Архив за 1965 год

Номер патента: 175936

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Садыхов, Солдатова

МПК: C07C 17/32, C07C 23/10

Метки: метилдихлорпропилциклогексановых, углеводородов

...от веса смеси аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном.Выход продукта 98%.П р и м е р. Исходными продуктами дляконденсации служат монохлорметилциклогексан, полученный фотохимическим хлорированием метилциклогексана, и аллилхлооид,приготовленныи гидрохлорированием ал вого спирта. В качестве катализатора и зуют безводный хлористый алюминий.Конденсацию проводят в круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой, механической мешалкой и термометром. Для охлаждения применяют сухой лед в ацетоне, Продукты реакции промывают, сушат и фракционируют на колонне в 10 теоретических тарелок. Затем исследуют влияние температуры от минус 5 до минус 65 С, расхода катализатора от 2 до 1270 (от веса смеси аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном),...

Номер патента: 175938

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Варганова, Федина, Хайлов, Чудакова

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/05 ...

Метки: нитроциклогексана

...кислоты првдварительно растворяют 10 - 11% азотнокислото алюминия (девяти- водный гидрат).При составлении баланса степеньщения циклогексана 23%; выход нит 2гексана (считая на превращенный циклогексан) 73%; выход дикарбоновых кислот (считая на превращенный циклогексан) 12%.П р и м е р 3, В аппарате емкостью 400 лтл обрабатывают 200 лл циклогексана 20 лтл 35 д/о-ной азотной кислоты, содержащей 3 г нитрата алюминия, при температуре 200 - 210 С в течение 30 сек,при работающей мешалке. При выключенной мешалке добавляют 80%-ной азотной кислоты в количестве, необходимом,для повышения концентрации до 30 - 35% (добавляется 4 лл 80%-ной азотной кислоты), после чего обработку проводят в тех же условиях (температура 200 в 2 С, время 30 сек),...

Номер патента: 175939

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Козлова, Маркевич, Поль

МПК: C07C 29/04, C07C 31/02

Метки: изоамилового, спирта, третичного

...составляет 2,71/. П р и м е р 2. В реактор помещают 175 млПАФ, 0,75 мл триоктиламина, 75 г измельченной смолы КУи 750 лгл воды, После 6 час нагревания смеси при 92 С и периодического 5 перемешивания водную фазу отделяют и разгоняют. В отгоне найдено 2,49 г изоамилового спирта, что соответствует конверсии 11,40/О.П р и м е р 3. Опыт выполняют аналогичноописанному в примере 2, но при продолжи тельности нагревания 10 час, Из водного слоявыделяют 2,70 г пзоамилового спирта, что соответствует конверсии 12,40/О,П р им ер 4. Опыт выполняют как описанов примере 3, но в реактор вводят 1400 мл во ды, После окончания опыта из водной фазывыделяют 4,50 г спирта, что соответствует конверсии 20,6%.Спирт, выделенный в примерах 2 - 4,...

Номер патента: 175940

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гайдай, Гаркуша, Кованько, Савоськин, Стец

МПК: C07C 29/74, C07C 31/02

Метки: алифатическихспиртов, непрерывной

...чторисутствии водорода,Подписная группаИзвестен способ, согласно которому алифатические спирты, содержащие примеси органических соединений, в смеси с водородом пропускают над катализатором, состоящим из никеля, нанесенного на окислы кремния и алюминия, при температуре 80 - 200 С и давлении 150 ат.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс осуществляют в присутствии катализатора из никеля на окиси хрома, благодаря чему реакция идет при атмосферном давлении.Очистку ведут как в приводорода, так и без него.П р и м е р 1. Через каталитическую трубку, наполненную катализатором - никелем на окиси хрома, при температуре 130 С и атмосферном давлении пропускают пары бутанола со средней весовой скоростью 1,37 часи водород....

