C07J — Стероиды

Номер патента: 157056

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07J 1/00

Метки: 157056

...в 80 .г т-КСИЛОля. П 1 И 02 ВЛЕНИЕ П 1 одОЛЖ 210 Т ОКОЛО 30 Лия ПРИ ТЕМПЕрятурЕ 140 - 160 С, причем при этом отгоняется вода. Затем смесь кипятят 30 лия, охлаждают, отфильтровывают невошедшпй в реакцшо 2-метилциклопентандион,3, промывая его 30,л и-ксилола. Фпльтрат промывают 2 - 3 раза 5%-ных раствором едкого кали (по 30 нл), один раз 20 1,г воды, отгоняют в вакууме растворитель и кристаллизуют остаток прибавлением 5 лл спирта. Кристаллы отфильтровывают, промывают ледяньм эфиром, сушат на воздухе и получают 17,6 г 3-метокси-Л з 9 -8, 14-секоэстратетраендиона, 17 (49,5"; от теоретического количества, считая на исходный 1-винил-метокситетралол).П 1 имер 3. В трехгорлую колбмт снйб)кепи 0 мехйнической шалкой и обратным...

Номер патента: 157057

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07J 1/00

Метки: 157057

...натрия, вводимым в небольшом избытке (около 1,4 нояб на моль эстроца). Дальнейшее бензоилц157057 рование осуществляют по Шоттен-Бауману взаимодействием с семикратным избытком бензоилхлорида в присутствии раствора едкого кали.О ОН ОН н КОН и удешеч чшении дмет изобретения Способ получения осстановления бор ющим бензоилироты в присутствии нения выделения п тва гормонального ановление техничес но-диметилформам онечного продукта гпоноос 1,зоата огидридом нато ьанием получе щелочи, о т л и ромежуточного препарата, уп кого эстрона и идиом растворе ведут известньвэстраия в сногоч а 1 ощпродурощешбензош,ело1 И ПРИЕ диола пиртово продукт ийся (та, пов 4 я тех илирова чи, ада из эстрона путем м растворе с похлорангидридом тем, что, с...

Номер патента: 157682

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07J 1/00

Метки: 157682

...в котором нахолится раствор ацлростецдиона и 3-нафтола в ацетоне. Фермецтацию проволят в услош;ях аэрации при температуре 37 С, после чего экстрагируют ацлросталиецлиоц хлороформом.Пример. Колбы с 200 11,1 срелы, солержашей 0,5 глюкозы, 0,5% кукурузного экстракта и Волопроволцую волу, засевают бактериальной суспецзией из расчета 2,5 - 3,0 иьрд клеток на 100 ил среды. После 24 час выращивания культуры на качалке при температуре 28"С посевной материал помещают в ферментер с 12 л воды (рН,8 - 7,2). Одновременно в ферментер вволят раствор 6 г анлростенлцоца и 120 в;г -нафтола в 120 лл ацетона. Ферментацпо 1 ро 1 олят прц температурев условиях аэрации (1 объем воздуха на 1 объем среды). Метоконтроля конца реакции служит...

Номер патента: 158275

Опубликовано: 01.01.1963

Авторы: Иванова, Максимов, Поль, Хина

МПК: C07J 1/00

Метки: 17заявлено, 80332231-16, l-(+, «бюллетене, в-андростатриендиона-3, делам, знаков, изобретений», комитет, министров, ноября, открытий, совете, сссропубликовано, товарных

