C07K 1/06 — с использованием защитных групп или активирующих агентов

Номер патента: 285929

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Буримова, Зобачева, Перекалин, Смирнова

МПК: C07K 1/06

Метки: 285929

...упрощает выделение свободного пептпда, общий выход которого в расчете на исходную карбобензоксиампнокпслогу составляет 64%.П р и м е р 1. Метплкарбобензоксиглицпл Р-фенил-у-аминобутират,2,1 г (0,01 лсо,гь) карбобензокспглпцппа и 2,3 г (0,01 лсоль) гидрохлорида метил-р-фенплу-аминобутирата растворяют в 40 лсл (0,5 лсоль) сухого ппрпдина, Реакционную смесь охлаждают до - 15 - 20 С и при перемешпванпи прибавляют по каплям 0,92 лсл (0,01 хсоль) хлор- окиси фосфора. Затем при той же температуре перемешивают смесь еще в течение 1 час. Далее смесь выливают на 400 г льда и оставляют на 12 час в ледяной бане. Выпавший285929 Предмет изобретения Составитель А, АкимоваРедактор О. С. Филиппова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. Л. Евдонов Заказ...

Номер патента: 673165

Опубликовано: 05.07.1979

Автор: Ларс

МПК: C07K 1/06, C07K 5/083

Метки: пептидов

...Е С 8 5,55Сг Н ИОЯС 1,Найдено,: С 48,50; Н 5,61 ЕИ 17,73 Е Я 5,191 СЕ 5,49Анализ аминокислот дает ожидаееыеаминокислоты в правильном соотниаениарг 0,99 - гли 1,00 - про 0,93.П р и м е р 8. И -бензолсульфонил-гли-про-арг-пНА НС 1,2,09 г (4 ммоль) полученного попримеру 2 н-гли-про-арг-пНА 2 НСЕрастворяют в 25 мп диметилформамида.После охлаждения до - 10 С прибавляют555 мкл (4 ммоль) триэтиламина и непосредственно после этого 780 мг(4,42 ммоль) хлорангидрида бензолсульфоновой кислоты (т.пл, 16-17 С) .Продукт реакции перерабатывают дальше согласно примеру 1.Очистка;гель-фильтрация на уравновешенной 30-ной уксусной кислотойколонке с 1 Сефадекс. Г Фрак-цию элюата, содержащую продукт, который может быть расщеплен обработкой трипсином с...

Номер патента: 696011

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Беспалова, Титов

МПК: C07K 1/06, C07K 14/62

Метки: в-цепи, инсулина, сульфоната, человека

...на Фильтре водой, упаривают фильтрат досуха, растворяютостаток в минимальном количестве диметилформамида и при -40 С добавляют к раствору, содержащему азид,Полученную смесь выдерживают три дняпри -5 С и два дня при комнатнойтемпературе, упаривают досуха, остаток растворяют в 30 мл трифторуксусной кислоты и в течение 2 ч пропускают через раствор сухой бромистый .водород. Раствор упаривают досухапри комнатной температуре, сушат остаток в вакууме над твердой щелочью Зри пятиокисью Фосфора, растворяют в10 мл диоксана и 6 мл 0,2 н.трис--буфера (рН 8,1). К полученному раствору добавляют 110 мг сульфита натрия и 60 мг тетратионата натрия,выдерживают 12 ч при комнатной тем-пературе и 2 ч при 37 С, диализируютб ч против...

Номер патента: 713863

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: Андреев, Давидович, Павлова, Рогожин

МПК: C07K 1/06, C07K 5/075

Метки: аспартил-фенилаланина, карбобензокси-0-бензил, метилового, эфира

...эфира И-карЦНИИПИ Заказ 9209/17 Тираж Ы Подписное Филиал ППП Патент 1, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 це органического растворителя прикомнатной температуре в течение 35 ч. Целевой продукт выделяют изреакционной массы добавлением холодной воды (5-10 С) с выдержкой приэтой температуре в течение 2-3 ч,Таким образом, способ согласноизобретению позволяет исключитьтоксичный реагент, сократить числостадий синтеза, сократить времяреакции с 48 до 3-5 ч,упростить способ выделения целевого продукта.Пример 1.К раствору 1,07 г (3 ммоль) И-карбобензоксиО-бенэиласпарагиновой кислоты в 15 мл нитрометанаприливают 0,345 г (3 ммоль) И-этилморфолина и затем добавляют 0,633 г(3 ммоль) трифторацетил-И-оксисукцинимида при перемешивании,...