Номер патента: 175941

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Крючков, Чист

МПК: C08G 18/38

Метки: пенополиуретанов

...В настоящее время для придания пенополиуретанам, полученным на основе полиолов и диизоцианатов, негорючести применяют в качестве добавок Р- и С 1-содержащие дефицитные соединения (например, винифос, трихлорэтилфосфат).Предложен способ получения пенополиуретанов, заключающийся в применении полиолов, модифицированных хлоралем, доступным и дешевым веществом. юПример 1, А. Получение смеси хлор содержащего диола и п род у к т а 102 Т. При перемешивании в колбу загружают 300 г продукта 102 Т, 160 г хлор- содержащего диола, приготовленного из дп этиленгликоля и хлораля, и 0,02 лгл триэтиламина. При этом наблюдается разогревание смеси до 95 С. Полученная смесь после охлаждения представляет собой вязкую оранжевую жидкость. 20Б. Получение...

Номер патента: 175942

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бичуль, Почиковска, Сапожникова, Смирнов

МПК: C07H 1/00, C07H 3/02

Метки: моносахаридов

...температуре и в течение 1 час при 38 - 40 С.По окончании восстановления смесь охлаждают в бане со льдом, добавляют 10 мл этилацетата и раствор серной кислоты (4,90 г в 130 мл воды). Эфир отгоняют и добавляют новую порцию серной кислоты (3,68 г в 30 мл воды), после чего гидролизуют моноацетонглюкозу на кипящей водяной бане в течение 2 час. Серную кислоту осаждают гидроокисью бария, осадок солей отфильтровывают и фильтрат анализируют. Выход Д-глюкозы составляет 61,4% (0,472 г) от теоретического, в пересчете на кислоту.Фильтрат очищают на ионообменных смолах КУи ЭДЭП и упаривают в вакууме при 35 С до сиропа.5 Вес сиропа 0,408 г, Содержание Д-глюкозы в сиропе, определенное по методу Бертрана, 93%. Выход Д-глюкозы (сироп) от...

Номер патента: 175943

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Стрелец, Темкин, Флид

МПК: C07C 45/26, C07C 47/06

Метки: ацетальдегида

...такого контактного раствора быстро падает из-за восстановления солей ртути. Кроме того, выделение металлической ртути приводит к потерям этого дорогостоящего соединения и загрязняет атмосферу,Предложенный способ заключается в добавлении к катализатору 1,5 - 2 части тиогликоля и 1 части сульфата ртути. При этом стабильность катализатора увеличивается в 7 - 8 раз.Опыты проводят в лабораторной к типа Эрлифт со следующими параме ромышленный контактный раствор диаметр основной трубки 2 диаметрциркуляционной трубки 1 , длина250 л(лс Объем контактного ра составляет по 250 лльЧерез контактный раствор пропускаютацетилен и воду в количествах, необходимыхдля сохранения постоянного объема. Степеньконверсии ацетилена и выход...

Номер патента: 175944

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вермель, Попова, Тимофеева

МПК: C07C 45/35, C07C 47/24

Метки: а-хлорметиленакролеина

...катализатор с добавками окислов Мо 01 и %0), а также йода или хлористых солей висмута, нанесенный на сплит или неактивнуго окись алюминия), помсщецным в стсклянцый реактор, обогреваемый селитряной баней при 350 - 400 С. Время контакта 0,30 - 0,45 сек.Образуется и-хлорметилснакролсиц - желтоватая легкополимсризую(дяся жидосгь с т, кии. 80 С при 12 1,11 /)т, ст,; п(о 1,4772,1.1 ддено С 35,5%, рассчитано 31,0" Гопучит в болсс чистом виде а-хлормсг 1- лснлкролсин и( удается из-зл чрсзвычдйно )ысокой склоиоси (го п)лим(ридиии .1;1 жс при тсмисрдтурс70"С.При л( йстиии 2 4-,ии 1)о(1)сингидрд и 1 д нл а-хлормстилсн )(,11 11)1(хо:гит и ( ролиз атома хлора с обрдзондци(ч а онсич тилецакролеица; гидразоц последляют с т. пл. 179 в 1 С; для...