...в соответствии с предлагаемым способом смесь 2,6-дибром-Л 4-андростендиоиа,17, угле- КИСЛОГО КЯЛЬЦИЯ И ДИ)1 ЕТИЛ 1 ЬОРМс)ХИДс ПЯГРЕВЯ 10 Т В ТОКС ЯЗОТЯ ПРН ТЕМ- пературе 110 - 115 С; охлаждают, фильтруют и отгоняют большую -асть дикетнгфоР)аки;1 с в вакУУМС. Остаток выливают в водУ и экстРЯ-ируют эилацетятос. Полученный экстракт обрабатывают яктивпровянным углем, сушат и отгоняют растворитель.ИсхоДный 2,6-Диб)Рок-Л 4-сИДРостенДион,17 может б)111,:1 олУ еп ПЗВССтНЫМ СПОСОбОМ ОРОМИРОВаНПЕМ Л 4-ЯНДРОСТЕНДИОнс)-3. 17 и ЛЕС)1 эфира и уксусной кислоты бромом.П Р и м е Р, Смесь 20 г 2,6-дибРОМ.Л)-андРостендионс)-3,17 с 5.5 углекислого кальция и 200 .нл диметилформамида нагревают в токе азота в течение 4 - 6 чаа прп 110- 115 С. Затем...

Номер патента: 160180

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Зейфман, Лейбельман, Никифорова, Осминска, Петрова, Суворов, Шагалов

МПК: C07J 7/00

Метки: 17а-оксипрогестерона, злй

...а,17 а-оксидопрогестерона растворяют в 3,6 л технического ацетона и к растсору прибавляют 600 лл продажной 40% -ной бромистоводородной кислоты (уд. вес 1,39). Реакционный раствор кипятят в течение 8 час при температуре 59 - 60 С, и по истечении указанного срока при перемешивании выливают в 20 л охлажденной до 2 С воды. Через 20 - 30 лин выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по конго и сушат при температуре 70 С до постоянного веса. Получают 740 в 7 г технического бромгидрина (99 о 7, от теоретического количества).Полученный бромгидрин загружают в автоклав, добавляют 8 л диметилформамида, 2 кг никелевого катализатора типа Ии 190 лл пиридина. Дебромирование ведут при начальном давлении водорода 1,0 - 1,5...

Номер патента: 160470

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Джои, Жан, Иностранцы

МПК: C07J 71/00

Метки: 5iiua, cu, rjmtr, кч, стероидовc, •п

...водой и упаривают досуха. Остаток растворяют в 50 слав бензола и хроматографируют на 50 г пороцпса флоризил (крупностью 30 - 60 мсш), Элюированные бензолом фракции и смесь бецзол - эфир (9:1) упаривают и остаток кристаллизуют из эфира. Получают 0,9 г продукта (Х 1, К" =- Ас), плавящегося при 183 в 85"С. 1 р и м е р 1 Ь. Метил-гид роксиидегид ро,2-п р о гестеро и (Х 1 Ъ), исход я и 3 (Х 1, К"=Ас). Смесь цз 0,9 г продукта (Х 1, К" = Ас), растворенного в 25 см 3 метанола, и 0,9 г бикарбоната калия,растворенногов 5 с,ц 3 воды, кипятят в течение 1 час. После охлакдения и нейтрализации уксусной кислотой концентрируют до 1 О сл 3, разбавляют водой и экстрагируют этилацетатом. Экстракт промывают водойи упаривают досуха. Остаток (Х 11, К" =...

Номер патента: 162529

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07J 1/00

Метки: 162529

...эновид и др,При мер 1. В трехгорлую колбу, изолированную от окружающей среды и снабженную мешалкой, трубкой со щелочью и капельной воронкой, из баллона заливают 250 лл жидкого аммиака, прибавляют раствор 5 г 3-метилового эфира эстрадиола,17 Р в 150 ил этилцеллозольва и при перемешивании вносят 3,75 г металлического натрия. Через 10 мин к реакционной массе добавляют около 500 ил воды. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат в вакууме над щелочью. Получают с количественным выходом технический 3-метиловый эфир Л Б(1 о) -эстр адиенд 1 ола,17 Р с т. пл. 108 - 110 С и содержанием исходного продукта около 1 - 2%. После пере- кристаллизации из смеси бензола с петролей162529 Предмет изобретения...

