C07J — Стероиды

Номер патента: 873890

Опубликовано: 15.10.1981

Авторы: Вольфганг, Дитер, Йорге, Клаус, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: 4-андростадиен-3, диметилен-1, онов

...У Ед к 9800Пример 3. 500 мг 6)ь 7 р, 15 9, 16 -диметилен,4-андростадиен-(17(р)спиро)пергидрофуран- -2,3-диона растворяют в 5 мл изопропанола, смешивают с 1,37 мл 1 н, раствора гидроокисикалия в метаноле и кипятят смесь 1 ч с обратным холодильником. После охлаждения к ней 46 Еавляют 30 мл абсолютного эфира, 25 помещают в ледяную баню и перемешиваЮт 1 ч. Выпацающие в осадок кристаллы .отаасывают, хорошо промывают эфиром и высушивают. В результате получают 510 мг калиевой соли 3(179 -окси-б Р, 7 9, 151, 16( -диметилен-З-оксо,4- -андростадиен-.1 7 с(,-ил) пропионовой кислоты.Уф 6+ 11500 ййвь 96000П р и м е р 4. 300 мг 17(ь окси- З 5 -17 А - (3-оксипропил) -б й, 7 Р -диметилен-андростен-З-она, растворенных в 9 мл диоксана, и 300 мг...

Номер патента: 876059

Опубликовано: 23.10.1981

Авторы: Альфред, Йоахим-Фридрих, Клаус, Марио, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри, Эрнст

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: гидроксистероидов

...1 в, и получают 44,5 мг 11 з,21-дигидроксие 1,--метоксиметокси,4-прегнадиен,20 диона с температурой плавления 229231 фС.П р и м е р 12. В двухлитровойколбе Эрленмейера с 500 мл питательного раствора, содержащего 1 дрожжевого экстракта (ЬЕсо); 0,45 динатрийгидрофосфата, 0,34 калийгидрофосфата и 0,2 Тиееп 80 и установленного на рН 6,7, прививают с промывкойсухой культуры Мосагда д 1 оЬегцаАТСС 9356 и при 30 С в течение 72 ч,встряхивают (190 об./мин),В.двухлитровой колбе Эрленмейерас 950 мл питательного раствора, содержащего 2,0 Согпвйеер 1,1 цог,0,3 диаммонийгидрофосфата и 0,5Тиеей 80 и установленного на рй 6,5,прививают с 50 мл выраженной культуры Мосагда д 1 оЬегц 1 а и при ЗО С втечение 24 ч встряхивают (190 об./мин) .Затем в...

Номер патента: 876060

Опубликовано: 23.10.1981

Авторы: Альфред, Йоахим-Фридрих, Клаус, Марио, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри, Эрнст

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: кортикоидов

...виде сырого продукта. 40с) В условиях примера 1 в 1,7 г93;бром-хлорф-ок си-меток симеток си,4-пре гн адиен, 2 0-дионаобрабатывают 2,1 г хлористого лития.Сырой продукт очищают колоночной хро 4матографией на 300 г силикагеля сэлюцией смесью метиленхлорид-ацетон(концентрация ацетона 0-8). Выход530 мг 21-хлор(Ь-окси;метоксиметокси,4,8-лрегнатриен,20-диона.Точка плавления 166 С.Кортикоиды общей Формулы 1 прилокальном применении обладают выраженным антивоспалительным действием,а также благоприятным различием между желательным локальным действием 55и нежелательным системным побочнымдействием.Локальное действие определяли спомощью теста на сужение сосудов следующим образом. 60. Тест проводили со здоровыми испытуемыми по...