Номер патента: 175945

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: 175945

...в присутспши кислых катализаторов смеси эфира ортомуравьицой кислоты и спирта в условиях сильного разбавления. В качестве разбавителч служит 3 - 5-кратцый избыток смеси эфира Ортомуравьццой кислоты и спирта при соотношении эфира и спирта 1: 1,5.П р им е р, К смсси 27 г (О, лголг) -иоцопл, 00 г Ортомурлш иного эфира и 50 лгибсог 1 Отц 1)го этилопог О егги)тл дОГ)лпл 5 кт 0,5 1.1 цлецщсциого рлетш)рл 11 С в спирте.рц этом цГлюдлстся цебслысое рлзогрсилние, Смесгь Оетлцляот цл сутки, после е 1 О клтлл 11.затор цсйтрллизуот этцллтом цлтрця, вьшлвший осдок Отфцльтровцвлк)т и цродукг рзгоцягот, Г 1 ри рлгцкс цолучагот с црой лцеталь р-иоггоца с выходом около 80%. Из сырого ацеталя р-иоггона фракццониропаиием выделяют чистый ацеталь 3-погона...

Номер патента: 175946

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 453/02

Метки: р-хинуклидинальдегида

...рцмср, Рсдкцця хцук;цдо 31.3с метоксц м с 1 илтрифпил ф Осф Ои ц с м х л о р и д д. К сусцсцзцц, содс 1 цкдцй 214,25 г метоксиметилтрцфеццлфосфоцц йхлорцда в 100 лл бсзводцого эфира, приблвл 5 к)т ц течение 1 час прц перемсшиваццц в дтлОС 11)срс азота 4,2 г фсциллития в 70 , бсзводцц О эфира, Реакционная масса цри этом стево)цтся темпо-красцой. Затем прибавляют раствор 26 г хицуклцдоцаи 50 1. бсзводцоо эфр.При этом редкциоццая л)сд цзцдчцтльи осветляется, Г 1 срсмещцвлцие продолждют цр, комнатной тсмцсрдтуре сщс 2 с. Рсдсци).цуО смесь оставляот цд ночь, после чего .и 1 ятят в тссвис 1 чс. ) слок Отдсл 5 ю Г 3 промьвдот мцОГОкр)тцо эфиром, Эфцрць раствор разбавляют 10-кратцл объемом эфира, доцолццтсльцо выдслциццйся Осгдток...

Номер патента: 175947

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 253/34, C07C 255/04

Метки: 175947

...ггск, фцгьтруОт, с 1 гс- цяют дцхлорэтдц и остави)ийся и колбе дицитрил лгдлоиовсй кцс,чоты персгсцяк)т и гику. уме при 20 лг,. Выход дииитрцлд мдлоиопоц кислоты рацеи 35 г (70% от теоретического).К)гслотцость в пересчете ид хлористый водо. род це бсхчее 0,2 с/О. Температур здтвсрдспдиия 30"С. мет ц С Т Е Ц Ц 51 0 Сп соб очистот кислыой рдзгосижсчгир;1 стис ры 1 сдцд лотыкуапцЦЕ,1)10дуктдкис,ц)тмдгцц тдггггка.с г/)г/ггггг Л. 50 Дииитрил малоиовой кислоты является исходцым продуктом для синтеза ряда тетрациацпроизводцых, Извсстцо его по,чучецие дегидратдцией цидцамидд цли дидмида малоцо- ВОЙ КЦСЛОТЫ РДЗЧЦЧИЫЛЦ ВОДООТ 1 ИЛ 11 ЮЩИЛЦ средствами, цдпримср пятиокисью фосфорд, П 51 ТХЛОРИСТЫМ фОСфОРОЛ ИЛИ Х,ЧОР 01 СИСЬЮ фосфора. Однако...

Номер патента: 175948

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/14, C07C 69/76 ...

