C07J — Стероиды

Номер патента: 434651

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: 16а, 17сстриоксиэстратриена, получения3-циклопентилокси-7а-метил-3

...и м е р 1. 4,5 г 3-циклопентилоксиаметил-Л з (")-эстратетраена растворяют в 450 мл абсолютного эфира и 4,5 мл пиридина, при комнатной температуре обрабатывают 4,1 г тетраокиси осмия в 60 мл абсолютного эфира и выдерживают в отсутствие воздуха три дня при комнатной температуре. Эфират осмия отсасывают, промывают эфиром и кипятят с 420 мл 95%-ного этилового спирта и3420 мл 5 -ного раствора бисульфита натрия в течение 2 час с обратным холодильником, Выпавший после охлаждения до комнатной температуры осмий отделяют при помощи целита, фильтрат упаривают в вакууме водо- струйного насоса, обрабатывают его водой и экстрагируют двумя порциями хлороформа, Органические экстракты промывают водой, сушат и упаривают в вакууме водоструйного насоса....

Номер патента: 435231

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07J 5/00

Метки: 21-ацетата, гидрокортизона

...219,5 - 221 С; а 1 и =+166 (С=1%, диоксан).20 25 Способ получения 21-ацетата гидна ацетилированием гидрокортизон ного микробиологическим путем, ук гидридом в пиридине, о т л и ч а ю щ что, с целью повышения выхода цел 30 дукта и упрощения процесса, в ка рокортизо, получен усным ан ийся тем евого прочестве ис Изобретение относится к способу получения 21-ацетата гидрокортизона, используемого в фармацевтической промышленности.Известен способ получения 21-ацетата гидрокортизона ацетилированием гидрокортизона, полученного микробиологическим 11- гидроксилированием кортексолона (вещество 5 Рейхштейна) или его ацетата. Очистка исходного гидрокортизона, содержащего примеси стероидного и нестероидного характера, представляет собой трудоемкий...

Номер патента: 435232

Опубликовано: 05.07.1974

МПК: C07J 31/00, C07J 71/00

Метки: 16а(о

...17 а-окси 20- кетостероида обрабатывают тиоуксусной кислотой в присутствии гидрохинона, образовавшийся гидразон тиола нагревают с пировиноградной кислотой в уксусной кислоте и полученный продукт превращают в целевой известными приемами. Пр им ер, 16 а(0), 1прегнендиол-З-р, 16 а-тиолацетат.Раствор 0,5 г 20-карбэтоксигидразона 3,16- 5 диацетатаУ-прегнендиол-ЗР, 16 а-тиола-он20 в 4 мл ледяной уксусной кислоты, содержащий 2 мл 50%-ного водного раствора пировиноградной кислоты, нагревают 5 час при 100 С, разбавляют водой, выпавший осадок 0 отфильтровывают, промывают водой, сушат нафильтре и получают 0,45 г продукта, который хроматографируют на пластинах из 5102 в системе эфир - гексан (3: 1), выделяя 0,14 г (35% ) 3,16-диацетата...

Номер патента: 439089

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Англи, Габриэль, Иностранна, Иностранцы, Фони

МПК: C07J 1/00

Метки: 3-оксо-19-нор-а4-стероидов

...- этинил - 3 - окси - 7 - метоксииминопергидро - ЗН-бенз-е-индана в 10 мл45 ДМФА при 5 С обрабатывают раствором 1 гтрехокиси хрома в 10 мл ДМФА, к которомудобавлен раствор 5 мл концентрированнойсерной кислоты в 3 мл ДМФА, нагревают докомнатной температуры, перемешивают50 1 час, добавляют дихлорметан и водный раствор бикарбоната натрия, промывают органическую фазу рассолом, 10 мл 2%-ного водного раствора бисульфита натрия, высушивают над сульфатом магния, упаривают досуха55 в вакууме и получают (+)-6-(3-оксобутил)- За, Р - этил - 7 - метоксиимино-За-этинилоксипергидро - ЗН - бенз - е-индан в виде стекловидного вещества.П р и м е р 6. 430 мг (-1-) -6- (3-оксобутил)60 За, р-этил.-7-метоксиимино-За - этинил - 3 -оксипергидро - ЗН-бенз...

