Архив за 1968 год
Способ получения нафталина и поглотительногомасла
Номер патента: 212241
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Кацобашвили, Кузнецкий, Эльберт
МПК: C07C 15/24, C10G 47/04
Метки: нафталина, поглотительногомасла
...узких фракций каменноугольной смолы, например фракции 200- - 360 С, на алюмокобальтмолибденовом катализаторе при температуре 5 400 в 7 С и давлении до 30 ат в присутствии легкокипящего разбавителя и рисайкла. Выход нафталина 11,53%, в пересчете на всю смолу, а поглотительного масла 9,3%.Предложенный способ отличается от извест ного тем, что в качестве высококипящих фракций применяют обезнафталиненный дистиллят каменноугольной смолы, выкипающей при 200 - 4 ЬОС. Выход нафталина 16,8%, выход поглотительного масла 11,4%. 15В оптимальных условиях - температура 570 С, обьемная скорость 10 час-г, отношение водород: сырье 1000 л/кг, соотношение сырье: разбавитель: рисайкл 1:1:3 - из широкого дистилляга получают поглотительной фрак ции,...
212242
Номер патента: 212242
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Гейн, Институт, Плоткина, Плюснин
МПК: C07C 25/02
Метки: 212242
...серной кислоты х,тористого алюминия А 1 С 1 а СН,ХОа. Эти способы требуют водно-щелочной промывки алкилатов, что связано с потерями углеводородов и с образованием больших количеств кислых отходов и промывных вод, Катализаторы в этих процессах не регенерируются. Применение вместо укаров фтористого водородасущественных преимущестстый водород вследствие н анных катализатобусловливает ряд процесса. Фториизкой температуры Предлагаесобу по,тучепропилхлорбхлорбензолоных веществкаучуков,ионообменньзойных кисл е относится к спотри-, и тетраизорые из изопропилв качестве исходтва теплостойких ских полимеров, рекисей, хлорбенх продуктов. охкно вести периодически или нерп атмосферном давлении и в апобычной стали.Заказ 100314 Тираж 530 Г...
Способ получения w-метоксиацетофенона и огфторацетофенона
Номер патента: 212243
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Ворожцов, Соколенке, Якобсон, Янькова
МПК: C07C 45/63, C07C 45/64, C07C 49/80 ...
Метки: w-метоксиацетофенона, огфторацетофенона
...диазоацетофепона в метаноле .в присутствии, например, медного порошка,Предложенный способ заключается в получении ь-метоксиацетофенона и о-фторацетофепона взаимодействием а-бромацетофенона с метанольным раствором фторида щелочного металла, например калия, рубидия, цезияпри кипячении с последующим выделением продуктов реакции перегонкой.Способ в литературе не описан, для его осуществления используют получаемые при этом доступные соединения, продукты применяются в органическом синтезе.П р и м е р 1, 60 г в-бромацетофенона, 90 г фтористого калия, 1,5 л метанола кипятят 4 час, Затем отгоняют метанол, добавляют воду, экстрагируют эфиром и эфир отгоняют. Из остагка перегонкой выделяют 10 г(225 о) со-фторацегофенопа с т. пл. 26 С и 13...
Способ разделения смеси нафтеновых и жирныхкислот
Номер патента: 212244
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Джафарова, Зейналов, Институт, Мурад, Раджабов
МПК: C07C 51/487, C07C 53/126, C07C 61/08 ...
Метки: жирныхкислот, нафтеновых, разделения, смеси
...отгоняют растворитель, оставшуюся часть подвергают взаимодействию с мочевиной, отделяют комплекс, оставшиеся в растворе нафтеновые кислоты выделяют известным способом. Мочевину растворяют и направляют в голову процесса, а смесь жирных кислот высушивают над безводным сульфатом натрия и разгоняют на индивидуальныекислоты.212244 11 ступень. Для разделенияберут смесь следующих веществ: СНзСООН 2 39 30 37 иапснооая кисюм+ 0,06 потериП ступень. Для разделения 10 берут смесь следующих веществ: 30 мл40 г30 мл СС 14карбамидвода СНзСООН 12,39 г Получают, г: 7,84 капроновая кислота сНз 22 мл40 г31 мл ООЦ 14,72 20 6,81,07 те и 5,15 СОО сего капроновой кислоты, О/. 68,630,97 на 1 ступени на 11 ступени Итого, %: 0,0новой кислоты 99,5 3 95 З 5 О...
