Способ получения 16а(о), 17а

Номер патента: 389086

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахрем, Истомина, Турута

МПК: C07J 31/00

Метки: 17а-тиол-16а-окси-20-кетостероидов

...Л"-прегнендио,онав 3 лтл метанола,25 разбавленной (1: 1) солятят 1,5 час, разбавляют ввают осадок, промьоваютфильтре и перекристаллиацетона - гсксан. ПолучаО Ло-прсгнендиот-Зр, 1 ба-тио оксигидразоиа 3,16- л-Зр, 1 ба-тполасодержащий 0,3 л 1 л :ой кислоты, кипя- одой, отфильтровыводой, сушат на зовывают из смесиот 0,07 г (92% ) ла-оиа, т. пл а-тиол оксигидра-Зр-опа кислоты, ено 020 г П р и м е р. Л-Препнендиол-ЗР,7 а-они его 3,16,17-триацетат,Раствор 5 г 3-ацетата 20-карбэт она 16 а, 17 а-эпокои-Л-препненол 20 кл перегианной тиолуксуснсц которую предварительно добавлгидрохпнопа, выдерживают 20 час при, 20 С, избыток тиолуксуспой кислоты упаривают в .вакууме, остаток разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 1250171

Опубликовано: 07.08.1986

Авторы: Жан-Жак, Филипп, Франсуа

МПК: A61K 31/352, A61P 35/00, C07D 311/22

Метки: 4-(4н)-оксо-8-бензопиранил, кислоты, производных, уксусной

...получают в условиях примера 1, однако используют 69,5 г (0,215 моль) 8-бромметил-(4 Н)-2-(2- "тенил)-4-бензопиранона и 28,.4 г (0,42 моль) цианида калия. Получают 21,7 г (выход 40%). Т. пл, 184 С (этанол).ППР, см ": 1 С = 0 (пирон) 1645,1 Я Я 2150. 50 5 12501В реактор помещают 4 г и-толуол"сульфокислоты и 300 мл бензола. После удаления воды прибавляют 28 г(О, 1 моль) 14-оксо-(4 Н)-2-Фенил-бензопиранил 1-уксусной кислоты и300 мл этиленгликоля, Смесь выдерживают в течение 4 ч при рефлюксе саьеотропным удалением воды. Полученный раствор оранжевого цвета концент,.рируют в вакууме, остаток помещают в 101,5 л ледяной воды. Полученный осадок бежевого цвета отжимают, промывают в воде и рекристаллизуют в 300 млэтанола. Получают 23,5 г...

Номер патента: 784779

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Садао

МПК: A61K 31/5365, A61P 31/00, C07D 505/06, C07D 505/20

Метки: галоидарилмалонамидо-7, карбоновой, кислоты, метокси-3-гетероциклилтиометил-1-детиа1-окса-3-цефем-4, неорганическими, органическими, основаниями, производных, солей

...А-метокси-гетероароматический тиометил-детиа-окса-цефем-карбоновую кислоту б).При использовании хлористого алюминия в нитрометане реакционную смесьразбавляют этилацетатом, промываютсоляной кислотой и экстрагируют водным бикарбонатом. Водный экстракт подкисляют до рН 1,5 и повторно экстрагируют этилацетатом, Экстрактный раствор концентрируют. Полученный остатокрастирают в растворителе, чтобы получить целевую свободную карбоновую кислоту б).Используемые условия реакции перечислены в табл. 3, физические константы продуктов табл. 3 приведены втабл. 4.Подробное описание м15 приведено ниже, чтобказать методику опытов,в табл, 3.К растору дифенилметил 7 Я-А- (4-метоксибензилокси-фторофенил)-(. -(20 мл) при -5 ос добавляют трифторуксусную...

Номер патента: 867311

Опубликовано: 23.09.1981

Авторы: Акио, Итиро, Юкиясу

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: 4-окси-6-метилникотинамидо, 4-оксифенил)ацетамидо-3-(1-метилтетразол-5-илтиометил)-3, кислоты, цефем-4-карбоновой

...перемешивают в течение 8 чпри температуре от 0 до -5 С, послечего ее концентрируют при пониженномдавлении при низкой температуре. Кконцентрату добавляют примерно500 мл серного эфира и к клейкомуосадку добавляют ацетон с последующим перемешиванием, в результатечего получают желтовато-оранжевыйпорошкообразный осадок,ную кислоты. При этом образуется осадок. Осадок отфильтровывают и растворяют в 1 л смеси ацетона и воды (2:1 по объему), Образующийся раствор конце.,трируют при пониженном давлении. Первоначально образуемый желтовато-коричневый вязкий осадок отделяют декантированием,а всплывшую жидкость обрабатывают активированным углем, получая желтоватый раствор.Раствор концентрируют при пониженном давлении, удаляя ацетон, в...

Номер патента: 1174430

Опубликовано: 23.08.1985

Авторы: Вайнилавичюс, Сядярявичюте

МПК: C07D 239/38

Метки: 2-алкил(аралкил)тио-4, кислот, метиловых, пиримидинилокси, уксусных, эфиров

...в 40 мл триэтиламина прибавляют по каплям 18,4 г (0,12 моль ) метиловаго эфира бромуксусной кислоты и перемешивают при указанной температуре, 3 ч. Выделяют метиловый эфир (6-метил-метилтио-пиримидинилокси )уксусной кислоты аналогично примеру 3. Выход 7,3 г 32%П р и м е р 5. Получение метилового эфира (б-метил-этилтио-пиримидинилокси)уксусной кислоты (1 е).В условиях, аналогичных примеру 3, из 17,1 г (0,1 моль) 4-гидрокси- -метил-этилтиопиримидина, 1,64 г (0,002 моль) тетрабутиламманийбромида и 18,4 г (0,12 моль) метиловогоэфира бромуксусной кислоты в 40 млтриэтиламина получают метиловыйэфир (б-метил-этилтио-пиримидинилокси)уксусной.кислоты. Выход 13,9 г (57%).П р и м е р 6. Получение метилового эфира (6-метил-этилтио-...