C07C 87/22 — C07C 87/22

Номер патента: 33961

Опубликовано: 31.01.1934

Автор: Струков

МПК: C07B 39/00, C07C 85/24, C07C 87/22 ...

Метки: диэтиламинопропилхлорида-3, соли, хлористо-водородной

...отличающийся тем, что через диэтиламинопропанол пропускают сухой хлористый водород по специальным барбатерам, доходящим до дна сосуда (5-ти литровой колбы) при температуре 50 - 100 до полной нейтрализации основания, затем темйературу поднимают до 150 - 160 и продолжают пропускать хлористый водород до:выделения:из реакци. онной смеси всей образовавшейся воды,При этом происходит замещение окиси- группы на хлор. Конец реакции опреде. ляют по прекращению конденсацииоб- - разующейся при реакции воды в.холодильнике, соединенном 1 колбой или сосудом. Скорость реакции зависит от скорости тока хлористоводородного газа, количества отверстий в барбатерах и величины Слоя аминоспирта, через который проходит газ. По окончании...

Номер патента: 199901

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Мазалов, Мазалова, Соколо

МПК: C07C 87/22

Метки: nfa-rpynobl, полифторированных, содержащих, соединений

...С (4 мм рт. ст,), т.пл. 99 - 99,5 С.Найдено, %: С 28,40; Н 1,03; С 1 14,10;Р 45,11; К 11,37.С,Н,С 1 Г,К,Вычислено, о : С 28,52; Н 1,19; С 14,05;Р 45,15; К 11,09.В раствор 35 г вещества 1 в 80 мл безв.1-1 Рбарботируют фтор, получаемый в электролитической ванне при токе 80 а, в течение1 час при энергичном перемешивании, температуре 0 - 10 С, что достигается охлаждениемреактора на ледяной бане. В конце выдержкинаблюдается сильный проскок фтора и отсутствие разогрева, что характеризует конецреакции. Продукт (нижний слой) отгоняют отфтористого водорода, промывают 5%-ным раствором КаОН, сушат Мд 504 и перегоняют сколонкой, собирая фракцию 128 - 133 С. Вес45 г (85%). Перегоняют повторно. 1,3-ди 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 4(11) имеет...

Номер патента: 276963

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кутепов, Макл, Сафина

МПК: C07C 87/20, C07C 87/22

Метки: линейных, тетра-(дифгорамино)алканов

...алкенами, образующимися на основе диеновых структур с сопряженнымц двойными связями. Это подтверждается присоединением еще 1 моль тетрафторгидразцна. Поэтому возможно, что бис-(дифторамино)алкены, полученные на основе ненасыщенных угтеводородов с изолированными двойными связями, могут оказаться способными вступать в реакции полимеризации ц сополцмерцзацци с образованием активной свчзи и найти, применение в синтезе высокомолекулярных соединений.П р ц м е р. Во вращающийся автоклав цз 5 нержавеющей стали емкостью 0,5 л вносятраствор 13,4 г 1,5-гексадиеца в 40 лг.г фреона 113, затем поддавлцвают технический тетрафторгидразин (содержание гхт 2 Р. 85%) до избыточного давления 5 - 15 ат, н реакционную О смесь нагревают до 80 - 100 С в течение...

Номер патента: 287616

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вильфрид, Ганс, Гюнтер, Иностранна, Федеративна, Ханс, Эберхарт

МПК: C07C 87/22

Метки: фенилтрихлорацетимидхлоридов

...преломления а1,6043. Пример 4. Пол- трихлорэтилиден)- 3 час при температу- ихлорфенилтрихлорлтого масла с т. кип. атель преломления теоретического. ние веществ/ ,сС 1 8 г (0,3 ноль) (2,2,2- 35 2,4,5 - трихлоранилина с и 0,2 торр, в течение 2 час С вводят 21,3 г хлора.ирования подвергают пеатуре 126 С и давлении 40 7 г 2,4,5 - трихлорфенилрида в виде желтого маселомления п 2 О 1,6035. В расплав из 97 трихлорэтилиден) т. пл. 159 - 161 С пр при температуре 180 Потом продукт хлор регонке, При темпер 0,8 торр получают 9 трихлор ацетимидхло ла с показателем пр ещест С - СС 1С 1 Вг Хлорированием (2,2,2 - трихлорэтилиден)- 45 4-бром,3,5,6 - тетрахлоранилина в течение3 час при температуре 200 С получают 4-бром,3,5,6 -...