Способ получения госсипола
Номер патента: 212245
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Вители, Всесоюзный, Технологии
МПК: C07C 47/57
Метки: госсипола
...следы гидросульфита натрия, взбалтывают до растворения и переносят в делительную воронку. Водный слой сливают, следя за полнотой удаления взвеси, находящейся на границе раздела фаз, а эфирный промывают два раза 2%-ной серной кислотой (4 объемн. ч.) и два раза водой, фильтруют и концентрируют до получения 4 объемн. ч. (от количества исходного осадка госсиполуксусной кислоты) раствора. Температура бани при отгонке эфира не должна превышать 55 С. К концентрату прибавляют 1 объемн. ч. уксусной кислоты, взбалтывают до появления кристаллов и оставляют на 2 час. Выпавший осадок отделяют, промывают 2 объемн. ч, смеси эфира и уксусной кислоты, а затем 2 объемн. ч. петролейного эфира и снова дважды переосаждают госсиполуксусную кислоту....
212246
Номер патента: 212246
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Днепропетровский, Каратеев, Мощинска
МПК: C07C 67/00, C07C 69/757
Метки: 212246
...про- т 5 цесса. ов ают. пл. 2. В условиях,одят реакции с ртами, С и-бу гловым спиртапературе кипе Прмерениловвым ивести описанных в этиловы м, и ловым, и-ах и процесс и ния спиртов. пров м спи и-гекс ри те прогло жн 4,4"оль) с. ч, того час с 1 вес, ч,л,4оного спиого цинкат в эмалтечение 8вление,повметил стр 0 -ука Пример 1, 63 кахлор,4"-димети 35 - 40 вес. ч. метил безводного хлорист хлорида) помещаю клав и нагревают в пературе 170 С. Да 17 ати, Хлористый(0,01 моль) со-деди бензилбензола, ота и 0,631 вес.ч. 20 (10% от веса ированный авто - 9 час при темышается до 16 -авливают, содер П р и м е р 3. 2,65 вес. ч. со-гексахлордиметил,4-дибензоилбензола (0,005 .и 35 - 40 вес, ч. метилового спирта, 0,265 в (10% от веса хлорцда) безводного...
Способ получения алкиловых эфиров 4, 4 бензофенондикарбоновой кислоты
Номер патента: 212247
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Днепропетровский, Мощинска, Соколенко
МПК: C07C 67/00, C07C 69/757
Метки: алкиловых, бензофенондикарбоновой, кислоты, эфиров
...в качестве катализатора хлорида металла, например хлористого цинка. Выход продукта 1 близок к количественному. П р и м е р 1. 118 вес, ч. (0,25 моль) со-октахлор 4,4-дитолилметана, 500 вес. ч. метилового спирта и 3,4 вес, ч. (0,025 моль),безводного хлористого цинка нагревают в автоклаве при температуре 100 в 1 С в течение 2 час до прекращения повышения давления. После о.слаждения выпускают газообразные продукты реакции, автоклав вскрывают и диметиловый эфир 4,4-бензофенондикарбоновой кислоты, плохо растворимый в метаноле,.отфильтровывают, отмывают водой от хлористого цинка, сушат, Выход 74,4 вес, ч. (99,7% от теоретического), т. пл 227 С. П р и м ер 2. 104 вес. ч. (0,25 лсоль) оэ-гексахлор,4-дитолилкетона, 450 - 500 вес. ч.метилового...
