Способ получения ю-сульфоалкилгидразинов

Номер патента: 199904

Автор: Вители

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 с 1, 1 аявлено 09,Х.1965 ( 1026916/23-4) МПК С 07 с иоритет омитет по делам зобретений и открытийпри Совете МинистровСССР ДК 547.234.22,0(088.8) Опубликовано 29.И.1967. Бюллетень16Дата опубликования описания 23.Х.1967 Авторыизобретени анцыи Хубертус Питическая Респу Инос Вольфганг Шиндлезаявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ со-СУЛЬФОАЛ ИДРА В 2 фоалкил 10 ХН 2 с присоединением заявки Известен способ получения со-сульфоалкилгидразинов взаимодействием гидразингидрата с алкиленсульфокислотами, Гидразиновые соединения выделяют через бензилиденовые соединения расщеплением последних соляной кислотой. Указанный способ получения со-сульфоалкилгидразинов сложный и продолжительный.По ь гидра предлагаемому способу со-сулзины общей формулыНО,Я - (СН.)- 1 Н - ХН -- водород, - СОКНз, - С где 1 с Я, или 1 чН - С = 1 чН; и - от 2 до 4, получают 15 взаимодействием гидразингидрата или замещенных гидразина с алкансультонами.со-Сульфоалкилгидразины являются исходными продуктами для синтеза пиразолов, пиразолонов, пиразолидинов и других гетероцик лических соединений.П р и м е р 1. Получение НОз Я - (СНз)4 -- КН - 1 МНз,К 100 г 60%-ного водного раствора гидра зингидрата добавляют при встряхивании не 5 большими порциями 28 г бутансультона. Возникающую при этом интенсивную экзотермическую реакцию замедляют охлаждением реакционного сосуда водой. По окончаниии реакции смесь оставляют на 2 час и отгоняют 30 избыток гидразингидрата в вакууме. Сиропообразный остаток извлекают 300 лл метанола, охлаждают раствор до 0 С и осаждают гидразиновое соединение четыреххлористым углеродом. Получают 33,5 г (теоретичестсиш выход).После очистки метанолом - бесцветные кристаллы с т. пл. 163 - 165 С.П р и м е р 2. Получение НОзЯ - (СНз) з -- ХН - МНз,К 50 г водного 50%-ного гидразингидрата при встряхивании добавляют 12,2 г пропансультона. По окончании интенсивной экзотермической реакции, замедляемой наружным охлаждением, смесь обрабатывают, как в примере 1. Получают 12 г (78% от теории) бесцветных кристаллов, которые перекристаллизовывают из смеси метанол - пропанол (1:1). Т. пл. 195 - 197 С.П р и м е р 3. Получение НОзЯ - (СН,) 4 -- ХН - ХН - СЯ - КНз.9,1 г тиосемикарбазида растворяют в 100 лсл водного 50 з/о-ного метанола, К раствору при встряхивании добавляют при комнатной температуре 14 г бутансультона. Смесь оставляют на 20 час и затем отгоняют растворитель в вакууме, К полученному прозрачному вязкому остатку после многодневного стояния добавляют 100 лсл метанола. Смесь кипятят непродолжительное время. После охлаждения получают 12 г (53% от теории) бесцветных кристаллов,Заказ 2905/8 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 которые перекристаллизовывают из этиловогоспирта. Т пл, 195 - 196 С.Предмет изобретенияСпособ получения а-сульфоалкилгидразиновобщей формулыНоз - (СН,)- Н - Н - й,где К - водород, - С 01 чН - СКАН, илиХНв - С = МН; п - от 2 до 4, с применением гидразингидрата, отличающийся тем, что, с 5 целью повышения выхода:продукта, взаимодействию с гидразингидратом или замещенными гидразина подвергают алкансультоны.

Смотреть

Заявка

1026916

вители

МПК / Метки

МПК: C07C 275/62

Метки: ю-сульфоалкилгидразинов

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-199904-sposob-polucheniya-yu-sulfoalkilgidrazinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ю-сульфоалкилгидразинов</a>

Похожие патенты