Номер патента: 880253

Опубликовано: 07.11.1981

Авторы: Альфред, Йоахим-Фридрих, Клаус, Марио, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри, Эрнст

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: кортикоидов

...и реакционную смесь перемешивают в течение 2,5 ч в ледяной бане, после чего фильтруют и осадок промывают метиленхлоридом. фильтрат подщелачивают триэтиламином до рН 9, упаривают и 60 остаток хроматографируют на силикагеле в системе толуол-этилацетат. Получают 5,93 г 21-ацетокси-этоксиметокси,9(11)-прегнадиен,20- диона, т.пл. 167-169 С. б) 5,8 г 21-ацетоксис-этокси:1 етокси,9 (11) -прегнадиен,20-дионаобрабатывают в указанных в примере1 б условиях, но без перекристаллизации, и получают 7,6 г сырого 21 ацетоксис-этоксиметокси-бром 11-окси-прегнен,20-диона в виде стекловидного вещества.в) 7,6 г сырого 21-ацетоксиоэтоксиметокси -9-бром-окси-прегнен,20-диона обарабатывают в условиях примера 1 в и метанольный раствор сырого продукта...

Номер патента: 677666

Опубликовано: 30.11.1981

Авторы: Карл, Клаус, Рудольф, Ханс-Йорг, Хенри, Юкишиге

МПК: A61K 31/565, C07J 11/00

Метки: 7l-or, эстрадиолов

...температуре. Затем добавляют 0,5 мл пиридина, промывают .насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают и выпаривают, Получают 310 мг 7 о(., 17( -диацетокси сС-этинил-З-циклопентилокси,3,П р и м е р 9. К раствору из450 мг 3-ацетоксио:этинил,3,5/10/-эстратриенос, 17 -диолав 30 мл абсолютного бензола при комнатной температуре добавляют 7 млтриэтиламина и при интенсивном пере"мешивании 1,4 мл хлорангидрида изопропилсульфокислоты и перемешивают 4048 ч при комнатной темпераТуре. Затем смесь выливают на лед и экстрагируют вещество эфиром. Эфирную фазу промывают, высушивают и выпари-вают и сырой продукт очищают с по 45мощью градиентной хроматографии.,Получают 250 мг 17 о(-этинил-ацетоксио-изопропилсульфонилокси,3,5/10/-эстратриен/...

Номер патента: 890979

Опубликовано: 15.12.1981

Авторы: Альфред, Йоахим-Фридрих, Клаус, Марио, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри, Эрнст

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: кортикоидов

...- ацетон 1,0,83 ацетона) выделяют 2,83 г21-ацетоксис-метилтиометокси" 119-трифторацетокси,4-прегнадиен,20-диона.П р и м е р 1 с. 1,5 г 21-ацетоксис-метилтиометоксиф-трифторацетокси,4-прегнадиен"3,20"дионаперемешивают в 38 мл метанола и1,9 мл триэтиламина при комнатнойтемпературе в течение 4 ч. Продукточищают хроматографией на 300 г силикагеля в системе метиленхлорид "ацетон 0,8 ацетона) и выделяют1,2 г 21-ацетокси"11-окси-метилтиометокси,4-прегнадиен,20 диона,155 фС.П р и м е р 2 а. 20,0 г 21-ацетокси;Фторь й.-диокси-прегнен"3,20-диона обрабатывают с ангидридом трифторуксусной кислоты и получают 23,6 г 21-ацетокси-Фторв,-окси-трифторацетокси-прегнен,20-диона,П р и и е р 2 Ь. 3,0 г названногопродукта обрабатывают диметилсульфо"ксидом,...

Номер патента: 899572

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Михайлова, Слепян

МПК: A61K 31/56, A61K 35/78, C07J 1/00 ...

Метки: ситостерина

...1,250 мл)Экстракт упаривают на вакуумном роторном испарителе при 50 С.Получают 1,7 г (171) бензолхлороформного экстракта, который растворяютв 25 мл смеси бензол-хлороформ (1;1)и подвергают препаративному разделению на пластинках (20 х 20 см) с899572 4формула изобретения Составитель Т,ЛевашоваТехред М. Рейвес Корректор О,Билак Редактор Г.Кацалап Заказ 12054/31 Тираж 389ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 Подписное 3силикагелем (толщина слоя 1,5 мм). На старт сплошной линией наносят 1 мл бензолхлороформного экстракта Пластинку погружают в камеру, насыщенную парами подвижной системы хло- % роформ - метанол - вода (95:5: 1)...