Номер патента: 166334

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Воловельский, Зсесдюзная

МПК: C07J 1/00

Метки: 17-дипропионата, 2а-метилдигидротестостеронпропионата, эстрадиола

...готовых продуктов составляет 97 - 99,50 гг 0 (от теоретического, считая на исходное вещество).П р и м е р. П о л у ч е н и е 2-а-м е т и лдигидротестосте р о ни р оп ион ата и 3,17-дипропионата эстр адиол а. В колбе Эрленмейера растворяют 20 г 2-а-метилдигидротестостерона в 80 мл сухого пири- дина. Колбу охлаждают льдом с солью до температуры реакционной смеси, до минус 8 - 12 С, и при перебалтывании четырьмя порциями в течение 5 - 10 мин прибавляют 20 мл свежеперегнанного хлористого пропионила. Смесь оставляют на 2 час при этой же температуре, затем выливают в 800 мл воды, содержащей 80 лг соляной кислоты, и экстрагируют 3 раза эфиром (по 500, 200, 200 мл).Эфирные экстракты промывают водой,5",г 0-ным раствором едкого натра,...

Номер патента: 166926

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Балашова, Краснова, Никифорова, Суворов

МПК: C07J 5/00

Метки: гидрокортизона

...200 мл на матрац и помещают в 14 литровых колб с 200 мл стерильной среды в количестве 2,6 109 спор на литр среды, В состав среды входит 5% глюкозы, 2% пептона и 0,3% кукурузного экстракта (на су хое вещество). Засеянные колбы помещают накачалку (200 об/лин) и выращивают культуру при температуре 27 - 28 С в течение 48 час.Микробиологическое превращение ацетатавещества Я Рейхштейна в гидрокортизон 20 проводят на среде, содержащей 1,1% кукурузного экстракта (на сухое вещество) и 2,5% глюкозы. В ферментер заливают 70 л указанной среды и стерилизуют ее при 118 - 120 С в течение 30 мин. Посевной материал в виде 2 двухсуточного мицелия асептически вводят вколичестве 2800 лл, выращивают в течение 36 - 38 час при непрерывной подаче...

Номер патента: 169523

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лейбельман, Соколова, Суворов, Шагалов, Ярославцева

МПК: C07J 7/00

Метки: 17а-оксипрогестерона"=-х

...перемешивании нагревают до 50 С и при этой температуре выдерживают 5 час. Затем фильтруют через друк-фпльтр и промывают катализатор горячим изопропиловым спиртом, К охлажден ному до 5 - 1 ОС спиртовому раствору 17 аоксипрогестерона приливают 12 л воды, 0,52 л соляной кислоты и после 10-минутного перемешпвания отфильтровывают 17 а-оксппрогестерон на нутч-фильтре, Осадок промывают 0 водой до нейтральной реакции и высушиваютв сушильном шкафу. Получают 760 г технического 17 а-оксипрогестерона с т, пл. 212 - 215 С; Е = 480 в 4. 15 После перекрпсталлизации про этилового спирта получают 520 г чи оксипрогестерона с т. пл. 21 Е. =- 490 - 500. Хроматограмма на бумаге в сис 20 мамид-метанол-циклогексан обн одно пятно, проверка на содержан стве...

Номер патента: 170981

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Войшвилло, Коган, Скр, Торгов

МПК: C07J 7/00

Метки: аяviibadiote, па-оксипрогестеройгйтг, чес1

...в органическом растворителе,П р и м е р, 1 л питательной среды, содержащей 1% (по объему) кукурузного экстракта, 12% глюкозы, 0,5% СаСО; в московской водопроводной воде (рН 7), засевают 100 лл культуры Ас(погпусез зр 1 чегаЫез ЛНГИ, выращенной в течение 48 час ца питательной среде, содержащей 1%крахмала, 0,2 го 2(ХН 4) 304, 0,1% КаС 1, 0,1% Мд 504, 0,3%СаСОь 0,1% КНРО 4 в водопроводной воде,аэрируют встряхиванием ца качалке(220 об/мин при 28=С), в течение 24 час, вносят раствор 100 тг прогестерона в 5 лг ацетона и ферментируют (220 обмин при 28 С)в течение 70 час. Мицелий отделяют центрифугированием, промывают его водой, и объединенные супернатанты извлекают 3 раза по 400 л хлористого метилеца. Экстракт упаризаот в вакууме...