Способ получения 1, 4-дибензоилбензол4, 4″-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 212248
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Днепропетровский, Каратеев, Мощинска
МПК: C07C 51/00, C07C 65/34
Метки: 4-дибензоилбензол4, 4-дикарбоновой, кислоты
...раствором щелочи для улавливания хлористого водорода и непрореагировавшего хлора. Окончание реакции хлорирования определяют по прекращению выделения хлористого водорода при одновременном очень быстром образовании белого мелкодисперсного осадка. Время хлорирования 10 - 12 час, Осадок фильтруют, промывают спиртом и петролейным эфиром.Получают 147 вес. ч, от-декахлор,4"-диметил,4-дибензилбензола 1. Выход 90% от теоретического, т. пл. 198 в 199, после перекристаллнзации из толуола т, пл. 217 С.Заказ 1003,8 Тираж 530 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 П р и м е р 2. 200 вес. ч. (0,7 иго,гь) диметилдибензилбензолов (смесь изомеров)...
Способ получения эфиров s-кетокарбоновых кислот
Номер патента: 212249
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Вельский, Шостаковский, Шуйкин
МПК: C07C 67/30, C07C 67/303, C07C 69/716 ...
Метки: s-кетокарбоновых, кислот, эфиров
...С гидрируют эфиры б-фурилвалериановых кислот по схеме212249 Пр едм ет из о бр ет ения Составитель Г. Б, Андион Редактср Л. К. Ушакова Текред Т, П. КурилкоЗаказ 90519 Тираж 530 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 где К, К, Кз - водород, алкил,Из схемы видно, что беря различные производные б-фурилвалериановых кислот, можно получать алкильное замещение в положение а, р, у и б.5Катализатор гидрогенолиза - платинированный уголь (5% Р 1) готовят пропитыванием активированного березового угля рассчитанным количеством раствора платинохлористоводородной кислоты с последующим восстановлением ее формалином в присутствии КОН при охлаждении....
Способ получения диенов
Номер патента: 212250
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Адельсон, Власенко, Лиакумович, Никонов, Паушкин, Розеноер
МПК: C07C 11/12, C07C 5/56
Метки: диенов
...М. Паушкин, С, С. Розеноер и М. М. Власенко Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЕНОВ реакторе поддерживают 500 С, объемная скорость подачи изопептана 0,12 час-т. При этом глубина превращения изопентана 52%, а выход изопрена 35,6% на пропущенное сырье 5 при селективности по изопрену 68,5%. Способ получения диенов окислительным де гидрированием парафнновых и нафтеновыхуглеводородов в присутствии йода, кислорода воздуха, воды или водяного пара, отличаюи 1 ийсл тем, что, с целью повьгшения эффективности процесса, в реакцию вводят чистый ки сло род. 1Известный способ получения диенов состоит в дегидрировании углеводородов в паровой фазе при 300 в 8 С в присутствии элементарного йода и кислорода воздуха с добавлением к газовой смеси воды или...
212251
Номер патента: 212251
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 17/08, C07C 21/19
Метки: 212251
...преимущести 3,4-дихлорбутен5 Способ пофнновых угл выхглевод вании, отлич щения проце диоле- ефино- нагре- упроости и луч" ия хчорп еводородов на ородов и хлори аюи 1 иися тем сса, его высок роизводных основе диол да меди при что, с целью й селективн Известен способ получения хлорпроизводных диолефиновых углеводородов обработкой диолефиновых углеводородов хлористым водородом и кислородом в присутствии пористого катализатора, пропитанного хлорной медью, в кипящем слое при температуре 220 - 400 С,Предложенный способ отличается от известного тем, что диолефиновые углеводороды пропускают через расплав солей хлоридов меди и других металлов, например хлорида калия, при температуре 280 в 4 С.Ведение процесса предложенным способом увеличивает...
