Архив за 1968 год

Номер патента: 221684

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Войкова, Крысин, Тихонова, Шушковска

МПК: C07C 201/12, C07C 205/40

Метки: метилового, нитроуксуснойкислоты, эфира

...известных.П р и м е р, В трехлитровую трехгорлую колбу с мешалкой, термометром, двумя трубками для ввода и отвода газов помещают 303 г (0,6 моль, 1600 мл) безводного метанола и 50 г (0,36 лтоль) безводного сульфата натрия И при энергичном перемешивании пропускают ток сухого хлористого водорода в течение 6 час при температуре ( - 8) - ( - 10) С в реакционной смеси. Конец реакции определяюг по концентрации соляной кислоты в растворе 5 метанола над осадком хлористого калия. Реакционную смесь перемешивают еще 1 час при температуре ( - 10) С, затем фильтруют, осадок промывают метанолом, основной фильтрат и промывочный метанол упаривают 10 под вакуумом водоструйного насоса, остаток,если нужно, фильтруют от выпавшего хлористого калия,...

Номер патента: 221685

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Барк, Соколов, Сучков

МПК: C07C 67/08, C07C 69/78

Метки: фенилбензоата

...взаимодействием фенола с бензойной кислотой в присутствии катализатора в среде органического растворителя при 230 в 2 С, от,гггчаго игийся тем, что, с целью сокращегпгя продолжительности процесса, последний ведут в присутствии фосфата алюминия,2. Способ по п, 1, отличаюагийся тем, что вкачестве органического растворителя берут 25 избыток бензойной кислоты. 1Изобретение относится к области получения фенилбензоата, являющегося промежуточным продуктом в производстве фенола.Известный способ получения фенилбензоата состоит во взаимодействии фенола с бензойной кислотой в присутствии катализатора (кислот мышьяка) при 230 - 240 С в среде ксилола и трихлорбензола. Выход целевого продукта при этом до 960 г 0 от теории. Однако...

Номер патента: 221686

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вельский, Вольнова, Самойлова, Шостаковский

МПК: C07C 51/00, C07C 59/185, C07C 67/00 ...

Метки: 7-дикетоа, 7-дикетоили, алкилкаприловой, алкиловогоэфира, кислоты, спосов

...катализатора берут серную кислоту в количестве 0,1 - 1 вес. % .Эфиры Д-(5-метилфурил) прописновых кислот представляют группу легкодоступных веществ. Они получаются в двух стадиях, конденсацией 5-метилфурфурола с эфирами карбоновых кислот и селективным гидрированием боковой двойной связи в образующихся эфирах р-(5-метилфурил) ариловых кислот,221686 в Н,С - С - СН, - СН; С- СН, - СН - СООВн,Ссн, - сн-соов О О вгОух Н С - С - СН Сна - С - СН- СН-СООН11О 0 Н Составитель В. ШитикойТекред Т, П, Курилко Корректор Л. В. Надбляевй Редактор Н. Кузнецова Заказ 2857,5 Тираж 530 Подписнос ЦИНИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типогоафия, пр. Сапунова, 2 3Гидролиз фуранового ядра...

Номер патента: 221687

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бикбулатов, Ихсанов, Лиакумович, Мичуров, Стерлитамакский, Фекл

МПК: C07C 11/12, C07C 7/10

Метки: 221687

...часть которой вводят бензин из ее куба. В колонне протекает противоточная экстракция. Десорбированный поглотительный раствор из куба колонны возвращают в систему. Насыщенный бензин выводят через шлемовую трубу в отстойник, где частично уносимый с бензином поглотительныи растворвращают в колонну. Дадолжно обеспечивать пржидкой фазе.Из отстойника насыщенныйво вторую ректнфнкационнуюпроисходит отгонка поглощенндов от бензина. Из верхней чвыходит очищенный дненовый Газ нз второй ректифнкационной колоннычерез шлемовую трубу поступает в конденсатор, Несконденсировавшаяся часть газа отдувается на хемсорбцню, а жидкая часть 5 возвращается в первую колонну. Отдувкапроизводится для удаления аммиака и легких углеводородов.Возможность...

