Способ выделения 5-метилрезорцина из фенольныхсмесей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 199905ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05.Ч 11,1966 ( 1089633/23-4) с,л, 12 т 1, 14,0 присоединением заявкиПК С 07 с иоритетубликовано 29,Ч 11,1967, Бюллетень1 та опубликования описания 12.1 Х.1967 Комитет оо аелам тений и открытийавете МинистровСССР УДК 547. 565. 2;".,:,т:тл; рд и у, л. пейнар "т Мини терствашл иост СССР Авторыизобретени. Э. Лилле, Л. А. тер, Х. А Кундель, А. Научно-исследфтеперерабатываю явител тельскиией и неф ститут сланцев имической проПределы кипения,Мол. весСодержание, %:гидроксильной групп5-метилрезорцина ую фракцию сланенолов со следую 30 Данное изобретение относится к области усовершенствования способа выделения двух- атомных фенолов - 5-метилрезорцина, который является ценным сырьем как для химической, так и для резиновой промышленности.Известен способ выделения 5-метилрезорцина из фенольных смесей ректификацией и селективной кристаллизацией, при этом получают концентрат 5-метилрезорцина, содержащий до 60% основного вещества, а выход последнего равен 30% от потенциального содержания. Из-за обильного образования пека процесс ректификации сложен.Предложенный способ отличается от известного тем, что фенольную смесь предварительно обрабатывают гексаметилдисилазаном с последующей ректификацией полученных при этом триметилсилиловых эфиров и их гидролизом, По этому способу получают концентрат 5-метилрезорцина, содержащий до 76% основного вещества, выход его 70,5% (от потенциального содержания), т. е. выход целевого продукта увеличивается в 2 раза. Кроме того, значительно упрощается процесс ректификации (отсутствует пек), а также отпадает необходимость в очистке продукта селективной кристаллизацией.П р и м е р. Берут исходицевых водорастворимых фщей характеристикой: К этим фенолам добавляют гексаметилдисилазан из расчета на 1 г экв. гидроксильиой группы 0,6 г лодть гексаметилдисилазана и реакцию ведут по известному способу.Ректификацию полученных триметилсилиловых эфиров проводят в колонне мощностью 10 теоретических тарелок при флегмовом числе 30 - :1 и остаточном давлении 1,33 кн/л-. Головную фракцию берут с показателем преломления и выше 1,4725, а целевую - в пределах 1,4710 - 1,4725. Для гидролиза целевой фракции к ней приливают 10%-ную соляную кислоту (3,5 лл на 1,0 г фракции), перемешивают в течение 2 час при температуре 20 - 25 С. Далее смесь экстрагируют 5 раз диэтиловым эфиром (всего 50% экстрагента от объема смеси), прибавляют к эфирной вытяжке бензол в объеме 5% и отгоняют растворители и силоксаны сначала в токе азота, а затем - при пониженном давлении (1,33 ки/ле, повышая температуру до 50 - 60 С. Получают желтовато-белое кристаллическое вещество - концентрат 5-метил199905 Предмет изобретения Составитель ЛИ. Крючкова Рсдактор Л, К. Ушакова Техред Л. Я, Бриккер Корректоры: Т, Д. Чупаеваи А. А. Король Заказ 291217 Тираж 535 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 резорцина с выходом 100% на гидролизуемую фракцию триметилсилиловых эфиров,Содержание 5-метилрезорцина в концентрате 76/о, выход 70,5/о (от потенциальногс содержания),При применении более эффективных колонн чистота концентрата повышается, а кже становится возможным выделение др гих, более высококипящих индивидуальных лкилрезорцинов. Способ выделения 5-метилрезорцина из фенольных смесей путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения условий труда, фенольную смесь обрабатывают гексаметилдисилазаном с последующей ректификацией полученных при этом триметилсилило вых эфиров и их гидролизом.
СмотретьЗаявка
1089633
Научно исследовательский институт сланцев Мини ерстйа, нефтеперерабатывающей, нефтехимической промышленности
Ю. Э. Лилле, Л. А. Биттер, А. Кундель, А. Г. Мурд, Л. Пейнар
МПК / Метки
МПК: C07C 37/74
Метки: 5-метилрезорцина, выделения, фенольныхсмесей
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-199905-sposob-vydeleniya-5-metilrezorcina-iz-fenolnykhsmesejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 5-метилрезорцина из фенольныхсмесей</a>
Способ выделения эфиров сс. у дикетокислот
Номер патента: 345134
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Андрейчиков, Сараева, Халдеева
МПК: C07C 67/48, C07C 69/66
Метки: выделения, дикетокислот, сс, эфиров
...кислот приводит к идролитичсскому расщеплению эфиров на производное ацетофенона и моноалкилоксалат.О С целью устранения указанного недостаткапо предлагаемому способу натриевую соль а,у-дикетокислот в среде сухого бецзола обрабатывают тримстилхлорсиланом при нагревании до кипения с последующим гидролизом 5 известным способом.Соль натриевого производного эфира а,у-дикетокислоты предварительно тщательно высушивают. Выделившийся в процессе реакции хлористый натрий удаляют фильтрованием, О Растворитель отгоняют.345134 Предмет изобретения Составитель Н. ТокареваРедактор 3. Горбунова Техред А. Камышникова Корректор Ж. Сннякова Заказ 2497,1 Изд. Ке 1043 Тираж 406 Подпи ноеЦНИИП 11 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...
