Способ получения бисульфитпого производного хлорацетальдегида

Номер патента: 222380

Авторы: Харьковский, Ясницкий

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 222380 Сойа Советских опиалистических РеспубликРев.с;ею т тмо-т:хькчбдиОЭьнз 1 утт 1 гт пате Зависимое от а свидетельстваЗаявлено ЗО,Х 11.1966 ( 1122753/23-4с присоединением заявки/О МПК С 07 оритет Комитет по делам иаобретений и открыти при Совете Министров СССР. Г, Ясницк Харьковский Заявител чно-исследовательскии химико-фармацевтический инститчт СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСУЛЬФИТНОГО ПРОИЗХЛОРАЦЕТАЛ ЬДЕГИДА ГО мет пзобретени Известен способ получения хлорацетальде. гида бисульфита путем смешения водных растворов хлорацетальдегида и бисульфита натрия или калия. При этом образуется дегидрат, который затем подвергают обезвоживанию.Для получения безводного продукта предложен способ, по которому димергидрат хлорацетальдегида подвергают взаимодействию с пиросульфитом щелочного металла.Реакцию проводят при эквимолярных соотношениях реагентов; выход количественный.Реакция может быть осуществлена как в среде органического растворителя, кипящего выше 70 С и не взаимодействующего с реагентами, например бензолом, дихлорэтаном, четыреххлористым углеродом, так и без ра.творителя путем совместного растирания сухих инградиентов в сосуде, нагреваемом до 100 С.При использовании метода в производстве рационально применять небольшой (2 - 3%) избыток димергидрата хлорацетальдегида с последующей промывкой продукта реакции спиртом, дихлорэтаном, диоксаном или другим растворителем, в котором бисульфитное соединение нерастворимо.При необходимости безводный хлорацетальдегидбисульфит может быть перекристаллизован из спирта.П р и м е р 1. В 100 мл четыреххлористого углерода при работающей мешалке загружают 35,7 г димергидрата хлорацетальдегида и 38 г пиросульфнта натрия, прогревают на водяной бане с обратным холодильником в тсчение 1 час. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают холодным спиртом и сушат, Получают 72,5 г хлорацетальдегидбисульфита натрия.П р и м е р 2. 35 г демигидрата хлорацетальдегида и 44,4 г пиросульфита калия растирают в ступке установленной на водяной бане. Когда температура реакционной массы достигает 55 - 60 С, смесь подплавляется, приобретает пастообразную консистенцию и затем охватывается в сплошную белую массу, легко превращающуюся в порошок при растирании, При этом температура массы возрастает за счет теплоты реакции. После нагревания на водяной бане в течение 1 час при растирании реакция заканчивается. Получают 79,4 г безводного хлорацетальдегидбисульфита калия.Вещество содержит 18,19% хлора и 16,35% серы (рассчитано 18,3 и 16,4% соответственно). Выход количественный.25 1. Способ получения бисульфитного производного хлорацетальдегида, отличающийся Зо тем, что, с целью получения безводного проЗаказ 3079/6 Тираж 530 ПодписноеЦЕ.ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 дукта, димергидрат хлорацетальдеГида подвергают взаимодействию с пиросульфитом щелочного металла,42. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии инертного растворителя,

Смотреть

Заявка

1122753

Б. Г. Ясницкий, Харьковский научно исследовательский химико фармацевтический

МПК / Метки

МПК: C07C 137/00

Метки: бисульфитпого, производного, хлорацетальдегида

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-222380-sposob-polucheniya-bisulfitpogo-proizvodnogo-khloracetaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бисульфитпого производного хлорацетальдегида</a>

Похожие патенты