Метки: ариловых, карбоновых, кислот, эфиров

...рдсхол фсиолов(гроиссс веЛут ир(3 двойном избцгкс фсиоЛОВ), КРОМС ТОГО, И(3 ИРОИСДСИИС ИРОЦЕСС(3 ЗДтрачивдлось много ирсмсии,С целью сокр(1 Цеи 3 я расхода фенолов и интенсификации процесса, иредлдгдстся и кдчсст 3 с кдтдлиз(3 торг и 1)имс(15 тг) Олово(О;1(р)к(11 цсс со(дигц ии(, идирим(р чстьр( ххлорис (кОлогя, и и ги иин(3 С ири мО(15 рвом лнгиОИг(ИИИ КРГ)О 3013 ЬХ КИГ,(ОГ и фСИО,1333(1, Р(1 ИИО 3(5: 6.Тсли( рдтурд ир(и (3 сд 150 - 180 С, длитс;ность 1,5 2 ч(г(,ф Суциосгь ирс,гг,3 чгс 1 ОГО сюс 0631 ИО 51 си 51(гся примерами,Г р и м е р 1. Фс ииловцй эфир моиохлорукСУСИОИ КИСЛОТЬ.Смесь 0,05 с,о.г( могюхлоруксусиои ки(- лоты, 0,06 г,)(о.гь фс 30 лд, 20 3(.г ксигОл;3 и0,2 д чстцрсххлорги того о,игвд кииятяг и пр- боре Диид-Стдркд...

Номер патента: 175949

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гусейнов, Магеррамова, Мехтиев

МПК: B01J 8/24, C07C 120/14, C07C 121/50 ...

Метки: 175949

...гой скорость терефталониПредмет и з об р ет ения Спосоо получокисл ительнымциклических угл15 катализатора, сна и ванадия, отрасширения сырного продуктациклогсксановые Подписн руппа Л 9 ависимое от авт, свидетельства Ъо влепо 16.7,1962 ( 774649/23-4) с присоединением заявки Ы Известен способ получения ароматических нитрилов окислительаым аммонолизом метилированных ароматических углеводородов в кипящем слое катализатора, содержащего окислы молибдена и ванадия на окиси алюминия, при 380 - 480 С,С целью расширения сырьевой базы для получения ароматических нптрилов - ценных полупродуктов в промышленности органиче. ского синтеза и высокомолекулярных соединений - предлагается в качестве исходного продукта использовать метилированные...

Номер патента: 175950

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 409/38

Метки: веществ, энергоемких

...- 60 люк здлипдют перэфир ц вю юлер)кюю.ваюот 25 чпс при 50"С, Получдют плдстичцыйпрозрдчцьюй по,чимср с мол. в. 23600; содержа.цие активцого кислорода 0,1",.; тсмпсрдтурдразложения 101 С; содерждцис летучих 3 -25 5)/. Во избе)кдцис рдзложснця полимераблочцуюо полимсризд ино пер )фира можнопроволить в носпюэтилсцовых мсюиочкдх, помещеццых и .стскляюпюьюе сосулью,П р и м е р 3. Сспецзиоюпюдя полимериза.30 ция трет-бутилпердкрилдтд, В реактор загру.15950 Состав сополимера Теплотагоренка вкислороде,ге Содержание активного кислорода, нТемператураразложения,Мол. вес Содержание по весу, Я Наименование мономеров 100 75 25 75 25 46,7 46,7 6,6 23600 12590 Трет-бутилперакрилат7 рга-бутилперакрилатстирол 10,18,1 101 105 6703,3...

Номер патента: 175951

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07B 49/00, C07C 33/042

Метки: 175951

...ИРО 1 Св гетртриметилиую смсС, оГрдГДС,1 К) То р;ствоуме. Свого 1111 л т И)И)СИИ этииилм( б р 1Г) 11 Т иуо ир до теми ристым слой, от дукт исрб получен СМ, 1 То, С ЭК(ИОМдгиийбром 1)ЛОТ ОК 1 этом ред ературы 50 дММОИИС 1 О И 51 К) Т (13 сгоняют ви 1 сл чиос 1 ЛД д 1, от,11 гч(- (ИСИ 5 И И(- се;1, рдст(р дгилрофурди ( Ь И 1 Г Р (1 1( ) 1 Д Г 1 ИДКт ХЛоор 1") и)(чсгч(ий ит(,ь и иро. СЬ)О КЦИО 100 отисг И 1 ниснл а 111 и Л.,(Г Зависимое от авт. свидетельства91965 ( 938670/23-4 присоедицецием заявкиСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ П Известен способ получеция пеитии-ола- из тетрагидрофурфурилхлорида и амида идтрия. Процесс ведут в среде жидкого аммиака.Предложенный способ, закгиоч;пощийся в том, что рдствор этииилмлгцийбромида в тстрагидрофурдие...

