C07J — Стероиды

Номер патента: 334693

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг, Циба, Ярослав

МПК: C07J 5/00

Метки: галогенпрёгнадиенов

...спекаре (1 Яц)о 1) видны полосы поглощения при 2,76, 2,86, 5,71, 5,77, 6,00,6,09, 8,14, 9,41, 9,60, 9,92, и 10,87 мк,П р и м е р 3. 9,4 г Л фа-фтор-хлора 55 метилР, 17 а-диокси-ацетокси,20-диоксо-,прегнадиена растворяют в 400 мл метанола, нагревая до кипения и ,пропуская азот.После этого охлаждают полученный растворпод азотом до 1 - 3 С и прибавляют в течение60 15 - 30 лчин по каплям раствор 1,7 г бикарбоната натрия,в 50 мл воды, Реакционный раствор продолжают перемешивать в продолжение ночи при 1 - 3 С под азотом, причем постепенно выкристаллизовывается реакционный продукт. Ход омыления контролируютпосредством тонкослойной хроматографии на силикагеле толуол-уксусным эфиром (1: 1) как растворителем.,После Омыления в течение 10 - 15 час...

Номер патента: 335835

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Циба, Швейцари, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: эстратриола

...- 100 лл. При дальнейшем добавлении 300 лл изопропенилацетата и 19,2 лл раствора 40 лл изопропенилацетата и 1,3 лл концентрированной серной кислоты в течение еще 3 час при нормальном давлении отгоняют 400 лл, потом после охлаждения до 5 С добавляют раствор 42 лл пиридина в 300 лл простого эфира, После разбавления льдом и водой темную смесь экстрагируют два раза смесью простого эфира - хлористого метилена (4: 1), вымывают органические составные части водой, ледяной разбавленной серной кислотой, водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия и снова водой до нейтральной реакции. Затем высушивают над сульфатом натрия и упаривают в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, досуха. Образующуюся коричневую пену хроматографируют на...

Номер патента: 335836

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07J 19/00

Метки: а42»22, буфатриенолид-рамнозида, эфиров

...от теории) аморфн., Р 0,67в системе хлороформе - сложный этиловыйэфир уксусной кислоты 1: 1.П р и м е р 13. 10 г просцилларидин,3-ацетонида в течение 5 час нагревают до кипенияв 200 мл ацетона с 200 мл этилйодида и 50 гокиси серебра.Переработку проводят, как в примере 1.После хроматографии на колонне 140 ХЗ слю издезактпвированного силикагеля системой хлороформ - сложный этиловый эфир уксуснойкислоты от 4: 1 до 1: 1 получено 1,63 г просцилларидин,3-ацетонид-этилового эфира(66% от теории исходного материала) аморфнР 0,71 в системе хлороформ - этиловый эфируксусной кислоты 1: 1. 7,64 г просцилларидин 2,3-ацетонида можно регенерировать в неизменном виде,Пример 14. 1 г просцилларидин,3-ацетонид-простого этилового эфира перемешивают в 50 мл...

Номер патента: 339044

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Андре, Иностранна, Иностранцы, Руссел

МПК: C07J 1/00

Метки: ароли, производных, стероидовс

...25 ты, раствором двууглекислого натрия и затемводой, после чего выпаривают раствор досуха.Остаток растворяют в бензоле, хроматографируют на силикагеле и эл 1 оируют смесью бень Л. КушнирКамышникова Корректор Т. Гревцов аказ 22002 Изд. М 702 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская наб д. 4/5 ипография, пр. Сапунова,зол - этилацетат. Продукт, после упаривания растворяют в этилацетате и после добавки петролейного эфира перекристаллизовывают. Далее продукт отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают петролейным эфиром и сушат, Выход 550 мг, т, пл. 79,5 С (в капилляре), аро -- +23,6+2 (с=0,4% в этаноле),П р и м е р 2, Синтез 3,11 р-диметоксир-оксиа-метилэстр...