Номер патента: 440829

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Аннер, Калвода

МПК: C07J 7/00

Метки: а-метил-19-норпрогестеронаi2изобретение, водорода, донора, наприба-метил-19-норпрогестерона, обладающего, относится, присутствии, свойствами, способу, угле, физиологическими, ценными

...30 мин отгоняют другую часть (10 мл) растворителя, смесь охлаждают. После прибавления 1,3 мл пиридина реакционную смесь разбавляют эфиром, после чего ее промывают последовательно насыщенным раствором кислого угле 5 10 15 20 25 Зо 35 кислого натрия и водой, сушат, упаривают в вакууме водоструйного насоса. Кристаллизация полученного остатка из метилового спирта (в присутствии небольшого количества пиридина) дает возможность получить 3-метоксиа-капроилокси . 20 - оксо-Л"- 19-норпрегнадиен.10,0 г этого соединения растворяют в 25 мл хлористого метилена и полученный раствор при 6 С прибавляют по каплям к реактиву Вильсмайера, полученному из 5,8 г диметилформамида и 3 мл фосфороксихлорида в 20 мл хлористого метилена при 0 С, Окрашенный в...

Номер патента: 440830

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Берндт, Вихерт

МПК: C07J 7/00

Метки: 440830

...над сульфатом натрия и упаривают в вакууме досуха, Остаток от упаривания подвергают хроматографированию на 100 г силикагеля и после градиентного проявления посредством гексана/25% уксусного эфира получают 1,79 г сульфита бис(Зр-ацетокси-метила-этинилр, 19-циклоандростанр-ила). После кристаллизации из гексана/ацетона соединение плавится при 178 - 179 С (с разложением),Вычислено, о : С 73,61; Н 8,09; О 14,30;5 4,08.Найдено, %: С 73,30; Н 8,13; О 14,12; Ь 4,28.УФ-поглощение: отсутствует характерная связь.Пример 3. В 50 мл абсолютного тетрагидрофурана и 250 мл пиридина растворяют 5 г 1 р-оксиа-этинил-эстрен-она и при - 60 С смешивают с 5 мл хлористого тионила. Через 1 час при -60 С продукт реакции осаждают в ледяной воде и поглощают...

Номер патента: 440831

Опубликовано: 25.08.1974

Авторы: Доменико, Керб, Кизлих, Менгель

МПК: C07J 5/00

Метки: 16а-ди, 16а-диметилстероидов, 9а-галоид-11, 9а-галоид-11р-оксипроизводные, кетопроизводн, метилстероидов1предлагается, новых, представляющих, производных, собой, соединений

...до 0 С смешивают с 3 мл хлорида метансульфокислоты, добавляемого по каплям. Продолжают перемешивание реакционной смеси 30 мин при 0 С, дополнительно 90 мин при 10 - 20 С и прибавляют по каплям смесь 600 мл ледяной воды и 30 мл концентрированной хлористоводородной кислоты. Перемешивают полученную смесь 1 час, отсасывают выделившийся продукт и высушивают его в вакууме при 40 С. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4Получают 6,3 г 11 а-мезилокси-ацетоксиба, 16 а-диметил,4-прегнадиен,20-диона в виде сырого (по чистоте) продукта, т. пл.174 в 1 С.В. 6,3 г 11 к-мезилокси-ацетоксиа, 16 адиметил,4-прегнадиен,20 - диона растворяют в 120 мл ледяной уксусной кислоты, смешивают с 11,5 г безводного уксуснокислого натрия и нагревают в атмосфере...

Номер патента: 453832

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Иностраиды, Иностраина, Питер

МПК: C07J 7/00

Метки: высокой, галогенстероидов, двойные, иолучения, новых, обладающих, относится, положения, прегнанового, ряда, ряда1изобретение, связи, содержащи, способу, физио

...прибавляют при перемешивании ири 17 С 7,5 г 2,3-дихлор,6-дицианобензохинона и дополнительно промывают 20 мл диоксана.Через 30 мин фильтруют на нутче и дополнительно промывают толуолом и хлористым метпленом. Фильтрат промывают водой, 1 ф-ным раствором едкого натра и снова водой, высушивают и упаривают в вакууме. Остаток растворяют в толуоле и фильтруют через 100 г флоризила и дополнительно промывают смесью 3 л толуола с этилацетатом (4:1). После упаривания фильтратов в вакууме иолучаот 3,20-диоксоа, 17 а-диокси- фтор- Лф-прегнадиен, 17-циклопентанонид, который после повторной перекристаллизации из хлористого метилеиа и эфира плавится при 209 в 2 С,К раствору полученного диена в 350 мл хлористого метилена прибавляют ири перемешиваиии...

