Способ получения нитроциклогексанло г. т: ; 1т; 9-т: ;: ч: с: ; . 1 бмол; те1; а

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сс 5 оз Советс.их Социалистических Республииависимое от авт, свидетель 1.1961 ( 737884/23 аявлено 12 присоединением заявки Ъ осударствениыйомитет по дела изобретеиий открытий ССС ЫПК С 0 ПриоритетОпубликова 55 оДата опубли 21 Х 11,1965. Бюллетень М 92.15,07 (088.8.П 1.196 аиия описани Авторы 5 зобретеии Б. Б. Брандт, А. И, Розловский и И. И. Стрижевск 5 вительф. с 1116 фЭ т,;,я: л БйоЛ,.31 Б,А СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р ИТРОЦИ КЛОГ 1 А Под 1 шсси ащ/1 й 2 Л 2 эО Известен спосоо получения нитроциклогексана нитрованием циклогексана азотной кислотой с последующим охлаждением продуктов реакции,Отличие предлагасого способа заключается в том, что продукты реакции после нитрования дросселируют до = 8 птлс, охлакдают и после сеиарирования жидкости газообразные продукты направляют в абсорбер-холодильник, заполненный насадкой для абсорбции паров циклогексана до содержания его не более 1",об. Газообразные продукты до охлаждени 5 смешива 5 от с трехкратным количеством азота или друг:55 и инертными газами. Охлаждение ведут с учетом критической тем пературы так, чтобы смесь была безопасной (до 80 - 100" С). 1(15 итическая температура (температура, 5 зике которой смесь насыщенных паров С;Н. и НО с окислами азота и инертными газамп становится взрывчатой) 20 определяется для наиболее опасной смеси с максимальным, наблюдающимся в данном процессе, содс 15 жанием окислов азоа (620 МО, 5,5% Х.О, 5,5", СО, 27,";, Кт и СО).Для ирсдотврапсни 5 конденсации паров 25 циклогексапа 5-,ри транспортировке газообразных продуктов реакции в трубопроводах должна поддерк 55 ваться температура на 10 - 20 С выше критической. Окончательное охлакдение газов, при котором они становятся горючими, 30 производится в насадочной орошаемой колонне, выполняющей одновременно роль холодильника и абсорбсра паров циклогексана,Насадка колонны благоприятствует указанным операциям и служит в то же время огнспреградителем.Горячие газообразные продукты реакции на выходе из реактора смсшивают с азотом, хвостовыми газами данного производства или л 5 об.и другими инертными газа:55 и с таким рас - четом, чтобы содержание инертных компонентов в пересчете на сухой газ было не менее 75/1, что ири суцеству 5 оие способе нитрования цикл огексана соответствует примерно трехкратному разбавлен 55 ю. После этого реакционную массу охлаждают до температуры 30 - 40 С и сепарируют,В 55 деляющиеся из жидких продуктов при дросселировании газы разбавляют азотом или другим инертным газом до содержания инертных компонснтов в пересчете на сухой газ, равного 65 фчто прп суьцествующем способе нитрования циклогексана соответствует разбавлению на 20 - 30%. Оба газовых потока направля 5 отся на абсорбцгпо паров циклогексана и утилизацию ХО извест:5 ым способом.П р и м е р 1. Горячие газообразные продукты реакции нитрования циклогексана, содеркащис в пересчете на сухой газ 17,5% СО., 23/, Х., -180 о ,О, 51 ХО 65 г, СО, вместе:.173215 Предмет изобретения 10 с Составитель И, ШтуберРедактор Л. К, Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор М, Шулименко Заказ 2028 Тирак 675 Формат бум. 60 Х 90/а Объем О,8 пзд. л. Цена 5 кого ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н огкрытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 жидкими продуктами реакции дросселируютдо давления 5 атм, после чего охлаждают до температуры 80 - 90 С и сепарируют. Из газообразных продуктов в.насадочной колонне, заполненной кольцами Рашига (размером 10 Х 10) при температуре 20 - 30 С абсорбируются пары циклогексана; ГчО утилизируют обычным способом, Температуру в трубопроводах при транспортировке газообразных продуктов реакции до абсорбера поддерживают на уровне 80 - 90 С путем обогрева их паровым спутником или любым другим известным способом.П р и м е р 2. 100 нмз горячих газообразных продуктов реакции нитрования циклогексана, содержащих в пересчете на сухой газ 24% Ка, 20% СОа, 48% ИО, 3% КаО, 5% СО, по выходе из реактора смешивают с азотом, хвостовыми газами этого производства или любыми другими инертными газами в количестве 180 - 200 ндгз. После этого газы охлаждают до температуры 30 - 40,С, сепарируют и дросселируют до давления 8 атм, а затем направляют на абсорбцию паров циклогексана,Газы, выделяющиеся при дросселировании до 8 атм из жидких продуктов реакции в ко. личестве 50 нма, содержащие в пересчете на сухой газ 16,5% Х., 42,3% СОа 1 42,3% ХО, 9,3% КаО, 0,3% СО и 2,14% циклогексана, смешивают с 15 нмз азота (или другого инертного газа) и направляют на абсорбцию паров циклогексана, После этого утилизируют ХО известным способом,1. Способ получения нитроциклогексананитрованием циклогексана азотной кислотой с последующим охлаждением продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью обеспе чения взрывобезопасности процесса, продуктыреакции после нитрования дросселируют до 8 атм, охлаждают и после сепарирования жидкости газообразные продукты направляют в абсорбер-холодильник, заполненный насад кой для абсорбции паров циклогексана до содержания его не более 1% об.2, Способ по п.отличающийся тем, чтогазообразные продукты до охлаждения смешивают с трехкратным количеством азота или 25 другими инертными газами.