Номер патента: 221688

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Абидов, Ибрахимов, Махсумов, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07C 41/01, C07C 43/215

Метки: 221688

...эфира тчных анием примеет 9,5/о редмет изобрете эфиров ромистый ию с наф- исутствнн получения пропаргиловых отличающийся тем, что б подвергают взаимодейств среде растворителя в пр о калия при 80 - 98 С. Способ фтолов, опаргил лами в лекисло Известен способ получения аналогичных эфиров фенолов,Предлагается способ получения пропаргиловых эфиров нафтолов взаимодействием бромистого пропаргила с нафтолами в присутствии углекислого калия в среде ацетона при нагревании до 80 - 98 С.Получаемые этим способом соединения новы и могут найти применение в качестве промежуточных продуктов в синтезе физиологически активных веществ. П р и м е р 1. Колбу емкостью 500 мл снабжают обратным холодильником и помещают в нее 0,1 моль а-нафтола, 0,1 моль...

Номер патента: 221689

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Лазарь, Мелехов

МПК: C07C 253/30, C07C 255/23

Метки: 2-цианэтиловых, кислот, р-ненасыщенных, эфиров

...СНе= СНСООСН,СН.,СМ. В колбу с термометром и ректпфпкационной колонкой загружают 21,3 г (0,3 г ло.гь) этиленцпангидрина, 51,6 г (0,6 г иго гь) метплакрплата, 1 г фентиазина и 4 лг,г тетра-к-бутилата титана. Смесь кипятят, отгоняя образующийся в реакции метанол в смеси с метплакрилатом при температуре паров 62,5 - 64 С. Содержание метанола в отгоняемой смеси определяют рефрактометрически. В течение 2,5 час отгоняется 20,6 г смеси, содержащей 8,2 г метанола, что соответствует конверсии 85,4%. От смеси при пониженном давлении отгоняют не вступивший в реакцию метплакрилат. Ректификацией ос221689 15 Предмет изобретения Составитель Л. БрильТсхред Л. К. Малова Корректор О. Б, Тюрина Редактор Л. А. Ильина:1 аказ 784/21 Тираж 480 ПодписноеЦ 11...

Номер патента: 221690

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Абдумавл, Фрейдлип, Шарф

МПК: C07C 1/24, C07C 13/19

Метки: винилциклогексана

...отличающийся тем, что, с целью велич ения выхода целевого продукта и меньшения количества побочного продукта,25ги Известный способ получения винилциклогексана состоит в дегидратации метилциклогексилкарбинола в присутствии катализатора, в качестве которого используют, например, окись алюминия, при температуре около 400 С. Однако при этом образуется значительное количество побочного продукта этилиденциклогексана,С целью увеличения выхода целевого продукта и уменьшения количества побочного продукта, предлагается винилциклогексан получать дегидрацией метилциклогексилкарбинола в присутствии катализатора, в качестве которого используют окись хрома, при 200 - 400 С. В результате выход винилциклогексана составляет около 80%, считая на...

Номер патента: 221691

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кудр, Мухамедова, Смирпов, Физической

МПК: C07C 67/10, C07C 69/75, C07D 303/16 ...

Метки: глицидных, кислоты, циклогексенкарбоновои, эфиров

...(до 65%) за счет уменьшения количества продуктов с большим молекулярным весом, образующихся в результате раскрытия эпок- сикольца П р и м е р 1. Глицидный эфир 4-метил-Лзциклогексенкарбоновой кислоты.К 35 г (0,22 лоль) натриевой соли 4-метилЛз-циклогексенкарбоновой кислоты в 135 лл абсолютного диметилформ амида добавляют 40 г (0,43,поль) эпихлоргидрина. Реакционную массу перемешивают при 70 - 75 С в течение 9,5 час, Выделившийся осадок ХаС 1 отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме, остаток разбавляют эфиром, отмывают водой и сушат над Мд 504. После отгонки эфира остаток разгоняют в вакууме и получают 26,2 г (61,6%) вещества с т. кип.20 20 136,0 - 136,5" С 9 льи рт, ст.; по 1,4788; й 4 1,0755.Найдено, Я,: С 67,72; 67,82; Н...

