C07J — Стероиды

Номер патента: 648105

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Бернард, Дитер, Пауль-Эберхард, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/567, C07J 3/00

Метки: депо-стероидных, сложных, эфиров

...продукта присутствующую в некоторых случаях защищенную кетогруппу освобождают 60 непосредствЕнно или йосле этерификации гидроксильной группы эфира гликолевой кислоты.П р и м е р 1, 30,9 г кротоновой кислоты смешивают с 800 мл бензола 65 с 48,1 мл ангидрида трифторуксуснойкислоты и в течение 30 мин реакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе, Затем добавляют 50 г17 сС-этинилЬ-окси-метил--эстрен-она и в течение 30 мин реакционнуюсмесь перемешивают при комнатной температуре, Реакционный раствор разбавляют диэтиловым эфиром,промывают водой и раствором кислогоуглекислого натрия, сушат и упаривают, Далее остаток растворяют в1,3 л метилового спирта, раствор смешивают с 130 мл серной кислоты, имеющей концентрацию 8 оби массув течение...

Номер патента: 651706

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Золтан, Мариа

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: эпоксиандростанов

...5-аиокси-оксоандростана растворяют в 350 мл коллидина инагревают 1,5 ч при перемешивании ватмосфере азота на масляной бане прио160 С, отгоняют коллидин, остаток растирают с 400 мл воды, отфильтровывают и промывают 10%-ной соляной-кислотой и водой. Продукт сушат в вакуумепри 40 С над пятиокисью фосфора, принеобходимости очищают перемещиваниемс 5-кратным количеством эфира иполучаю, 45 г (90%) 5 б.,б Ъ-диокси-оксоандрост-ена, т.пл. 183-186 С;д.3 = +81 (с = 1, хлороформ),Вычислено, %: С 75,00; Н 9,22.С 9 НУ 05Найдено, %: С 75,10; Н 9,07.290 г (091 моль) 5 сСбр-диоксиандрост-ен7-г идраэона обрабатывают 186 г (1,23 моль) М-бромсукпинимида, перемешивают с 40-кратным количеством эфира, фильтруютфильтрат упаривают и маслянистый остаток...

Номер патента: 654174

Опубликовано: 25.03.1979

Авторы: Андор, Лео, Марсель, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/56, C07J 63/00

Метки: гомостероидов

...на сипикагеле. После перекристалли-эации иэ диизопропилового эфира/ацетонаполучают 5,6 г 17 а а.-метил-Д -гомо,4,6, 16-прегнатетраен, 20-диона,40т. пл.,172-174,5 С. Уф-спектр:Р 11700,о2252 зз 9880, Г о 11100,П р и м е р 3. 7,6 г 17 ао -окси -0 -гомо,6, 16-прегнатриен,20-диона перемешивают в 190 мл абсолют-.ного диоксана с 7,6 г 2,3-дихлор,6- -дицианобенэохинона в течение 18 ч при 100 С, Затем отфильтровывают от выделившегося гидрохинона, хорошо промывают эфиром фипьтрат промывают раствором бикарбоната натрия и водой. После выпаривания остаток хроматографируют на силикагепе и после перекристаллизации у 5 иэ диизопропипового эфира/ацетона получают 4,4 г 17 ас-окси-Э -гомо,4,6, 16-прегнатетрабн,20-диена т.пл. 196- 198 С.174...

Номер патента: 656529

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Клаус, Рудольф, Хельмут, Хенри, Херманн

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: фторандростенов

...10 ч при комнатной температуре с 1 г карбоната калия, Фипьгруют, нейтрализуют раствор уксусным эфиром, выпаривают в вакууме, остаток растворяют в метипенхлориде, высушивают, удаляют раствори- тель и перекрисгаллизовываюг из смеси ацетон-гексан. Выход 800 мг; т.пл, 161- 162 С; Еэс 16600,П р и м е р 9. 11 Ъ-Фтор-гепганоипокси-андр остен З-он.530 мг 11 Ь-фгорЪ-окси-андростен-она нагревают в 3 мл пиридина с 1 мл энантового ангидрида в течение 3 ч до 120 С, разбавляют бензопом и перегоняют с водяным паром. Продукт ре акции экстрагируют мегиленхлоридом из остатка от перегонки с паром. После хромагографирования на силикагепе (ацетонгексан) получают 410 мг маслянистого продукта, ЯЗ15 900.П и м. е р 10. 113-ФторЪ(3-цикпопентилпропионилокси...