Номер патента: 172738

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ахрем, Дубровский, Камерницкий, Моисеенков

МПК: C07C 29/00, C07C 35/14, C07J 7/00 ...

Метки: апli-saiijrila, дяс-диолов•gt, зgt, ус, чес

...из а-кетоокисей действием эфиров гидразинкарбоновой кислоты в среде уксусной кислоты требует затрат дорогой пировичоградной кислоты. Способ многостадиен.Описываемый способ получения цис-диолов из а-кетоокисей состоит в том, что на а-кето- окиси действуют сульфатом этилового эфира гидразинкарбоновои кислоты в среде водного диоксана, при этом выход целевого продукта достигает 80%.П р и м е р 1. В раствор 1,9 г окиси ацетилциклогексена в 45 мл 85%-ного водного диоксана дооавляют по каплям раствор сульфата гидразпнкарбонового эфира, полученного растворением 1,5 г НХНЖСОСоН; и 0,5 мл Н 280 в 40 мл диоксана, Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 12 час, нейтрализуют при охлакдении раствором бикарбоната натрия, упаривают,...

Номер патента: 182717

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07J 1/00

Метки: d-19-hoptectoctepoha

...Из соответствующей зоны элюируют 136 лег светло-желтого масла, которое под небольшим количеством эфира легко закристаллизовывается, Получагс:т 96 снг (21,10 гсс от теоРетического количества) бесцветного с 1-9-нортестостерона с т. пл, 120 в 1 С. 0 П р едме зо тения Способ получепиметилового эсрира с 1иелочного металлаощим гидролизомип 1, отличающийсяпя процесса, реакгетрагидрофуранаспирта при гемпера Известны способы получения с 1-19-нортестостерона из метилоього эфира с 1-эстрадиола в присутствии щелочного металла и растворителя с последующим гидролизом образовавшегося соединения. Они предусматривают применение в качестве растворителя жидкого аммиака, использование которого технологичсски весьма затруднено.Сущность предлагаемого...

Номер патента: 182718

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07J 9/00

Метки: 182718

...и гидролнзуют водным раствором щелочи, например 3 - 5%-ным; Применение разбавленной щелочи препятствует расслоению раствора, то ссть гысаливанию омыляемого вещества, и обеспечивает более полный гидролиз,П р и м е р. Смесь спаренных ке:чных кислот из 1 л свиной желчи осаждают по Виланду добавлением 1,2 л насыщенного раствора поваренной соли. Осадок отфильтровывают и отжимают, Сырой аморфныи продукт растворяют в 0,4 л метанола и в течение 2 час кипятят с 40 г активированного угля. Уголь отфильтровывают, промывают метанолом, а фильтрат с промывным раствором унаривают досуха. Остаток растворяют в 2 л горячей воды, охлаждают и при перемешиванин добавляют соляную кислоту для осаждения свободных спаренных кислот, На следующий день 5...

Номер патента: 184842

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Гриненко, Максимов, Федорова

МПК: C07J 1/00

Метки: а»(deg, эстрадиендиона-3

...хлороформом и сушат безводным сульфатом магния. 5,45 г масла, полученного после отгонки растворителя, хроматографируют на 60 г силикагеля. Бензолом вымывают 3,49 г (66%) й-З-хлор-Ыо,5-секоэстрендиона,17 в виде масла.ф 0,33 (на закрепленном слое силикагеля в системе этилацетат - гексан 2: 3).П р и м ер 2. Ж-Ьо,5-С е ко э ст рентр но н,5,17. Раствор 1,85 г Й-З-хлор-Лзе,5,- секоэстрендиона,17 в 11 мл уксусной кислоты приливают по каплям при энергичном перемешивании к 13 мл концентрированной серной кислоты, охлажденной до - 25 С. Смесь перемешивают при комнатной температуре 20 мин, затем выливают на лед и экстрагируют хлороформом, Экстракт промывают раствором бикарбоната натрия, раствором хлористого натрия и сушат безводным...

