Способ получения четырехатомных фенолов

Номер патента: 199906

Авторы: Каменский, Коршак, Соловьева

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 99906ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗаьисимое от авт. свидетельстваЗаявлено 21 Л 11.1966 ( 1092950/23-4) Кл. 12 ц, 14 присоединением заявкиМПК С Приоритет Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССР" 1 ло явитель 5 н 5 г:р 0;.ЛУЧ ЕН ИЯ Ч ЕТЪ Р ЕХАТОМ СПОС ЕНОЛОВ ластиторыестиче 80; О копиполу.извест 25 дике- колбу, одильгп,п- жепере- ЗО Данное изобретение относится к обполучения мцогоатомных фенолов, конаходят применение в производстве пласких масс,Предложен способ получения четырехатомных фенолов, состоящий в том, что фенол подвергают взаимодействию с ароматическим дикетоном в присутствии кислого катализатора, например хлористого водорода, при температуре 15 - 25 С с последующим нагрева нием реакционной массы до 55 С и выделением целевого продукта известным способом. Применение хлористого водорода позволяет выделять чистый целевой продукт, для получения продукта с большим выходом процесс 15 ведут в избытке фенола. Существенным фактором для проведения реакции является температура: при повышении температуры сокращается продолжительность реакции, однако при этом снижается выход тетрафенола 20 вследствие образования высокомолекулярных продуктов реакции.Применяемые в процессе дикетонычают по реакции Фриделя-Крафтса поной методике.П р и м е р 1, Молярцое соотношениетона и фенола 1;8. В трехгорлуюснабженную мешалкой, обратным холником и барботером, загружают 25,42диацетилдифенилоксида, 75,28 г све гнанного фенола и при комнатной температуре в течение 1 час через реакционную массу барботируют ток сухого хлористого водорода. Затем колбу медленно нагревают при постоянном перемешивании в токе хлористого водорода, Г 1 родолжительность нагревания при температуре 40 С 27 час, 50 С 27 час, 55 С 10 час.Образующуюся массу после охлаждения промывают холодной, а затем горячей водой и подвергают отгонке с паром до полного уда. ления избытка фенола,Полученный продукт подвергают трехкратной перекристаллизации из 50 сгс-ной уксусной кислоты в присутствии активированного угля. Температура плавления п,п-ди,1-дн(и-оксифенил)- этил- дифенилоксида 219 - 220 С (тетрафенол 1). Выход 60 - 65 с/, от теоретического.Найдено, %: ОН 10,6; С 81,50; Н 5, (по разности) 12,79; мол, в. 586 (криос чески),Вычислено, %: ОН 11,4; С 80,70; Н 5,72; О (по разности) 13,58; мол, в. 594,4.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу загружают 23,82 г п,гг-диацетилдифецила и 75,28 г свежеперегнанного фенола, Продолжительность процесса 55 час при 40"С. Далее процесс ведут по примеру 1. Температура плавления п,п-ди,1-ди- (и-оксифенил) -этил - дифенила199906 Предмет изобретения ВОН НОВ ВОН НОВ еВ. -где К" - Б, плнил; гд П К Н, плкил, фгнип, то фенол подвергают матичесиим дикетоном 5 С в присутствии киспример хлористого вотли яающийся тем, заимодействию с ар ри температуре 15 - ого катализатора, н дорода, с последующим ционной массы до 55 С ного продукта известным агреванием реаквыделением целеособом. оставитель Л. И. Крючко Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Л. В, Наделяен Т, Д. Чунае Тираж 535лам изобретений и открытий при Москва. Центр, пр. Серова, д. 4 Заказ 2923,124 НИИГ 1 И Комитета п Подписиете Министров ССС ипография, пр. Сапунова,3235 в 2 С (из 500/, уксусной кислоты) - тетрафенол 11. Выход 60 - 65% от теоретического,Найдено, %: ОН 10,9; С 82,95; Н 5,71; О (по разности) 11,34; мол. в. 580 (криоскопически).Вычислено, %: ОН 11,7; С 83,04; Н 5,88; О (по разности) 11,08; мол. в, 578,0 (криоскопически).Чистые продукты представляют собой кри сталлические вещества белого цвета, хорошо растворимые в ацетоне, спиртах, диоксане, серном эфире и при нагревании в бензоле, 50%-ной уксусной кислоте. Данные спектрального анализа подтверждают получение вышеуказанных соединений. Способ получения четырехатомных феноловобщей формулы

Смотреть

Заявка

1092950

Московский химико технологический институт Д

В. В. Коршак, И. В. Каменский, Л. К. Соловьева, Г

МПК / Метки

МПК: C07C 37/20, C07C 39/10

Метки: фенолов, четырехатомных

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-199906-sposob-polucheniya-chetyrekhatomnykh-fenolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения четырехатомных фенолов</a>

Похожие патенты