Номер патента: 663308

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Андор, Лео, Марсель, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/56, C07J 63/00

Метки: гомостероидов

...масло перемешивают 1 чпри комнатной температуре в 8 млдиоксана и 0,8 мл 2 н, соляной кислоты. Смесь упаривают и остаток хроматографируют на силикагеле. Полученный 17 а,б -ацетокси-О-гомопрегна,1 б-диен,20-дион плавится при222-223 аС (ацетон-гексан).Получение исходного продукта. 3,1 Ъ.ф.-диокси-О-гомопрегна,16-диен-он превращают в ангидриде уксусной кислоты и триэтиламине в присутствии п-И,И-диметиламинопиридина в35,17 а ф.-диацетокси-О-гомопрйгна,1 б.-диен-он (т.пл, 179-180 С,(4 )О =-273 С, с = 0,1 в диоксане)и затем реакционную массу поташеМ иметанолом частично омыляют и 17 а:р-ацетокси-Зф-окси-О-гомопрегна,16-диен-он,П р и м е р 3, 1,35 г 35-оксиа.Р-этил-О-гомо,1 б-прегнадиен-она нагревают в 27 мл толуолас 1,4 Мл...

Номер патента: 664966

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Кемертелидзе, Лахши, Пхеидзе, Хоситашвили

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: ситостерина

...(1;6), охлаждают, выпавший осадок кристаллизуют с помощью метанола (1:20), после чего целевой ситостерин выделяют известными приемами,Преимущесвами способа являются возможность использовать новый сырьевой источник, удешевление и увеличение выхода целевого продукта на 0,1 - 0,2% и упрощение процесса вследствие исключения двухстадийной хром атогр афической очистки продукта.Пр имер 1. 1 кг предварительно высушенных и измельченных дрожжевых осадков трижды экстрагируют хлороформом. Экстракт сгущают до полного высушивания при 65 С, добавляют метанол в соотношении 1: 6 и охлаждают до комнатной температуры, В растворе выпадает зеленоватый осадок, который отфильтровывают и получают 150 г сухого вещества. Полученный сухой осадок помещают в...

Номер патента: 665807

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Борут, Магда, Мария

МПК: A61K 31/704, C07J 19/00

Метки: метилдигоксина

...комнатной температуре. После добавки метилирующего агента реакционную смесь перемешивают еще 5 ч, затем смешивают с 160 мл хлороформа, отфильтровывают осадок, промывают 100 мл хлороформа, фильтрат смешивают с 40 мл пиридина и упаривают в вакууме до маслообразного остатка. Остаток разбавляют 300 мл хлороформа и 4 раза порциями по 40 мл встряхивают с дистиллированной водой. Объединенные хлороформенные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия, затем упаривают в вакууме до сухого остатка и из него через колонку с кизельгелем элюируют ф-метилдигоксин смесью хлороформ - этанол (93: 7). После перекристаллизации из этилацетата, насыщенного водой, выход ф-метилдигоксина составляет 6,7 г; т, пл. 225 в 2 С. ИК-спектр идентичен ИК-спектру...

Номер патента: 668611

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Йоахим-Фридрих, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кортикоидов, солей

...соль отсасывают,промывают эфиром и высушивают в вакууме над пятиокисью Фосфора, Получают670 мг калйй-(бсср,9 сС-дифторР-окси20-диоксос.-метил,4-прегнадиено-21-ил) -сукцината, Т,пл, 170-180 С,УфЕгьв 16600 фв) К 650 мл гемисукцината в 10 мл аб солютного метанола добавляют 11,4 мл0,1 н,раствора метилата натрия до рН 8.Раствор концентрируют в вакууме и замешивают в смесь 500 мл эфира и 100 млпентача. Выделившийся в виде осадкапродукт отсасывают и высушивают в вакууме, Таким образом получают 630 мгнатрий-(бсср,9 с-дифторр-окси,20"диоксосс-метил,4-прегнадиен-ил)-сукцината, Т,пл, 175-180 С,30Уф;ф Е 2 = 16500.2 ЗЬП р и м е р 2, а) К 5 г 6 оС-фтор)-21-диоксис;метил,4-прегнадиен,20-диона в 25 мл пиридина добавляют 5 г ангидрида янтарной кислоты...

