C07K — Пептиды

Номер патента: 576920

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Вернер, Манфред, Ханс

МПК: A61K 38/09, C07K 7/06

Метки: декапептида, солей

...2 - карбоксигидразида М- тирозилглицина (пример 6, 1,689 г, 0,005 моля) всухом диметилформамиде, Реакционную смесьвыдерживают при 0 С в течение трех дней. Послеупаривания растворителя остаток обрабатываютсмесью хлороформа, метанола и пиридина(100:25:1) и хроматографируют с применением100-кратного количества двуокиси кремния,Чистый материал растворяют в небольшом коли.честве мегаиола и осаждают добавлением эфира с ио(35 мл) быстро перемешивают в атмосфере водо.рода и в течение 7 ч при комнатной температуре по методике, описанной в примере 6 (ири этом поглощается 49 мл водорода). Смесь фильтруют через диатомовую землю (Целит) и фильтрат концентри. 5 руют в вакууме, Остаток перекристаллизовываютиз смеси метанола с диэтиловым эфиром и...

Номер патента: 577975

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Масахико, Мицухиро, Сигехиса, Эйичиро

МПК: A61K 38/04, A61K 38/28, A61P 3/10 ...

Метки: полипептидов

...Дг( (ИО 1-еч- он.2,0 г - у - ДЬц - Дгд (МО )- ЦВОЕ 1растворяют в 20 мл ацетона, и охлаждаяна бане со льдом, добавляют 5,7 мл 1 н.водного раствора гидроокисн натрия. Смесьыремешивают в течение 2 ч при комнатной температуре. Затем добавляют 6 мл1 и. соляной кислоты и упарнвают апетонпри пониженном давлении, Выпадавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси этанол/вода, Выход продукта 1,86 г (98% от теоретического); т.пл.113-115"С; 143 -20,0 о (с1,1%;ДМФ),В. Получение 2- у- ДЬо-Аг(й 0 а 1-йЬ-Уйе-РЪе-тг- кнК 1,34 г Е-Рпе-РЪе-Тг-МНдобавляют небольшое количество анизолаи после этого 13 мл 25%-ного раствораНВИ в уксусной кислоте.После встряхивания смеси в течение45 мин при комнатной температуре к нейдобавляют диэтиловый...

Номер патента: 578305

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Васильевна, Евстигнеева, Миронов

МПК: C07K 7/06, C12P 21/06

Метки: 14-22, выделения, гемнонапептидафрагмента, цитохрома

...увеличениеего выхода ц сокращение времени процесса.Это достигается описываемым способомвыделения гемнонапептида-фрагмента 14 -22 цитохрома С при ферментативном расщеплении трипоином цитохрома С из сердца лошади, заключающимся в том, что ферментативное расщепление цитохрома С проводят в В результате предлагаемого спосооа время ферментативного расщепления сокращается с 40 до 2 ч, выход увеличивается до 10 91%, применение водного раствора бикарбоната аммония позволяет поддерживать необходимую величину рН (8,45) на протяжении процесса расщепления без помощи автотитр атор а.15 П р и м е р. Гемнонапептцд-фрагмент 14 -22 цитохрома С цз сердца лошади.1 г цитохрома С растворяют в 50 мл0,1 н. раствора Л 1 ННСОз, рН 8,45, добавляют 10 мг...

Номер патента: 578892

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Казуо, Кацухико, Кимихико, Сачио, Цунео, Ясухико

МПК: A61K 39/395, C07K 16/00

Метки: иммуноглобулина, производных

...с Сефадексом 6 200 (фиг.7). Такоепроизводное имеет, в основном, одинаковую снативным иммуноглобулином оптическую активность (фнг, 4).Из вышеприведенных результатов можно с уве.ренностью предположить, что новое производноеиммуиоглобулина образуется главным образом пу.тем расщепления только межцепочечных дисульфидных связей нативного иммуноглобулина с по.следующим 8-сульфонированием образующихсятиольных групп, учитывая тот факт, что числомежцепочечных дисульфидных связей в нативномиммуноглобулине составляет в среднем 4,5.Такое производное нммуноглобулина имеет антикомплементную активность, пониженную прнбли.эительно до 10% по сравнению с нативным иммуноглобулином (фиг. 2), но проявляет титр противдифтерии не меньший, чем нативный...