Способ выделения эфиров бензоил(3, 4-дигалоидфенил)2 аминопропионовых кислот
Номер патента: 644376
Опубликовано: 25.01.1979
МПК: C07C 103/84
Метки: 4-дигалоидфенил)2, аминопропионовых, бензоил(3, выделения, кислот, эфиров
...ата ) дебензойлэ 1 ирак) 18 кг (0,12 кмоля) атилбензоата, 962 кг И -бензоил- И -( 3,4-дихлорфенил)-2-аминопропионоВой кислоты (" кислота" ) и И-(34-дихлорфенил)-2 амино нропионОВОЙ кислоты("дебензонловая кислота")1 соотношениене определялось,Добавление осуществля 1 от в течение30 мин при 60-65 С при тщательном перемещивании. Затем смесь нагревают до65 С В течение следующего часа,Б, Водную смесь акстрагнруют трираза, каждый раз 1620 кг (8,8 кмоля)Отетрахлорэтилена при 60 С.В; 378 кг концентрированной сернойкислоты (85 вес,о; 366 кмоля) добавляют к Водной смеси и затем экстрагируютОдин раз тетрахлорэтиленом (486 кг;2,8 кмоль). Экстракт отделяют и отгоняют тетрахлорэтилен при 140 С при пониженном давлении, Получают 1054 кг ос татка,...
Способ выделения эфиров сахарозы
Номер патента: 177869
Опубликовано: 01.01.1966
Автор: Меннинг
Метки: выделения, сахарозы, эфиров
...остаток обрабатывают дихлорэтаном прн комнатной температуре. Дихлорэтан обладает высокой избирательной способностью прн обычных температурах (10 - 20 С) растворять относительно большие количества метиловых эфиров высших жирных кислот н очень незначительные количества других компонентов реакционного остатка, Применение днхлорэтана для извлечения метиловых эфиров позволяет резко снизить расходуемые объемы растворителя. В частности при получении моностеарата сахарозы на каждый килограмм последнего остается в реакционной смеси примерно 150 г непрореагировавшего метнлстеарата Для растворения этого количества метилстеарата требуется всего лишь 0,35 л днхлорэтана,Предложенный способ выделения эфиров сахарозы позволяет получать продукты,...
Способ выделения эфиров ароматических карбоновых кислот из маточного раствора, полученного в производстве диметилтерефталата
Номер патента: 578858
Опубликовано: 30.10.1977
Авторы: Вильфрид, Курт, Норберт, Фердинанд
МПК: C07C 67/48
Метки: ароматических, выделения, диметилтерефталата, карбоновых, кислот, маточного, полученного, производстве, раствора, эфиров
...на ступень этерификации приводитК загрязнениям,П р и м е р 2, Маточный раствор, полученный этерификацией порошкообразной ТФКпарообразным метанолом в присутствии кусковой окиси кремния и содержащий 12-13% 4 аводы, ДМТ, ММТ и ТФК, кроме того метиловые эфиры АТФК, БК и АТК и следы метилацетата, причем общая концентрация уызанных компонентов составляет 3,5% вколичестве 200 л/ч подают через трубопро 4вод 1 в бак 2 с нагревательной рубашкой ионагревают до 75 С, При этом отгоняют за1 ч 173 л низкокиняших компонентов. Потокнара, содержащий %: метанол 95, вода4,95 метиловый эфир БК 0,03 метиловый эфир ПТК 0,02, следы ДМТ и метилецетата,вводят в колонну 4. В этих условияхплотность сгущенного, совсем прозрачногораствора 0,928...
Способ выделения эфиров фосфорнойкислоты из отработанных загущенныхсистем
Номер патента: 802284
Опубликовано: 07.02.1981
Авторы: Белкина, Вербицкий, Гончаренко, Гусев, Дубовицкий, Ерохин, Ициксон, Кузнецов, Кузнецова, Левинсон, Никоноров, Райсин, Раскин, Серебренникова, Соскин, Ткаченко, Турский, Шейнина
МПК: C07F 9/09
Метки: выделения, загущенныхсистем, отработанных, фосфорнойкислоты, эфиров
...КОН/г 0,85Содержание воды ирастворителей СледыЫ Температура вспышки, оС 173Содержание ДБФФ,72,8Рабочую жидкость подвергают дистилляции на роторно-пленочном испащ 0 рителе при температуре 185 С и остаточном давлении 1 мм рт ст, на первой стадии выход дистиллята составляет 15 кг (2,6) .Остаток первой стадии подвергаютщ дистилляции непрерывным способом802284 1, 4736 1,4260 Остаток второй стадии в количестве 163 кг (23) для высаживания обрабатывают диэтиленгликолем при ком 1 натной температуре и соотношении 55дэг:остаток 1:1. при температуре 220 С и остаточном,Ьдавлении 1 мм рт, ст. Удельная производительность, как в примере 1,Выделенный эфир в количестве 420 кг(75) подвергают адсорбционной очистке при комнатной температуре на...
Предыдущий патент: Способ получения ю-сульфоалкилгидразинов
Следующий патент: Способ получения четырехатомных фенолов
Случайный патент: Иоанизационный дозиметр