Номер патента: 668612

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Вольфганг, Курт, Фритц

МПК: A61K 31/704, C07J 19/00

Метки: 12-эпидигоксина, производных

...:- э "т: .5 0- е а яу. ПЕНЗИЯ В МаСЛЕ), К-;, Ог)ИСЦНС т; ПРЕ;,;Е.ре 8. Сырец тэаз,)се)яот на (олоетке, на-.полненной цесллюлоэой) пропитанной 0ФОРЕасДО С ПРИМЕНЕНИЕМ СМЕСИ Ц:Клагексан - уксуснеЙ ээ.э т 2;Ет.;еНЫЕ ХРОМатОГРсзтэтттЕС- сЕ ФоаКИИИ ПОДВЕрГаЮТ трвСтталтИ)ТВЦИИ ИЗ СМЕС) ХЛОроформ - Тетанол - зсритэ и получаютТс)320 МГ С"-Э ТЕС"-12 ЭЕЕ- -, -МЕТИЛЛИ "ГОКСЕса ) Т. 17 Л,. 1" С - 15 О (.",П р и м е р 12, С"2-етил 1-;-эпи-,4 -метилдигоксин,1 т 6 Г 12 -эг 21- 0 -метэтл,ттеГ 01 синд грастворенного в :6 мл диметилсул,фс)ксиДа, обРабатываю.с 0556 )э метилй(э"дида и 168 мг ГЕГЕОтСэ). Натгэия 60)5-асуспензия в псле), как описано впримере 8, Сырец разэ;елнот на толонке,наполненной целл Олозой, п)ооптанэйформамидом, с 7 реене-:иее смесее...

Номер патента: 671733

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Генри, Клаус, Рудольф, Хельмут, Херманн

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: 15-стероидов, производных

...ч при комнатной темепратуре в атмосфере азота. Раствор приливают при перемешивании в содержащую серную кислоту ледяную воду. Выпавший в осадок продукт отфильтровывают, растворяют в уксусном эфире, промывают водой и сушат над сульфатом натрия, После хроматографирования сырого продукта на силикагеле смесью 10 - 13 -ного ацетона с гексаном и перекристаллизации из смеси ацетон - гексан получают 400 мг 17 и-этинил-метил,15-эстрадиен-ЗР,17 р-диола; т, пл, 143 - 144 С.П р и м е р 14, 17 р-Ацетоксии-этинил-метил,15-эстр адиен-З, Р-ол.1,5 г 17 р- ацетоксии-этинил-метил,15-эстрадиен-З-она в 40 мл тетрагидрофурана аналогично примеру 13 вводят во взаимодействие с 4,5 г литий-три-(трет-бутокси)-алюминийгидрида в ЗО мл тетрагидрофурана. Спустя час...

Номер патента: 676170

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: Карл, Клаус, Рудольф, Ханс-Йорг, Хенри, Юкишиге

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: 7-оксиэстрадиолов

...ЯР = 538, Я.24 = 709, Я 7 = 694.П р и м е р 8, Аналогично примеру 4 17 с.-этинил,3,5(10)-эстратриен-З, 7 , 17 -триол с помощью циклопентилбромида превращают в 17 а(.-этинил-З-циклопентилокси, 3, 5 (10) -эстратриен,.17-диол,П р и м е р 9. Аналогично примеру 5 17 д;этинил-циклопентнлок-си,35(10)-эстратриен)Ь,17-диолацетилируют до 7 Р, 17-диацетокси"1 с-этинил-циклпентилокси,3,5(10)-эстратриена (масло).УФ-спектр (метанол)г Е = 9030,- 8710, Е 7 = 1450, Е 79 -- 1910,1750.П р и м е р 10. 500 мг 17 с(-этинил,3,5(10)-эстратриен,7 сК,17 Ь-триола растворяют в 10 мл пиридина,добавляют 1 мл ангидрида маслянойкислоты и перемешивают 60 мин прикомнатной температуре. Затем раствор примешивают в 100 мл охлажден-.ной 8-ной серной кислоты и выпавший...