Номер патента: 899573

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Злобина, Матевосян, Прокопьев, Рыженков, Шавва

МПК: C07J 63/00

Метки: 3-метилового, бисгомоэстрадиола, рацемического, эфира

...39, Н 8, 01Раствор 10 г ацетата 3-метокси- -18, О-бисгомо,3,5(10),8,14-эстра пентаена-ола в 140 мл абсолютного тетрагидрофурана гидрируют водородом в присутствии 5 палладия на окиси алюминия. После прекращения поглощения водорода катализатор отфильтровывают, растворитель упарчвают в вакууме, остаток кристаллизуют из метанола. Получают 7,85 г ацетата рацемического З-метокси, О-бисгомо,3, 5(10)8-эстратетраен"17 а ) -ола с т.пл, 111-113 С. Выход 78.50Элементный анализ:Найдено,: С 78,05, Н 8,63.зВычислено,; С 77,93, Н 8,53.Раствор 8,33 г полученного соеди нения в 150 мл бензола, 75 мл триэтилсилана и 43 мл трифторуксуснои кислоты выдерживают при 20 С в течение 24 ч. Реакционную смесь выливают в воду со льдом, органическую фазу Щ отделяют, а...

Номер патента: 902668

Опубликовано: 30.01.1982

Авторы: Иоахим, Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 9-хлорпреднизолона, производных

...и удаляют из=быток энантовой кислоты посредствомдистилляции с водяным паром. Затемэкстрагируют дихлорметаном, обрабатывают органическую фазу по методике,изложенной в примере 3, и получают2,03 г 17 сС - бензоилоксиА -+ 64 (хлороформ).П р и м е р 11. 2,3 г 17 сС -бенэоилоксис -хлор3, 21-дигидрокси,4-прегнадиен,20-диона перемешивают с 45 мл пиридина и 1 мл бензоилхлорида в течение 1 ч. при комнатной температуре,Реакционную смесь обрабатываютпо методике примера 3 и получают2,5 г 17 о(-21-дибензоилоксиК-хлор 11 8 -гидрокси,4-прегнадиен,20 диона с т.пл. 221 С.П р и м е р 12.А. 7,5 г 9 К -хлор 55-11 , 17 оС, 21-тригидрокси,4-прегнадиен,20-диона обрабатывают триэтиловым эфиром ортоуксусной кислоты-3,20-диона и по методике примера 3обрабатывают...

Номер патента: 910653

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный

МПК: A61K 31/56, C07J 1/00, C07J 5/00 ...

Метки: карбонильной, непредельной, обладающих, отделения, стероидов, функцией

...вещества. Кристаллизация из метанола дает 1,02 г 16,17 с 1 гэпокси9106 53 6куум- эксикаторе, повторяя растираниетрижды через 2-3 ч. Через 24 ц смесьпромывают гексаном (4 к 10 мл), эфиром(3 х 10 мл), тетрагидрофураном (3 хх 5 мл) и фильтры отбрасывают. Послеэтого разлагают 42 мл смеси тетрагидрофуран-метанол (20:1) и пройываюттетрагидрофураном (2 х 20 мл). Объединенные экстракты фильтруют через 2 гокиси алюминия, упаривают и кристаллизуют из этанола. Получают 0,6 гпрогестерона, т.пл. 121-122 ОС.По данныи ТСХ и ИК-спектрометриипримесь холестерина отсутствует,П р и м е р 7, 3 г тестостерона,загрязенного холестерином (и 4),растворяют в 10 мл тетрагидрофурана,растирают с 11 г безводного хлоридакальция и оставляют в вакуум-эксикаторе...

Номер патента: 910654

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Сегаль, Яхимович

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: 7-дегидрохолестерина, бензоата

...вещества до 94,5- цию дегидробромирования проводят95,5 Ф. так, как в примере 1. ПолучаютП р и м е р 1, В трехгорлый реак" ,8,1 г белого кристаллического вещесттор на 250 мл, снабженный механичес-ва, содержащего 95,53 целевого прокой мешалкой, термометром и нисходя- дукта. Выход 903,щим холодильником, вносят 1 О г бен" П р и м е р 3, В реактор вносятзоата 7-бромхолестерина (1003-ного), 10 г бензоата 7-бромхолестерина и до 10 г МаНСО, 0,7 мл с-николина, бавляют расчетные количества йаНСО,0,95 г 18-краун-эфира, что соот" 1 ф "пиколина и 18-краун-б-эфира, соответствует 7, 0,4 и 0,15 моль этих ветствующие 6; 0,2 и 0,15 моль на,реагентов на 1 моль бензоата 7"бром моль исходного сырья и 40 мл ксилохолестерина, и 40 мл ксилола, Реак-...