Номер патента: 185344

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Войшвилло, Елин, Коган, Скр, Торгов

МПК: C07J 7/00

Метки: iea-оксистероидов

...над безводным сульфатом магния и фильтруют через 15 г ней.тральной окиси алюминия, которую затем промывают хлористым метиленом, Фильтрат и 5 промывной раствор объединяют, выпариваютв вакууме и получают 727 мг аморфного вещества. Перекристаллизацией из смеси ацетона с метиловым спиртом получают 180 люг хроматографически однородного 16 а-оксипроге.стерона с т. пл. 217 - 223 С. Из маточного раствора хроматографированием на колонке с 30 г нейтральной окиси алюминия выделяют еше 245 мг вещества, после перекристаллизации которого получают дополнительно 107 мг препарата с т. пл. 217 - 221" С. Общий выход составляет 39% от теоретического количества.П р и м е р 2, В стальной ферментер с 20 лпитательной среды, содержащей 2% глюкозы, 1 %...

Номер патента: 186461

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Кадатский, Максимов, Титут, Учно

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: брассикастерона

...нагревают до кипения и кипятят 30 мин.Быпавший после охлаждения льдом с водой в течение 1 час осадок брассикастерона отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают. Получают 23,15 г брассикастерона, т. пл. 130 - 131 С, а)о 41 С. Выход 92,5 з/с, считая на изоэргостерон. Способ ванием из диевого что, с це качества де органи на, с посл го прорук кислоты.Известен способ получения бргидрированием изоэргостеронапалладиевого катализатора с ив качестве реакционной среды спворов щелочей.Особенностью предлагаемого способа является то, что гидрирование изоэргостерона ведут в среде органического растворителя, например пиридина, с последующим кипячением промежуточного продукта в спиртовом ра створе щавелевой кислоты. Зто дает возможность увеличить...

Номер патента: 188492

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Лурьи, Максимов, Морозовг

МПК: C07J 3/00

Метки: 16а-алкилили, 16сс-арил-17р, андростена, ацилпроизводных

...промывают и сушат. После перекристаллизации из спирта получают 1,81 г продукта с т. пл, 143 в 1 С и 0,3 г с т. пл. 141,5 в 1 С (67,4%), а =0 С (с 1, хлороформ). ИК-спектр содержит полосы; 1703 см - т (карбонильная группа) и 3470 см-т (гидроксильная группа). Найдено, %: С 80,42; Н 10,61.Вычислено, %: С 80,39; Н 10,68.16 а-Этилр-пропионил-Л 4-андростенон-З, Смесь 4,4 г 16 а-этилр-пропионил-Л 5-андростенола-ЗР, 217 мл толуола и ЗЗ мл циклогексанона нагревают до кипения, отгоняют 50 мл толуола, прибавляют 25 мл 329 в-ного раствора изопропилата алюминия в толуоле и реакционную смесь кипятят 2 час. Затем приливают 40 мл воды и отгоняют с водяным паром толуол и избыточный циклогексанон. После охлаждения реакционную массу подкисляют...