Номер патента: 175952

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 27/04, C07C 29/00, C07C 33/02 ...

Метки: 175952

...эт) продукт 3 Легидрдтднии спиртов. 11( кгерое когичсстО дИЛЕТИ,(ЭТИИ 1 ПКд)бИИОЛд ( 1%) еч( 15 ЕТСяИСП 1)И ЕЛЕ.Рс 3,Окои 51 Ли мсти,этии.(к 1 б 133.1;3 и;1 диети и дцеилеи уеэ(их ыд ие ир исхлил,Известен способ периодического получения диметилвииилкдрбииолд гидрировдиисч диметилэтииилкарбииолд в иилс водного дзеотропа в скидкой фдзс при температуре 30 - 80 С и давлении 10 пт в присутствии коллоидиого катализатора из платины иа кдрбоидтс кдль. ци 5. ВыхОд 1 род ктд 99("с.Предлоксипьй способ отличается от известного тем, что гидрирспдиие димстилэтиипкдрбииолд осуцсствл)иот иепрсрьигпо при ат мосфсриоч давлении в паровой фазе при температуре 70 в 1 С в присутствии твердого стдциои 1 риого кд(тлиздтОрд из идлгдли 51 ид и( м;и, В 1 хол...

Номер патента: 175953

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Рудковска, Соколова

МПК: C07C 231/08, C07C 233/09

Метки: диметакриламидов

...с повышенной термостойкостью.Известен способ получения диметакриламидов взаимодействием метил- и этнлметакриламидов с анпдридом метакриловой кислоты. Реакцию ведут при 145 - 155 С. Выход сырого продукта - около ЗО(/о.Предложенный способ отличается От известного тем, что на монометакрнламиды действуют хлорангидрнЛом метакриловой кислоты с применением мдпншбромэтилд. Это позволяет рдпннрнть сырьнуо базу и увеличить ныхол целного нролуктд до 50%.По предложенному способу впервые получены диметакриламид, пропилдиметдкриламид и фенилдиметакриламид.11 ри мер 1, К 0,1 г ато,)1 магния в тетрагидрофуране (ТГФ) нри перемешнвании добавляют О, г л(оль бромистого этила в ТГФ при 30 - 35 С. После того кдк весь магний прореагировал, при псрсмсшивднни...

Номер патента: 175954

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 51/00, C07C 57/44, C07D 261/08 ...

Метки: 175954

...ботку.проводят по обычной г 60%; т. пл. 166"С (из беизола) фецил-бецзальбсиздльдсгидд, нного уксусиог 1 ппуроиои кислоревдот 2 час цд это время частьтем но-желтыхевдция в колбу 1 ьцеицгую обр1 етодике Выход ичиой кислоты и ее исй дрмл 1 ических игидрндом и присутчггоцгся тем, что, ельи 1 ти процесса, в сигльзуг 5 г триметилСпособ получс производных к альдсгзгдов с угс ствии кдтдлизд гоС ЦЕЛЬЮ С 5 КРДИЦЧ кдчсстве кдтдлиз бордт. И И 51 КО тидснсд ц усцым рд, отлг 1 и 51 длит дт 1 рд и дггисигл г/г/га Л 2 1 Известен способ получения коричцой кислоты конденсацией бецзальдегида с уксусным ацгидридом по Перкицу с использованием в кдчестве катализатора ацетата бора.Предложен способ получения коричной кислоты и ее производных конденсацией...