Номер патента: 910655

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Кинтя, Перепелица

МПК: A61K 31/58, C07J 71/00

Метки: диосгенина

...3, Бородкина Техред С,Мигунова Корректор В, Бутяга Тираж 390 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, й, Раушская наб., д 4/5 Заказ 1021/26 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,3Преимуществом способа являетсяувеличение выхода целевого продуктана 161.П р и м е р 1, 100 г измельченнойвоздушно-сухой надземной части расте-ния 1.11 а Сепг инкубируют при 4045 С в течение суток с 1 г пектофоетидина Г 10 Х (активность 120000 ед.),2 мп толуола и 1 л водопроводной воды. Начальное значение рН инкубацион ной смеси 5,8,Затем в инкубационную среду вносят 250 мл соляной кислоты и проводятгидролиз в , круглодонной колбе, снаб-)женной мешалкой с обратным холодильни-, дком, при 110"С в течение...

Номер патента: 927123

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Альфред, Йоахим-Фридрих, Клаус, Марио, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри, Эрнст

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: кортикоидов

...выделяют 430 мг21-ацетоксиА;хлор-оксиЫ, -9271 П р и м е р 6. а). 3,0 г 21-фторд окси,4,9-прегнатриен,20-диона аналогично примеру 3 с обрабатывают 14 мл формальдегиддиметилацеталя,Сырой продукт очищают хроматографиейна 450 г силикагеля в системе метиленхлорид-ацетон ( 0-8 Ж ацетона ).Получают1,5 г 21-Фтор А-метоксиметокси,4,9-прегнатриен,20-диона,Ь). В условиях примера 3 Ь 500 мг21-Фтор.-метоксиметокси,4,9-прегнатриен,20-диона обрабатывают М-хлорсукцинимидом и перхлорной кислоЗ 5той. После описанной выше методики переработки и очистки хроматографией насиликагеле выделяют 420 мг Ы-хлор-Фтор Д-оксис 1,-метоксиметокси,4-прегнадиен,20-диона, т,пл.245 о С,П р и м е р 7. а). 1,0 г 174,-окси,4,9-прегнатриен,20-диона вусловиях примера Зс...

Номер патента: 931109

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Иллона, Инге, Каталин, Лайош, Шандор, Элеонора, Янош

МПК: C07J 21/00

Метки: спирооксазолидинов, стереоизомеров, стероидных

...Полученный темный раствор перемешивают при 60 С в течение получаса,охлаждают и выливают в 800 мл ледяной 2 оводы, Выпавшее в осадок кристаллическое вещество фильтруют и промываютводой, 9,5 г полученного неочищенногодибромкетона растворяют в 100 мл25диметилформамида, добавляют 9,5 гбромистого лития и 9,5 г карбонаталития, Полученную смесь кипятят втечение 1,5 ч при перемешивании,Неочищенный продукт выливают взоледяную воду и выделяют фильтрованием, Выход (после перекристаллизациииз этилацетата с использованием древесного угля при обеспечивании ) составляет 4,32 г. Т,пл. 212 С;о-3-он-спиро-(2-оксо-метилоксазолидин),2,18 г андрост-ен-он- / 4 оспиро-(2-оксо-метилоксазолидина),полученного по примеру 3, кипятят в36 мл сухого диоксана...