Способ получения 1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлор-7-метилтрицикло-
Номер патента: 212252
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Гусейнов, Исмаилова, Салахов, Шамилов
МПК: C07B 37/12, C07C 61/15
Метки: 11-гексахлор-7-метилтрицикло
212253
Номер патента: 212253
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Коршак, Магер, Поль, Сем
МПК: C07C 69/54
Метки: 212253
...делам изооретепий и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2(гелия) и собирают фракцию, кипящую ь пределах 58 - 60 С (3 мм рт. ст.). Выход 80 го от взятого в реакцию цианацетата.Предлагаемый способ получения алкил- или арилцианакрилатов позволяет быстро проводить синтез этих соединений, выход продукта хороший, Образующийся мономер обладаег высокой адгезионной способностью к различным материалам.П р и м е р 1. 30 г (1 моль) параформа, 300 лг,г сухого бензола, 1,9 мл (0,02 лго.гг.) ппперидпна и 12 г (0,2 моль) ледяной уксусной кислоты загружают в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, водоотстойником, термометром и капельной воронкой. Смесь с рН 5,5...
Способ получения s-алкильных эфиров галоидили нитрозамещенных 0, о-дифепилдитиофосфорныхкислот
Номер патента: 212254
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07F 9/18
Метки: s-алкильных, галоидили, нитрозамещенных, о-дифепилдитиофосфорныхкислот, эфиров
...охлаждении закристаллизовывается. Перекристаллизация вещества для очистки проводится из небсльшого количества спирта. Получают 1,81 г (7,4%) Я-этилового эфира О,О-ди(2,4-дихлорП р и м е р 2. 4 г триэтиламмониевой соли О,О-ди (2,4,6 - трихлорфенил) дитиофосфорной кислоты растворяют в 20 лгг сухого ацетона и прибавляют 1,66 г бромистого пропила, Нагревают 25 час при 38 - 40 С. Осадок отфильтровывают, ацетон отгоняют в вакууме. Остаток обрабатывают 5 - 6 лг,г сухого эфира, фильтруют и снова упаривают в вакууме. Оставшееся масло при сильном охлаждении закристаллизовывается. Перекристаллизовывают из небольшого количества абсолютного спирта. Выход 5-пропилового эфира О,О-ди(2,4,6- трихлорфснил) дитиофосфорной кислоты 3,06 г 18 о% ) Т. пл. 54 -...
Получения эфиров дитиофосфорнойкислоты
Номер патента: 212255
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов
МПК: C07F 9/18
Метки: дитиофосфорнойкислоты, эфиров
...натрия, растворитель отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой прозрачной жидкости. Выход 97,9/,; с 1 т 1,1880; пр 1,5918, МКр 99,23, выч. 99,51. диарилт взаимоили алкеевании до го раствоу способу соли лоты подвергаю ми бензилами лами при нагр де органическо о. тил-Я-бензилдит О,О-ди Примерфосфат.Смесь О,ли дифе0,022 г мопри 110 - 1 тиламмонийной соной кислоты и бензила нагревают хлаждают. К реакмоль три тиофосфо лористого3 час и ил ль где Й - аралкил, а замещенный или не Полученные соеди зованы в качестве ф веществ, присадок и т. д. По предлагаемом дитиофосфорной кис действию с галоидн нилами, или алкени 20 - 150 С как в ср рителя, так и без негависимое от авт. свидетельствааявлепо 19,Х 1.1966 ( 1113943/23-4) ф,...
Способ получения замещенных тиокарбамоилтритиофосфонатов
Номер патента: 212256
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша
МПК: C07F 9/40
Метки: замещенных, тиокарбамоилтритиофосфонатов
...или смеси органического растворителя с водой.П р и м е р, К,И-диэтилтиокарбамоил-Я-бутилтритиометилфосфонат.К раствору 0,021 г моль диэтилдитиокарбамата натрия в 15 мл воды прибавляют при перемешивании раствор 0,02 г моль Я-бутилдитиометилхлорфосфоната в 15 мл бензола. Смесь выдерживают при комнатной температуре 30 мик, затем при 40 - 45 С до прекращения изменводного слояПосле реапромываютПосле отгончают практ69 5%; првыч. 91,56.10 НайденоСд 0 Не,МР 8Вычислен При проведении синтеза в растворвыход продукта составляет 570/О.Аналогично получают следующиения.М,И -дибутилтиокарбамоил -5- бутм етилфосфонат.20 Выход 62%; пр 1,5660; с 14 1,0111,25, выч, 110,03.Найдено, %: К 3,48; Р 8,14; 5 34,29СддНз 0 ИР 84,Вычислено, %: К 3,77; Р 8,35;...