Номер патента: 679146

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Велф, Поуль

МПК: C07J 17/00

Метки: кислоты, производных, солей, фузидиновой

...одного иэ двух изомеров в виде бесцветных679146 кристаллов, которые собирают и подвергают рекристаллизации из раствора метанола в воде, получая при этом одну иэ двух изомерных С,0 кислот (360 мг) в чистом виде (т.пл.109 - 113 С а 0 = -37,8 (С = 1, хлороформ),П р и м е р 27. За, 11 а.Диоксир. (2-аминоэгилтио).фузида(17), 24-диен-оновая кислотаА. Бенэиловый эфир 3-ацетил 1 б-деацетокси.1 бр. (2.амино-этилтио) -фузидиновой кислоты. щБензиловый эфир З-ацетилб-деацетокси.16 а-бромфузидиновой кислоты (2,68 г, 4 ммоль) добавляют к раствору гидрата окиси калия (8,64 г, 130 ммоль) и гидрохлорида цистеин. амина (9 г 800 ммоль) в 150 мл чистого эта иола. После перемешивания в течение 16 час при комнатной температуре медленно добавляют воду (200 мл)...

Номер патента: 679147

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Андор, Марсель, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/56, C07J 63/00

Метки: гомостероидов, правовращающих

...а 13-ундеканоилокси-О-гомоандроста,16 диен-он 1 аморфный; е г 4 о = 17100;(а)в-она растворяют в 40 мл абсолютного бензола,после чего отгоняют 10 мл бенэола. В остающийся раствор добавляют раствор 5 мг п-толу.олсульфокислоты в 1 О мл бензола и 0,6 млдигидропирана, выдерживая смесь затем 30 минпри комнатной температуре,Раствор подряд промывают раствором бикар-боната натрия и водой до нейтральюсти, сушатсульфатом натрия и выпаривают в вакууме, зоОстаток перекристаллизовывают из эфира.гексана, получая чистый 17 а 11-тетрагидропиранилокси-О-гомоаидроста,1 б-диен.З-он, т.пл. 137 -138 С,Уф-спектр;ег 4 о = 16650, (а)г 15 = +64 С(С = 0,1 в диоксаие). 35д) Раствор 2 г 17 а 13-окси-О-гомоандроста 4,16 диен-она в 40 мл циклопентанон-диэтилкеталя 6...

Номер патента: 680652

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Дьюла, Жужанна, Илона, Имре, Инге, Пал, Янош

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: 19-циклоандростана, 6-амино-5, производных, солей

...Выпадакиций осадок отфильтровывают, промывают эфиром, петролейным эфиром и высушивают под инфра 50 красным облучением. Полученный таким образом неочищенный продукт"ацетоксиф в (2-оксиэтиламино)-17-этилендиокси3-19-циклоандростана1,00 г (1,84 ммоль) 3 ф -ацетокси-этилендиокси-тозилокси- Ь 5-андростена растворяют путем нагре 65вания в 5 мл И,И-диметилацетамидаи 0,5 мл (8,40 ммоль) свежеперегнан7 681ного 2-оксиэтиламина. Реакционнуюосмесь нагревают до 110 С и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч, После охлаждения раствор медленно приливают при непрерывном перемешивании к 50 мл 26-ного водного раствора хлористого натрия и перемешивают в течение 15 мин. Образующийся осадок Фильтруют и растворяют в 30 мл бензола....

Номер патента: 683630

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Андор, Лео, Марсель

МПК: A61K 31/56, C07J 63/00

Метки: гомостероидов

...Экстракты промывают раствором поваренной соли, высушивают, упаривают. Хроматографией на сплпкагсле полу тают 21-хлора-фтор(3, 17 адпоксиЭ-гомопрегн-ен,20-дион.Усь: с=16100.Исходный продукт может быть получен следующим образом.-он Составитель Т. Левашов актор Т. Никольска орректор А. Галахова Изд.591 Тираж 522сударственного комитета СССР по делам изобретений 113035, Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 каз 1225/8ПО Поиск Подписно ткрытий Типография, пр, Сапунова 21-Ацетоксиа - бромЗ, 17 а-диокси-Р- гомопрегн-ен,20-дион 24 ч кипятят в абсолютном этаноле в присутствии безводного ацетата калия,Получают 21-ацетокси,11-эпоксиа окси-Р-гомопрегн-ен,20-дион; т. пл.226 - 228 С. ар+51 (с=0,10 з, в диоксане), я 4=14100.Это соединение омыляют в...