Номер патента: 937460

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Анисимова, Воронин, Гаценко, Гирева, Куковеров, Чихалова

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 21-диокси-1, оксидо-17, прегнадиендиона-3

....30 ром, взятым в количестве 3,2-3,5 моль.4 937460 Формула изобретения Перекристаллизацией из смеси хлороформ-метанол 1:1 (по объему) полу" чен аналитический образец с т.пл. 228-50 229 фС, (А) +62,6 ф(С 0,5, хлороформ);Е м 441 (Лю 250 нм, метанол)1П ример 2. К 50 мл ацетона прибавляют при пермешивании 5 г (0,013 моль) 21-ацетатаА,21-диок- си,4,9(11)-прегнатриендиона,20, 10 мл воды, охлаждают до О+2 С и эа" гружают 2,59 г (0,0088 моль) 97-ного, дибромантина. Суспензию перемешивают 40 при указанной температуре в течение 30 мин, прибавляют к не( 1,03 мл 28,5-ной хлорной кислоты и 4,5 мл воды и выдерживают при О+2 С и перемешивании еще 20 мин, прибавляют 10-ный раствор сернистокислого натрия до отсутствия синего пятна на йод;крахмальной...

Номер патента: 448713

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Воловельский, Попова, Хухрянский, Яковлева

МПК: C07J 51/00

Метки: демитиламинометиленовых, кетонов, перхлоратов, производных, стероидных

...Формилирующего агента, ацилирование стероидного оксикетона,пронедение процесса Формилирования,получение соответствующей соли, и,при необходимости, омыление ацильныхгрупп. Кроме того, в известном спова, Н.В.Попова и В.Г.Хухря 51 ски)ННС 1 О 11 СН СНзОНсо а 17-кетостер и действии ид вЭтим же спос минометиленово отестололактон ом можно получить производное дигид ходит у но ввести метив кольцо ДАналогично мленаминную групсо 5) выдео) бенгидроа ческ оретиноме иленди 2-237 С 1 6,пл е ,56 2,55; С 1 6,47. 1090, 1120, 1320,715, 1735. Остальныелогично и их на в таблице кулу стероидного кетона путем взаимодействия кетостероида с диметилформамидом достаточно прост: к смесистерондного кетона с диметилформамидом прибавляют хлорную кислоту....

Номер патента: 494028

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Воловельский, Коротков, Попова, Яковлева

МПК: C07J 51/00

Метки: аминоизоксазолиновых, производных, стероидов

...линовые соединения представлены в .Табл. 2.Предлагаемый способ одностадиен и прост в исполнении.П р и м е р 1. К смеси 2 г дигидротестостеронбензоата, 5 г тиомочевины, 4 г перхлората калия в 20 мл диоксана приливают 1,6 мл концентрированной серной кислоты (й 1,84) и4 нагревают при температуре бани 120- 140 С в течение 5 ч. К раствору прибавляют 30 мл аммиака и летучие вещества отгоняют с водяным паром, Выпав4 шии продукт отфильтровывают, промывают водой и высушивают при комнатной температуре.Получают 3,2 г продукта, которьй растворяют в 0,5 л метилового спир" та, прибавляют 0,4 г активированного угля и раствор нагревают с обратным холодильником в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор отфильтровь(вают, уголь...

Номер патента: 940650

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Карл, Клаус, Хенри

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: оксистероидов

...остатка экстракции из диизопропилового эфира получают 3,4 г6 Ы-метил-гидрокортизона с т.пл. 217219 ОС,П р и м е р 4. а). 4 г тозилатапиридиния и 40 г 17 с 1 21-дигидрокси,4-прегнадиен,20-диона растворяют в 280 мл диметилформамида исмешивают с 2 л бензола. После этогопри температуре Гани 120 С через водоотделитель отгоняют 600 мл бензолаВ горячий реакционный раствор медленно приливают 96 мл триэтиловогоэфира ортоуксусной кислоты и послеэтого отгоняют остаточный бензол идругие легколетучие компоненты реакции. Теперь добавляют 48 мл пириди"на и при температуре бани 60 О в течение 2 ч полностью до сухого остатка отгоняют в высоком вакууме,Получают 58 г 17 с 1, 21-(2-этокси-этилидендиокси)-1,4-прегнадиен,20-диона в виде желтого...