Номер патента: 453833

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Анна, Атомы, Вместе, Водород, Где, Ева, Заключаетс, Золтан, Известен, Изобретение, Или, Иностранное, Иожеф, Каталин, Мате, Могут, Мольнар, Обладающих, Пироска, Последующий, Предлагаемому, Предлагаемый, Причем, Свободна, Составл, Способны, Тамаш, Тибор, Целью, Чаба, Что, Шандор

МПК: C07J 5/00

Метки: 453833

...раствор бикарбоната калия (рН 6 - 7). По предлагаемому способу сырой 9 а-фторр, 21-диоксистероид получается с выходом - 90%, исодержанием выше 90%. 5Преимуществом предлагаемого способа является одновременное протекание ацидолизасложного эфира азотной кислоты и эпоксидного кольца в случае 9 Р,11 р-эпоксистероидов,что дает возможность получить в одну стадию 109 и-фторр,21-диоксистероид. По предлагаемому способу фторированные стероиды посленейтрализации избыточного фтористого водорода легко выделяются из водных растворов.Кроме того, предлагаемый способ позволяет 15избежать применения больших количеств оснований или оснований Льюиса, используемыхв известных способах введения фтора в 9 а-положение стероидов, осложняющих процесс,Пример 1....

Номер патента: 473720

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Алексеенко, Головлев, Рассказов, Супрунов

МПК: C07H 21/04, C07J 21/00, C07K 1/14 ...

Метки: дезоксирибонуклеиновой, кислоты, протамин-сульфата, совместного

...течение 10 мин при 0 - 10 С.Извлечение. Сливают декантацией и промывку проводят еще дважды. Гомогенат про пускают через проточную центрифугу и отделяют РНК.Получение ДНК, После отделения РНК остаток переносят в экстрактор, заливают 5 л 2 М раствора хлористого натрия и перемеши вают в течение 30 мнн при той же температуре. К раствору добавляют равный объем этаьола (1; 1) и центрпфугируют. Осадок, содержаг,нй Д 11 К, для очистки смешивают в соотношении 1: 1 со смесью хлороформ-изоамило вый спирт (24; 1) и перемешивают в течение15 мин прн 0 - 10 С. Очистку ДНК проводят трижды. Смесь центрифугируют. Водную фазу оорабатывают этанолом в соотношении 1: 1 и осаждают Д 1 К. Для удале ия хлори стого натрия ДНК трижды (по 500 мл) промывают 70%-ным...

Номер патента: 242162

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Горяев, Толстиков, Юрьев

МПК: C07J 7/00

Метки: 16-триен20-она, прегна

...Окисл 5 ют раствороы бхрОмятя патрця В ",исусцой кислоте цри температурах от 15 до 25 С с последующей обработкой реакционой )НЯСС 11 СУЛЬфИТОМ ЦЯТРИЯУКСУСЦЫМ ЯЦГИД- р:дом при кипячении.П р и м е р. Получение прегця5,16-тр)ец-оп а. Ос.1: " ыде )ж: 3 1 ц И 5 3 тсси це 20, к сдобявля 0 т 5 я Х 80. ц 10 .(,г ксмсГО:-)кстрякт -. омьВяОт водой, раствором соды и хлорОформ О. Гопя ют. Остаток хро) (тОГГ) я 1) пруот .,; .50 я окиси а,поми. Элюцровяцис лссьо бсцзоля с петролейпым эфиром 1,1: 5) О дает 1,10 я прет:Я,5,16-трцеп)0-)ц с т.:;,.-.6 1 450). об рстсц:я Э .1;,1 оласодиеця,л уксусцо ыливают авший о ясьвают и растворяю тят 2 час обавляот98%-цой емператур)месь ица кипя5% тят 1 час, в 1 Х 1 Н,ОН и вып тата соласодпеця отс. Технический...