Способ получения дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты
Номер патента: 212257
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Варшавский, Дубравин, Жигачев, Зиновьев, Косолапое, Соборовский
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлорэтилфосфиновой, дихлорангидрида, кислоты
...1,4:1 на входе в реактор и 9:1; 12:1 на выходе.0 Когда в колонном аппарате давление достигает 35 атлг и устанавливается стабильная скорость подачи реагентов, производят сброс абгазов со скоростью, обеспечивающей постоянное давление в системе (контроль ведут по 5 манометру). При этом происходит постепенное заполнение рабочего объема колонного аппарата реакционной смесью и устанавливается устойчивая температура реакционной смеси. примерно плюс 50 - 60"С (регулируется 0 скоростью подачи кислорода и охлаждениемреактора).По заполнении рабочего объема колонногоаппарата реакционной смесью до перетока (контролируется по количеству поданного 5 треххлористого фосфора) вентилем точнойрегулировки начинают отоор реакционной смеси (дихлорангидрида...
Способ получения производных оксафосфабицикл0-.
Номер патента: 212258
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Арбузов, Визель, Куликова, Шапшинска
МПК: C07F 9/32
Метки: оксафосфабицикл0, производных
...р 3. Получение 1,5-диметил-оксо 3-фенил,3-оксафосфабицикло- (3,1,0) -гекса 30 на.К раствору 40 г (0,18 лоль) 1-оксофенпл- диметилфосфоленав 200 лл абсолютного хлороформа прикапывают смесь 22 г (94%- ной) надуксусной кислоты с 10 лил ледяной уксусной кислоты и 50 лл абсолютного хлороформа при охлаждении и перемешивании. По окончании реакции реакционную смесь нейтрализуют разбавленным раствором едкого натра до рН 8. Хлороформный раствор отделяют от водного слоя, сушат плавленым поташом и хлороформ отгоняют в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из серного эфира с активированным улем, Выделяют вещество с г. пл. 150 - 150,5 С, выход 32 г (84/о)Найдено, : С 64,90; Н 6,92; Р 13,66.С.НтвОаРВычислено, о/,; С 64,86; Н 6,80; Р 13,93.П р и м е р...
Способ подучения оловоорганических производных арилоксиалкилкарбоновых кислот
Номер патента: 212259
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов
МПК: C07F 7/22
Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, оловоорганических, подучения, производных
...(СНК)С 012 Яп К,ка до прекращения выПродукт отделяют фи.лаждения реакционнойт. пл. 163 - 165 С.С 4 Н 28 С 140 Яп.Найдено /: С 120,75Вычислено %: С 121Аналогично получаюрые из свойств, а также10 рых приведены в табли Яп 18,07,12; 8 п 17,70,т соединениянданные анализа екото,котоде Аг - замещенный или незамещенный Предмет изобрет нил,Н илиалкил1 - 3 шии а Способ заключается в тстм, что арилэксиалкилкарбоновые кислоты подвергают взаимодействию с окисями диалкилолова. Реаицию 2 целесообразно проводить при кипячении смеси реагентов в среде органического растворителя, например бензола, толуола, с азеотропной отгонкой воды.П р и м е р п о л у ч е н и я 0,0-д и,4-д и х лорфеноксиацетокси) - дибутилол о ва.Смесь 0,1 г моль...