Номер патента: 582756

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Бернхард, Вернер

МПК: A61K 38/16, C07K 14/585

Метки: пептидамидов, солей

...получают8,5 г продукта,ТС :К,(121 А) 0,78) В (102 А) 0,85;Йу(43 С) 0,71.3. Ь-Тре(тБу) -Фен-Про-Глн-Тре(тБу)1-Ала-Тре-(тБу)-Гли-ОН.5,15 г полученного в п. 7 продуктарастворяют при нагревании в 110 мл90-ного метанола, охлаждают до 23 фСи прибавляют 13,5 мл 1,0 н. водногораствора едкого натра. Через 10 мин.к смеси добавляют 45 мл воды, а через 5 мин еще 25 мл воды. Через 20мин раствор выливают в 270 млледяной 0,05 н. водной соляной кислоты, осадок отФильтровывают, промываюледяной водой и смесью вода - ацетонитрил (4:1) высушивают н получают4,1 г продукта.ТС ; 1(45) О, 27; Р.у(100) О, 33;)1(43 С) 0,28,И. Н-Тре-(тБу)-Фен-Про-Гли-Тре(тйу)- -Ала-Тре(тБу)-Гли-ОН.3,65 г полученного в п. 3 продуктасуспендируют в 125 мл диметилформамидаи гидрируют...

Номер патента: 583622

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Биндука, Дауварте, Жагат, Шидловска, Шпрунка

МПК: A61K 31/341, A61P 35/02, C07D 307/52 ...

Метки: активностью, амиды, аспарагиназы, обладающие, противолейкозной, фуран-3-карбоновые

...5 раз, Первую дозу вводят через 72 ч после имплантации лейкоза.2,4,5-Триметилфуран-З-карбоновый амид аспарагинаэы в пяти опытах для каждой дозы увеличивает в среднем продолжительность жизни подопытных мышей:200 МЕ/кг на 47500 МЕ/кг на 451000 МЕ/кг на 40.2,5-Диметилфуран-З-карбоновый амид аспарагиназы продлевает жизнь. мышей - опухоленосителей при этих дозах соответственно:200 МЕ/кг на 86500 МЕ/кг на 671000 МЕ/кг на 58Животные, получившие нативный фермент, имеют продлевание жизни относительно контроля:200 МЕ/кг на 30500 МЕ/кг на 301000 МЕ/кг на 38. При исследовании эффекта полученных соединений на имплантированнуюасцитную опухоль Эрлиха 2,5-диметилФуран-карбоновый амид аспарагиназыпри дозах 2000 МЕ/кг продлевал жизньв среднем на...

Номер патента: 586837

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Вернер, Ганс, Казимир, Манфред

МПК: A61K 38/31, C07K 14/655

Метки: производных, соматостатина

...с, 116-190.Приэритет по признакам;от 10.12. 73 - К -аминогрупа; Якарбэксильная гру(гна,от 01,08.74 - й. - водород, Я -во.дород, " -Н, Я -СОО; К - БН, В.=Нк Я Н й-СООН; Лиз ил Лиз --) -Лиз, Составитель В. ВолкомРедактор В, Мирзаджанова ТехредН,Андройчук Корректор.А. ЛакидаЗаказ 4652/716 Тираж 553 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ГПП ( Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4зН-Трп Лиз(Бок)-Трн()-Фен-Трн()- -Сер()- К Н-СНЫ -СНе 8-,6 1 И), где Ыфимеет указанные значения; и- водород или группа Бут;3 /5 - группа Ацм или Трт,5и полученное линейное производное обшей формулыСНОСНЫ-СО-Гли-Цис(С )-Лиз(Бок)-...

Номер патента: 593658

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Войцех, Ежы, Малгожата, Маце, Мирослав, Ханна, Эдвард

МПК: C07K 5/065, C07K 5/087

Метки: гидразонов, дезаланилотетаина, оксимов, производных

...1, 62 мг 0,75,моль) хлоргидрата О-метилгидроксиламина растворяюти 10 мл.этилового спирта и нейтрализуюттвердым кислым карбонатом калия до окон 5чания выделения двуокиси углерода, Спиртовой раствор метоксиамина отфильтровываютот соли и добавляют в водный раствор, содержащий 135 мг тетаина в 20 мл воды,оРеакционную смесь оставляют при комнатнойтемпературе на 8 ч. После этого растворители выпаривают при пониженном давлении,а сухой остаток растворяют в метиловомспирте и выделяют в осадок этиловым эфи 15ром.Отделенный осадок центрифугируют, промывают этиловым эфиром и сушат нод пониженным давлением. Получают 115 мг 0-метилооксима тетаина с молвес, 299.Найдено, %: Й 13,9,Вычислено, %: .Й 14,04,П р и м е р 2, К 10 мг дезаланилотетаина,...