Номер патента: 941385

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Гераскина, Мухина, Некрасова

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: бензоата, ситостерина

...способу получения бензоата ситостерина, перекристаллизвпия и выдел -сатостерина фитостежн-сырец обра-ление-ситостеркна, т.е, 6 операций. батывают пиридвном при температуре Это позволяет значительно упростить 50-75 С и соотношении фитостерина процесс получения бензоата ф -ситостьсырпа и пиридыа 1:5 6 по весу с после- рина из фитостерина-сырца, снизить рас дравшим бензоилироваииемфитостерина в ход растворителей и реагентов и повысить этом же растворителе. 1 о выход целевого продукта (с 49 % доВ предлагаемом способе отсутствуют 58,3 %). (см. таблицу).7 9415длй разработки способа использован итостеринжрец, полученный иб сульфатного мыла следующего состава, вес.%ф непредельные стерины, пржмущественно-ситостерин 50,7, алифатические спир...

Номер патента: 942601

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Денис, Майкл

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: кортикостероидов

...-трионацетата, т,пл, 260-261 С,Замена ортоацетата на 16,17-ацето.нид приводит к получению 21 а-хлоральфа, 9 альфа бета, 16 альфа,17 альфа"тригидрокси"метилпрегна,4"диен"3,20,2 1-трион" 16, 17-ацетонида, т.пл. 228-233 оС (разл.),Эпимер В, 21 а-хлоральфа, 9 альфа-дифторбета, 17 альфа, 21-тригидроксиальфа, 21-диметилпрегна, 1,4-диен,20-дион-ацетат (130 мг) из примера 7 растворяют в смеси пири- дина (4 мл) и уксусного ангидрида (1 мл). Через час добавляют ледяную воду и осажденный продукт промывают и сушат. Полученный материал очищают препаративной тонкослойной хроматографией (1,54 метанола в хлороформе), т.пл. 224-229 С.Аналогичным образом, используя эфиры, описанные в примере 7, получают следующие соединения:6 альфа, 9 альфа-дифторбета,...

Номер патента: 942602

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Весперто, Колетт, Люсьен, Робер

МПК: A61K 31/575, A61K 31/585, C07J 21/00 ...

Метки: алкилпроизводных, виде, изомеров, смеси, стероидов

...перемешивают 2,1 г моноиодида меди и 5,6 смсульфида Н-бутила, а затем образовавшийся комплекс добавляют к раствору10 г канренонаф(или "-.чактона(Ъ-окси 3-оксо7 о -прегна,6-дие н-карбоновой кислоты) в 200 см безводного тетрагидрофурана, Полученный раствор охлаждают до - 20 С и к нему прибавляют поо каплям в течение 80 мин при интенсивном перемешивании 44 см н. растворавинилмагнийхлорида в тетрагидрофуране.После окончания прибавления перемешивание продолжают при - 20 С еще 60 мин,а затем реакционную смесь подкисляютс помощью 45 см н. раствора солянойкислоты. Перемешивают 90 мин прикомнатной температуре и экстрагируютэтиловым эфиром уксусной кислоты. Органический слой промывают водой, 0,2 Мраствором тиосульфата натрия, высушиваюти упаривают...

Номер патента: 946404

Опубликовано: 23.07.1982

Автор: Рави

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: кислот, нафталин-21-карбоновых, сложных, стероидных, циклогексен-или, эфиров

...примерно эквимолярной смесью производных 21-альдегида и 21-диметилацетата исходного стероида.1,3 г твердого продукта описанной реакции перемешивают в смеси 50 мл сухого метанола и 50 мл сухого дихлор 45 метана при комнатной температуре в течение 16 ч с 2 г активированной двуокиси марганца,1 мл ледяной уксусной кислоты и 200 мг цианистого калия, Суспензию фильтруют через слой и про 50 мывают хлороформом, фильтрат и промыв. ную жидкость объединяют, промывают водой и сушат безводным сульфатом магния. Растворитель выпаривают в вакууме и получают 1,1 г твердого вещества. Бго снова растворяют в хлоро 55 .форме и хроматографируют на колонке с силикагелем весом 35 г, Элюирование хлороформом дает 30 мг материала,04 8Кристаллизацией из...