Номер патента: 221692

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Амосова, Атавин, Иркутский, Трофимов

МПК: C07C 319/20, C07C 323/10

Метки: ацилоксизамещенных, винилсульфидов

...с т. кип. 139 - 140 С/4 лл, по201,5573 и с 14 1,1328.СН.вО,8.Найдено, %: С 63,24; Н 5Вычислено, о/о: С 63,47; НПример 3. Синтез 2этилвинилсульфида относится к об , замешенных жного эфира,НЯ(С) О асти получения группами типа бщей формулы Н где К ил или арил; п польисходных галодов карбоновыхльфидов. Этим цилоксизамещенски любого же,93; Я 15,20.5,81; Я 15,40.- (пропионилокси) П р и м е р 1. Синсульфида СН= С 5 г хлористого аэфира прибавляют мешивании к рас сульфида и 5,6 г тез 2.(аце цетила в 5 в течениетвору 6,7пиридина в окси)этилвинил. - 10 лл серного 1 час при пере- оксиэтилвинил 30 лл серного Такие винилсульфиды могут ис зованы для получения полимеров циального назначения,Предлагаемый способ заключается во взаимодействии...

Номер патента: 221693

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Злотченко, Кремлев

МПК: C07C 303/40, C07C 311/21

Метки: а-бензолсульфонилиминоэтилбензола

...в остатке получают целевой продукт с выходом 70 ОО от теоретического.Строение полученного продукта устанавливают определением элементарного состава (азот по Кьельдалю) и молекулярного веса (по Расту) и проведением гидролиза. При гидролизе получают бензолсульфамид и ацетофенон. Идентификацию первого проводят по отсутствию депрессии при определении температуры плавления смешанной пробы с известным образцом, а последнего - превра. щением в 2,4-динитрофенилегидразон и по отсутствию депрессии при определении температуры плавления смешанной пробы, с 2,4-динитрофенилгидразоном заведомо чистого ацетофенона,По своим свойствам а-бензолсульфонилими. ноэтилбензол представляет собой легкоплавр. В колбу вносят тщательно обез вещества в следующих...

Номер патента: 221694

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баина, Попов, Соборовский

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-алкилs, альфаоксиэтилалкилтиофосфонатов, смешанных

...качестве каше до 40 - 70 П р и м е р. К 18,2 г, (0,1 моль) изоамилового эфира метилтиофосфоновой кислоты а 50 мл сухого бензола и незначительному количеству триэтиламина ("-1 г) при перемешивакии и охлаждении реакционной массы до 10 С прикапывают 6,6 г (0,15 моль) ацетальдегида в 15 мл сухого бензола, после чего постепенно доводят температуру реакционной массы до 60 С и продолжают перемешивание и нагре 16,27; 16,425,айдено, а. Р 15,91; 15,23; ычислено, о; Р 15,65; 8 1 МКо 50,03, МКо 49,50 Полученныезованы в качвеществ,Предлагаеммоноалкиловыкислот подвердегидом или пганического осра при нагрев ванне ее в тече зол, а остаток п ют 14,1 г проду теории, с т, кип. й 1,1214 и М 1С 8 НО,Р 8. Пример 2. К 15,4 г (0,1 моль)...

Номер патента: 221695

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баранов, Варшавский, Кабачник, Сокальский, Филиппов

МПК: C07F 9/34

Метки: 221695

...относится к области получения соединений типа КеР(8)С 1 где К - алкарил, которые могут найти применение в качестве исходных веществ для получения ядохимикатов и фосфорсодержащих полимеров. 5Известны способы получения соединений этого класса, но они малоприемлемы из-за сложности получения исходных веществ, Так, известен способ получения галогенидов тиофосфиновой кислоты реакцией фосфорилиро О вания меркаптанов треххлористым фосфором с последующей термической перегруппировкой полученных соединений.С целью упрощения процесса и использования доступных исходных веществ, предлагает ся диалкарилтиофосфинилхлориды получать нагреванием смеси оелого фосфора, галоидного алкарила и сероуглерода или тиотреххлористого фосфора лучше до 270...