Номер патента: 593659

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Герхард, Эрих, Эрнст

МПК: A61K 38/22, C07K 14/63, C07K 5/06 ...

Метки: лейцин-13-мотилина, получени

...бен.зипоксикарбонип- Ь. -гпутамип( -трет,-бутиповый эфир)- -гпутамип(;грет,-бутиловый эфир-Я -дерет.бутипоксикарбонил- Ьпизип- Ь -Фпутамип(-трет,-бутиповыйэфир)- Ь аргинил(гидробромид)- Ьаспарагинип- Ы. -йгрет.-бутилоксикарбонип-.Ь -лиаилглилилглугамииа,да(1 = -14,6го(а 1, а диметилфармамидериВыход 14,8 г 84%"от" теоретически расрсчитанного значения).Раствор 12,3 г полученного соединенияв 800 мп метипового спирта при поддержании постоянного эначенйя рН подвергают катапитическому гидрированию обычным образом (рН 5,5, 7 мп 1 н, бромистоводородной ЗЕкислоты), фипьтрат,упаривают в вакууме ипопученный остаток дважды переосаждаютиз этипового спирта и этипового эфира укСусной хлопотыВ реэупьтате в виде желаемого. продуктаконденсации (14-22...

Номер патента: 598882

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Ильенко, Пак, Пушкарева

МПК: C07K 5/083

Метки: активностью, гидрохлорид, лейцил, обладающий, пролил-фенилаланина, противогрипозной, этилового, эфира

...И 9сяи,о,.598882 кстнвнос трольйа 2 2,0 40 на 65 43 бб Опытная 7 26,г,Различи н контр Вычислено,И с 64 уООу Н 7 у 77 уу9 у 70 еП.р.нм е р 2. Гндрохлорид этила ваго эфира,Ь -лейцял"Ь -пролил-Ь.-Фв нилаланина. , 6К раствору этилового. эфира формнл -,лвйцнлпролил-фенилаланнна,в Количестве 1.3 гО,ООЗ моля) в 15 мл . абсолютного мвтилового спирта приливают постепенно 12 мл 1 нНС 1 в мета-иоле и оставляют на 2 суток.при комнатнойтемпературе фильтруют, растворитель отгоняют, продукт многократно,переосаждают нз метанола эфиром, Продукт. кристаллический,светло- желтого цвета, хорощо растворим в доде н,спирте.Быход 7 бсОВ т,пл, 54-55 оС 1 Й 0,26(в системе й-бутаиол-уксуСНая Кислота-, дода М 111, Щ 0,77 (н пропанол- ОуЗ 5 е аммиак 331)аНайдено,С 9,...

Номер патента: 602496

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Дерди, Михаель, Хартмут

МПК: C07K 5/078

Метки: гистидилпролинамида, хлоргидрата

...4 70 мин при комнатной температуре.Раствор по каплям приливают к 150 млсухого, эфира и оставляют на 3 ч. Эфирный слой отделяют декантацивй от выпавшего маслянистого осадка дипептидгидрохлорида и отбрасывают. Маслянистый осадок растирают с 50 мл эфирадо получения твердого порошка, Эфиротделяют декантацией, Операцию повторяют трижды. Затем порошок растворяют в 20 мл абсолютированного метанолаи продукт высаживают 150. мл абсолютиронанного эфира. После многократного перетирания с эфиром, описанным вышеспособом получают твердое вещество, 5которое сушат в течение 2 дней н вакууме над КОН. Выход : 2,89 г белого,сильно гигроскопического порошка (90от теоретического вы 1 ода н расчетена Н-про- ИН 2) Прн хроматографиронании на б( 1 ц 1 о 0 е Ка...

