7 олуча ристало,бой кисло т, пл. вывают и высуш (0,00144 моль) бес вещества,:предста баминил-у-мер капт НООССН СНвСНЬ этанола).Найдено, %: Гч 7Вычислено, /о 1 53 С из 1; 535,7 обретения р едм нему итиот на дкисй сокдают и к овленного д ь оставляю ратуре и по нтрированно зводных у-меркапаюигийся тем, что следовательно обтрия и дитиокарледующим выделе-подкислении. Способ получения Я-прои 5 томасляной кислоты, отлич у-хлормасляную кислоту по рабатывают карбонатом на баминатом аммония с пос,нием готовото продукта прстро за-...

Номер патента: 213841

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Давыдов, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07C 319/14, C07C 323/09, C07C 323/12 ...

Метки: замещенных, тиофенилдиэтилсульфидов, тиофенилдиэтилсульфоксидов

...реакционную массу нагревают при перемешивании и температуре 70 С в гечение 1 час. Слой, содержащий продукт, отделяют от водного, промывают два раза водой, сушат сульфатом магния и разгоняют под вакуумом, Получают продукт в виде свстложелтого масла; т. кип, 152 - 153 С при 0,08 лл рт. ст, по 1,6430. Выход 86%.Аналогично получают:р-(фенилтио)-диэтилсульфид;р- (4-хлорфенилтио) -диэтилсульфид;р- (пентахлорфенилтио) -диэтилсульфид,П р и м е р 2, П о л у ч е н и е р- (4-н и т рфен илтио)-диэтилового эфира. раствору 8,85 г (0,05 ло,гь) н г-нитротиофенола в 50 я,г водь шивании и температуре 70 - 80 прибавляют 6 г (0,06 го,гь) р-хл эфира. Реакционную массу при температуре 80 - 85 С в теч затем отделяют продуктовый сл водой, сушат сульфатом...

Номер патента: 213842

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баринов, Клейнер, Лебедева, Мушенко, Химич, Чагина

МПК: C07C 1/20, C07C 13/19

Метки: винилциклогексана

...разгонфазного окисления бен- С), а также товарная ченных окислением паПиролиз эфиров проводят в реакторе, заполненном инертным носителем (например, стеклянной ватой, стеклянными или керамическими кольцами) в токе инертного газа (СО., 1 хг, 1-е и других) при температуре ЗОО - 500 С. Подача сырья О 5 - 2 об/об. кат. час. Выход винилциклогексана достигает 80 вес. % от теоретического,Смеси эфиров получают контактированием экви молекулярных количеств метилциклогексилкарбинола и смеси одноосновных кислот С; - Ст в присутствии катализатора ортофосфорной кислоты (1,5 вес. о/о от загрузки). При температуре 25 - 30 С содержание эфиров в смеси через 10 час доходит до 90%. Смесь полученных эфиров метилциклогексилкарбинола подвергают ппролизу....

Номер патента: 213843

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дворкина, Ильевска, Фельдман, Хараг, Явлинский

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: кислоты, холевой

...кипячения, охлаждения, обработки фильтр ата соляной кислотой, фильтрования с последующей обработкой осадка спиртом и высушивания.По предлагаемому способу осадок перед обработкой спиртом кипятят в смеси бензола и ацетона. Это позволяет увеличить выход хоЛЕВой КИСЛОТЫ.П р и м е р. 50 г желчных кислот кипятят 15 мин с 50 мл смеси бензола и ацетона (4: 1), охлаждают до 20 С и фильтруют, Осадок на фильтре промывают 20,нл этой же смеси. Получают 40 г очищенных желчных кислот, содержание холеной кислоты в которых увеличивается с 55 до 65 - 70 в/о. Потери холевой кислоты при такой методике очистки составляют 8 - 10 о/о,Полученные очищенные желчные кислоты смешивают с 40,ил спирта, охлаждают до 0 -5 С и выдерживают при этой температуре 12 -...

Номер патента: 213844

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гурылев, Никоноров

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкилфосфонформалки-лимидов

...(и-окси-р, р, Д трихлорэтил) -амидоэтилфосфата и большой избыток (20 - 25 лг,г) триэтиламнна. Смесь нагревают при кипении трнэтиламина,в течение 30 - 40 лин. Раствор окрашивается в красный цвет. После удаления лсгкокипящей части в вакууме водоструйного насоса при небольшом (40 - 50 С) нагревании остаток подвергают фракционной разгонке. После двух разгонок получают продукт с т. кип. 64,5 - 65,5 С (2,5 10 2 лл рт. ст,); пп 1,4330; 2с(4 1,0776. Выход 5,2 г (86,80/0 от теоретического).Найдено, %: С 42,26; 42,42; Н 8,66; 8,40;Р 13,95; 13,48; Х 5,93; 6,02. Мйо 53,78.5 Вычислено длЯ С 01-1 теРМО 4, %: С 43,05;Н 8,07; Р 13,90; К 6,29. Мйо 53,35.П р и мер 2. В колбочку с обратным холодильником помещают 11,4 г...