Номер патента: 248669

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Гончарова, Максимов

МПК: C07J 1/00

Метки: галоид, оксиандростана, производных

...а-бром анлростанлиол, 6(3-она. Получают 11,3 г целевого, продукта (выход 46%)с т. пл. 212 - 213 С, ул. вращение 1 а-о = 29,5(1%-ный ряствор в хлороформе). После пов.1 О торной кристаллизации из смеси ацетона схлороформом (1: 1) т. пл. очищенного вещества 218 - 219 С и а- = 35,Вычисле,но, о/о. .Вг 18,67,С, Нз О;Вг.Найдено, %; Вг 18,50,р и м ер 2. Получение 3-яцетата 513-хлоростандиол-ЗР, ба-она.К раствору 5 г ацетата легидроэппанлростеропа в 125 лгл диметилформамила прибавляют,пр:, температуре 4 5 С 8,8 г хлорнойизвести (солержание активного хлора 24,8%)и 300 лл золы. Смесь перемешивают прп комнатной температуре (18 - 20 С) в течение5 лгигг. Затем к ней прибавляют 25,и,г уксусвой к 1 "лОты и проло;гжягот псремсшпзяггпепри...

Номер патента: 498316

Опубликовано: 05.01.1976

Автор: Горлов

МПК: C07J 9/00

Метки: кислоты, производные, серу, содержащие, хлоругольной, холестеринового, эфира

...мапптпой пли механической мешалке, отфильтровывают пепрореагировавшую серу, отгоняют бепзол, расствор 5 пот остаток В спирте, оорабттывтпот дистиллироваппой водо, отфильтровывают аморфную массу, сушат, растворяот в горячем этиловом стпгрте, охлаждают до компат498316 25 СЦ 117Составитель Е, Попова Техрсд Т. Курилко Редактор Т. Шарганова ррсктор В. Гутман Заказ 231/457 Изд.199 Тираж 56 ЦНИИП 11 Государственного комитета Совета Министр по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Поди ис 1 осССР ип. Харьк, фил. пред. Патент ной температуры, перекристаллизовывают несколько раз из этилового спирта или ацетона или их смеси (1: 1) и получают сульфид холестеринкарбоната (Х - Ь, п - 2), т. пл. 37 - 59 С; выход 65 - 70%.П...

Номер патента: 499814

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Лайош, Шандор

МПК: C07J 7/00

Метки: ола, этил-17, этинил-гон-4-ен-3-он-17

...и экстрагировали дихлорметаном четыре раза по 80 мл, экстракты дпхлор метан а собирали, тщательнопромывали 5/о-ной соляной кислотой, воднымраствором гидрокарбоната натрия и водой,сушили, обесцвечивали углем и выпаривалидосуха. Остаток растворряли в 15 мл этанолаи раствор выливали в 200 мл ледяной воды.35 Осажденный кристаллический продукт отфильтровывали.Получили 1,83 г (85 о/о) (+) -138-этил-(гидроксиимино)-17 а-этинил гон-ен - 17 Р-ола ст, пл. 114 в 1 С, (а) =+39 (с= - 1 в хлоро 40 форме)Стадия Г. ( - ) -13 Р-Этила-этинил-гонен-З-онр-ол.Процесс проводили, как описано в примере 1, за исключением того, что смесь 5 мл ле 45 дяной уксусной кислоты и 3 мл 2 н. солянойкислоты использовали вместо 9 мл ледянойуксусной кислоты, получили 0,93 г...

Номер патента: 501677

Опубликовано: 30.01.1976

Авторы: Имре, Роберт

МПК: C07J 9/00

Метки: соединений, стероидных

...хлористого натрия, сушат над безводным сульфатом натрия,фильтруют и после этого испаряют. При этом получают в остатке маслянистую смесь, состоящую из17 а. этинилэстра. 4,9 - диен - За, 17 р. диола и 17 аэтинилэстра - 4,9- диен315, 17 ф- днола,Б. 17 а,- Диметиламинопропинилзстра - 4,9 .диен - За, 1713 - н - 315, 1711диолы.236 г смеси 17 а . этинилэстра - 4,9 . диен За,17 р - и - Зф, 17 р . диолов, 2250 мл и дкоксана,225 мл диметиламинометанола, 3,75 г хлористоймеди и 135 мл ледяной уксусной кислоты вносят вколбу н смесь перемешивают при 50 С в течение1,5 час. После этого отгоняют 1300 мл л, - диоксаиав вакууме при 50 С. Остаток вносят в смесь,состоящую из 6000 мл насьа,1 енного водного раство.ра хлористого натрия и 2000 мл воды. К...

