Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы

.ОП И САНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикисимое от авт. свидетельства е -Кл. 12 о, 6 Заявлено 25.11,1967. (142810 23 ПК С 08 Ь с присоединением заявки Ъ Приорптет -Комитет по дел зобретений и сткрытипри Совете МинистровСССР 728.8(088.8 Бю детенге1970 Опубликовано 03,Х 11.1969 ,Лата опуслпкования оппс пгя 12 Л".19 Авторыизобретения В, А. Л н, М, С. Марахина, И, М, Тимохин, Ш. 3. Финкельштей У. Д. Далабаев и И. П, Подлегаев явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНОКИСЛЬ 1 Х ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЬ кислота серная 98,4-ггая спггрт ггзотгропггловый, лг керосин .и.г 2 г 870,51300 5 Малярное от кислоте 1: 5. Весовое соот ну 1:4. В аппарат В 10 предварительно изопропиловый дают до - 2."С лозы РБ, Вр 30 мин. Нейтра 15 дят сухой содоГлозы к серно ошецие целл кероси шение целлюло ернера-Пфлейд охлажденные спирт и керосии засыпают в нем я сульфатир л из ацшо кисло аливают кислоту, ь охлажг целлю 2 час.г правоерера зсерибон. Смесее 250овацияи масс непрореагировавя соль сернокис льфат натрия 56 трия 6. Степень галы и с а но25 ещест 375 59Пр имер 1. Исходньщения компонентов:целлюлоза РБ, г е материалы и соо 25 Известен способ получения сернокислых эфиров целлюлозы, заключающийся в том, что целлюлозу подвергают этерификации эмульсиеи серной кислоты в спирте и инертном разбавителе в присутствии поверхностно-активных веществ ионогенного типа, в частности насыщенных или ненасыщенных жирны кислот. При этом на 1 вес, ч. целлюлозы расходуется 9 вес. ч. серной кислоты, что объясняется недостаточной эмульгирующей способностью насыщенных или ненасыщенных жирных кислот в сильнокислой среде.С целью уменьшения расхода серной кислоты и улучшения качества целевого продукта, предложегспособ получения эфиров целлюлозы, заключающийся в том, что, этерификацию целлюлозы проводят в спирте и инертном разбавителе в присутствии поверхностно- активных веществ неионогенного типа. Использование поверхностно-активных веществ неионогенного типа обеспечивает более равномерное распределение серной кислоты в целлюлозе, что приводит к увеличению степени этерификации СЭЦ и уменьшению расхода серной кислоты. Молярное отношение целлюлозы к серной кислоте составляет 1: 2,5. Состав продукта (в % ):шая целлюлоза 7, натриевалого эфира целлюлозы 31, сО карбонат и бикарбонат наэтерификации СЭЦ 55.Пример 2. Исходные мшения компонентов:целлюлоза РБ, гкислота серная, млкеросин, лг,гспирт изопропиловый, лг.гповерхностно-активное вО ОП, г222361 Предмет изобретения го Материалы и соотношенияцеллюлоза РБ, кгкислота серная 92-ная,спирт гидролизный, л .ОП, кгкеросин, л компонентов;50,г . 45101,2575 Составитель С, КотоваТехред Л. Я. Левина Корректор Л. ь, Бадылама Редактор Л. Новожилова Заказ 794,2 Тираж 500 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4,5 Типография. пр. Сапунова, 2 Молярное отношение целлюлозы к серной кислоте 1: 2,5.Весовое отношение целлюлозы к керосину 1: 1,2.В аппарат Вернера-Пфлейдерера заливают серную кислоту и спиртовой раствор ОП. Затем постепенно при перемешивании и охлаждении вводят керосин, В образовавшуюся эмульсию загружают целлюлозу РБ. Время сульфатирования 2 час. 30 лин. Нейтрализацию кислой массы проводят сухой содой.Состав продукта (в % ): непрореагировавшая целлюлоза 1,2, натриевая соль сернокислого эфира целлюлозы 39,8, сульфат натрия 50, карбонат и бикарбонат натрия 9, Степень этерификации СЭЦ 73. П р и м е р 3, Опыт проводился на заводском оборудовании. Молярное отношение целлюлозы к сернойкислоте 1: 2,5. Весовое отношение целлюлозы к керосину1: 1,2.В аппарат Вернера-Пфлейдерера заливаютсерную кислоту и спиртовый раствор ОП,б смесь охлаждают до +5 С, затем в эмульсиюзагружают целлюлозу РБ, Время сульфатирования 3 час. Нейтрализацию проводят сухойсодой (85 кг),Состав продукта (в 7 о): натриевая соль10 сернокислого эфира целлюлозы 43,6, сульфатнатрия 51, карбонат и бикарбонат натрия 6,4.Степень этерификации 65.Как видно из примеров, применение ПАВнеионогенного типа увеличивает степень за 15 мещения до 65 - 73 вместо 55, содержаниеактивного вещества до 43 о/о, снижает расходкеросина,Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы путем этерификации целлюлозы эмульсией серной кислоты в среде спирта и инертного разбавителя в присутствии поверх 2 б ностно-актпвных веществ, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью уменьшения расхода серной кислоты и улучшения качества целевого продукта, в качестве поверхностно-активных веществ применяют поверхност о-активные ве- ЗО щества неионогенного типа.