Номер патента: 299505

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Косырев, Потарина, Фокин, Шевченко

МПК: C07C 87/22

Метки: геминальных, яс-(дифторамино)соединений

...Л. ЗеликманРедактор О. Кузнецова Техред Л. В. Куклина Корректор В. И. Жолудева Заказ 1352/9 Изд,603 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 82,5 г (32,57 о) 1,1,4,4-тетра-(дифторамино) циклогексана, т. пл. 103 в 1 С (этанол).Найдено, О/,: К 18,57; Р 52,51.С 6 НзХ 4 РзВычислено, 7 о: К 19,4; Г 52,8,Предмет изобретения Способ получения геминальных бис- (ди фторамино) соединений взаимодействием карбонильного соединения с дифтораминирующим агентом в присутствии протонирующего агента, отличающийся тем, что, с целью уп- Б рощения технологического процесса, в качестве дифтораминирующего агента используют...

Номер патента: 326176

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гафаров, Закирова

МПК: C07C 87/22

...в 25 лтл дихлорэтана прп охлаждении ледяной баней и интенсивном перемешивании прикапывают 13,7 мл (0,31 моль) 98% -ной азотной кисло ты. После окончания дозировки азотной кислоты приливают 33,4 мл (0,35 лтогь) уксусного ангидрида, затем смесь нагревают до 60+10 С и перемешивают до прекращения выделения нитрозных газов и обесцвечиванпя 20 реакционной массы (2 - 3 час). Охлажденнуюдо 20 С реакционную массу сливают в 50 мл холодной воды. Дихлорэтановый раствор отделяют, промывают водой, Осо-ным раствором карбоната натрия до щелочной реакции, 25 затем водой до нейтральной реакции и сушатсульфатом магния. Растворитель упаривают при остаточном давлении 10 - 15 лтм рт. ст. и температуре 50 - 60 С, а остаток подвергают фракционной...

Номер патента: 376356

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 119/00, C07C 87/22

Метки: 2-алкилзамещенных, n-(p-xлopэtил, эtилehиmиhob

...диэтилецнагревании прецмуцгеодновременной отгонпрп пошггкенггохг давлорэтил) -2,2-диметилгз 20,6 г (0,1 моль) 2-хлоризобутилила. атрия, приготовленг трия и 125 мл ди0,4 г (77,84%) це хлор- чина и гого цз этилец- левого М- (р-Хлорэтил) -2-метилэт Приме лени мин. В круг сна бжеппуф-хлорэтггл) -2,2-д 0 С (спцрт - эфир та М - 14 гетц,костью 250 мл, мещают 19,25 г орэтил-хлорят натрия, поодонную колбу е о капилляром, пхлоргидрата 2-х га и диэтиленглико 2-днПредлагамещенныхключается2-хлоралкигликолятомственно докой целеволенни (10 -лученный из 6,7 г (0,3 г-атом) натрия и 125 г дцэтиленгликоля, встряхивают и быстро присоединяют к системе, состоящей из елочного дефлегматора с термометром и прямого хо лодильника, присоединенного через вакуумггый...