Способ получения нейтрального бис-бензолхрома
Номер патента: 212260
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Грибов, Ламм, Пашинкин
МПК: C07F 11/00
Метки: бис-бензолхрома, нейтрального
...ся в восста- с-бензолхромама и хлористоСоотношение рального б бензольногоко.б. 11 роц весь центр дет в колбуВыход 25от теоретиче ис-бензолхрома, которыи в виде раствора переходит во вторую есс продолжают до тех пор, пока пьцый бис-бензолхром не перей - 28 г, что составляет около 90%ски возможного. оконечного проу процесс проентов, равном Предмет изо 10 ения Способ получения нейтрально хрома восстановлением окисл бис-оензолхрома при помощи 15 хрома и хлористого алюминия ла, отлипаюцайся тем, что, сния выхода конечного продукта водят при соотношении компон 1:1, П р и м е р. Берут 2 колбы. В перв загружают 50 г иодида бис-бензолхр дитионита натрия, 30 г едкого кали воды и 100 лл бензола. Смесь медле мешивают. Иодид восстанавливается ю колбу...
Способ получения силалактамов
Номер патента: 212261
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Миронов, Рыбалка, Федотов
Метки: силалактамов
...с кон. цевыми амидными группами.По предлагаемому способу хлорангидриды силилзамещенных карбоновых кислот подвергают взаимодействию с аммиаком или первичными аминами, желательно в среде органического растворителя, например эфира.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, затвором с мешалкой и барботером, помещают 39,5 г (0,2 моль) хлорангидрида 4- диметилхлорсилилмасляной кислоты, разбавляют 400 мл абс, эфира и через этот эфирный раствор пропускают в течение 3 час аммиак, Затем отфильтровывают выпавший в осадок имера 1 к 39,3 г -диметилхлорснвленного 400 мл 6 г (0,4 моль)соляно-кислый льтровывают, ототгоняют эфир, уме, Получают 1 ч-пропилвалеро-желтого масла, Т. кип. 78 - 79 С/1,5 мм рт. ст., по...
Способ получения эфиров или эфироамидов5-л-алкил(арил)
Номер патента: 212262
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Ицкова, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/40 ...
Метки: эфироамидов5-л-алкил(арил, эфиров
...ведут в бензоле 4зольный раствор промываютрастворитель отгоняют.Полученный продукт перекется из серного эфира. Т. пл.84,4%,Вычислено, %: Р 8,83; Я 1Найдено, %: Р ,25; 8,54;3,72; 3,88,П р и м е р 2. Получениепил-Я - (И-бутил-М-этилсулилметил) -тиофосфата. аствор отфильтровывают от ают водой. Бензол отгоняют док перекристаллизовывается,В реакционную колбу загружают 5,9 г калиевой соли О-этил-Х-бутилтиофосфата и 5 г М-этилметансульфамида монохлоруксусной кислоты. Реакцию ведут в бензоле при температуре кипения смеси,Охлажденный бензольный раствор отфильтровывают от солей, промывают водой и отгоняют растворитель. Получают неперегоняющесся масло желтого цвета. 5 Аналогично получают соединения, приведенные в таблице. Предмет...
Способ получения производнб1х тиоморфолина
Номер патента: 212264
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Базель, Гражданин, Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 417/04
Метки: производнб1х, тиоморфолина
...выпаривают на ротационном испарителе досуха. Остаток промывают в 200 смз метиленхлорида и 400 мл воды. Полученный раствор метиленхлорида трижды промывают водой по 100 смз, высушивают и выпаривают. Оставшееся густое вязкое масло растворяют в бензоле и хро матогоафируют на тридцатикратном количе стве окиси алюминия, далее промывают:бен золом. Получают 4- (5-нитротиазолил) -2,6- -диметилтиоморфолин с т. пл. 81 - 82 С.П ример 2. Раствор 18,8 г 2-бром-нитротиазола в 70 смз диметилсульфоксида в течение 15 мин при перемешивании при температуре 15 - 20"С по капле вводят в раствор 18,5 г тиоморфолина в 120 смз диметилсульфоксида.Перемешивание продолжают в течение суток при комнатной температуре, далее реакционная смесь при 50 - 60 С (0,1 лм...