Номер патента: 221696

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07F 9/42

Метки: бензилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...аллизуется.иофосфоно"С/2 лл, выч, 61,33,рид 4-хлор с т. кип. 1,6180, МК Дихлорангидой кислоты4 1,4659, по20 ; 20ыход 91 /о,СтН,С 4 Р 8.Найдено, 7 оВычислено,ензил 132 - 6 о 08 пл те С 1 41,18; Ро: С 1 41,08; 1,82;11,95 12,14,5 12,33,14; Я 12,23,12,25; 8 12,65 1. Способ получения дихло бензилтиофосфон оных кислот, от тем, что, с целью расширения сыр бензилдихлорфосфины подверга действию с тиотреххлористым фо нагревании с последующим выдел ваго продукта известнымп способ 2. Способ по п. 1, отличающий нагревание ведут до 100 в 1 С.рангидридов личающийся ьевой базы, от взаимосфором при ением целеами,ся тем, что Известен способ получения указанных соединений,изомеризацией бензилтиолдихлорфосфита. 10С целью расширения сырьевой базы,...

Номер патента: 221697

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Всесоюзный

МПК: C07F 9/42, C07F 9/52

Метки: одновременного

...и м е р 1. Одновременное получение метилдихлорфосфина,и дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,Смесь 0,2 г моль бензилдихлорфосфина и 0,24 гмоль дихлор ангидрида метилтиофос- ЗО фоновой кислоты нагревают в перегоннойколбе с елочным дефлегматором в токе сухого азота, постепенно повышая температурубани до 200-С, При этом отгонястся метилдихлорфосфин с выходом 1005 с, т. кип. 81 -84 и пр 1,4988 (ло литературным данным,т. кип. 81 - 82 С, пр 1,4960).20Перегонкой остатка выделяют избыток дихлорангидрида метилтиофосфоновой кислотыс т. кип. 45 - 49-С/15 мм и дихлора(нгидридбензилтиофосфоновой кислоты с выходом96%, т. кип. 124 в 1 С/2 мю, с 1 р 1,3620,пр 1,6121 и МКр 57,45; выч. 56,47.СтНтС 1 еРЯ,Найдено, %: С 1 31,46; Р 13,41; 5...

Номер патента: 221698

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Валетдинов, Давлетгараева, Кузнецов

МПК: C07F 9/50

Метки: триметилолфосфина

...и термометром, загружают 50 ггидроокиси тетраметилолфосфония и 25 г пиридина. В приемник насадки Дина и Старка 15помещается гранулированный гидрат окисикалия. Реакция проводится при нагреваниина водяной бане до т, кип. реакционной смесив вакууме. Температура этой смеси поддерживается в пределах 80 С, Вода, выделяющаяся при разложении гидроокиси тетраметилолфосфония, отгоняется при этом в видеазеотропной смеси с пиридином. Азеотроп пиридина и воды конденсируется в обратномхолодильнике и стекает в приемник насадки 25Дина и Старка, где пиридин осушается щелочью и затем снова поступает в реакционную колбу.После 4-часового нагреваниямасса упаривается в вакууме при р на водяной бане. К оставшемуся продукту приливается...