Номер патента: 284779

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Брусенцова, Косырев, Лапик, Макаров, Новоселов, Фокин

МПК: C07C 85/08, C07C 87/22

Метки: 284779

...5,5,5-тринитро,2- бисдифтораминопентана. В стеклянную ампулу вносят 7,5 г 5%-ного олеума, а при охлаждении до 75 С 6,75 г (0,031 моль) 5,5,5-тринитропентанонав 15 мл хлористого метилена и 4,05 г (0,076 моль) дифторамина, Ампулу герметизируют, охлаждение снимают. После того, как олеум становится жидким, содержимое ампулы перемешивают. Затем через 2 час верхний слой отделяют, промывают водой и после высушивания над прокаленным серно- кислым магнием из него отгоняют хлористый метилен. Оставшееся твердое вещество перекристаллизовывают из петролейного эфира. Получают 3,7 г (39%) 5,5,5-тринитро,2-бисдифтораминопентана - белого твердого вещества с т. пл. 43 С, обладающего неприятным запахом и слабым лакримогенным свойством, растворимого в...

Номер патента: 485591

Опубликовано: 25.09.1975

Автор: Руперт

МПК: C07C 87/22

Метки: аминосоединений

...0 , Реакционную смесь выдержива 2оют еще 2,5 час при 75 С и затем охлажодают приблизительно до 15 С. Отсасыва ют осажденный 1,2-дихлор-З-диметиламинопропангидрохлорид и промывают 2 раза 75 мл смеси бензол/ацетонитрил 1:1. Послеосушки в вакууме при 50 С продукт чист для анализа; т, пл. бесцветных кристаллов 3 О 168 С.Вычислено,%: С 31,2; Н 6,2; С 158,4;М 7,3С Н С й ф НС 1(мол. вес, 192,5)5 11 2 35Найдено,%: С 31,4; Н 6,4; С 1 88,3;М 7,4П р и м е р 2, Получение 1,2-дихлор- й - морфолинопропангидрохлорида.К 92,5 г (1,0 моль) эпихлоргидрина при интенсивном перемешивании и при ох.,лаждении ледяной водой прикапывают 87 г 1(1,0 моль) морфолина при 25-30 С в тео чение 1 час. После прикапывания при эпизодическом слабом охлаждении перемешиваоют...

Номер патента: 378086

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Аветян, Мацоян, Саркисян

МПК: C07C 87/22

Метки: галогенэтиламинов, функциональнозамещенных, хлорэтил

...Получают 9,24 г хлоргидратаР в карбометокси - , - дихлордиэтиламина ст, пл. 146 - 148 С (выход 97,7% от теоретиче 25 ского).Найдено, %: К 6,08; С 1 46,26; С 1 - 15,22.Вычислено, %: К 5,92; С 1 46,23; С 1 - 15,41.П р и м е р 2. Получение хлопгидрата б-ци 30 ан-р,р-дихлорэтиламина,378086 Формула изобретения С 112 - 011 уХ 11, СН,-ОНХ 30 Составитель Т, Власова Корректор А, Дзесова Техред Т, Курилко Редактор Е. Хорина Заказ 1839/18 Изд.1132 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Опыт проводят аналогично предыдущему.Из 20 мл 20%-ной НС 1 и 5,22 г (0,04 моль)М- (р-циан-р-хлорэтил) -этиленимина в 12...

Номер патента: 250914

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Габитов, Ившин, Сеничев, Фридман

МПК: C07C 87/22

Метки: галоген-нитроамино

...14 СоставительЕд УстиноналРедактор Е, Петрова ТехреФ Е, Подурушина Корректор Л.Брахнина Заказ 5558 идд, дд Дф тдра:дв 7 вподдидное ЦНИИП 1 т Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изоорстгний и открытий Москва, 113035, Раушскан наб., 4ФилиалППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4Найдено, %: У 15,11."612 44 2"Вычислено, %: Г 1 5,74.П р и м е р 2. М, М-Йихдор- И, 4динитроэтилендиамин,Через ЗО мл водного раствора, содержащего 1,6 г гидрата окиси натрия и 3,0 гэтилендинитроамина, пропускают умеренныйток хлора до прекращения прироста весареакционной колбы. Температур реакцииподдерживают в пределах 5 10 С, времяреакции составляет 20480 мин. Выпавшийбелый кристаллический осадок отфильтровььмвают, промывают несколько...