Номер патента: 179307

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Лейбельман, Соколова, Суворов, Шагалов

МПК: C07J 7/00

Метки: алюминия, отделения, соединений

...из 50 льг этилацетата с углем, После упаривания раствори.теля до 15 вг и охлаждения получают 3,94 г препарата с т. пл. 127 - 128 С. Из маточного раствора дополнительно выделяют 0,4 г про гестерона с т. пл. 126 - 127 С. Общий выход87,45% от теоретического количества. П р и м е р 2. В колбу загружают 5 г метиландростендиола и 250 мл толуола. Толуол от гоняют до получения прозрачного погона, добавляют 6,5 мл циклогексанона и вновь отгоняют до прозрачного погона. Далее при медленной отгонке толуола добавляют 1 мл 30%-ного раствора изопропилата алюминия в 20 толуоле. Реакционную массу кипятят 45 мин,охлаждают до 0 С и по каплям добавляют 0,45 мл воды, 0,45 мл 15%-ного раствора едкого натра и 1,4 мл воды. После 20-минутной выдержки при...

Номер патента: 180590

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Стрекалова, Шепель

МПК: C07J 9/00

Метки: р-ситостерина

...;ыхода црдгецтд утем гаш 1- тем, про- зуют цярца орийсллевог испол Известные спосооы получения 13-ситостериця путем экстрагирования фитостерина-сырца органическим растворителем, предусматривающие использование в качестве органического растворителя, например, дихлорэтана, не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.ПО предлагаемому способу в качестве экстрагента используют этилацетат, применение которого позволяет заметно повысить выход р-ситостериця.П ример. 100 г технического (93 г чцстого) фитостерина загружают в аппарат Сокслета, приливают 860 л,г этилацетята и нагревают ца кипящей водяной бане 3 - 3,5 чпс. Затем бязевый мешок с фитостерином извлекают из аппарата, отжимают и экстракт сливают в трехгорлую...

Номер патента: 189845

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Комшилов, Матюшкина, Сели, Соболева

МПК: C07J 9/00

Метки: бета-ситостерина, таллс№огопека

...щелочи омылятор снабжают обратным холодильником для конден.сации паров спирта. Конец омыления опреде.ляют растворением отобранной пробы в горячей воде. Полностью омыленный пек раство 25 ряетсяв горячей воде без остатка,Эксграгирование. По окончанииомыления в холодный раствор добавляют воду в таком количестве, чтобы концентрация спирта в растворе составила 50%. Раствор З 0 переводят в экстрактор для извлечения нейЗаказ 4204/8 Тираж 585 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 1 ральных веществ растворителей. В качестве растворителя может быть использован любой экстрагент с т. кип. до 80 С; бензин, четыреххлористый углерод, петролейный...

Номер патента: 191546

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бабанова, Городецкий, Климонова, Лабенский, Шагалов

МПК: C07J 71/00

Метки: соласодина

...СОЛА НА объема около 200 мл. После остывани держки фпльтрата от него отфильтро осадок соласодпа, промывают и высу Получают 23 г белого крпсталлпческо дукта с т. пл. 198 в 1 С. я ивывываюг ниваот. го проСпособ получения со технического хлоргидрат том, отличающийся тем, ния процесса, в качест используют окиси или бария либо мапия и пр чении в спиртовой сред впрованного угля. ласодина обработкой а его щелочным агепчто, с целью упрощеве щелочного агента гидроокиси кальция, оцесс ведут при кипяе в присутствии актисесоюзный научно-исследо институт им.Способ получения соласодипа из технического хлоргидрата обработкой последнегоедкими щелочами в водной среде известен,С целью упрощения процесса, предлагаетсятехнический хлоргидрат соласодина...

Номер патента: 191547

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Балашова, Всесоюзный, Гринюк, Институт, Калинкина, Ковылкина, Краснова, Лейбельман, Никифорова, Романчук, Соколова, Стзсоюс, Тевлина, Трост, Шагалов, Щукина