Номер патента: 221699

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гозман, Физической

МПК: C07F 9/09

Метки: ацилацетилметилкарбинолов, диэтилфосфатов

...60,39,вычислено для СтсНтоОР:: 60,39.На,е, 0: С 450. 1550. 1, 747. 750.Р 11,55; 11,90.Вычислено, 00: С 45,11; 11 7,19; Р 11,63.П р и м е р 2. Смесь 12,61 г 2,2,2-триэтоксп 4,5-диметил,3,2-диоксафосфолена и 5,65 гхлорангидрида хлоруксусной кислоты оставляют в запаянной ампуле 12 час при комнатной температуре. Затем содержимое ампулынагревают 20 яин при 85 С. Летучие продукты удаляют в вакууме. 11 з остатка путемфракционирования в вакууме получают, кроме примерно разной смеси триэтилфосфата исс-хлор - и- метилхлорацетилацетона, 3,20 г221699 Предмет изобретения Составител И, Головникова Текред Л. К. Мачсва Корректор А. Васильева Редактор 1.1. Кузнецова Заказ 41737 Тираж 530 По чписпое Ц 1.1 ИИГ 1 И Компета по делам изобретений и...

Номер патента: 221700

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/32

...АМИНОЭТ 11 ЛТИОЛЬНЪХ ПРОИЗВОДНЫХ ФОСфАЦИ КЛОП ЕНТЕ НОВИзобретение относится к области получения аминоэтилтиольных производных фосфацикло пентенов общей формулы взаимо реде П р и м е р. Хлоргидрат 1-(р-диэтиламино этил гио) -1.оксофосфациклопентена,К раствору 0,02 г зго.го 1-хлор-оксофосфацггклопентсиа в 1 о лг.г Оензола добавляют при энергичиоги перемешива ииг и 20 - 25 С растзор 0,02 г зг ь;ь Р-дггэтилахгггноэтгглхгеркапо тана в 5 лг.г бснзола. Реакционную массу перемешивают при той хке гсмпературе 2 чаг после чего растворггтель удаляот В вакууме и в остатке получают вещество в виде белого кристаллического порошка с выходом 100 ого и 5 -. пл, 11 б - 118 С. гав РЗЧа а 1 В Сг,50; 250; М 5 ые соединения могут найти примеестве...

Номер патента: 221701

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Абрамов, Барабанов, Ефимова, Казанский, Кузьминых, Царев

МПК: C07F 9/40

Метки: и-окси-р, кислоты, многоатомных, р-трихлор, спиртов, этилфосфиновой, эфиров

...258 г (1 г моль) хлорофоса, 31 г (0,5 г моль) этиленгликоля, 200 мл диоксана и 2 - 3 г фосфорной кислоты, Реакционную массу нагревают до 80 - 110 С при пропускании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 - 6 час, Продукт представляет собой очень вязкую бесцветную прозрачную массу, растворимую в воде.П р и м е р 2, В колбу с нисходящим холодильником вносят 258 г (1 г моль) хлорофоса, 30,6 г (0,33 г моль) глицерина и 2 - 3 г фосфорной кислоты. Реакционную массу постепенно нагревают до 95 - 115 С при пропу скании медленного тока углекислоты. Вскоре начинает отгоняться метиловый спирт вместе с растворителем. Реакция заканчивается через 4 - 8 час....

Номер патента: 221702

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Изобр

МПК: C07F 7/22

Метки: нитротриалкил(арил)олова

...29,0 0,00 на ре яют едмет изобретения а, т риалкил(арил)- что триалкилргают взаимо. го металла при е полярного ор 1, С олова (арил действ умере ганич пособ получения нитрот отличающийся тем,оловогалогенид подве ию с нитритом щелочно ном нагревании в сред ского растворителя.,90.35,83,Изобретение относится к обла ния оловоорганических соединен щих нитрогруппу, которые могут менение в сельском хозяйстве.Предлагаемый способ получ триалкил (арил) -олова заключает модействии триалкил (арил) олов с нитритами щелочных металлов дут при умеренном нагревании среде полярных органических р П р и м е р 1. Нитротрибути Смесь 0,05 г моль трибу и 0,1 г моль нитрита натрия содержащего 1 мл воды, наг мешивании и 50 - 55 С 4 час ацетон, остаток экстрагирую...

