Способ получения 1, 5-дибензазолил-з-алкилформазлнов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 199900 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 р, 10 Заявлено 27. 1, 1966 ( 1051327/23 исоединением заявкиКС тет Комитет по делам крыти обретении пуб 9.Ъ 11,1967. БюллетеньУДК 547.849,07(088,8 ов при Совета Министров СССР-ДИ БЕ НЗАЗОЛ ИЛ- АЛ КИЛ фО РМАЗАНИзвестен способ получения 1,5-дибензазолил-алкил-формазанов реакцией самопроизвольного окисления 1-алкил-гидразинобензимидазола в растворах первичных спиртов. Выход целевого продукта 20 - 55% от теории,С целью повышения выхода целевого продукта и ускорения реакции, предложен способ получения 1,5-дибензазолил-З-алкилформазанов, заключающийся в том, что смесь 1-алкил-гидразинобензимидазола с эквимолекулярным количеством его гидразона и алифатическим альдегидом, например ацетальде. гидом, растворяют в этиловом спирте или диоксане в присутствии катализатора в ацета натрия. Выход целевого продукта 40 - 95% от теории.П р имер 1. Получение 1,5-ди-(1 бе нзимидазолил) -3-метилформазана (С2 Н,О),нзилое авНх,М азинобенидразонас ацеэтилового обавляют ды. Расгомнатнойвоздуха. боко-фиоя блестя- пропуска- самоокис 7,3 г (0,03 моль) 1-бензил-гидр зимидазола и 8 г (0,003 моль) г 1-бензил-гидразинобензимидазола тальдегидом растворяют в 250 лл спирта, нагревают до 50 - 60 С и д раствор 1 г ацета 1 а натрия в 5 лхл во вор фильтруют и оставляют при к температуре в колбе при доступе Раствор постепенно становится глу летовым. Через 1 - 2 дня выделяютс щие фиолетовые иглы формазана ( aие кислорода не ускоряет процесс ления). Через 4 - 5 дней отфильтровываютосновное количество красителя. Всего выделяют 15 - 15,2 г (94 - 95% ) продукта. Припроведении реакции в диоксане выход 84 %,5 П р и м е р 2. Получение 1,5-ди- (1-этилбензимидазолил) -З-метилформазана.8,8 г (0,005 лоло) 1-этил-гидразинобензимидазола и 10,1 г (0,05 лоль) и 1-этилбензим- дазолпл-гидразона с ацетальдегидом растО воряют в 100 лгл этилового спирта и прибавляютраствор 1 г ацетата натрия в 10 мл воды.Раствор оставляют на воздухе на 10 - 12 дней.Из тсмно-фиолетового раствора медленно кристаллизуется формазан. Этот формазан хорошо растворим в спирте, поэтому для лучшейкристаллизации иногда прибавляют 25 - 30 млводы. Выделяют 7 - 7,5 г вещества (40 - 45%),Т. пл. 150 - 155 С.П р и м е р 3. Получение 1,5-дибензимидазоО лпл-метилформазана (С 1 аН 141 в2 НвО).7,4 г (0,05 могь) 2-гидразинобензимидазолаи 8,7 г (0,05 лоль) его гидразона с ацеталь.дегидом растворяют в 250 мл спирта и добавляют раствор 2 г ацетата натрия в 20 мл воды. Раствор оставляют стоять на воздухе на1 О - 12 дней. Получают формазан в виде красных игл. Выход 15 - 15,5 г (84 - 88%). Т. пл.207 - 208 С,П р и м е р 4, Получение 1,5-дибензтиазолило формазана (С 1 вН 12 ХвЯх).3,3 г (0,2 моль) 2-гидразинобензтиазола и199900 Предмет изобретения Составитель Н. ФилипповаТекред Л, Я, Бриккер Редакгор Л. Ушакова Корректоры: Т. Д. Чунаеваи А, А. Король Заказ 2924 Тираж 535 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 3,82 г (0,2 могь) бензтиазолилгидразона с ацетальдегидом растворяют в 250,ця этилового спирта при 50 - 60 С. Раствор фильтруют и прибавляют к нему раствор 2 г ацетата натрия в 6 лл спирта. Раствор постепенно становился глубоко-синим и из него выделяют темно-коричневый кристаллический осадок. Через 6 - 7 дней отфильтровывают 4,8 г вещества (70%), т, пл, 213 - 215 С,Найдено, %: С 54,55; Н 3,72; г 23,32; Б 17,58.СН . 11 Яа.Вычислено, %; С 54,52; Н 3,43; И 23,84;5 18,19. Способ получения 1,5-дибензазолил-алкилформаз апов путем самопроизвольного окис 5 ления 1-алкил-гидразипобензимидазола вооганическом растворителе, отличающийсятсм, что, с целью повышения выхода целевогопродукта, окислению подвергают смесь 1-алкил-гидразинобензимидазола с эквимолеку 10 лярным количеством его гидразона и алифатического альдегида, например ацетальдегида,в этиловом спирте или диоксане и процесс ведут с добавкой катализатора в ацета натрия,
СмотретьЗаявка
1051327
Н. П. Бедн гина, Г. М. Петрова, В. Серебр Уральский институт С. М
МПК / Метки
МПК: C07B 33/00, C07C 257/22
Метки: 5-дибензазолил-з-алкилформазлнов
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-199900-sposob-polucheniya-1-5-dibenzazolil-z-alkilformazlnov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 5-дибензазолил-з-алкилформазлнов</a>
Предыдущий патент: 199899
Следующий патент: Способ получения полифторированных соединений, содержащих nfa-rpynobl
Случайный патент: Устройство для отделения верхней заготовки от стопы и подачи ее в ориентированном положении