Номер патента: 340162

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг

МПК: C07J 5/00

Метки: альдегидов, прегнана, производных, ряда

...(9: 1), поглощающий в УФ-области, но не показывающей флюоресценции с гидро- окисью натрия и сгущение элюата при постепенной прибавке воды, дает 1,380 г чистого Л 4-6 а, 9 а-дифторба-метилр, 17 а-диокси,20,21-триоксопрегнадиена в виде 21-метилполуацеталя с температурой плавления 129 в 1 С.Повторным растворением полученного 21-полуацеталя в ацетоне, вливанием раствора в воду и полной отгонкой ацетона получают соответствующий 21-альдегидный гидрат.П р и м е р 2. В сосуде для взбалтывания засевают 2,5 л жидкого питательного средства, содержащего 2,5 г дрожжевого экстракта и 2,5 г пептона, с 250 мл культуры, выращенной на качалке из СогупеЬас 1 ег 1 цгп зппр 1 ех, и инкубируют 16 час при 28 С и хорошей вентиляции. Потом придают раствор 1,072...

Номер патента: 341311

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Богословский, Иностранец, Народна

МПК: C07J 71/00, C07J 9/00

Метки: 8-эпидиокси-биснорхолен-6-ол, ацетата, зр-аля-22

...растворителя в присутствии органического основания с выделением целевогопродукта известными приемами.П р и м е р 1. 0,7 г ацетата перекиси эргостерина растворяют в 12,5 мл хлороформа,1 1 аствору прибавляют 0,12 мл пиридина й через рас 1 ор пропускшот кислород, содержащип около 2% озона, при минус 70 С. Озополиз ведут до тех пор, пока отходящий из реакционного сосуда аз пе будет давать положптельпой пробы на озон (бурое окрашпванне раствора йо,чистого калия), затем раствор встряхивают 20 мпн с 5 мл 30%-ного водного раствора формальдегпда, промывают несколько раз водой, сушат и растворптель отгоняют в вакууме, Остаток растворяют в бензоле и полученный раствор пропускаюг через колонку с 20 г окиси алюминпя (11 активности), Вещество с...

Номер патента: 347999

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Федеративна, Шеринг

МПК: C07J 53/00

Метки: 4-галоген-1, 7р-бисметилен-д-3, кетостероидов

...(50%-ная масляная суспензия) в 55 мл диметилсульфоксида в токе азота добавляют 1,77 г 4-хлор-Л 4 а-андростатриенр-ол-З-она. Реакционную смесь после перемешивания в течение 30 мин при комнатной температуре помещают в ледяную воду, слегка подкисленную уксусной кислотой, выпавший осадок отделяют, промывают до нейтральной реакции и высушивают. После перекристаллизации из изопропилового эфира получают 910 мг 4-хлор,2 а; 6,7 Р - бисметилен-Л 4 - андростен Р-ол-она с т. пл. 197 - 197,5 С. 11 Ч:е 27 -- = 12700.П р и м е р 2, 1,2 г 4-хлор-Л 4 а-прегнатриен 17 а-ол,20-диона добавляют к раствору 2,34 г йодида триметилоксисульфония и 470 мг гидрида натрия (50% -ная суспензия в масле) в 40 мл диметилсульфоксида и перемешивают в течение 90 мин при...

Номер патента: 348562

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гор, Йрн, Ким, Толстиков

МПК: C07D 231/10, C07J 71/00

Метки: азотсодержащих, дегидроглицирретовой, кислоты, производных

...натрия, пр0 мл метанол80 мл абсолю етиле идрометилгнзии метила г натрия, 4 вакууме в готовлен , и высу ного бен Изобретение относится к получению новых азотсодержащих производных глицирретовой кислоты, обладающих физиологической активностью.Известен способ получения пиразолов и 5 изоксазолов, давно применяемый в химии стероидов, заключающийся в том, что оксиметиленовые производные 3-кетостероидов кипятят с гидразином или гидроксиламином в спиртовом растворе и получают пиразолы или 10 изоксазолы. Этот же способ применяют и для синтеза замещенных пиразолов глицирретовой кислоты.Предложен способ получения азотсодержащих производных 18-дегидроглицирретовой 15 кислоты, заключающийся в том, что формилируют 8-кето-дегидрометилглицирретат в...