Номер патента: 175955

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 381/10

Метки: 175955

...хлористых И-арилсульфоиилихгииотиоцилов взаимодействием И-арилсульфоиилихгииодвуокисей серы с пятихлористым фосфором.Настоящее изобретецие отцосится к способу получения хлористых М-арилимицотиоцилов и состоит в том, что г-арилхгоцоихгицодвуокиси серы (тиоциламииы) подвергают взаимодейстию с пятихлористым фосфором.К=8: О+ РС 1,-г- йг =8 С 1,+РОС 1 ь где К - ароматические или гетероциклические радикалы, содержащие электроиоакцепторные заместители (МО 2, галоид, ЯО,Р, С 001 и др.).Хггористые гг.арилимииотиоиилы япл 51 готс 51 очець реакццоццо способными соединениями, легко реагируют с амицами, фецолятами и спиртами.П р и м е р. Смесь 0,05 г ,голь тиоциламица с 0,05 глголь пятихлористого фосфора и 20 лгл четыреххлористого углерода нагреваот...

Номер патента: 175956

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 211/62

Метки: 175956

...Тскред Л. А. Камышиикова Корректор О. И. Попова Заказ 3471/14 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. Ц 11 ИИ 111 Государственного комитета по делам изобрсгсний и открытиц СССР Москва, Центр, пр, Серова, л. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 П р и м е р 3. Получение смеси пецтатионата и тетратионата И-цоссилпиридссния.Раствор 2,42 г (0,01 лсоль) Х-ноцилпирссдиния хлористого в 8 мл воды смешивают с раствором 3,7 г (0,015 лсоль) ИаеЯ,О, 5 Н 20 в 1 О лсл воды и к смеси сразу прибавляют 6 мл разбавленной (1: 4) НС 1; через минуту после подкисленця выпадает желтое масло. После полного отстаивания сливают верхццй водный слой, масло моют водой, растворяют в метаноле, отфильтровывают от серы (0,09 г) и растворитель упаривают...

Номер патента: 175957

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Городилов, Ивин, Смирнова

МПК: C07C 319/14, C07C 323/03, C07C 323/25 ...

Метки: диалкиламидо-2хлоралкилдисульфидов

...в инертном растворителе.Реакция протекает как при комнатной температуре, так и при нагревании до 70 С,П р и м е р 1. Диэтиламидо-хлорэтилдисульфид.Раствор 11,5 г диэтиламиносульфенхлорида в 75 лгл абс. СС 14 и раствор 4,8 г этиленсульфида в 75 лглг абс. СС 14 одновременно медленно прикапывают в реакционный сосуд, реакционную смесь оставляют стоять 12 час, затем растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 8,3 г (51,44/О) продукта.Т. кип. 89 - 92 С/1 млг рт. ст,; п 2 О = 1,5328, (1 4 -- 1,1446. МК найд, - 54,139, выч. - 54,315.Найдено, %: С 36,3; Н 6,83; М 7,40; 5 31,85; С 1 18,00. С 6 Н 44 Ю 2 С 12 Вычислено, %: С 36,09; Н 7,01; М 7,02; 5 32,10; С 1 17,78.П р и м е р 2. Диметиламидо-хлорэтилдисульфид.Раствор 13,2...

Номер патента: 175958

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бардина, Бобруйска, Гальперн, Институт, Караулова

МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02 ...

Метки: сульфоксидов

...рассчитанное количество 28 - 30%-ной перекиси водорода, затем добавляют уксусный ангидрид до гомогенизации. Через 12 час уксусный ангидрид и воду отгоняют в вакууме при 25 - 30 С, остаток извлекают эфиром и сушат. В остатке после отгонки эфира - 2-нафтнлфенилсульфоксид, выход 600/0, т, пл. 76 С (из н. гептана).П р и м е р 2, К фракции южноузбекской нефти (т, кип. 200 - 400"С) прибавляют рассчитанное (на окисление сульфидов до сульфоксидов) количество продажной перекиси водорода, содержащей 0,02% (по весу от окисляемого продукга) мерзолята натрия.Смесь энергично перемешивают в течение 1 мин, после чего содержание сульфоксидной серы в пробе составляет 1,300 или (учитывая разбавление смеси окислителем) 83, от общего содержания...