Номер патента: 619100

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Майкл, Питер, Роберт, Седрик, Френк

МПК: A61K 38/02, C07K 1/107

Метки: аминоацильных, кислоты, пептидных, производных, фосфиновой, фосфоновой

...вещество промывают метаноломи высушивают в вакууме. После перекристаллизации из смеси вода-этанолполучают 1,91 г ( .6 -аланил- Е -аланиламино)-метилфосфиновой кислоты,т.пл. 280-281 С (с раэл.). 1 д .)3) =-40,0 (с = 1, в воде) .П р и м е р 6, а) Аналогично примеру 5 а из гидрохлорида диметилЬ-оксисукцинимидового сложного эфираМ -бензилоксикарбонил- ). -лейцинаполучают диметил-Й -бензилоксикарбонил- ). -лейцил- ) -аланил)-амионо 3-метилфосфонат, т.пл. 117-119 САЗ 3 "-42,55 (с = 1, в метаноле).б) По примеру 5 б, исходя иэ диметилМ -бензилоксикарбонил-лейцил- ) -аланил)-амино 3-метилфосФоната получают ( ) -лейцил- ) -аланиламино)-метилфосфиновую кислоту,т.пл. 263-265 С (с раэл.),Цс 1 -12,8 (с: 1, в воде) . П р и м е р 7. а) Лнллгнно...

Номер патента: 624911

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Лиепкаула, Муйжниекс, Романовский, Чипенс, Шевелева

МПК: A61K 38/08, A61P 1/14, C07K 7/06 ...

Метки: выделение, гастрина, динатриевая, желудочного, обладающие, пентапептидамид, природного, сока, соль, способностью, стимулировать, цилированный

...7093=0,2 С(с 1,0 уксусная кислота),Найдено,%: С 53,76; Н 7,12; 912,9733 ЧЗ 1 1 ЙВычислено,%: С 53,6; Н 7,18; И 13,2815Сукцинил-саркозил-триптофил-лейцил-аспартил-фенилаланил-амид 1,.Растворяют 0,325 г бои -Тгр- Ьео- АэрРЬю МН 2 в 10 мл пиридина и добавляют0,070 г янтарного ангидрида, Реакционную смесь выдерживают 16 час при комнатной температуре, растворитель упаривают, к остатку добавляют 15 мл диэтилового эфира, растирают и отфильтровывают, Вещество иа фильтре промывают2510 мл эфира и высушивают на воздухе,Полученное вещество растворяют в 20 мл1%. раствора бикарбоната натрия, фильтруют фильтрат подкислпот 5% раствором бисульфата калия до рН 3. Отфильтровываютвыпавшее в осадок вещество, промываютосадок ча фильтре водой и высушиваютв...

Номер патента: 632299

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Амедео, Манфред, Ханс

МПК: C07K 1/02, C07K 5/08, C07K 5/097 ...

Метки: трипептидов

...З 5 ного эфира(изомер Б, описанный в примере 1 б). няют, остаток подвергают хроматэграфцРаствор 4,2 г (15 ммоль) соединения ческому разделению на колонке с силикаХ - Ь-( И -Ме)-Лей-ОН, (2,96 г,15 ммоль) О гелем, испэльзуя в качестве элюанта смес:2,4,5-трихлорфенола и (3,09 г, 15 ммоль) хлороформ-этилацетат (85;15). Элюат упадициклогексилкарбодиимида в 21 мл обез- ривают и получают соединение фэрмулывоженногэ хлористого метилена перемещи- Е - М Й -Ме) -Лей-Гли-ОЕ 1,ар (СХСвают при -15 С в течение 1 ч и затем . д 0,93 (6 Н), 1,27 (ЗН), 2,85 (ЗН),при комнатной температуре в течение 2 ч, 45 3,97 (2 Н), 4,20 (2 Н), 5,17 (2 Н),Полученный осадок удаляют путем фильт,34 (5 Н),рации и фильтрат упаривают, Получают-1, -( М -Ме)-Лей-ОТср. 9С Н ц О...

Номер патента: 639446

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Вернер, Ганс, Казимир, Недампарамбил

МПК: C07K 14/655

Метки: пептидов

...с силикагелем, используя в качестве элюента смесь этилацетат (метанол) пиридин (98: 1: 1). Продукткристаллизуют из смеси этилацетата .и петролейного эфира и получают вышеуказанное соединение, т. пл, 98 в 1 С, ЯМР(120 мл) и раствор перемешивают при 0 С1 чае. Расвворитель отгоняют, остаток растворяют в метаноле, продукт осаждают добавлением диэтилового эфира и отфильтровываютт.Пр и мер 4. Метиловый эфир трет. бутилоксикарбонил - глицил - глицил-аланилглисцнна (ВОС - Сс 1 у - (л у - А 1 а - Ыу --- ОМе) .(В ОС - Иу - Ы у - А 1 а - Ыу - ХН -- 1 г)К холодному (ледяная баня) раствору 2,5 г (6,7 ммолей) ВОС - Ссу - Ссу - Ла - Ссу - ОМе в метаноле (50 лсл) при перемешивании добавляют 2,5 мл гидрат гидразина. Раствор перемешивают при 0 три...