Номер патента: 349172

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Швег, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: эстратриола

...мл изопропецилацетата и 1,3 мл концентрированной серной кислоты, отгоняют при нормальном давлении приблизительно 100 мл, После добавки еще 300 мл изопропецилацетата и 19,2 мл раствора, приготовленного из 40 л 1 л изопропенилацетата и 1,3 мл концентрированной серной кислоты, в течение 3 час при нормальном давлении отгоняют приблизительно 400 мл и по охлаждении до 5 С прибавляют раствор 42 мл пиридина в 300 мл простого эфира, После разбавления льдом и водой темную смесь дважды экстрагируют смесью простой эфир - метиленхлорид (4: 1), органические части промывают до нейтральной реакции холодной, как лед, водой, разбавленной серной кислотой, водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия и снова водой. Затем сушат над сульфатом натрия и...

Номер патента: 349173

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Библ

МПК: C07J 5/00

Метки: альдегидов, прегнана, производных, ряда

...в порошкообразной форме прибавляют 120 мл метанола и после того, какглавая часть исходного материала растворилась, прибавляют 80 мл 005 молярного раствора моногидрата ацетата меди 11) в метаноле. При сильном разрешиванин пропускают 2 час. сильную струю кислорода черезреакционную смесь, прибавляют к этой смеси затем 20 мл 0,7 молярного водного раствора динатриевой соли этилевдиаминтетрауксусной кислоты и концентрируют в вакуумедо остаточного объема приблизительно в20 мл. Выпадающий в большинстве случаевпоначалу в аморфной форме продукт дегидрогенизации удается растиранием стеклянной палочкой при охлаждении до 0 С легкоперевести в кристаллическое состояние. Отсасыванием промыванием и просушиванием71 4над хлоридом...

Номер патента: 349684

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Германска, Иностранцы, Карл, Манфред

МПК: C07J 5/00

Метки: оксисоединений, сложных, эфиров

...9 мл хлороформа и выдерживают реакционную смесь в течение 16 час при 60 С, после чего добавляют 3 мл хлороформа и промывают все вместе два раза 2 н. содовым раствором и два раза 2 н. соляной кислотой с последующим промыванием водой и высушиванием сульфатом натрия. Хлороформенный раствор концентрируют, после чего добавляют эфир, Получают почти количественный выход 17 а, 21-диокси-прегнен,20 - дион - 21 - фенилацетата, который плавится при 164 в 1 С, Величина угла вращения плоскости поляризации составляет (а)ь =+110 в диоксане (с=1 г(мл).Лналогичным образом получают например: а) дезоксикортикостерон - 21 - гексагидробензолат с т, пл. 113 в 1 С; (а)о =+163 (с=1 г/мл, этанол);б) 3,20-дикетоа - окси - 21 - фуроил- 15окси) - 4 прегнен с т. пл....

Номер патента: 350252

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гоффманн, Иностранна, Иностранцы, Марсель

МПК: C07J 7/00

Метки: 10а-стероидов, 6-галоген-9р

...5 час при введении азота с обратным холодильником.С целью переработки разбавляют смесь 200 мл бензола и фильтруют через 30 г окиси аллюминия (активность 11). Вещество полностью элюируют эфиром. Выпаривают элюат и получают 1,4 г сырого продукта, который хроматографируют окисью алюми,ния, Фракции петролейного эфира и бензола дают чистый б-хлора-метилД, 10 а-прегна,4,6-триен,20-дион. Поглощение в ультрафиолетовой области: еззв 11 800, езз 1 10 800 и езоо 10 400; т, пл. 221 - 222 С; (а)= - 220 (диоксан).Пример 4. К охлажденному до - 15 С раствору 25,0 г 1 а-метилр,10 а-прегна,6- диен,20-диона,в 1200 лгл метиленхлорида прибавляют в течение 30 мин при перемешивании и введении азота раствор 42,0 г хромилхлорида в 200 лгл метиленхлорида....