Номер патента: 504493

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Карл, Клаус, Рудольф, Ульрих

МПК: C07J 5/00

Метки: 18-диметил1, 20-диона, прегнадиен-3, производных, фтор-16

...никеля Ренеяпри давлении 200 атм, получают 18-метил(10)-эстрен, 173 -днол, т, пл. 165166,Последний обрабатывают в смеси диметоо сиэтана и диэтилового эфира при 50 С с помощью йодистого метила в присутствии сплава цинка и меди, получают 18-метил- -5, 10)6 -метилен-эстран3, 17 -диац, т, пл, 116-117,5 С; который окисляют в ацетоне водной хромовой смесью до 18-метил10 А -метилен-эстран,17-диона,9 щот, пл. 142-143,5 С. Лион нагревают в ледяной уксусной кислоте с концентрированной соляной кислоотой до 80 С и получают 18-метил-андростен,17-дион,т, пл. 141-142 С, кото,рмй путем обработки трет - бтилатом ка,лия в тетрагидрофуране прн О С изомеризу,ют до 18-метил-андростен,17-диона,Последний восстанавливают в тетрагидрофуране при...

Номер патента: 504494

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Вальтер, Вилли, Вольфганг, Иоахим

МПК: C07J 9/00

Метки: гликозидов, сердечных

...органические вытяжки последовательно разбавленной содянои кислотой, насыщенным рас- фтвором бикарбоната натрия и водой, сушатсульфатом натрия и упаривают досуха нароторном испарителе. Хроматографией на200 г активированного сидикагедя в системе хлороформ-ацетон (6: 1 - 2: 1) подучают 530 мл (25,6%. от теоретического)целевого продукта, после двукратной перекристаллизации иэ хлороформа с цикдогексаном), т, пл. 250-252 С, Р:О 45 (этвд, оацетат), ИК-спектр (твердый в.КВ 2). см: 355 о ( он), ггзо (сФ,ат), 1625 (-С=С-),П р и м е р 2. 3-(3 -Тридигитоксоэил14 ф -диокси) -андростан-И-ил)акрилнитрил, 4 -карбонат,1,5 г (1,9 ммоль) 3-(3/-тридигитоксоэил) -128, 14)8 -диоксиР -андростан7-ил)акрилнитрила и 0,32 г (1,9 ммоль)У,М...

Номер патента: 505655

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Давыдова, Джемилев, Лазарева, Насыров, Петунина, Сошников, Толстиков, Юханова

МПК: C07J 63/00

Метки: бис-5"-нитрофурфуральгидразида, глицирризиновой, кислоты

...5- нитрофурфуролом и выделением целевого продукта известными способами. Выход 90 - 95%.Строение целевого соединения подтверждается гидролизом в кислой среде. Получение метилглицирретата свидетельствует о том, что в реакцию с гидразином вступают более активные кар бом етоксильные группировки углеводной цепи,П р и м е р 1. Раствор 6 г триметилового эфира глицирризиновой кислоты, т. пл. 283 - 285 С; (а)=+59,4 (с = 0,25, спирт), полученного при обработке глицирризиновой кислоты диазометаном в метанольном растворе, и 5 мг 99%-ного гидразингидрата в 20 льг метанола кипятят 2 час, упаривают, кристаллнзуют остаток из спирта и получают 5,9 г соответствующего дигидразида, т. пл. 255 С (разл.); Ц,", =+47,83 (с = 046 ДМФА),УФ-спектр (спирт): Х 250...

Номер патента: 438262

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Гриненко, Гусарова, Пряхина, Самсонова

МПК: C07J 5/00

Метки: 17-замещенных, ацетоксипрегнанонов-20, бром-6, фтор-21

...56 66 бавляют эфир, осадок отфильтровывают, получают 21-ацетат 5 а-бром-бр.фторпрегнантетрол-ЗД, 1 ба, 17 а, 21-она; т, пл, 178,5 - 180,5 С (разложение, из ацетона), аг - 43,6 (0,5% СНС 1 з)ИК-спектр (см - ): 3428 (ОН), 1751 (ОАс), 1715 (СО), 1460, 1380, 1050,1010.Спектр ЯМР (СРС 1 з, о, м. д.): 0,63 (18 - СН,); 1,16 (1 - 3,5 гидублет 19 - СН,);21 (СОСНз); 4,2 (Н - 3); 4,3 и 5,1 (У - 49 гц, (Н - 6); 4,85 и 4,94 (СН, - 21).Найдено, %: С 54,00; Н 6,74; Вг 15,79.СззНз 4 В г) О з.Вычислено, %: С 54,46; Н 6,78; Вг 15,81.21-Ацетат 5 а - бром - 6 Д - фтор - 1 ба, 17 аизопропилидендиоксипрегнандиол - Зр, 21-она, полученный при взаимодействии с ацетоном в присутствии хлорной кислоты; т. пл.167 - 168 С (разложение); а и - 6,5 (0,6% СНС 1 з)...