Номер патента: 639866

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Арен, Кукуранс, Сполите

МПК: C07K 1/22, C12N 9/76

Метки: трипсина

...связь лиганда с нерастворимой матрицей.П р и м е р 1. В хроматографическую колонку (9 К 15 см),помещают 3 г афинного матричного материала (1 ч-сукциноил-аминобензамидин, присоединенный к силохрому, обработанному м-аминопропилтриэтоксисиланом) с содержанием 1 Ч-сукциноил-аминобензамидина 72 мкм/г силохрома и уравновешивают пропусканием трисбуферного раствора (0,05 М; рН 8,0), содержащего 0,5 моль хлористого калия. После уравновешивания через колонку пропускают 10 мл раствора смеси 62 мг коммерческих препаратов трипсина и химотрипсина, содержащего 20 мг химотрипсина и 42 мг трцпсина в буферном растворе, использованном для уравновешивания колонки, После пропускания ферментных растворов, колонку отмывают от несорбированных белков тем...

Номер патента: 639966

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Епанешников, Маркелова, Руднева, Сенина, Ситникова

МПК: A61K 38/43, C07K 14/00

Метки: блестящего, водный, цинкования, электролит

...также водный электролит блестящего цинкования, содержащий соли цинка, аммония, высокомолекулярное и блес кообразующее вещество 21.Известные электролиты имеют недостаточную стабильность, содержат сложные по составу и электрохимически нестойкие блескообразующие вещества, обладающие Г 5 невысокими блескообразующимп свойствами.Предложенный электролит отличается тем, что для повышения стабильности электролита он в качестве блескообразующей добавки содержит п-оксифениламиноуксусную кислоту (глицин фото) при следу. - ющем соотношении компонентов:Цинк сернокислый, г 80 - 10 СХлористый аммоний, г 150 - 19 С 25Натрий уксуснокислый, г 25 - 40Полиакриламид, 20-ныйводный раствор, мл 60 -П-оксифениламиноуксусная кислота, г 0,5 - 0,7 33 гь...

Номер патента: 651691

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Агнеш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мария, Миклош, Ольга

МПК: C07K 14/695, C07K 7/08

Метки: амидов, бензиловых, пептидов, сложных, солей, эфиров

...= 6;4;П р и м е р 1. 2-ОСер-Тир-СерМет-Глу-Гис-Фе А рг-Три-Гли-Ли э-Про-Вал-Гли-Пиз Лиэ-Лиз-Олиз- НН 2.0,75 г (О,267 моль) БОК-Э-ОСер-Тир-Сер-Мет-Глу(О Бут) -Гис-фен-Арг-Три-Гли Пиз(БОК) Чиэ-(БОК)-Лиэ(БОК)- -ОЛиз(фор)- йН растворяют в смеси из 6 мл трифторуксусной кислоты, 0,75 мл воды и 0,75 мл аниэола, Приготовленный раствор выдерживают в течение 1 ч и затем разбавляют 150 мл диэткпового эфира, Выпавший в осадок продукт отфильтро- .вывают, промывают эфиром и сушат в вакууме над пятиокисью фосфора и гидро- окисью калия, В результате получают 0,70 г (86%) трифторацетата замешенного формилоктадекапептида. Образовавщееся вещество растворяют в 10 мл воды, к раствору прибавляют 0,26 мл меркаптоэтанола и рН раствора доводят до 5,...

Номер патента: 654612

Опубликовано: 30.03.1979

Авторы: Куричев, Новохатская, Поселенова, Фоломеева

МПК: C07K 1/14, C07K 1/18, C07K 14/80 ...

Метки: выделения, цитохрома

...1 ход цитохрома после 2-кратной очистки на сульфокатионите составил 50. Полученную фракцию цитохрома С подвергают деминерализации в аппарате АО, предназначенном для обессолинания биологических жидкостей. Объем рабочей камеры 5 мл, электроды платиновые. В аппарате используют ионообменные мембраны ИАи МКс рабочей поверхностью 5,5 см. Мембраны предварительно переводят в рабочую форму и приводят в равновесие с раствором цитохрома С. В качестне каталита используют 0,2 н. раствор ИаОН, а аналита - 0,02 н. раствор Н ЯО . Де 2 4 минерализацию пронодят в течение 4 ч при плотности тока 2,0 А/дм. В резульате концентрация (ИН 4) Б 04 снижается до 0,1 г-экв/л, Потери цитохрома С на этой стадии составляют 15. Получен654612 в примере 1. Потери...