Номер патента: 352889

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баданова, Иваненко, Химии

МПК: C07J 1/00, C07J 73/00

Метки: d-11-лзаэстрона

...С. В этих условия10 д-азаэстроц является единственным продуктом реакции и выделение целевого продукта дцалпической чистоты достигается адсорбцией смолисты. примесей ца небольшомколичестве сил икдгеля и кристаллизациеЙ,15 без примецецил роматографическипроцедур, Однозначность протекания имическойреакции и простота выделения и очисток особенноо важна в цастолгцем случде, посколькус 1-11-азаэстроц, стоцкий в кристаллическом со 20 стоянии, нестоек в горячи раствора в органическиралворителях в присутствии кислорода воздуд, что затрудняет его кристаллизацию и ромдтографировацие, Выод даздэстронд по предлагаемому способу состдв 25 ллет 48,5%,П р и м е р. Раствор 230 лтгра г/-11.дзаэстроцд (т, пл.352889 П редм ет изоорете и:я Состадис"ел Г....

Номер патента: 357725

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Австри, Вальтер, Герхард, Иностранна, Иностранцы, Иоахим, Иозеф, Федеративна

МПК: C07J 19/00

Метки: «д-р, вивлиотекл, германии, гмбх»l, карл, республика, томе, ——"—•"(федеративная

...Мерк, Дармштадт, растворитель уксусный эфир - бензол = 4: 1).22-н-Бутоксидигоксин.Аналогично примеру 1 Б из 1,56 г (1 ммоль) 22-и-бутоксидигоксинпентаацетата омылением 1,0 г (5,75 ммоль) карбоната калия в 100 мл водного метанола получают 550 мг (650/о от теоретического) 22-н-бутоксидигоксина. Продукт очищают хроматографированием на силикагеле (система уксусный эфир - этанол = 25: 1); а" +12,8 (в метаноле, с=1); коэффициент Р 0,65 (силикагель типа НР фирмы Мерк, Дармштадт, растворитель уксусный эфир - этанол = 87: 13). П р и м е р 8, 22-Метилдигоксинпентаацетат.Аналогично примеру 1 А конденсацией 9,67 г (10 ммоль) Зр- О- (3,4-ди.О-ацетил-р-Р-дигитоксозил) - (1 - э) -О- (3-О-ацетил-р-Р- дигитоксозил)-(1-+4)-(3-О-ацетил - Р-Р -...

Номер патента: 359811

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Германска, Иностранное, Иностранцы, Петер

МПК: C07J 41/00

Метки: галогенаминокарбокси, производных

...кристаллизуется изметанола.Т. пл. 160,5 - 163 С.П р и м е р 5. 17 Р - Анилинокарбокси - 16 абромэстра,3,5(10) -триен-метиловый эфир.Эфир хлоругольной кислоты, полученныйиз 500 мг 16 а-бром-З-метоксиэстра,3,5(10)триенр-ола, растворяют в 20 - 25 мл ацетона и при охлаждении льдом обрабатывают1 мл анилина. После стояния в течение 1 часв ледяной бане смесь выливают в воду и экстрагируют бензолом. После высушивания бензольного раствора и упаривания бензола получают масло, которое кристаллизуется изсмеси бензола и петролейного эфира. Т, кип. 50 - 60 С. Т, пл. 180 - 182 С,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 П р и м е р 6, 17 Р-АнилинкарбоксиР-хлорэстра,3,5 (10) -триен-метиловый эфир.Эфир хлоругольной кислоты, полученный из 500 мг 16...