МПК: C07J 1/00, C07J 5/00

Метки: веществ, выделения, жидкостей, кулбтуралбных, стероидных

...с т. пл. 138 - 139,5 С. Выход 78,15% от теоретического количества, считая на исходный прогестерон. П р и м е р 3, П р е д н и з о н. Очищенную с помощью центрифуги (20000 об/мин) культуральную жидкость в количестве 11,8 л подкисляют соляной кислотой до рН 3 и пропускают через адсорбционную колонку, описанную в примере 2, со скоростью 60 мл/мин. Десорб.- цию осуществляют техническим водным (60% ) изопропиловым спиртом со скоростью 30 мл/мин. Злюат (3 л) в течение 1 час перемешивают с 5 г активированного угля, фильтруют и отгоняют спирт в вакууме. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, тщательно перемешивают с 10 мл охлажденного 40%-ного водного изопропилового спирта, снова отфильтровывают и сушат в вакуум-сушильном шкафу....

Номер патента: 192202

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Андрюшина, Всесоюзный, Максимов, Хина

МПК: C07J 1/00

Метки: 17а-этинильных, производныхэстрана

...холодильником, снабженным водоотделителем Дина - Старка. По окончании отгонки воды холодильник переключают на нисходящий и отгоняют смесь толуола и изобутилового спирта. Для полно-. ты отгонки спирта к реакционной массе несколько раз добавляют абсолютный толуол, Коэффициент преломления отгона должен быть не ниже 1,4850. Раствор изобутилата ка.лия в толуоле охлаждают в токе азота до комнатной температуры, прибавляют 300 мл абсолютного толуола и в течение двух часов пропускают ток ацетилена, одновременно добавляя 20 г З-метокси-Ыв/г%эстрадиенонав толуоле. Перемешивание в токе ацетилена продолжают еще 6 час, затем при охлаждении постепенно прибавляют 950 мл насыщен ного раствора хлористого аммония, отделяютверхний толуольный слой, а...

Номер патента: 198319

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Харьковский, Чернобай

МПК: C07J 19/00

Метки: конваллотоксина

...ксина.Пример, В колбу емкостью 700 ил помещают 5 г строфантидина, 18 г углекислого серебра, 5 г окиси кальция, 13 г активированного угля и 500 лл абсолютного дихлорэтана. Смесь нагревают при перемешивании до 130 С и прибавляют в течение 1 час 17 г раствора ацетобромнозы в 200 мл абсолютного дихлорэтана. В процессе синтеза днхлорэтан отгоняют. Объем реакционной смеси (500 лл) под держивают путем периодического прибавления абсолютного дихлорэтана, После прибавления всей ацетобромрамнозы смесь еще нагревают 30 гнин, охлаждают и фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме, остаток раст- ЗО воряют в 300 мл абсолютного метанола, приливают 35 лгл абсолютного метанола, насыщенного при 0 С сухим аммиаком и оставляют при 18 С на 15 - 18 час, Затем...

Номер патента: 198332

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Климова, Лейбельман, Никифорова, Соколова, Суворов, Тин, Шагалов, Ярославцева

МПК: C07J 5/00

Метки: s-рейхштейна, вещества

...при100-С. Получают 8,44 г чистого ацетата вещества Я-Рейхштейна с т. пл. 235 - 236 С и30 Е 1, = 423,Известны спосооы получения вещества Я-Рейхштейна путем прямого йодирования 17 а-оксипрогестерона с последующим ацетоксилированием полученного 21-йодида. Такие способы технологически весьма сложны и пе обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.Предлагаемый способ отличается от известных тем, что раствор 17 а-оксипрогестерона в один прием обрабатывают раствором йода, содержащим каталитические количест. ва солей щелочных и щелочноземельных металлов, при температуре 17 - 18 С, Реакцию ацетоксилирования ведут в течение 2 час при температуре около 60 С, Целевой продукт выделяют известными приемами.Такое ведение синтеза позволяет...