Номер патента: 507583

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Андреев, Климова, Маланина, Милованов, Морозовская, Радина, Суворов, Федотова

МПК: C07J 5/00

Метки: 16-ол-3, ацетата, она-20, прегнадиен-5

...из спирта с выходом 51,6-53,6%,Однако изомеризация диацетата соласодина в диацетат псевдосопасодина при доступе воздуха приводит к снижению выхода целевого продукта. Так как диацетат псевдосоласодина неустойчив при нагревании и уксусной кислоте при доступе воздух ,окиспяется в этих условиях кислор воздуха до гидроперекисц, наличие снижает выход целевого продукта. Кр того, кристаллизация технического целевого продукта требует больших коли ,спирта, который необходимо отгон о небольшого объема.Для увеличения выхода целевого проду та изомеризацию диацетата соласодцна в ,диацетат псевдосоласодина осуществляют в токе инертного газа и технический целе,вой продукт очищают промывкой водным изопропанолом,Изомеризацию диацетата...

Номер патента: 509601

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Даниель, Камерницкий, Турута

МПК: C07J 43/00

Метки: кетостероидов, метилоксазолинов

...4 филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Найдено, Ъ: С 74,97; Н 933,4 5 23 33 3Вычислено, %; С 74,36; Н В,95;г 1 3,77.П р и м е р 2. Раствор 0,1 г 16 с 1,17 Ы - Йацетилэпимино-прегн-енЬ-ол-она и 0,1 г КЭГ в 2 мл ледянойуксусной кислоты выдерживают 1 час при20 С. Реакционную массу обрабатываютводой, водным раствором аммиака, выпавший осадок отфильтровывают, промываютводой и сушат на фильтре, Получают 0,13 г-она, т. пл. 245-6 С, пс всем показателям соответствуюшего описанному выше образцу. формула изобретения 5Способ получения 16 о 1, 17 Ы -ф -2- , -метилоксазолинов 20-кетостероидов, о т - , л и ч а ю ш и й с я тем, что 16 Ы, 17 схапимино-кетостероид или его Й -аце 10тат подвергают взаимодействию с уксусной , кислотой в...

Номер патента: 509602

Опубликовано: 05.04.1976

Авторы: Гриненко, Федорова, Шувалова

МПК: C07J 51/00

Метки: 17-замещенных, оксиэстрен-4-она-3

...в присутствии серной кислоты (реактн- ,5ваДжонса) в диметилформамиде или диме-тилсульфоксиде,По такому способу окисление проводитпри комнатной температуре при перемешиВании, По окончании реакции приливают воду и вещество отфильтровывают или извлекают хлористым метиленом .или этилацета.том, После оочной обработки получаютХО,Ь-оксиооединенне общей формулы "Х свыходом 50-60%. Таким образом, л предлага емый способ позволяет получать 17-замешенные 10-оксиэстрен 4-онаобшей формулы,Гв одну стадию с удовлетворительнымвыходом.П р и м е р 1, К раствору 1 г экст- Орен(10)-диона,17 в 13 мл диметилформамнда прн энергичном перемешивании и10 С приливают 0,43 мл реактива Джонса,, Реакционную массу перемешивают при комнатной температуре 5 час и...

Номер патента: 511015

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Вальтер, Вернер, Вольфганг, Герберт

МПК: C07J 19/00

Метки: ацилпроизводных, дигоксина

...температуре, Для гидролиза циклического ортоафира затем добавляют 50 мг и-толуолсульфоновой кислоты и 2 мл воды, По окончании расщепления реакционную 60 смесь нейтрализуют посредством добавкитриатиламина в вакууме при температуреванны 50 оС и затем упаривают досуха.Остаток дигерируют в воде, отсасываюти перекристаплизовывают из метанола-хлороформа-афира (1:1:5). Выход 1,95 г (91%теории); т. пл, 175-179 оС,П р и м е р 2. ас -Бутирипдигоксин.2 г дигоксина в 100 мл абсолютноготетрагидрофурана подвергают реакции обменного разложения с 1 мл триатиловогоэфира ортомаспяной кислоты и 50 мги-толуолсульфоновой кислоты в течение1,5 ч при размещивании и комнатной температуре. Раствор нейтрализуют триатиламином., упаривают в вакууме при...