Номер патента: 221703

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бенлес, Малышева

МПК: C07F 9/00

Метки: кислоты, органических, пероксованадиевой, производньх

...л зало 250 500 1000 )000,Чдл ЯР:д Я эл. ГРОпрдаодндсть, азСз- "10,0 2)2)1,5 2)36.0 251,0Метал пс.)сноса ионов ги приборе, описднно) А. 1. Б О 1;д, пакд.1 ь В )ст, )тд В н .дниВКОДИТ В СОСТ;)В ДнОН,),П р и м е р ". Псрдкссвднадат никотиновойкислоты.1 г вандлдтд дммо.Пя рд. творяОт а 15 .ц.15"-ной Нз 0,. К рдстаару, с.;лд:клсиному лод - 10 С дсо,Вляют 3 г П 5 ЯОтиндасй к 5 слоты,причем падле":яя растворяется. Полученныйраствор парка;От адзд Цнсй стрс Вснти.ляторс пои и: рт )к 50. Окг П)клении ссслдснеГО). В конце ,дрВ;ня лссдаг 5 тют 1 -2 .цл НО В иВш 0 дл еще вл)Жн юпромывдюг в):0-срт)ас л 5 ссьО (1: 1)для улдлсния нспздрсдгирдадвшей никотинаВой кисгОты. П)слс с шни пдлч)5 дт састлджелть 51 конст)лличсски пдол 1 кт с Вы.азох2 г. В...

Номер патента: 221704

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мир, Сметанкина

МПК: C07F 7/10

Метки: диизоцианатов, карбофункциональных, кремнийорганических

...р 1. Синтез 1,3-бис(метилэтилу-изоцианатопропил)дисилоксана.В реактор с мешалкой, термометром, обратным холодильником и трубкой для подачи сухого аргона помещают 7 г (0,022 г моль) 1,3-бис(метилэтил-у - хлорпропил) дисилоксана, 7,2 г (0,088 г моль) циановокислого калия, 0,072 г (С 2 Нз)4 р 11 (1% от веса КОС 1 ч) и 30 лл диметилформамида. Смесь нагревают при 145 С в течение 8 лин и быстро охлаждают, Выпавший в осадок хлористый калий отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в вакууме. Получают 2,6 г (37%) продуктас т. кип. 112 - 115 С/0,06 лл, пр 1,4555 и(1 4 0,9928.5 С,4 Нз 81 з 051.Найдено, %; С 52,06; 52,51; Н 8.,68; 8,45;1 ч 8,84; 8,91; Я 15,75; 15,51; МКр 89,71,Вычислено, %: С 51,21; Н 8,53; Я 17,07;МКр 89,25,10 При этом получают...

Номер патента: 221705

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мошинский, Приз, Романцевич, Шологон

МПК: C07F 7/08

Метки: кислот, полиэфирокарбоновых, элементосодержащих

...образом элементосодержащие поликарбоновые кислоты представляют собой вязкие сиропообразные вещества, растворимые в обычных органических растворителях, Для получения таких соединений можно применять доступные промышленные продукты, такие как этилсиликат, бутил- или этилортотитанат, трибутоксибор, гликоль, диэтиленгликол и др. Способ отличается простотой и не требует специального оборудования. шинский и М, К. Романцеви го спирта. Получают 270 г (98,5%) сиропообразного прозрачного бесцветного оксиэтокспсилана с содержаниезг ОН-гру 1 пп 24.5% (вычислено 25,/, ) .5 б) В трехгорлую круглодонную колбу смеханической мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают 270 г (0,98 лго гь) оксиэтоксисилана и 389 г (3,9 люль) малеинового...

Номер патента: 221706

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ахрем, Институт, Кузьмицкий, Ускова, Ухова

МПК: C07D 215/02

Метки: 221706

...хлористым водородом, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пример. Синтез ацетиленового спирта проводился в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, кап ельной воронкой, трубкой для пропускания ацетилена и хлоркальциевой трубкой. К ацетилениду натрия, приготовлечному из 10 г натрия в 300 лл жидкого аммиака и избытка ацетилена, при - 76 С добавлено 30 г у пиперидона в равном объеме абсолютного эфира, после чго реакционная смесь перемешивалась еще 2 час в токе ацетилена. На следующий день в реак. ционную колбу при - 15 С и перемешивании добавлено 30 г хлористого аммония и 100 лил воды, продукт экстрагирован эфиром, нейтрализован газообразной углекислотой и высушен над сернок...