Номер патента: 656505

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Гисберт, Карл, Курт, Макс, Франц

МПК: A61K 38/05, C07K 5/065

Метки: 3(3, 4-диоксифенил, метилаланинпептидов

...г (85,6) бензилоксикарбонил- Ь-аланил-Ь-З-(3,4-диоксифенил) -2-метилаланина в виде 40бесцветной пены,Раствор 12,49 г (0,03 моль) бензилоксилкарбонилаланил-Ь-З-(3,4-диоксифенил)-2-метилаланина в 110 млметанола и 40 мл воды гидрируют вприсутствии 1,5 г окиси палладия в100 мл метанола, как в примере 1.Катализатор отделяют, хорошо промывают 200 мл воды и Фильтрат упаривают в вакууме. Получают 7,88 г(92,9) сырого продукта, после перекристаллизации которого из 100 млводы получают 6,64 г (78,4) бесцветного аналитически чистого дигидрата(с = 1, Уксусная кислОта),П р и м е р 6. Ь-Серил-Ь-З-(3,4-диоксифенил) -2-метилаланин.14,63 г (0,065 моль) сложного ме-,тилового эфира Ь-З-(3,4-диоксифенил) - -2-метилаланина и 22,39 г (0,068 моль)...

Номер патента: 659083

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Ботонд, Винце, Геза, Дьердь, Кальман, Лайош, Ласло, Миклош, Петер, Юдит, Янош

МПК: A61K 38/08, C07K 1/00, C07K 1/113 ...

Метки: октапептидамида-терминального, октапетида, сульфата, холецистокининпанкреазимина

...в 6,2 мл диметилформамидаи продолжают перемешивать при той жетемпературе в течение 1 ч, Реакционную смесь выдерживают ночь при комнатной температуре, затем выпавшуюв осадок дициклогексилмочевину удаля.ют Фильтрованием и фильтрат упаривают при пониженном давлении. Остатокрастирают с эфиром, фильтруют, промывают небольшим количеством эфира иперекристаллизовывают из 15-кратногоколичества этанола, Получают 2,19 гтрет-бутилоксикарбонил-Ь-метионилглицинпентахлорфенилсвого эфира (63,6от теоретического); т.пл. 169-171 С;В= 0,8 (хлороформ-метанол 8:2),В. трет-Бутилоксикарбонил-Ь-метиоф.нилглицил-И 1-формил-Ь-триптофил-Ь-метионил-Ь-аспарагил-Ь-фенилаланинамид.25,3 г (35 ммоль)...

Номер патента: 660589

Опубликовано: 30.04.1979

Авторы: Алекс, Альберт, Герхард, Ярослав

МПК: A61K 38/14, C07K 9/00

Метки: глюкозамина, производных, солей

...кислоты и 0,9 мл три этиламина и продолжают перемешивание еше 18 ч при комнатной температуре. После отгонки растворителя в вакууме к остатку прибавляют воду, нерастворившийся остаток отфильтровывают, 40 промывают водой и высушивают. Получают сложный бензиловый эфир бензил,6-0-бензилиден-З-О-О-(Ь-карбамоил-карбоксипропил)-карбамоилэтил-карбамоилэтил 3-2-дезокси- 45 -пропиониламино- сС-О-глюкопиранозид со значением В 0,45 в тонком слое силикагеля в системе хлористый метилен-метанол 10/1. Продукт растворяют в 200 мл 60-ного уксусной кислоты и выдерживают 1,5 ч при 95-100 С.о Затем раствор охлаждают и раствори- тель отгоняют. Остаток растворяют дважды в небольшом количестве водыи каждый раз упаривают досуха. Получают сложный...