Номер патента: 686623

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Карл, Клаус, Рудольф, Хельмут, Хенри, Эрих

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...после перекристаллиза" ции из смеси ацетон-гексан получают 1,12 г метилового эфира бг-фтор- "хлор-20;диокси"З-оксо,4- -прегнадиеновой-кислоты с т,пл.211-212 Сео) = -13 (хлороформ). УФг Е - - 14800 (метанол) .б) 10,5 г смеси метилового эфира 6 А-фтор-хлор,20 д-;диокси- -оксо-.метил,4-прегнадиеновой-кислоты и метилового эфира 6 Ы фтор-хлор,20;диоки-оксо- -16 К-,метил,4-прегнадиеновФй- -кислоты растворяют в 60 мл метиленхлорида и окисляют 150 г активной окиси марганца (1 Х) при комнатной температуре. После Фильтрования окиси марганца (1 Х) и выпаривания раст. - ворителя сырой продукт перекристаллизовывают двухкратно иэ смеси ацетонгексан получают 1,08 г метилового эфира бсср-фтор-хлорс)-окси,20- -диоксобс(.-метил,4-прегнадиеновой-...

Номер патента: 686624

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Клаус, Отто, Рудольф, Ульрих, Хельмут

МПК: A61K 31/57, C07J 63/00

Метки: гомо-20кетопрегнанов

...комнатной темпе- месь вводят в водныйтрия и зкстрагируют ме- з 5 енхлоридный раствор проа 1 рт и остаток очищаютхроматографии, Таким мг 213.этокси-За-окси- О- -диона с т. пл. 67 - 68 С, 40 Пример 4, 400 м.-прегнан,20-диона сного этанола с 0,1 мли перемешивают 10 минратуре. После этого сраствор хлористого натиленхлоридом, Метилмывают водой, упаривметодом тонкослойноиобразом получают 345гомоа-прегнан,20 ние, с помощьюминеральных кисты выделяют, во внимание 2956 4,71. кспер . 27 Составитель И, ФедосееваРедактор Е. Хорина Техред С.Мигай Корректор М.Пожо Заказ 5363/57 Тираж ЦНИИПИ Госу513 Подписноеарственного комитета СССРизобретений и открытийа, Ж-З 5, Раушская наб., д, 4/5 по делам113035, Москв иал ППП "Патент", г. Ужгород,...

Номер патента: 689621

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Андор, Клаус, Лео, Марсель, Роберт, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/56, C07J 63/00

Метки: гомостероидов

...- 17 ар - карбоновой кислоты; т. пл. 150 в 1 С (из ацетона в гекса).Уф-спектр; ег 41= 16 150; а р = + 41 (с=0,104% в диоксане).Аналогичным образом получают;из 17 аа - ацетокси - 11 Р - окси-оксо-Р- гомоандроста,4 - диен -17 а - карбоновой кислоты и метилйодидаметиловый эфир 17 аа - ацетокси - 11 Р-окси-оксо-Р - гомоандроста - 1,4-диен - 17 а- карбоновой кислоты;из 17 аа - бензоилокси - 11 р- окси-оксо- Р-гомоандроста - 1,4 - диен - 17 ар - карбоновой кислоты и метилйодидаметиловый эфир 17 аа - бензоилокси - 11 рокси-оксо-Р - гомоандроста,4-диена- карбоновой кислоты; т. пл. 152 в 1 С.Уф-спектр: е, = 24 100; а р = - 45 (с=0,1% в диоксане);из 17 аа - бутирилокси - 11 Р - окси-оксо- Р-гомоандроста - 1,4 - диена - карбоновой кислотыметиловый...

Номер патента: 692836

Опубликовано: 25.10.1979

Авторы: Зорина, Матюхина, Салтыкова

МПК: A61K 31/57, C07J 41/00, C07J 5/00 ...