Номер патента: 221707

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бехли, Михайлицын

МПК: C07D 215/22, C07D 215/233

Метки: 3-бензил-(или, бензилзамещенных)-4, кислот, оксихинолин-7-карбоновых

...- 15 воды, до получения прозрачного раствора. Смесь нагревают при кипении 8 час, охлаждают, подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго и оставляют на сутки в холодильнике. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом (по 10 мл).Полученный продукт растворяют в в щелочи (1,8 г КаОН в 15 мл воды), ра нагревают до кипения, обрабатрованным углем, фильтруютфильтрату прибавляют 10 лгллоты, После 3 час крисгаллиз5 дильнике осадок отфильтровывют водой и спиртом (по 10,4,83 г (74,2%) белого с желтыщества с т. пл, 390 С (с разлформамида).1 ОНайдено, %: К 5,00; 5,11.Вычислено, %; Х 5,02. Пример 2. П5 зил) -4-окспхинолинРеакцию проводя4,8 г 1,2,3,4-тетрабоновой кислоты игида получают 4,80 с т. пл. 320 -...

Номер патента: 221708

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Глушков, Магидсон

МПК: C07D 487/04

Метки: 221708

...серной кислоты прибавляют 3 г хлоргидрата фенилгидразина и 2,85 г З-хгетокси-кето,5,6,7- тетрагидроазепина. Реакционную массу кипятят при размешивании 4 час, В процессе нагревания начинает выпадать осадок, По окончании нагревания смесь охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой (Зх 10 мл), затем холодным спиртом (Зр,5 лл) и сушат. Выход 1-кето,3,4-тетрагидроазепино-(3,4-в)-индола 3 г (7500 от теории), т. пл. 222 - 2240 С (по литературным данным т. пл. 220 С). Для анализа вещес зуют из абсолютного чают призмы с т, пл. ре 1 Ч присутствуют п 1630 см-г (ампдньп 3290 см 1 (Н-группы Найдено, ,": С 71,8 С,зН,2 зО. Вычислено, %; С 72П р и м е р 2. К .раствору 1 игл концентрированной серной кислоты в 15 лл абсолютного спирта...

Номер патента: 221709

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Изоб

МПК: C07D 471/04

Метки: азатриптаминов

...пиридилгидразинов с у-галоидметилпропилкетоном при кипячении в спиртовой среде. П р и м с р 1. 2-Метил-азатриптамин, К раствору 3,2 г 2-пиридилгидразина в 30 мл 90%-ного метанола прибавляют 3,5 г у-хлорметилпропилкетона в 20 мл 90%-ного метанола и кипятят смесь с обратным холодильником в течение 6 час. Затем смесь охлакдают, отгоняют метанол в вакууме, остаток,растворяют в 50 мл горячей воды и фильтруют через 0,5 г активированного угля. Фильтрат подщелачивают избытком едкого натра, выпавшие кристаллы отсасывают и перскристаллизовывают из петролейного эфира, Выход 2-метил-азатриптамина 4,3 г (83% ), т. пл. 140 в 1 С (из петролейного эфира), ., 244, 306 ммк, 1 де 3,93; 3,53(в метаноле), ИК-спектр 3360, 1580, 1460, 1420,...