Номер патента: 664560

Опубликовано: 25.05.1979

Авторы: Винце, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло

МПК: C07K 1/113, C07K 5/117

Метки: пептидов, солей

...б,бб г (95,8)ВОС-Тр-МеФ - Аьр -Р-Рп-ХН ,т. пл. 216218 оС (с разложением) . После перекристаллизации из 80-ного этанолапродукт плавится с разложением при222 оСР Вф О,ЗУ о 6и -65,5 (с 1,О,в диметилформамиде).Найдено, ,: С 58,23; Н 6,30;И 12,60; Я 4,86,СЭЭН 4208 ИьЯ (М 682,81)Вычислено, : С 58,05; Н 6,20;И 12,31; Я 4,68,8. Ь-Триптофил"Ь-метионил-Ь-аспарагил-Р-фенилглицинамид.6,0 г (88,8 ммоль)ЭОС-Тр - Ме 1-4 ф-В -7 ИД - ИН . (пример 1. 7) обрабатывают 60 мл солянокислого раствора диоксана в присутствии 3,1 мл(44 ммоль)меркаптоэтанола. Через15 мин реакционную. смесь разбавляютбезводным эфиром. Гидрохлорид, содержащий 6,23 г избыточной солянойкислоты, отфильтровывают. Затем изэтой смеси готовят суспензию в 150 млводы. рН суспензии...

Номер патента: 668594

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Дэвид, Эндрью

МПК: A61K 38/06, A61K 38/08, C07K 1/04 ...

Метки: пептидов

...различных системах растворителей при нагрузке на пластинку20-30 мкг вещества и проявлении парами йода с последующей обработкойпластинки реактивом Эрлиха (пятна наблюдали визуально), продукт показалсебя однородным веществом, Ниже приводятся величины М, полученные прихроматографии в различных системах:1-бутанол:уксусная кислота;вода:1 М уксусная кислота (2:1) ВГ:0,38)1-бутанол:уксусная кислота: вода:зтилацетат (1:1:1:1) М:0,51. Аминокислотный анализ продукта дал следующие результаты: Юи -1,08; Н 1 в 0,95; Тгр,00) Бег,94; Туг"0,97Ьец-Ор 93; Лгу. 0,98; Рго,00)Жу"1 02 у ИН,03,П р и м е р 3. Синтез Ь-пироглутамил- Ь-гистидил(тоэил)-Ь-триптофил-Ь-серил(бензил)-Ь-тироэил...

Номер патента: 671721

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Биргитта, Густаф, Карл, Ларс-Гундро, Маргарита

МПК: C07K 1/08, C07K 5/083

Метки: солей, трипептидов

...синтеза в соответствии с примеромОчистка. Фильтрация через СефадексНв метаноле.Получают 0,84 г (79,3%) аморфного ХЛи в,гомогенного в соответствии с ТСХ В системеР; га - - 9,3 О (с 1,02; диметилформамид) .ФБз Фе-Вал-Лиз. (эпсилон-Кбо)-и-нитроО аннлид (ХЪ г).Исходный материал 600 мг (0,804 ммоль)ХП 4 в и 280 мг (1,25 ммоль) бенэойного ан.гидрида,Метод синтеза декарбобутилоксилирование15 соединения ХЪ в осуществляют аналогичноописанному в примере 49, Б. К раствору608 мг СЕ СООНН-Фе-Вал.Лиз. (эпсилон.-Кбо)-н.нитроанилнда в 10 мл диметилформамида охлажденному до - 10 С приливают20 113 мл (0,8 ммоль) триэтиламина для выделения пептидного амина из его соли. В растворвносят 280 мл (1,25 ммоль) бенэойного ангид.рида при - 10 С. Затем реакционную...

Номер патента: 671722

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Масахиде, Сунзо, Тамоцу, Тосаку, Хироси, Ясухиро

МПК: A61K 38/05, C07K 1/08, C07K 5/065 ...

Метки: производных, тирозина

...и 50 мл хлоро 40 форма добавляют по каплям 1,75 г 4-метоксибензоилхлорида одновременно с 10 мл,раствора карбоната натрия (0,75 г) приперемешивании и охлаждении льдом. После2 ч,перемешивания хлороформенный слой45 отделяют, промывают 5%-ной солянойкислотой и водой, сушат и упаривают досуха. Остаток кристаллизуют из этилацетата.Получают 3,9 г метил М-(4-метоксибензоил)-фенилаланилтирозината с т, пл.195 - 197 С и выходом 82%.С 27 Н 2806 И 2.С 68,05; Н 5,92; Х 5,88.Найдено, %. С 68,12; Н 6,08; Х 5,74.Полученный эфир может быть гидролизован по примеру 2 до М- (4-метоксибензоил) -фенилаланилтирозина,П р и м е р 7. Раствор 3,28 г фенилаланилтирозина в 20 мл 1 н. гидроокиси натрия охлаждают льдом. К холодному раствору добавляют по каплям 1,7...