Номер патента: 175959

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Антонов, Горбунов, Жигач, Курекова, Организаци

МПК: C07F 5/02

Метки: алкилбордихлоридов

...13,0 о 4.пр 1 9 с в э Приме гализаторе проводится 0 отношении/о на угле СКЛТ-Д методике примера 1) зНв . СзНо=1: 4,6: 3 на касинтез ри со 5. В(п В 5,одписная группаособ получения алкилбордихл ющийся во взаимодействии г водородом и олефинами в пр изатора - асбеста при 350 -П р и м е р 1, В стеклянный реактор объемом 100 слгз загружают 15 слз катализатора (02% Р 1 на угле СКЛТ-Д) и в течение 6 -- 7 час восстанавливают водородом при 450 С, а затем устанавливают рабочую температуру реактора 360 С и подают в него смесь хлористого бора, водорода и этилена в соотношении ВСз: Н,: С. Н, = 1; 4,8: 2,4 (соответственно 164, 81 и 34 мл/дгин). Продукты реакции конденсируют в ловушках, охлажденных до 78 С. Содержание этилбордихлорида в конденсате...

Номер патента: 175960

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Загоровска, Крешкоб, Чивикова

МПК: C07F 7/02

Метки: глицеросиликатов

...в качестве исходного сырья применяют тонкодисперсную гидратированную двуокись кремния, которую растирают с глицерином и затем нагревают до 110 С для удаления адсорбированного воздуха. Полученные продукты представляют собой прозрачные вязкие глицериновые растворы глицеросиликатов с содержанием двуокиси кремния от 0,5 до 600/О,Способ прост и не требует высокой температуры и высокого давления при синтезе.Исходными материалами для синтеза служат дистиллированный глицерин и двуокись кремния (3102 85%, Н 20 15%, следы Сц, Са, Мд, Т 1. Удельная поверхность тонкодисперсной двуокиси кремния 450 - 500 м 2/г). П р и м е р. Двуокись кремния60 г на 100 г глицерина) помещаюровую чашку и заливают /4 объем Содержимое чашки растирают в течение25 - 30...

Номер патента: 175961

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Москва, Разумов

МПК: C07F 9/40

Метки: активных, биологически, благодаря, быть, веществ, высокой, использованы, качестве, могут, продуктов, промежуточных, реакционной, способности, также, формаленфосфорилированные, формали, фосфорилированных

...взаимоде вию с ортомуравьиными эфирами при на вании до температуры 200. П р и м е р 1. Получение диэтилфосфон лаля (диэтилового эфира диэтоксиметилф финовой кислоты)П р и м е р 2. Получение диэтилфосфонметилаля (диэтилового эфира днметоксиметилфосфиновой кислоты) вы ис ых тов Н том,С,Н 5 ОФ СН,О ОС. ст- ретиСмесь 46 г диэтилфосфористой кис. 35,3 г триметилового ортомуравьпного нагревают в течение 5 час в запаянной при 182 С. Из реакционной смеси отг 2,4 г метанола, 25 г триметилового о равьиного эфира и 33 г диэтилфосфо кислоты. Из остатка выделяют 15,8 г на вступившие в реакцию исходные) д фосфонметилаля, Т, кип, 112 - 114 С/ п 20 1,4246, 0240 1,1043, МКр 49,05; выч. Найдено, %: Р 14,52; 14,78. С-,Н-,О;Р,Вычислено, %: Р 14,62.5 2 Н...

Номер патента: 175962

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: метилили, пропилдихлордитиофосфатов

...Л 0 5 г.) Предложенный способ получештя метил- цлц пропилдихлордцтиофосфатов в литературе не известен. Оц закгиочается в том, что тиотреххлористьш фо" фор подвергают взаимодействшо с соответствующим спиртом при 55 - 65"С, Получе.шую смесь выдерживают прц перемсшивании, пока пе выделся весь НС, повышая температуру до 120 С, с последующим нагреванием в закрытом сосуде прц 175 - 185 С и выделением целевого продукта перегонкой. Таким образом получают метилдцхлордитиофосфат с выходом 70",или пропцлдцхлордцтиофосфат с выходом 510/,.Примеры:1. Метцлдихлордптиофосфат. 1( 0,7 г лголгь 1 тиотреххлорцстого фосфора прибавляют при перемешивашш в течение 1,5 час 0,35 г гио.гь безводного метанола, поддерживая температуру 55- - 65 С. Затем смесь...