Номер патента: 967276

Опубликовано: 15.10.1982

Авторы: Золтан, Каталин, Ласло, Мария, Саболч, Эгон

МПК: A61K 31/569, C07J 1/00

Метки: аммониевых, производных, солей, триаминоандростана, четвертичных

...нейтральной реакции (рН = 7-8), 10Фазы отделяют друг от друга и эфир ную фазу обрабатывают, как описанов примере 1 б. физические константыпродукта совпадают с константамипродукта, полученного по примеру 1 а. ,15Пример 2. 2 сС, Зс, 5 Ы, Ы;-диэпоксио.-оксоэ-й-метилпиперазиноандростан.Получают соединение из 2 о, Зо,1 бсА 17 о(;.диэпоксио-окси-б-хлор-бромандростана и й-метилпипераэина по способу, описанному в примере 1 в, с выходом 75. Т.пл. 149. -151 С ( о)уф =+32, 8 о (с=1,хлороформ).П р и.ме,р 3, 2 д., ЗЫ., 5 о, бЫ-диэпокси(-окси-пиперидиноандростан.8 г 0,0208 (моль) 2 о(, Зд. 5 сГ,бо(.-диэпокси-оксо)-пиперидиноандростана растворяют в смеси, состоящей иэ 36 мл тетрагидрофуранаи 15 мл метанола и при 15-20 С добавляют 5 г (0,132 моль)...

Номер патента: 971103

Опубликовано: 30.10.1982

Автор: Карл

МПК: A61K 31/575, A61K 31/7028, C07J 9/00 ...

Метки: аммониевых, гемисукцинатов, ситостерилгликозидов, солей, щелочноземельных, щелочных

...не только различных изомерных диэфиров, но и некоторых моно-,три- и тетраэфиров, так что единственной возможностью получения риэфира стеролина является внесение специальных предосторожностей, основанныхна применении сложных и зачастую трудноосуществимых методик. В большинст- .ве случаев продукты согласно изобретению оказываются смесями изомерови реакция приобретает усредненныйхарактер,Ситостерип-Ъ -Д -гпюкозид моногемисукцинат Ситостерип--Д-гпюкозид тригемисукцинат П р и и е р 1. Дигемисукцинат ситостерил-0-глюкозида,Раствор янтарного ангидрида (8,6 г,0,086 моль) и безводного ситостерил-/3-О-глюкозида (247 г, 0043 моль)в безводном пиридине (90 мл) кипятятс обратным холодильником в течение30 мин, затем оставляют на 20...

Номер патента: 973025

Опубликовано: 07.11.1982

Авторы: Аннерозе, Дитер, Манфред, Рудольф

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: алкилстероидов

...виде масла ГАЗ -+7,5 (снс Ь) .оП р и м е р 2. 1,25 г 3,3-этилендиоксио(метило(.-андростан- она в 12,5 мп абсолютного тетрагидрофурана при охлаждении льдом и пропускании аргона смешивают с 3,5 мп раствора бутиллития (15-ный в гексане) и перемешивают 22 ч при комнатной температуре. Затем разлагают водой избыточное количество реагента, реакционный раствор разбавляют эфиром и промывают водой. После высушивания и выпаривания остаток хроматографируют на силикагеле и получают 950 мг 17 с-н-бутил-З,З-этилендиоксио -метилаС-андростан-ола в виде сырого продукта.950 мл 17 ОС -н-бутил-З,З-этилендиоксис -метилЫ.-андростан- -17-ола в 10 мл метанола перемешивают с 1 мл 8-ной серной кислоты в течение 30 мин при комнатной температуре. Разбавляют эфиром,...

Номер патента: 980628

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Альфред, Марио, Хельмут

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: андростан-17-она, производных

...натрия отфильтровываютнеочищенный продукт, который промывают водой, в результате чего послесушки получают 22,6 г 3-этоксиметокси-холестена. Перекристаллизованное из этилового эфира уксусной кислот соединение имеет т. пл. 64-66 С.8. Аналогично примеру 28 эмульгируют. 10 г Зр-этоксиметокси-холестена.55С, В условиях примеров 2 А и С получают 85 мл культуры "МусоЬастег 1 цв,прес МКВ 8-3805 и смешенйе с 14 млсуспензии 3-этоксиметокси-холесте 8 6на (это соответствует 0,5 г Зр-этокси.метокси-холестена). После проведения инкубации в течение последующих120 ч при 30 С на приборе для встря.хивания производят обработку по аналогии с примером 1 Д. В результате получают 1,5 г Зр-этоксиметокси-андростен-она с т. пл. 121-123 С.Пример 5.А. 38,67...