Номер патента: 512714

Опубликовано: 30.04.1976

Авторы: Андерс, Имре, Кнут, Ханс

МПК: C07J 21/00

Метки: галогеноалкил, галогеноалкил-нитрозоаллофанатов, нитрозокарбаматов, соединений, стероидных

...эфира ц бензола и хроматогра фируют на нейтральной окиси алюминия для удаления нежелательных примесей. Эсноат выпаривают ц получают легидроэпианлростерон-ЗД - К". - ццклогсксцл - Кф- (2- хлорэтцл) -аллофанат 1. П р и м е р 4. 10,0 г прелнцзолона растворяют в 100 мл сухого пцрцдцна ц прибавляют 8.6 г К-,К"-бцс- (2-хлорэтил) -аллофянилхлорцла в 100 мл пцрцдцна. Раствор выдерживают при комнатной температуре около 2 дней. Темно-красную реакционную смесь гцдрализлот 10 г льда и зятем прибавляют по каплям 250 мл концентрированной соляной кислоты и 100 г льля прц энергичном персмешцвациц, После добавки температура выдерживается 10 - 15 С.Слой экстрагпруют 3 раза по 200 мл этилацетата. Раствор этцлацетатя промывают 2 раза по 100 мл...

Номер патента: 513628

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Вальтер, Рудольф, Херманн

МПК: C07J 1/00

Метки: метилен4-эстрен-17, олов

...40кислоты в 2,2 мл воды и нагревают 2 час лри наличии флегмы. Заканчивают опыт, как описано в примере 6. После хроматографии на силикагеле, перекристаллизации иэ смеси дииэопролиловой эфир-метиленхлорид получают 1,2 г 173 - окси -7 оС - 46- этинил - 15 о(, 160 дметилен - 4 - эстрен - 3 - она,т. пл. 145-146 С.УФ - спектр: Еэ 39-17700.П р и м е р 9, 5,0 г природного 17 3, - окси - 18 -- метил - 15 ОС,60 - метилен - 4 - эстрен - 3 - она в 5 О20 мл пиридина и 10 мп ацетангидрида выдержива.ют 18 час при комнатной температуре. Затем выливают при перемешивании в ледяную воду, выпавшийосадок офильтровывают и растворяют в метиленхлориде. Метиленхлоридную фазу промывают по. следовательно разбавленной соляной кислотой, водой, раствором бикарбоната...

Номер патента: 514573

Опубликовано: 15.05.1976

Автор: Хельмут

МПК: C07J 5/00

Метки: прегнана, производных

...в 2 л ледяной воды, которая содержит 2 г сульфида натрия и 80 г бикарбоната натрия, экстрагируют бензолом, сушат над сульфатом натрия и концентрируют в вакууме, полученный остаток поглощают 20 мл метанола, смешивают с 0,5 мл концентрированной соляной кислоты, в течение 5 мин нагревают до кипения и выливают в 200 мл ледяной воды. Смесь в течение нескольких часов перемешивают при комнатной температуре, осаждающийся продукт отфильтровывают, настаивают с 15 мл метанола и получают 7,5 г 17 а-гидрокси- нор-прегнен,20-диона с т. пл. 202 - 204 С.П р и м ер 4. 3,15 г бис-(3-оксоа-этинпл-эстренД-ил) -сульфита смешивают со 100 мл диметилформамида, 15 мл муравьиной кислоты, 5 г ацетата ртути (П) и 10 г фенилизоцианата и перемешивают в течение 3 ч...