Номер патента: 673165

Опубликовано: 05.07.1979

Автор: Ларс

МПК: C07K 1/06, C07K 5/083

Метки: пептидов

...Е С 8 5,55Сг Н ИОЯС 1,Найдено,: С 48,50; Н 5,61 ЕИ 17,73 Е Я 5,191 СЕ 5,49Анализ аминокислот дает ожидаееыеаминокислоты в правильном соотниаениарг 0,99 - гли 1,00 - про 0,93.П р и м е р 8. И -бензолсульфонил-гли-про-арг-пНА НС 1,2,09 г (4 ммоль) полученного попримеру 2 н-гли-про-арг-пНА 2 НСЕрастворяют в 25 мп диметилформамида.После охлаждения до - 10 С прибавляют555 мкл (4 ммоль) триэтиламина и непосредственно после этого 780 мг(4,42 ммоль) хлорангидрида бензолсульфоновой кислоты (т.пл, 16-17 С) .Продукт реакции перерабатывают дальше согласно примеру 1.Очистка;гель-фильтрация на уравновешенной 30-ной уксусной кислотойколонке с 1 Сефадекс. Г Фрак-цию элюата, содержащую продукт, который может быть расщеплен обработкой трипсином с...

Номер патента: 601925

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Коршунов, Кулаков, Можайский, Славин, Станко, Старовойтова, Тарасов

МПК: A61K 51/08, C07K 1/13

Метки: изотопами, йода, меченных, пептидов

...рН 7,0 в течение1 ч при плотности тока не выше30 мКа/см . Радиохимический выход80+3. 40П р и м е р 2, тразилолРаствор 50000 КИЕ тразилола доводят до 10,мл 0,9-ным растворомхлористого натрия и полученную смесьпомещают в ячейку с разделенными полу непроницаемой мембраной платиновымиэлектродами. Затем к смеси добавляют 0,62 мл 10 2 М раствора йодистогонатрия (мольное соотношение йодистыйнатрий:ингибитор:1) и 20 мКи йодистого натрия Кад без носителя.Электролиз .проводят при 430 мВ, рН7,0 в течение 1 ч при плотности тока не выше 30 мКа/см 1. Радиохимический выход 78 т 3.55П р и м е р 3. Контрикал- З 3Смесь 20 мг контрикала (20000 АТЕ)и 10М раствора йодистого натрия,ащую 30 мКи йодистого натриявносят в электрохимическуюс разделенными...

Номер патента: 679131

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Майкл, Питер, Роберт, Седрик, Френк

МПК: A61K 38/05, C07K 5/065

Метки: аминоацильных, кислоты, пептидных, производных, солей, фосфиновой, фосфоновой

...после чего она становится однородной. Далее ее упаривают и повторно упаривают с применением 200 мл воды, получая каучукообразный продукт, который растворяют в 500 мл воды. После этого раствор экстрагируют сначала 500 мл хлороформа, а затем двумя порциями хлороформа по 250 мл, подкисляют до рН 2 примерно 80 мл 2 н. соляной кислоты и снова экстрагируют 500 мл хлороформа, а за. теьг двумя порциями хлороформа по 250 мл, Водный слой концентрируют и пропускают через колонку с катионнтом (см. пример 1; 750 г). Продукт элюируют водой, собирают 6 фракций по 250 мл. Первые 4 фракции объединяют, упа О ривают, добавляют воду и снова упаривают с целью удаления хлористого водорода, Получают целевой продукт - (1 В, 8) -1-...

Номер патента: 688124

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Бернар, Франсуа

МПК: A61K 38/38, A61K 38/40, C07K 1/18 ...

Метки: отделения, протеинов

...растворе, скорость пропускания раствора через колонку 100 мл(час, Гемоглобин адсорбируется на ионообменной смоле. Выходящий иэ колонки бесцветный раствор не содержит гемоглобина.Адсорбированный гемоглобин элюируют перколяцией 0,5 М раствором карбоната аммония,затем колонку промывают сначала 300 мл 0,1 н.гидрата окиси натрия, затем 50 мл 1 н. НС 1.П р и м е р 11, Приготовление анионообменнойсмолы,100 г двуокиси кремния с размером частицот 100 до 200 мк, удельной поверхностью2о24 м /г, средний диаметр пор 1400 А и объемпор 1 мл/г, сушат 5 ч при 150 С и при пониженном давлении,Сухую .двуокись кремния диспергируют в растворе, содержащем 250 мл хлористого мегиона, 60 мл перегнанного стирола, 20 мл винил.триэтоксисилана и 05 г...