Номер патента: 359812

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07J 41/00

Метки: 359812

...2 Типография,3вают 3,1 мл трифторуксусной кислоты, после чего смесь перемешивают еще,в течение 3 час.После стояния в течение ночи смесь обрабатывают водой, бензольный слой отделяют, водную фазу экстрагируют один раз бензолом и объединенный бензольный раствор промывают водой, После высуши вания над Маг 504 бензол упаривают в вакууме и полученный продукт кристаллизуют из абсолютного спирта. Выход 1,6 г (61% от теории); т. пл. 203 - 204,5 С (абсолютный спирт); агр 1 а=+21 (С=1,1, СНС 1 з)П р и м е р 4, 3-Метоксиа-бромафенил кар б а милокси-эстр а,3,5 (10) -тр иен1,8 г 3-метоксиЬ-бром - эстра - 1,3,5(10)- триена-ола кипятят с 3,6 мл фенилизоцианата и 10 - 12 каплями триэтиламина в 20 мл абсолютного толуола в течение 15 час, После...

Номер патента: 360769

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: эстратриола

...пр. Сапунова, 2 ют органический слой, Экстракт промывают водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают досуха в вакууме водоструйного насоса. После поглощения образующеися при этом пыли на 50-кратном количестве силикагеля и элюирования смесью, состоящей из толуола и уксусного эфира (7: 3), получают 7 а-метил,1 ба, 17 а-триокси-Лз 1 о-эстратриен, который плавится после перекристаллизации из метиленхлорида - метанола - простого эфира при 214 в 2 С.Исходный продукт получают следующим образом.От раствора в 30 г 7 и-метилэстрона, 300 мл изопропенилацетата и 18,2 лил раствора, состоящего из 40 мл изопропенилацетата и 1,3 мл концентрированной серной кислоты, отгоняют при нормальном давлении приблизительно 100 мл. После добавления еще 300 мл...

Номер патента: 360770

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07J 5/00

Метки: альдегидов, прегнана, производных, ряда

...час при 10 - 12 С. Реакционную смесь разбавляют затем смесью 7,5 мл метанола-эфира, фильтруют на нутчфильтре, промывают небольшим количеством эфира и сушат в вакууме. Таким образом, получают 2,45 г сырой пиридиниевой соли, которую употребляют без дальнейшей очистки для последующей реакции обмена с п-нитрозодиметиланилином,2,25 г сырой пиридиниевой соли растворяют при слабом нагревании в 54 мл метанола и 45 мл воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют по каплям бмл метанола, 0,60 г и-нитрозодиметиланилина и затем 15 мл (0,2 моль) раствора бикарбоната калия. Через 72 час образовавшуюся кристаллическую суспензию фильтруют на нутчфильтре, продукт красно-коричневого цвета промывают небольшим количеством 50%-ного метанола...

Номер патента: 383287

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Диметилсульфоксида, Толуола

МПК: C07J 1/00

Метки: 3-циклопентилового, 7а-метил-17а, ацетилена, бонильными, ка, конденсацию, металлов, можно, осуществлять, помощью, применение, производных, соединениями, щелочных, этинилэстрадиола1известно, эфира

...и перемешивают 24 часв атмосфере азота при температуре окружаю 25 щей среды. К реакционной смеси, охлажденной примерно до 7 С, добавляют медленно покаплям и при перемешивании раствор 12 гхлористого аммония в 100 игл воды, затем экстрагируют трижды смесью эфира с метилен 50 хлоридом (4: 1), промывают экстракт до нейтральной среды, высушивают и упаривают в383287 то соединение формул отличающийся тем,30подвергают реакции обмена с ацетиленметаллическим соединением с выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в 35 качестве ацетиленметаллического соединенияприменяют соединение ацетилена по Гриньяру или ацетиленид щелочного металла. Составител Редактор О. Кузнецова Техред ЛПодписноете...