212265
Номер патента: 212265
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Герма, Иностранцы, Хайнц
МПК: C07D 251/34
Метки: 212265
...- 90 при 100 - 150 С в присутствии в качестве катализатора третичного амина,Вместо эпихлоргидрина можно использовать также его гомологи, например к-метилэпихлоргидрин или р-метилэпихлоргидрин. Для выделения триглицидилизоцианурата из реакционной смеси отгоняют в вакууме избыточный эпихлоргидрин или соответствующие гомологи, а оставшуюся смесь дихлоргидрина и триэпоксида изоциануровой кислоты выса 2 кивают эфиром или спиртом,П ример. 51,б г (0,4 моль) циануровой кислоты смешивают с 333 б г эпихлоргидрина и 8 л.г диметиланилина. Смесь перемешивают и нагревают 5 час при 117 С. По истечении примерно 1 час наступает растворение циануроной кислоты и еще через 4 час заканчивается присоединение эпихлоргидрина к,циануровой кислоте и последующее...
Способ получения морфина-основания
Номер патента: 212266
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Высоцка, Данель, Мищенко, Мушинска, Скоркин, Харьковский, Шостенко
МПК: C07D 489/02
Метки: морфина-основания
...Получают 501,7 г технического продукта с содержанием основного вещества 94,1% (62,9 л/, от содержания в исходном сырье). мет изобретени Пред Способ полу тем экстракции рячей водой сИзвестны способы получения морфина-осно. вания путем экстракции ,коробочек опийного мака горячей водой с последующим пропусканием очищенного экстракта через,ионообменную смолу, десорбции спиртовым раствором аммиака, подкисления элюата и обработки упаренного элюата аммиаком.Предлагаемый способ отличается тем, что экстракции подвергают ненадрезанные коробочки опийного мака. Это позволяет увеличить выход и упростить технологию получения целевого продукта.Для получения морфина-основания предлагаемым способом ненадрезанные коробочки мака подвергают...
Способ получения замещенных р-(феноксиили фehилtиo)-n, n диэtилэtилamиhob
Номер патента: 212267
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Давыдов, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07C 319/14, C07C 323/25
Метки: диэtилэtилamиhob, замещенных, р-(феноксиили, фehилtиo)-n
...- 1 - 3;Х - кислород или сер том, что замещенные фе лята щелочных металлов действию с р-хлорэтила соединения, так же, как ния, в литературе не опис уппа, гал нокси)гокси)-Кенокси)енокси)2. Полуина.,К-диэтилэт ,К-диэтилэти К,К-диэтилэт К,К-диэтилэт ение р-(фени а, заключающиися в олята или тиофеноподвергают взаимо- ином, Полученные и способ их получеаны. Пример диэтилэтил ам(0,1 мо,гь) тиофенолята илового спирта при перературе 50 - 60 С постепенг (0,1 моль) р-хлорэтилионную массу нагревают и температуре 50 - 60 С в тем отфильтровывают хлоняют растворитель и остаК раствору 13,2 гнатрия в 100 м г эт мешивании и темпе но прибавляют 13,6 диэтиламина. Реакц при перемешивании течение 5 - 6 час, за 30 ристый натрий, отго 3-хлорфенокси)П р и м е...
Способ получения гидразидов или арилгидразидов 2, 4, 5или 2, 3, 4-трихлорбензойных кислот
Номер патента: 212268
Опубликовано: 01.01.1968
МПК: C07C 243/38
Метки: 4-трихлорбензойных, 5или, арилгидразидов, гидразидов, кислот
...2,4,5-трихлорбеныход 34%), т. пл. 183 -25 мер 1.Крдразина впо каплям2,4,5-трихухого бензои кипениипаром. Прристаллизовг фенилгиислоты (в%: С 1 33,80; г 1 8,90,1 айде ычисл Прифенилгибавляюгидрпда20 лл1 час иводными перекчают 1,зойной184 С,1 П р и м е р 2. Ан ангидридом 2,3,4-т получают фенилгид ной кислоты с вых 75 С (из дпоксана Найдено, %. С СП р и м е р 3, К раствогидрата в 10 лл спирта1 час добавляют 2 г 2,4,5 да в 20 мл эфира, Выпатрихлорбензойной кислотькристалл изовывают из42,%, т. пл. 282 - 283 С.Найдено, %: С 144,15, 43 и м е р 4. Раствор 3,06 г (0,02 лоль) рофенилгидразина и 2,4 г (0,01 моль) нгидрида 2,4,5-трихлорбензойной кисло мл диоксана кипятят в течение 1 час, руют, отгоняют растворитель и реакцимассу нагревают...