Номер патента: 213845

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Левска, Матюхина

МПК: C07F 9/72, C07F 9/76, C07F 9/78 ...

Метки: карбамидометилфениларсиновых, кислот, ы-дизамещённых

...мышьякорганических соединений, которые могут найти применение в качестве гербицидов.Предложен способ получения Х,Х-дизамещенных карбамидометилфениларсиновых кислот общей формулыЭ Кгруппа Х может клического основания. в том, что фенилдигают взаимодействию мидами хлоруксусной сообразно проводить емпературе 20 - 25 С,П р и м е р 1. К,М-Диэтилкарбамидометилфениларсиновал кислота, К раствору 0,05 г моль фенилдинатрийарсенита в 10 мл воды при охлаждении и перемешивании добавляют по 5 каплям 0,06 г моль диэтиламида монохлоруксусной кислоты. Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 3 - 4 час и оставляют на ночь, Выделившийся в осадок хлористый натрий отфильтровывают, 10 а фильтрат подкисляют до кислой реакциипо лакмусу. После...

Номер патента: 213846

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Левин, Майзнер, Телегина, Фетин

МПК: C07F 9/38

...производных а-фенилвинилфосфоновой кислоты, которые могут найти применение в качестве мономеров для получения фосфорсодержащих .полимеров реакциями поликонденсации, оолимеризации и сополимеризации,Предложен способ получения а- (2,4-диоксиметилфенил) -винилфосфоновой кислоты, заключающийся,во взаимодействии формальдегида с а-фен илвинилфосфоновой кислотой.Реакцию проводят в среде соляной кислоты при нагревании до 80 С.П р и мер. В двухгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и обратным холодильником вносят 18,4 г (0,1 моль) а-фенилвинилфосфоновой кислоты, 200 лл концентрированной соляной кислоты и 33 ял 37 а/а-ного формалина. Смесь нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре в течение 5 час, Выпавший белый кристаллический осадок...

Номер патента: 213847

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атавин, Гусаров, Трофимов

МПК: C07C 149/20

Метки: 0-диалкил, виниловыхэфиров, одновременного

...и негорючих материалов, а также биологически активных веществ. П р и м е р 1. Получение О,О-диэтилнилокси) -этнлтиофосфата (1) и монов ного эфира монотиоэтиленгликоля (11). гретую до 100"С смесь 5 г диэтилфо 8,8 г дивиилового эфира 2,2-бис- (окс днсульфида добавляют 0,2 г металли натрия, Смесь нагревают при 100 - 13 .вакууме 50 л,и рт. ст. Отгоняющийся нилокси)-этантиол (11) собирают в охла ную ловушку. Остаток после отгона меркаптана представляет собой практ чистый тиофосфат (1). Получают (90,7%) продукта 1, т. кип. 104 в 1 С рт. ст.); по 1,4783; с 1 4 1,1310, МКо вычислено 60,07. Найдено,%; С 40,2; Н 7,2.С,НттО,Р 8.Вычислено%: С 40,0; Н 7,1.Получают также 1,9 г (51,3%) продукта 11,т. кип. 50 С (50 лл рт. ст,); по 1,4713;20д 0,9914;...

Номер патента: 213848

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Михайлин, Трост

МПК: C07F 9/53

Метки: 213848

...при аналогичных условиях выход КС 1 5,35 г (91,6% от теоретического).Выход смеси М-фталилзамещенных 6,75 г(50 а/а от теоретического).15 В. Если из реакционной смеси (см. опыт А)предваригельно отогнать диметилформамид (ЛМФА) при 110 С и 80 ттлг рт. ст, и провести последующую идентичную обработку, то выход смеси М-фталилзамещенных равен 6,26 г 20 (46,4 о/о от теоретического).Г. После нагревания трихлорхгетиленфосфиноксида и фталимида калия в среде ЖАФе 1 при 110 С в течение 4 час добавляют 250 ттл хлороформа к реакционной смеси. Смесь вы ливают в 800 лл дистиллированной НаО. Отделяют хлороформ, водный слой экстрагируют еще хлороформом два раза по 150 лл, отгоняют большую часть хлороформа, при этом из раствора выделяется значительная часть...