Метки: 20-(о-карбоксиметил, оксима, прогестерона

...Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Заказ 6350/33 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3няют эфир и получают 0,92 г вещества в видемасла.Изомеризация, Продукт реакции окислениярастворяют в 60 мл метанола и добавляют0,4 мл 10%-ного КОН в метаноле, греют 10 мино5на водяной бане при 40-50 С. Раствор подкисляют НС 1 до рН 2 и выливают в воду, Образовавшийся хлопъевидный осадок экстрагируютэфиром, промывают водой, сушат сульфатомнатрия. Отгоняют эфир и получают 0,9 г продукта реак 1 рщ.Очистка продукта изомеризации, 0,9 г ве.щества растворяют в 3 мл этилацетата и на.носят на колонку с силикагелем (40 г), наполненную в гексане. Элюирование ведут смесью...

Номер патента: 695560

Опубликовано: 30.10.1979

Авторы: Вольфганг, Дитер, Ерге, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/585, C07J 19/00

Метки: спиролактонов

...промывают 2 н. серной кислотой и водой, высушивают и выпаривают. Получают 11,5 г сырого 15 а,16 а-метилен-оксо-андростен- (17) р - 1- (спиро) -пергидрофуран-ола в виде масла. Образец, очищенный с помощью препаративной хроматографии в слое и перекристаллизации из смеси диизойропилового эфира с ацетоном, плавится при 259 - 268 С,УФ-спектр: е;. = 16500.10,5 г 15 а,16 а-метилен - 3-оксо - 4- андростен- (17) 13-1- (спиро) - пергидрофуран-ола в 100 мл ацетона при охлаждении льдом смешивают с 10 мл хромовой смеси (приготовленной из 267 г СгО 400 мл воды и 230 мл концентрированной серной кислоты, затем доливают водой до общего объема 1 л и перемешивают, затем в течение 1 ч. Выливают при перемешивании в ледяную воду, промывают водой и...

Номер патента: 697053

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Альфред, Герхард, Грегор, Гюнтер, Марио, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/5685, C07J 1/00

Метки: 5андростен-17-она, производных

...г 3)-этокси-андростен-она,т,пл. 146-147 С,П р и м е р 2. Как в примере 1,из 50 г стигмастерина - сырца получают ЗД-этоксистигмастерин, (чистота 92%), 2,5 г которого эмульгируют, 14 мл полученной эмульсии(0,46 г 39-этоксистигмастерина) втечение 120 г ферментируют культуройМусоЬасегпщ зрес. ИНН 1 В = 3805.Получают 0,1 г 3(3-этоксистигмастерина и 0,18 г 3(-этокси-андростен-она, т.пл, 146-147 С.П р и м е р 3. 25 г 4-холестен - 3-она смешивают с 150 мл бензола,30 г гликоля и 0,5 г п-толуолсульфокислоты и нагревают 24 ч с водянойловушкой.Смесь охлаждают, разбавляют бензолом, промывают бензольную фазугидрокарбонатом натрия и водой, высушивают над сульфатом натрия и упаривают в вакууме,Остаток перекристаллизовывают изсмеси ацетон-гексан и...

Номер патента: 697054

Опубликовано: 05.11.1979

Авторы: Андор, Лео, Марсель

МПК: A61K 31/56, C07J 63/00

Метки: гомостероидов, дегидропроизводных

...инкубируют 48-72 ч, отделяютмицелий от субстрата, промывают водой и прОмывные воды и субстрат экстрагируют метиленхлоридом. Переработка экстрактов дает Р-гомо,17 г 1 Ы.,21-триоксипрегна,4-диен,20-дион(Р-гомопреднизолон),Аналогичным образом можно получать11(,11 аЫ,21-триокси-Р-гомопрегна,4-диен,20-дион (Р-гомопреднизолон), т.пл, 250 С (разл,) бЫ-Фтор-Р-гомогидрокортизон,т.пл. 233-235 Сбс(;Фтор-Р-гомопреднизолон,т.пл, 261-264 Сбд:хлор,17 а,21 - триокси-Р-гомопрегн-ен,20-дион11 ,17 ас(,триокси-бы.-метил-Р-гомопрегн-ен,20-дионП р и м е р 3. МикроорганизмС. 1 цпа 1 а ИВВ 1, 2380 выращивают и пересевают, как в примере 1, 900 млпредварительной культуры переводятв 50 л испытательного ферментера,содержащего 30 л стерильной средыиз 1 Согп я 1 еер...