Номер патента: 175963

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ивин, Промоненков

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксихлорфос-финовых, кислот, производных

...с мешалкой, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром помещают 4 г (0,0244 лсоль) О,О-диэтилвинилфосфината и при перемешивании прикапывают к нему 2,9 г (0,0269 1 соль) третбутилгипохлорита, поддерживая температуру смеси за счет выделившегося тепла 35 - 40 С. Затем реакционную массу перемешивают еще 4 - 5 час при 30 - 35 С, после чего выдерживают в вакууме при остаточном давлении 1 лс,1 с рт, ст. и температуре бани 65 - 70 С в течение 2,5 - 3 час.Продукт реакции - светло-желтая жидкость со слабым нехарактерным запахом, устойчивая при хранении. Выход 4,34 г (65,3 О,),с 14 1,1311; по 1,4520; МКо найденное 65,49; МКо вычисленное 65,76,Найдено, ф/О: С 44,88; 44,67; Н 8,63; 8,45; Р 11,69;...

Номер патента: 175964

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кузнецов, Прасолова, Тюрикова, Файзуллин

МПК: C07F 9/02

Метки: полисульфонатов, фосфорсодержащих

...и отвода азота и хлористого водорода помещают 15 г бензолдисульфохлорида и 10,4 г хлористого тетраокисьгидроксиметиленфосфония (ХТОФ). Реакционную массу продувают очищенным азотом и при перемешивании нагревают до 120 С. Сначала бурно выделяется формальдегид, а затем хлористый водород.Через час содержимое колбы становится очень вязким. Реакционную массу нагревают при 130 С до прекращения выделения НС 1, а затем подвергают вакуумированию в течение часа при 12 лл рт. ст, и 130 С. Полученную массу промывают водой, горячим бензолом и высушивают в вакуумсушильном шкафу.10 Продукт, представляет собой серый порошок,пе растворимый во многих растворителях.Т. пл. 128 - 139 С, причем плавится порошок неполностью. При повышении температуры до 210...

Номер патента: 175965

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Андреас, Ейльхауер, Иностранцы, Реклинг

МПК: C07D 213/61

Метки: 4-хлорпиридина, алкилзамещенных, гомологов

...удалили из соляного раствора отгоцкой водяным паром и отделили от водного слоя дистиллята делительной воронкой. Затем влажный 4-хлор-метилпиридин подвергли дцстилляции при пониженном давлении.25 Получили 55,3 г 4-хлор-метилпиридина ст. кип. 76 - 78 С, что соответствует 43,5% от теории при пересчете на взятый 3-метилпцридин-К-оксид.Точка плавления пикрата соответствовала зо 150 в 1 С.175965 25 Предмет изобретения Опечатки колонка строка следует читать напечатано при 30 - 40 Спирндип-Х-окиси при 30 - 45 Спиридин-Х-оксид 1 6 4 29 Редактор Б. Федотов Техред Т. П. Курилко Корректор М. П. Ромашова Заказ 3472/17 Тираж 575 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 175966

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Лихошерстов, Макин, Монич, Московский, Хейфец

МПК: C07C 251/30, C07D 401/06

Метки: бистетрагидрохинолидов, дианилов, полиендиалей, солей

...анилина и соляной кислоты получают хлоргидрат дианила 2-метилгептаднендиаля с выходом 71%, т, пл. 110 С (с разложением), Ла (в спирте) 588 лилк.20 П р и м ер 2. Получение хлорида бистетрагидрохинолида гептадиендиаля,К смеси 0,33 г тетрагидрохинолина и 0,4 г1,1,3,7,7-пентаэтоксигептенадобавляют прн 25 перемешивании 0,4 лл соляной кислоты, раз.бавленной 1: 1. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают на фильтре водой н эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе, Получают 0,4 г продукта (80%), т. пл. 140 - 142 С 30 (с разложением), Лп,ах (в спирте) 59 ллгк,175966 ОпечаткаБ колонке 1, абзац 1, следует читать: Предложен способ получения солей дианилов бистетрагидрохинолпдов полиендиалей общей фор- мульт Составитель...