Номер патента: 198333

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гаценко, Гончарова, Комова, Максимов, Петрова

МПК: C07J 1/00

Метки: тестостерона

...агентами, например двуокисью марганца,П р и м е р. 100 г Л 4-андростендиона,17 при перемешивании растворяют в 4 л метанола, охлаждают до 0 - 1 С и при перемешивании в течение часа прибавляют всднощелочной раствор борогидрида натрия, полученный растворением 7,9 г борогидрида натрия в 100 лл 20% -ного водногс едкого патра. Посуду, в которой готовили раствор борогидрильский химико-фармацевтическийго Орджоникидзе да натрия, ополаскивают еще 20 лл раствора едкого патра, прибавляя его к реакционной смеси, Г 1 еремешивание продолжают при этой же температуре еще 20 лин, псдкисляют ледяной уксусной кислотой до слабощелочной реакции на лакмус, отгоняют метанол в вакууме при температуре пе выше 45 С и медленно выливают остаток в 7 л воды....

Номер патента: 198334

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гриненко, Максимов, Попова

МПК: C07J 1/00

Метки: производных

...на фильтре бензином. После просушивания при 80 С получают 7,85 г (55,2% от теоретического) эстрона с температурой плавлспия 251 в 2 С и ао 153 С После перекристаллизации из ацетона получают 7,3 г (51,3 О/о от теоретического) препарата с т. пл. 256 - 258,5"С и ио 159 С.П р и м е р 2. Раствор 60 г Л 1, 4, 6-андростатриендиона,17 в 4 л вазелинового масла, нагретого до 120 С, пропускают со скоростью 4 л/час в токе азота через трубку, описанную в примере 1, при 470 - 480-"С. Выделившийся в приемнике осадок отфильтровывают, промывают на фильтре бензином и сушат. Получают 34,3 г (60,4% от теоретического) технического Л 1, 3, 5(10), 6-экстратетраенол- онас т. пл. 251 в 2 С ар = в 1 С. ЗО Пример 3. Раствор 5 г Л 1,4-андростадиенол-онав 0,5 л...

Номер патента: 207232

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Лурьи, Максимов, Морозе, Мучникова

МПК: C07J 7/00

Метки: 16а, 17а-диметил-а4прегнендиона-3

...выливают в 2500 м г 50%-ной уксусной кислоты, отделяют верхний слой и отгоняют растворитель с водяным паром. Выделившийся осадочек встряхивают с разбавленной соляной кислосой, отфильтровывают, промывают, сушат и ацетилируют 150 м,г уксусного ангидрида в 504 м,г пиридина (17 - 20 час при 20 С). Затем реакционную смесь охлаждают льдом, выпавший осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Получают 21,55 г ацетата 16 а,17 а.диметил-Л-прегненол-Зр-онас т. пл. 218 - 219,5 С (из спирта). Из пиридинового и спиртовых маточных растворов дополнительно вы деляют еще 9,87 г препарата. Общий выход55,20 гг 0 от теоретического количества.6,9 г полученного ацетата растворяют в415 лг,г метанола и кипятят 2 час с раствором 7 г поташа в 42 м,г воды, После...

Номер патента: 210770

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Мишель, Робер

МПК: C07J 1/00

Метки: 3-кёто-17а-этинил-17р-оксиэстра-4, триена

...9 (11) -диенвзаимодействию с парабензохиноаналогом, например 2,3-дихлор рабензохиноном, в среде инертноского растворителя, например аруглеводорода, при окружающейП р и м ер, Получение 3-окс17 р-гидроксиэстра,9,11-триена.Вводят 29,6 мг 3-оксоа-этинксиэстра(10),9(11) -диена и 4хлор,6-дицпанопарабензохинонабезводного бензола и перемешив ружающей температуре 26 час, затем осадок отсасывают, промывают бензолом, добавляют к фильтрату 10 сма бензола и 30 сма бисульфита натрия разбавленного в пять раз, далее промывают водой, фильтруют и упаривают, Остаток растворяют в хлористом метилене, ог гоняют растворитель под азотом. Полученный продукт кристаллизуют из изопропилового эфира. Получают 28,9 мг 3-оксоа-этинил 17 р-гидроксиэстра,9,11-триена,...