Номер патента: 767090

Опубликовано: 30.09.1980

Авторы: Вегнер, Полевая, Чипенс

МПК: C07K 1/06, C07K 7/06

Метки: групп, отщепления, сульфениламинокислот, сульфенилпептидов, сульфенильных

...(210 мл), Водный слой дополнительно экстрагируют (320 мл) смесью, состоящей из хлороформа и зтанола 10+1 (по объему), которую добавляют к маслу аминотетрапептида.После 15упаривания (35 рС) органических рас творителей к твердому остатку (11 г,16,5 мм, 90%) аминотетрапептида добавляют 50 мл диоксана, 7,5 г(16,5 мм)пентафторфенилового эфира 2 Оо-нитрофенилсульфениласпарагина ипосле растворения компонентов при15 С добавляют 0,9 мл (8 мм)М-метилОморфолина. Смесь перемешивают 5 ч,упаривают (40 С) растворители. Остаток растворяют в 100 мл этилацетатаи раствор последовательно промывают(Зх 20 мл) 0,1 М, раствором сернойкислоты водой, 0,2 М раствором гидрогенкарбоната натрия, водой, сушатнад сульфатом натрия и упаринают(5) .Небольшую часть (0,3...

Номер патента: 920053

Опубликовано: 15.04.1982

Авторы: Бинерт, Кейлерт, Нидрих, Хертель

МПК: A61K 38/08, A61K 38/10, C07K 1/06, C07K 7/06 ...

Метки: пептидов, содержащих, сульфат, тирозина

...вещество переводят в раствордобавлением 70 мл смеси н-бутанол//уксусный эфир (2;1), Водную фазуотделяют, насыщают Ка 01 и трехкратно экстрагируют 70 мл указаннойсмеси, Органические экстракты объединяют, промывают насыщенным раствором ЫаС 1 до тех пор, пока не исчезнут ионы ЯО и органическую фазусушат над ХйЮ. Раствор упариваютна половину, Раствор, содержащийи-бутанол для отделения Вос-Туг(Вос) - 5-ИеС-С 1 у-ОЛ медленно при перемешивании вливают е 2,5-кратное количество холодного эфира, Выпавшийе осадок продукт отсасывают, гщательно промывают эфиром и петролейнымэфи ром и суша т е еа кууме над Р О .Выход,0,50 г (703). Т.пл. 139-141 СГА 1 =-(-9,8) ,=-1,0 в диметилформамиде) Аминокислотный анализпосле щелочного гидролиза: 1 угЫОч0,87;...

Номер патента: 980615

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Гидеон

МПК: C07K 1/04, C07K 1/06, C07K 5/103 ...

Метки: полипептидов

...используя пиридин-ацетатный буферный раствор и разность потенциалов между электродами 1000 В; электрофорез в этих условиях продолжают в течение 1 ч. Для опрыскивания тонкослойных хроматограмм и электрофоретограмм с целью проявления пятен испольДля идентификации и доказательства гомогенности полученных пептидов использованы тонкослойная хроматография и электрофорез, которые проводят следующим образом: для тонкослойной хроматографии использованы образцы продуктов весом 20 мкг, хроматографию проводят на пластинках с тонким слоем силикагеля (Кизельгель фирмы Керк, ФРГ, размер пластинок 5 м 20 см), используя в качестве элюента систему растворителей: н-бутанол-уксусная кис..Я лота - этилацетат-вода в объемном отношении 1: 1; 1: 1, а также...

Номер патента: 1010057

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Городнюк, Лисицына, Оболонкова, Руденко, Свирипа, Станкевич

МПК: C07K 1/06, C07K 5/065

Метки: 2-аминобензгидрил, аминокислот, дипептидов, эфиров

...(С-ОС), 3340, 3440 (М-Н) см фИетиловый эфир М-(2-амино-хлор-бромбензгидрил)-глицина ( 1 в). Выход 90:, Твл, 93-94 С; ВГ 030 (111);ВГ 0,44 (1 Ч),Найдено, Ф: С 50,15 1 Н 4,24;М 7,38.35Сь Нь МО .,Вы ци слено, 4: С 50,99; Н 4,20 рМ 730.ИК-спектр: 1720 С=О); 1215 (С-Ос), 3350, 3450 (м-н) см ",40Метиловый эфир М- (2-амино" 4-хлор-5 1010Метиловый эФир И-(2 -амино-метилбензгидрил)-глицина ( 1 д ). Выход871; т 9 Ос; кт О,М (1),Найдено, 1: С 71,90; Н 7,12;й ."1,С 11, 5С,1 О,Вйцислено, ь: С 71,.81; Н 7,09,й 9,85,Этиловый эфир 1 н-(2-анино-бромбенз гидрил) - глицина ( 1 е) . Выход 1 О92; т,111-112 с; вг 0,48 (1 ч),Найдено, : С 56,29; Н 5,30;И 7,78.Н И 2 ОВВычислено, 4: С 56 61; Й 5 27;и 7,71,Этиловый эфир 1 н-(2-анино-хлорбензгидрил)-глицина (тж)....