Способ получения o-n-aлkил(apил)kapбamoилм-карбоалкокси ы-арилгидроксиламинов
Номер патента: 212269
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Баскаков, Покровска, Сусликова
МПК: C07C 239/18
Метки: o-n-aлkил(apил)kapбamoилм-карбоалкокси, ы-арилгидроксиламинов
...в качестве р20 метилена получают90%. Т. пл. 52 - 53 Сролейного эфиров, 3:Найдено, %: К 11,6С 11 Н 1304 Кв.25 Вычислено, %: К 1Пример 3. Полубамоил) -К -карбоизоксиламина.Аналогично примеЗО К- карбоизопропоксиЗаказ033/3 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 и 4,95 г (0,05 моль) н-бутилизоцианата при добавлении изоцианата при температуре от - 6 до 0 С получают 14 г продукта. Выход 95,5%. Т. пл. 102 - 103 С (из смес,4 метилового спирта и воды, 3:1).Найдено, %: К 9,68, 9,51.С-Н 04 КВычислено, %: К 9,52.П р и м е р 4. Получение 0-(К-о-хлорфенилкарбамоил) - К-карбоизопропокси-К-фенилгидроксиламина.Аналогично примеру 1 из...
Способ получения тимола
Номер патента: 212270
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Вейсбрем, Гиршович, Гольдовский, Зеленецкий, Хейфиц, Шулов
МПК: C07C 39/06
Метки: тимола
...количества сточных вод - все это загромождает технологическую схему проведения процесса. П р и м е р 1. В автоклав емкостью 200 лзагружают 60 кг 92%-ного м-крезола, добав ляют 0,9 кг алюминиевых стружек, продуваютазотом и нагревают до 160 - 190 С. При этой температуре происходит образование м-крезолята алюминия. Содержимое автоклава выдерживают 0,5 - 1 час при 180 - 200 С, автоклав охлаждают до 20 С, выпускают образовавшийся водород, продувают автоклав азотом и подают из меринка 21 кг пропилена.Затем содержимое автоклава нагревают до 240 - 260 С, при этом давление поднимается до 70 - 80 ат. При 150 - 190 С начинается поглощение пропилена, которое заканчивается через 1,5 - 2 час после окончания реакции, давление в автоклаве не...
Механизм нижних транспортных салазок наборной строкоотливной машины
Номер патента: 212271
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Клеменков, Шнееров, Яковлев
МПК: B41B 11/32
Метки: механизм, наборной, нижних, салазок, строкоотливной, транспортных
...ползуны 9 и 10. Зубцы на валике 8 и фиксатор 11 служатдля установки формата набора, На ползуне б закреплен подпружиненный упор-фиксатор 12.Работает механизм нижних транспортных 5 салазок следующим образом.Набранная матрично-клиновая строка 13лодается верстаткой (на чертеже не показана) между транспортирующим и поддерживающим пальцами, В конце хода верстатка 10 нажимает на упорный рычаг 14. Освобождается ползун б и начинает .перемещаться в сторону головки нижнего элеватора. В начале движения ползуна под действием пружины 7 транспортирующий и поддерживающий паль цы перемещаются навстречу друг другу и зажимают матрично-клиновую строку. После схода фиксатора 12 с горки 15 он фиксирует положение рейки 4, а следовательно, и пальцев 1 и...