Номер патента: 406449

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Косырев, Точилина, Фокин, Шевченко

МПК: C07C 87/22

Метки: 2-бис-(дифторамино)пропилтрифторацетата

...С/50 мм рт, ст.; 11 1,3442; д1,511,Я 11,23;6,08,С 23,09; Н 18Р 47,58; МВ 1)3.ацетата, который применяется в качествеспецифического растворителя и исходногопродукта в синтезе ряда новых дифтораминос одержаших зешеств,Известен способ получения 2,2-бис-(дифторамино)-пропилтрифторацетата при взаимодействии производных трифторацетата,например ацетоцилтрифторацетата, и дифтор- амина в присутствии концентрированной серной кислоты в вакууме прноС. Выходцелевого продукта 40%,К недостаткам известного способа относятся невысокий выход целевого продукта, 1 Ьпроведение процесса при низкой температуре и в вакууме.С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве производного трифгорацетата использовать цропаргилтрифторацетат и...

Номер патента: 175937

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Давыдов, Кретов

МПК: C07C 87/22

Метки: дихлораминохлорамидохлорметана

...и четыреххлористого углерода обрабаты;:вают хлором при пониженной температуре,о,например минус 10 - минус 15 С, Соеди,нение образуется с выходом 60-65% и отличается чрезвычайной реакционной способ Оностью,П р и м е р, В трехгорлую колбу с ме,:шалкой загружают 10%-ный раствор циаиамида, полученного непосредственно из технического кальция-цианамида (0,5 моль) и151200 мл четыреххлористого углерода, Коло о1 бу охлаждают до -15 С (-10 С) и при интенсивном перемешивании пропускают хлориз баллона в течение 1,5-2 час до проско- рча на выходе хлора, Желтый раствор четыреххлористого углерода отделяют в делительной воронке от водного раствора, промывают два-три раза дистиллированной водой исушат прокаленным сульфатом натрия в те- р 5 И 117,...

Номер патента: 660971

Опубликовано: 05.05.1979

Авторы: Каткова, Салахов, Салахова, Трейвус, Умаева

МПК: C07C 87/22

Метки: 7-гексахлор-5-(аминометил, бицикло-(2, гептена-2

...по известным способам получить невозможно.Целью изобретения является разработка способа получения циклического алкиламина, содержащего перхлорированный норборненовый фрагмент.Цель достигается расщеплением диенового адцукта гексахлорциклопентадиена с И-аллилимидом циклических ортодикарбоновых кислот разбавленным водным раствором щелочи.Таким образом, способ согласно изобретению осуществляется благодаря наличию в гидролизуемых имидах перхлорированного норборненового фрагмента. Применение 20-ного водного раствора щелочи связано с необходимостью исключить омыление атомов хлора, находящихся в цикле и в эндометиленовом мостике, и обеспечить полный разрыв С- Ю-связи с образованием соответствующего амина. Выход целевого амина 95.П р и м е р...

Номер патента: 1109383

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Бескровная, Гинзбург, Коваленко, Нургатин

МПК: C07C 87/22

Метки: дизамещенных, дихлоргидратов, симметричных, этилендиамина

...-диформилпиперазина невозможен, потому, что в концентрированной соляной кислоте уже при темпе ратуре выше 35 С происходит болееглубокая деструкция молекул исходного 383 2вещества,и целевые продукты не образуются. Разбавленная соляная кислота,и в частности 6 М (203), не оказывает никакого действия на исследованнь 1 е симметричные тетра-К-эамещенныеМ,М-диормилпиперазина ни при комнатной, ни при повышенной температурах.Целью изобретения является разработка нового способа получения новыхдихлоргидратов симметричных 1,2-дизамещенных этилендиамина, которыемогут быть использованы как исходные продукты для получения полимерных материалов, оснований Бишофаи Манниха, производных имидазолинов.Поставленная цель достигается тем,что дихлоргидраты...