Номер патента: 386512

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Австри, Авторы, Вольфганг, Иозеф, Федеративна

МПК: C07J 19/00

Метки: 386512

...вакууме получают желаемый эфир в виде масла./с/ 0,25 (силпкагель НР фирмы Е, Мегс 1 с,Дармштадт, расворитель метилэлилкетон/ксилол - 1/1) .б) 22-Фторэвомонозндтриацетдт.Полученный эфир поглощают 80 мл днмстилгликоля, Добавляют 2,5 г (20 ммоль) третбутилата калия. После стояни, в течение 1 часпри комнатной температуре реакционную смесьвливают в 50 мл рдзодвлешюй соляной кислоты и экслрагируОт хлороформом. Соединенные экстракты промывают водой, сушат и ввакууме сгущают досуха. Осгаток для дальнейшей очистси хромаОграфируют на силикагеле (размер зерен 0,2 - 0,5 мм, растворитель - хлороформ/ацс. он - 4/1),Выход 2 г (39% О леоретнческого).Ь/ 0,05 (силикагель НГ фирмы Е, Мегс 1 с,Дармшддт, рдстворитель - метилэтилкетон//ксилол - 1/1) .в)...

Номер патента: 389086

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахрем, Истомина, Турута

МПК: C07J 31/00

Метки: 17а-тиол-16а-окси-20-кетостероидов

...Л"-прегнендио,онав 3 лтл метанола,25 разбавленной (1: 1) солятят 1,5 час, разбавляют ввают осадок, промьоваютфильтре и перекристаллиацетона - гсксан. ПолучаО Ло-прсгнендиот-Зр, 1 ба-тио оксигидразоиа 3,16- л-Зр, 1 ба-тполасодержащий 0,3 л 1 л :ой кислоты, кипя- одой, отфильтровыводой, сушат на зовывают из смесиот 0,07 г (92% ) ла-оиа, т. пл а-тиол оксигидра-Зр-опа кислоты, ено 020 г П р и м е р. Л-Препнендиол-ЗР,7 а-они его 3,16,17-триацетат,Раствор 5 г 3-ацетата 20-карбэт она 16 а, 17 а-эпокои-Л-препненол 20 кл перегианной тиолуксуснсц которую предварительно добавлгидрохпнопа, выдерживают 20 час при, 20 С, избыток тиолуксуспой кислоты упаривают в .вакууме, остаток разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают,...

Номер патента: 389087

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гриненко, Сорокина, Суворов

МПК: C07J 7/00

Метки: 16а-метил-5а-прегнен-17, гяляс-диацетата

...Енолацета(п В приведенных условиях получают ацетат 5-а-прегнен-ол-Зр-онас высоким выходом, проводят все операции в одну стадию и, используя реакцию Гриньяра, выделяют и охарактеризовывают вы)сокоплавкий трансенолацетат, )наличие Ь" "-двойной связи в котором дает возможность в последующем легко ввести 17 а-оксигруппу,П р и м е р 1. 1 О г тигогенина, 15 мл уксусного ангидрида и 5 мл уксусной кислоты нагревают в автоклаве, из которого эвакуирован воздух, в течение 1 час при 180 С. После охлаждения прибавляют 140 мл ледяной уксусной кислоты (устойчивая .к хромовому ангидриду), нагревают до 26 С и при перемешивании приливают раствор 4,53 г бихромата натрия в 27 мл ледяной уксусной кислоты, наблюдая повышение температуры реакционной...