Номер патента: 221710

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Левин, Пономарев, Скворцов

МПК: C07D 207/323

Метки: а-(р, м-алкилзамещенкых, оксиалкил)-пирролов

...Корректор А. П. Васильева Тсхред Л. К. Малова Заказ 283614 Тирах:. о 30 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобрстеппй п открытий при Совете Мпппстров СССРМосква, Цсптр, п 1 п Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 гидропирролизина, 4,4 г (0,1 ло.ть) окиси эти. лена и 1 г воды. Условия реакции и обработка катализата аналогичны описанным в примере 1. В результате перегонки получают 23,78 г непрорсагировавшего З-метил,2-дигидропирролнзина и 5,09 г 3-метил(Д-оксиэтил)-1,2-дигидропирролизина (выход 29,7% на вступивший в реакцию З-метил,2-дигидропирролизин и 30,8 % на окись этилена).П р и м е р 3, Б автоклав емкостью 50 лл загружают 36,36 г (0,3 лоль) З-метил,2-дигидропирролизина, 4,4 г (0,1 ноль) окиси этилена и 1 г ледяной...

Номер патента: 221711

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Днепропетровский, Кремлев, Науменко

МПК: C07D 263/58

Метки: n-биc-(бehзoлcульфohил)бензоксазол-2, сульфинамидина

...г (0,125 г,ого гь) ц продолжают перемсшцванце реакционной массы в течение 30 - 45 лин до исчезновения щелочной реакции ц реакции на активный хлор по йодкрахмальной бумажке.Затем реакционную массу нагревают до кипе нця и отфильтровывают. Осадок промываютдва-трц раза чистым бсцзолом ц высушивают.Полученный осадок, представляющий собой схгесь Х-ггатрцгг-,Х-бцс- (бсцзолсульфонцл)- бецзоксазол-сульфццамцдцца ц хлористого 15 натрия, вносят в 100 в 1 .м.г абсолютцровацного метанола, цасыгцают газообразным хлористым водородом до кислой реакции по конго, нагрсвают до кцпсцня ц отфильтровывают.Хлорггстый натрий, оказавшийся в осадке, 20 промывают два-трц раза нагретым мстацолом,Мстанольный фцльтрат упарцвают ц получают 10 г (86,95 г)...

Номер патента: 221712

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07C 101/06, C07C 99/08, C07D 265/28 ...

Метки: 221712

...изоб ете ни ения Х-(2менением щ я тем, что уют окись ой кислот разующиес рабатываю Способ получглицинов, с приза, отличающийс20 глицинов действсутствии уксуснтемпературе, обморфолоныобсобом. оли рил гной рил- споИзвестен способ получения 1 ч-(окси-этил)- У-фенилглицинов, заключающийся в том, что на М-фенилглицин в щелочном растворе действуют хлоргидрином этилена, образующийся при этом 4-фенилморфолонподвергают щелочному гидролизу и затем подкисляют.Предлагаемый способ получения И- (2- окси-этил) -М-арил-глицинов заключается во взаимодействии при комнатной температуре этилового эфира 1 ч-арилглицинов с окисью этилена в присутствии ук:усной кислоты. При этом получают 4-арилморфолоны, которые обрабатывают известным способом. П р и м е р...

Номер патента: 221713

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вит, Защиты, Изобр, Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 221713

...пл. 63 - Зо н-гексана, выход 8,3 г (76,15% от ерам пз 2-фенилзола в 80 мл реакции течение -пропилдцгпдро.64 С (изтеории),12,05; 12,13; М 16,68; 16,58; Изобретение относится к обния соединений, которые могунение в качестве биологическществ.Предлагаемый способ получзамещенных 4-метил-фенилро,5,2,3-фосфаоксадиазоловтом, что 1-хлор-метил-фегидро,5,2,3-фосфаоксадиазолалифатическим или ароматичероциклическим амином в среэфира,о 1 примеру пз 4-метил-фенил- аоксадпазолд и ина в 80 мл абсоура реакции 5 - ание реакционно й 30 - 34 С) получд- фенил-тпо.2 азол, т, пл. 63 7,8 г (69,0% от2217-3 Составитель С. ДашкевичТекред Л. К. Малова Корректор А. П, Васильева Редактор Н. Кузиецова Заказ 2836,16 Тираж 530 Подписное Ц 111 Я 11 ПИ Комитета по делам...