Номер патента: 514848

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Беленькая, Гриненко, Климова, Морозовская

МПК: C07J 19/00

Метки: 16-алкил, арилпроизводных, псевдосоласодина

...натрия. Реакционную мас- су, не охлаждая, выливают тонкой струей в 10-кратное количество. воды, нагретойодо 60 С. Осадок отфильтровывают, промыо вают горячей водой и сушат при 70-80 С. Получают 82,2 г, которые перекристапдиэовывают иэ 10-кратного количества ацетона, вес 49,4 г (60%) т. пд. 178-180 С.о,Найдено,%: С 73,24; Н 9,27; й 2,79.С 31 Н 47 М 05 П р и м е р 2. Получение 16-.метид- -ацетидамино-фуростен,22-диода (1 Ч).оК охлажденному до 0 С реактиву 1 риньяра (иэ 2,8 г магния и 11,5 г бромистого бО метила в 50 мл сухого эфира) приливают по каппям в течение ЗО мин раствор 6 г соединения(Ш) в 150 мп сухого бензопа,оподдерживая температуру 0-5 С. Реакционную массу кипятят при размешивании в те- Я чение 3-х часов и Оставляют стоять 12...

Номер патента: 514849

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Воловельский, Коротков, Попова, Яковлева

МПК: C07J 43/00

Метки: 2-(6"-метилурацил-2")стероидов

...в отличие от индэла, 6-метилтиоурацил образует только 2-ураципстероиды. В случае, если при С уже есть заместитель, 4-урацилстероид не образуется,П р и м е р 1. К смеси 2 г дигидрэтестэстерона, 4 г б-метилтиоурацила, 4,8 г перхпората калия в 20 млдиоксвнв приба ляют через обратный холодильник 2 мл серной кислоты ( с 1 1,84) и нвгэтзеввют при температуре бани 120-140 С в течение 5 час,Затем прибавляют 30-50 мп 2э раствора аммиака и летучие проду гоняют с острым паром, собираязлюатв, Выпавший после эхлвждениПосле перекристаплизвции из этилвцетв- С Н г) 0та получают 1,2 г (44%) 2-(6 -метил 124 32 2-урацил(-5 ос-вндростаноп-/3 -она, Вычислено%: К 6,8.т. пл. 142-145 С. ИК-спектр см; С-Й 1670, С -0 1770Найдено,%; Й 7,44, 1 К Н 1540; С=(-С-Н...

Номер патента: 515462

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Курт, Петер, Ральф, Рихард, Ютта

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: кислоты, производных, ряда, угольной, эстранового

...440 мгр - аминсфенолгицрсхиорица в растворе 120 мг 55чаОН в 6 мл воды. После О мни помеигиваиия прикомнциой темиературе смсшивани с разбавленнойсоляной кислоой и ссасьгвян т. Г 5 ьсхоц 340 мг,гьс О 34 (с: 1), СНС 1, , 60 6П р и м е р 15. Простой эфир 17/3 .(М," 1 Ч. диметилгидразино) карбонилокси - эстра - 1, 3,5(10) . триен3 метила.300 мг соединения Т растворяют в 20 мл сухого тетрагидрофурана и при помецрвании при 15 С смешивают с 1 мл ч,ч - диметилгидразина. После 5 "10 мин смешивают с водой и отсасывают. Практически получают количественный выход сырья, нос ле перекристаллиэации из метанола/воды полу.; чают 240 мг (75%) с т. пл, 179 - 181 С (метанол / вода).й О+ 54 (с = 0,6; СНС 1 э),П р и м е р 16. 17/ - 1(М.ч-...

Номер патента: 517262

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Антал, Дьердь, Ева, Ласло, Саболч, Тибор

МПК: C07J 31/00

Метки: лактонов, меркаптопроизводных, стероидных, тиоацетил-или

...он пактона. Выход 61%; т.пл.230-233 С,а 12,5 (о 1; хлороформ).Л макс 300 нм (Вц 18600).смаке 1780, 17051 1670, 1610, 1545 дм,П р и м е р 5. 4,19 г 4. бромандрост - 4,6 - диен17 а - (2 карбоксиэтил) . 17 Д- ол - 3 . он - лактона растворяют в 50 мл безводного тетрафурана в токе азота при полном отсутствии влаги. Раствор смешивают с 5,6 г кислого сульфида натрия и кипятят с обратным холодильником 5 час. Затем реакцион. ную смесь охлаждают, ледяной уксусной кислотой доводят рН до 6 и эту жидкость выливают в 400 мл воды. Выпавший продукт отфильтровывают, промывают, во влажном состоянии суспендируют в метаноле, снова отфильтровывают и затем сушат. Получают 2,2 г 4 - меркаптоандрост,6. диен. 17 а (2 - карбоксиэтил) - 17 р. ол - 3- он -...