Номер патента: 389660

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ганс, Улвторы, Франк

МПК: C07D 211/44, C07J 63/00

Метки: 389660

...например серную, соляную,молочную, винную.Полученный сложный эфир Зр-ацетокснглицирретовой кислоты обладает более высокойфизиологической активностгп, чем известныеаналогичные соединения,П р и м е р 1. Смесь 8 г (0,016 моль) хлорнда Зр - ацетокси-оксоноролеанен - (12) - 20 ркарбоновой кислоты, 3,62 г (0,032 моль) Х-метилпиперидола-(4) и 180 мл толуола кипятят12 час с обратным холодильником. После охлаждения отфильтровывают Х-метилпиперидол-(4)-гидрохлорид, прибавляют к фильтрату 180 мл диэтилового эфира, пропускают хлористый водород и выделяют гидрохлорид Хметнлпнперидол-(4) -сложного эфира Зр-ацетТираж 523овета Министров СССРоткрытийаб., д, 4/5 Изд,763 осударственного комитета по делам изобретений Москва, Ж, РаушскаяЗаказ 2844/3ЦНИИП...

Номер патента: 390714

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дитмар, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: бгнпп, впт, фцим

...г диметиламипопропина, растворенного в 10 мл тетрагидрофурана. После прекращения выделения этана прибавляют по каплям 1,8 г 3-этилендиоксиэстра(10), 9 (11) -диен-она в30 мл тетрагидрофурана при О - 5 С и оставляют для продолжения реакции в течение4 час при 20 - 25 С. После прибавления 100 млводного 2 н. раствора гидроокиси натрия сгущают смесь в вакууме при температуре невыше 30 С до общего объема 100 мл. 15Концентрат экстрагируют эфиром (пятьраз по 25 мл), причем центрифугируот дляоблегчения разделения фаз. Испарением просушенных эфирных растворов и отсасываниемимеющегося избытка диметиламинопропина, 20получают 17 а-(3-диметиламино-пропинил)З-этилендиоксиэстра(10), 9 (11) -диенр-ол.. Б. 7 а-(3-Диметиламино-пропинил)...

Номер патента: 390715

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дитмар, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: ijilijljilf, вптб, гgt, гуй, лпп§1ч0)д

...состоящую из1,50 г магния, 4,68 г этилбромида и 70 млтетрагидрофурана по каплям добавляют 5,3 гдиметиламинопропина, растворенного в 10 млтетрагидрофурана. По окончании образованияэтапа добавляют раствор 1,716 г 3-метоксиэст 390715-сн= с=он,Вч 40 55 60 ра,5(10)-диен-она в 30 мл тетрагидрофурана по каплям при постоянной температуре0 - 5 С; реакцию проводят 4 часа при20 -25 С. После добавления 100 мл 2 н. раствораедкого натра смесь концентрируют при температуре не выше 30 С до общего объема 100 млв вакууме. Концентрат экстрагируют простымэфиром (5 Х 25 мм), причем в целях облегчения фазоотделения используют центрифугу.Путем упарив ания высушенных растворов(эфирных) и отсасывания имеющегося избытка диметиламинопропина получают...

Номер патента: 392621

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вольфганг, Курт

МПК: C07J 19/00

Метки: 392621

...органнче.ская фаза дает после перекристаллизации из хлороформа - эфира - петролейного эфира 750 юг изопропилиденэвомонозида; т. пл. 195 - 198 С.Зо П р и м е р 2. Изобутилиденэвомонозид,в которой К 1 и Вз вместе об группу, заклю кетализируют, ми приемами,водород, а остатки К, изшую алкилиденовую том, что эвомонозид т выделяют известнызначаетразуютчаетсяи проду Изобретснис относится к способу получения новых производных эвомонозида, обладающих высокой физиологической активностью.Известен способ получения алкилиденовых производных взаимодействием гликознда с альдегидами или кетонами, например с ацетоном, в присутствии кислот Льюиса.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, применив известный способ, получают новые...