Номер патента: 213849

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Носков, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(-3-карбоэтокси, 0-алкил, трифторпропен-2-ил-2)-метилфосфонатов

...ЕН-ИЛ)-МЕТИЛФОСФОНАТОВ СПОСО 1,1,1-ТР Найдено, о/о: С 36,5019,30; 19,28; Р 10,01; 1 С,НО,-Р. Вычислено, о/о. С 37Р 10,69. 36,90; Н 4,28; 4,37; чения О-алкил, торпропен-ил- рмулысоб получе 1,1,1-трифто отличающи ониты подве у,у-трифтор евании. соб по п. 1 ие ведут до, отличаюгггиися70 - 80-С,Изобрстепие касается по. (-З-карбоэтокси, 1,1,1-тр -метилфосфонатов общей фОС=СНСт гдс К - алкил,Полученные соединениямогут быть использованы,в качестве физиологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что диалкилметилфосфониты подвергают взаимодействию с а-хлор-у,у,у-трифторацетоуксусным эфиром при нагревании, желательно до 70 - 80 С.П р и м е р 1. К 2,4 г (0,017 г моль) диэтилметилфосфонита в атмосфере азота при комнатной...

Номер патента: 213850

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: 3-диоксолов, фосфорилированных

...массу желтого цвета. Очистку производят переосаждением спиртового,раствора в охлажденный абсолютный эфир. Выделено 4 г (36% от теоретического) целевого продукта, т. пл. 220 - 222 С (с разложением).Найдено, %: Р 9,40 и 9,58.25 Вычислено, %: Р 9,63. 1Изобретение касается получения фосфориированных 1,3-,диоксолов общей формулы где К - алкил, К" - алкокси.Соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ состоит в том, что о-дитндроксипроизводные бензола или нафталина подвергают взаимодействию с фосфорилированными ацеталями при нагревании, желательно до температуры 100 - 200 С.Пример 1. Полученне диэтилово го э ф и р а м е т и л- (4,5-б е н з о - 1,3 - д и о,ксол)-фосфиновой кислоты. В...

Номер патента: 213851

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мизуч, Романов, Сохадзе, Титаренко, Федорова, Щербак

МПК: C07F 9/09, C11D 1/34

Метки: веществ, поверхностно-активных

...фосфора. Реакцию прорганического растворителя. Це исутствие акцептора хлористо.СНдСН СН.хлорангидриды фосфорных киают водным раствором гидро, В колбу, снаб ом, обратным х оронкой, поме полиэтиленглик а, со степенью Вычислено д. С 1 4,2. Найдено, %: Б, В предвар толуольный расженную мешалолодильником и щают 236 г олевото эфира оксиэтилировагде К - алкиллерода, п=5 -Способ заклэтиленгликолевщих 7 - 12 углесиэтилированияствию с хлороводят в среде олесообразно прго водорода.Полученныеслот обрабатыокиси калия.Пример, Акой, термометркапельной вангидрида диалкилфосфорной кислоты, полу. ченного как описано в опыте Л, в течение 20 лин прибавляют 60lв-ный водный раствор едкого кали, содержащий 33,6 г (0,6 г лоль) КОН, Реакционную массу...

Номер патента: 213852

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кривун, Поленов

МПК: C07F 9/54

Метки: 213852

...пиранилфосфониевых солей,Предложен способ получения солей пиранилфосфония, заключающийся в том, что трифенилфосфин подвергают взаимодействию с солями пирилия в среде инертного растворителя, Реакцию целесообразно проводить при нагревании эквимолекулярных количеств реагентов.Строение синтезированных проду азывается данными элементарного и ИК-спектрами.П р и м е р 1. Смесь 3,2 г (0,01 моль) 2,6-дифенилпирилийфторбората и 2,9 г (0,011 моль) трифенилфосфина в 10 мл сухого нитрометана осторожно при псремешивании нагревают до полного растворения компонентов, затем кипятят около 1 мин н к горячей смеси прили 2кают 30 - 40 мл сухого этилацетата. Через 2 - 3 час выпавший желтоватый кристаллический продукт отфильтровывают, промывают эфиром...

Номер патента: 213853

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кабачник, Коноплева, Лапшина, Ластовский, Медведь, Сидоренко

МПК: C07F 9/30

Метки: илендиамино, кислоты, полученияn, тетраметилфосфиновой

...теоретического).Найдено, %: С 16,04; Н о,3; 5,73; Р 26,4, СоН",ОЫХ Р,.20 Вычислено, %:С 15,55; Н 5,0; Х 6,05; Р 26,7 мет изобретен Способ по нотетра метил ствием этиле фосйиновой и рН среды 1 концентриров30 Известен способ получения Х, М, Х, Х-этилсндиахинотетраметилфосфиновой кислоты взаимодействием этилендиамина с хлорметплфосфиновой кислотой в соотношении 1: 4 при температуре 100 С и рН среды 10 - 11 с последующей обработкой концентрированной соляной кислотой, очисткой через свинцовую соль и выделением в виде тетракалиевои соли.Для получения свободной кислоты в чистом виде предложен способ, загпочающийся в том, что этилендиамин подвергают взаимодействию с хлорметилфосфиновой кислотой в молярпом соотношении 1: 7 при температуре "-100...