Номер патента: 704458

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Оке, Ритта, Элиас

МПК: C07J 1/00

Метки: выделения, стеринов

...метанола конценТрируютупариванием до половины ее объема и охлаждают до +4 С. Кристаллический концентрат стерина выделяютФильтрованием. Фильтр и смесь растворителей, полученные после упаривания, соединяют.Гексановую Фазу упаривают сцелью извлечения растворителей,Далее 34,7 г неомыляемых веществ,полученных из таллового масла,растворяют в гексановом дистилляте,полученном по методике, описаннойвыше. Полученную смесь экстрагируютв делительной воронке метанольнойфазой (фильтрат и упаренный раст"20 воритель). После разделения фаэфазу с пониженным содержанием метанола снова концентрируют до половины ее объема упариванием, охлаждаюти Фильтруют для извлечения кристал 25 лического концентрата стерина.Фильтрат и упаренные...

Номер патента: 717064

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Камерницкий, Куликова, Левина

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: дизамешенных, прегнанов

...быстро приливают 1 мл свеже. перегнанного (СНф ) перемешивают еще 5 мин, после чего обрабатывают аналогично предыдущему. После хроматографирования остатка на силикагеле в системе петр, эфир-эФир (99:1) получают 0,3 г продукта (Г, й еН, Я: ВСН СН). с т, пл. 178- 1846 С (петр. эфир) . ИК-спектр (КВэ,М, см ): 1250, 1700, 1735. Спектр ПМР (8, м. д.); 0,67 с (ЗН,18-СН),1,04 д (ЗН,16-СН), 1,07 с (ЗН,19"СН ), 2,00 с (ЗН,З-ОАс), 2,07 с и 2,17 с 16 Н, СН и 21-СНд),4,3 с (2 Н,В-СН-)53 м (1 Н,б-Н).Найдено,: С 67,26; Н 8,84; ,13,18.СгФФФ.Вычислено,: С 67,38; Н 8,42; , 13,82. П р и м е р 4. К раствору 110 мг (15,7 мг/а) лития в 50 мл жидкого МН при энергичном перемешивании в токе аргона прибавляют раствор 0,5 г (1, 3 ммоль) стероида (Й, В:СОСНд, у...

Номер патента: 722487

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Золтан, Каталин, Ласло, Мария, Шандор, Эгон

МПК: A61K 31/568, C07J 73/00

Метки: 3-амино-17а-аза-гомо-5, андростана, производных, солей, четвертичных

...А -андростан.10,5 г (0,029 моля) 3 д. -пирролидино-оксоа-Р-гомо, -андростанарастворяют в 205 г безводного диоксана, затем к раствору осторожно добавляют 10,5 г литийалюминийгидрида подтоком азота. Реакционную смесь затемв сосуде с обратным холодильником,оборудованным с хлоридом кальция,.доводят до кипения и кипятят в течение 30 ч, Потом реакционную смесь 45охлаждают до 10 С, избыток литийалюминийхлорида разлагают с помощью20 мл воды при оживленном перемешивании и подаче азота. Образующийсяосадок, состоящий из гидроксидов 50лития и алюминия, отфильтровывают,основательно промывают несколькораз диоксаном; соединенный с промывной жидкостью фильтрат упариваютдо сухого состояния, а остаток 55очищают вторичным осаждением, Такимобразом,...

Номер патента: 722922

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Гиндин, Доценко, Крылова, Шавва

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00, C07J 63/00 ...

Метки: 13-эстрапентаен17а-она, 14-эстрапентаен-17а-она, 3-метокси-18-нор, 3-метокси-18-нор13-этил-гомо-1, 5108, гомо-1

...является то, что в качестве второго конденсирующего агента используют Яв (б-метокси-тетралиден) -722922 Формула изобретения Составитель И, ФедосееваРедактор Н, Данилович Техред О.Андрейко Корректор М, Вигула,Эаказ 307/14 Тираж 495 Подписное ПНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва., Ж, Раушская наб д. 4/5.лв случае соединениясодержащего вположении 13 этильную грУппУ, до65 на стадии конденсации в расчетена тиурониевую соль, а в случае 13-нораналога - до 84 на этой же стадии. Выход на стадии циклодегидратации также повышается, что дает увеличение суммарного выхода для 13-этилзамещенного соединения до 53,а для 13-нораналога до 58 (в расчете на тиурониевую соль),П р и м е р 1,...