Номер патента: 393270

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Белькевич, Иванова, Каганович, Церлюкевич

МПК: C07J 9/00

Метки: р-ситостерина

...получаемой в процессе обессмоливания сырого торфяного воска, и выделением целевого продукта из фракции концентратов стеринов известными приемами. Получают продукт высокой степени чистоты с хорошим выходом (8,5%). П р и м е р. 1000 г смолы экстрагируют 5-кратным количеством кипящего метанола при перемешивании в течение 45 мин. Экстракт охлаждают в отстойнике до комнатной температуры, декантируют в вакууме (20 м.ы рт. ст.) и повторяют экстракцию пять раз. 2Экстракты объединяют и отгоняют от них растворитель.Выход метанольного экстракта 45,8%(458 г) от исходной смолы. Он содержит 30,4% (139,2 г) суммарных стеринов, в гом числе 18,6% р-ситостерина и 11,8% других стер ннов.После отгонки метанола остаток (458 г)растворяют в 1500 мл...

Номер патента: 393271

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07J 17/00, C07J 7/00

Метки: 16а-положении, заместители, прегнана, производных, содержащих

...пл. 166 - 178 С (водный метанол),ИК-спектр (СНС 1 з), см - . 1700, 3605, Найдено,: С 77,04; Н 9,86.С 25 нззоз.Вычислено, %; С 77,67, Н 9,91.К 6,8 г три-и-бутилборана в атмосфере аргона прибавляют по каплям раствор 4 г ацетата 16-дегидропрегненолона в 40 мл абсолютного тетрагидрофурана, кипятят 60 час, удаляют растворитель и непрореагировавший три-н-бутилборан, растворяют остаток в 20 мл метанола, прибавляют 18 мл 30/о-ного водного раствора ИаОН и кипятят 6 час. Метанол удаляют в вакууме, добавляют к остатку воду и экстрагируют органическую часть хлороформом. Экстракт промывают разбавленной соляной кислотой и водой до нейтральной реакции и сушат над Мф 04, Полученную после удаления растворителей сырую реакционную смесь (4,35 г)...

Номер патента: 394366

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Изобретеии, Камерницкий, Решетова, Чернюк

МПК: C07J 9/00

Метки: 21-20-кето-21-гомостероидов, ав1

...кипятят со смесью уксусного ангидрида и уксусной кислот 1, обр 1)зовавиуОся смесь продуктов обрабатывают безводным ацстатом калия в дцмстилформамидс ири 00 - 110 С и выделяют целевой продукт известными приемами.Н 2СНС=О СН 2 к 1 АК 2СН 2С=О 31С=О Предмет изобретения Составитель В. Пасухова Текрсд Т, УсковаРедактор Л. Новожилова Корректор Н. Лук Заказ 3324/15 Изд.835 Тираж 523 Подписпое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобрегеиий и отк 1 иягий Москва, Ж, 1 аушская паб., д. 4,5Типография, пр, Сапунова, 2 Прилохкение реакции Мацциха к 16-дегидро 20-кетонам ранее пе описано.В качестве примера приводятся, получсцие 3-ацетата Лв тв а 1-21-гомопрегнатрцецол-ЗД-онаиз ацетата дегидропрсгпецолоца.3-Ацетат...

Номер патента: 399116

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: вптamp

...алкоголятнатрия или калия, например метилат или этилат. В качестве реакционноспособного сложного эфира предпочтительно применять эфир, образованный сильными неорганическими нли 5 органическими кислотами - галоидоводородными кислотами, в особенности хлористоводородной нлн бромнстоводородной, серной или органической сульфокислотами, например ме-С=-СН- О Составитель В. Пастуховаедвктор Л. Новожилова Техред Т. Ускова (орректор Л Новожилова Тирак 523 ПодппсноСовета Министров СССРи открытийнаб., д. 4/5 Изд. Мо 1976Государственного комитета по делам изобретений Москва, Ж, Раушска аказ 724/13Ш ИИП Типография, пр. Сапунова, 2 тан-, этан, или (как в данном случае) замещен ной беизолсульфокислотой, в первую очередь самой оензолсульфокислотой,...