Номер патента: 724521

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Кинтя, Перепелица

МПК: A61K 31/58, C07J 71/00

Метки: диосгенина

...описывзаключающимся в том, чторастения 1.111 а бепг 1 подвму гидролизу с последуюполучаемого осадка и пересырого продукта.Кислотный гидролиз обычно проводят с помощью соляной кислоты, а для экстракции полученного осадка используют диэтиловый эфир.Отличительной особенностью способа является использование в качестве растительного сырья надземной части растений 1.111 а депп, что расширяет сырьевую базу способа.Преимуществом описываемого способа является получение диосгенина с выходом 1,9% от сухого веса, что на 0,3% выше для известного способа,П р и м е р. 100 г сухой надземной части растений Ы 1 а бепг 1 гидролизуют 250 мл 10% -ной соляной кислоты в круглодонной колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, в течение 10 ч при 110...

Номер патента: 730311

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Генри, Иоахим, Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кортикоидов

...в 56 мл хлористогометилена и перемешивают, после чего3,5 ч при комнатной температуре. Затем смесь фильтруют, многократно обрабатывают остаток хлористым метиленом и объединенные органические фазы40 промывают водой. После сушки над сульфатом натрия упаривают в вакууме.Выход сырого продукта 3,9 г. Сыройпродукт подвергают хроматографической очистке на 300 г кизельгеля,45 вымывая градиентной элюцией смесьюхлористый метилен/ацетон (0-10 ацетона), Выход 17 сА-бензоилокси-. 21 -730311С=ОВ 0где Х представляет собой (3 -оксиметиленовую группу, р -фторметиленовую группу или карбонильную груп - 65 пу; форной кислоты перемешивают 30 мин при ОС, После этого добавляют 8 г 170.-бензоилоксид;хлор(3-фтор-...

Номер патента: 731902

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Андрэ, Жан-Клод, Люсьен, Роберт

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 11-диен-3, 20-диона, оксипрегна-4

...0,345 г 3-этиленоксиаоксир-цианэстра(10),9 (11) -диена в 5 см пиридина, прибавляют триметилхлорсилана, перемешивают реакционную смесь в атмосфере азота при 20 - 25 С в течение 3 ч. Экстрагируют насыщенным водным раствором бикарбоната натрия и экстрагируют хлористым метиленом. Экстракты промывают водой, сушат и выпаривают досуха в вакууме, В таком виде остаток употребляют для продолжения синтеза. 3-Этилендиоксиа-триметилсилилоксир - цианоэстра(10),9 (11) -диен, употребляемый в следующей стадии, получен с количественным выходом и имеет вид маслянистого продукта, растворимого в хлороформе и спирте и нерастворимого в воде.ИК-спектр подтверждает отсутствие гидроксила и присутствие полос, соответствующих нитрилу, кеталю и двойной связи, а...

Номер патента: 743581

Опубликовано: 25.06.1980

Авторы: Иоахим, Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 9-хлорпреднизолона, производных

...продукта.д) 6 г полученного таким образом сырого продукта суспендируют в 80 мл диоксана и обрабатывают 5,6 г й-хлорсукцинимида. Затем в течение 10 мин при 20 С по каплям добавляюто42 мл 10-ного водного раствора перхлорной кислоты в смесь, перемешивают в ее в течение 3 ч при 20 С и выливают ее в раствор 2,5 г гидросульфита натрия и 400 мл воды. Выпавший в осадок продукт отсасывают, как описано в примере 3, обрабатывают и получают 3,1 г 21-ацетокси- -17-бутирилоксиЫ-хлорВ-гидрокси,4-прегнадиен,20-диона. Т.пл. 215 С.П р и м.е р 2. а) 9,5 г 17 с-бутирилоксиВ,21-дигидрокси,4-прегнадиен,20 диона обрабатывают триметилуксусным ангидридом и получают 6,3 г 17(-бутирилоксиВ-гидрокси- -21-триметилацетокси,4-прегнадиен- -3,20-пиона.б) 6,0 г...