Номер патента: 993823

Опубликовано: 30.01.1983

Авторы: "пьер, Бруно

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 6-гало-3-кето, прегнадиена, производных

...зна и идрокси- се. -орие безводепи,ргают вз цетатом ратуре-кНедостатко ется относите ность исходно ная с труднос Н нв О Х - галог ьЯ-в или 2 и И ванная группаородтоксиород,ил;месте где к, чения, подве ным а темпе имодеиствию с атрия в ацетон р пенияэтого способа являьно невысокая доступ" о соединения, связанью введения гидроксил(диоксан) Т пл. 21 гес 4 акС 246 нм сЭр +41,2 О формула изобретени Способ пол3- кето- д"мулы ения производныхпрегнадиена общей где В, 2 и И имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с зтерифицирующим агентом таким, как изопропенилацетат или триалкилортоформиат, в присутствии кислотного катализатоо ра, такого, как и -толуолсульфокислот и полученное, соединение общей формул СОЙЕР бОСН где Й, 2 иЙ...

Номер патента: 999977

Опубликовано: 23.02.1983

Авторы: Альберт, Генри

МПК: A61K 31/585, C07C 49/597, C07C 49/613 ...

Метки: 17-диона, 3-этилендиокси-4, 5-секо-19-норандрост-9, ен-5

...в видераствора в тетрагидрофуране концентрацией 0,5-2,0 М, предпочтительнооколо 1,0 М. Реактив Гриньяра добавляют к раствору смешанного ангидридапри -О - -65 бС,Соединение формулы (1 Ч) подвергаютциклизации в трициклическое соединение формулы (1) в присутствии основания, Циклизацию в щелочной среде(осуществляют с применением гидроокиси натрия или гидроокиси калия в среде водного растворителя, предпочти- .тельно в среде водного спиртовогорастворителя, например водного раствора метанола, Хотя количество щелочи по отношению к соединению (1 У)не имеет решающего значения, предпочтительно применять основание в 210-кратном молярном избытке.Реакцию циклизации осуществляютпри 40-80 ОС, лучше всего при температуре кипения...

Номер патента: 1001859

Опубликовано: 28.02.1983

Авторы: Золтан, Каталин, Ласло, Мария, Саболч, Эгон

МПК: A61K 31/14, A61K 31/58, A61P 21/02 ...

Метки: диаминоандростановых, производных, солей

...растворяют в хлороформе, раствор снацала промывают 53-ным раствором едкого натра, затем водой до нейтральной реакции, Отделенную органическую Фазу сушат сульфатом натрия, Фильтруют и Фильтрат упаривают досуха. После перекристаллизации остатка из ацетонитрила получают 11,7 г (77,5 ) Ы 3 Ыэпоксигокси- (М -метилпиперазин -Щ-андростана с т.пл. 149-153(Н 4"ОЬычйслено, Ъ: С 74,20) Н 10,30; М 722 25П р и м е р 4. 2-Хлорс, 17 Р "диоксин-б-пип.разин-Я-андростан.25 г (0,056 моль) гидрохлорида 2-хлор- Ы-окси-оксо-пипе-. ридинс;андростана растворяют ЗО в смеси 52 мп метиленхлорида и 125 мл метанола. К раствору при интенсивном перемешивании добавляют 2,75 г (0,069 моль) порошковой гидроокиси натрия, затем при 15-20 С 12,5 го(0,33 моль)...

Номер патента: 1001860

Опубликовано: 28.02.1983

Авторы: Киро, Сатору, Хиромицу, Хумио

МПК: C07J 1/00

Метки: варианты, его, производных, хлорамбуцила

...выпаривают досуха при пониженном давлении с получением 165 мг маслообразного продукта.Продукт реакции хроматографируют на силикагеле со смешанным растворителем (этилацетат и циклогексан вобъемном соотношении 10:50) с получением чистого продукта. Очищенный продукт - белое кристаллическое сое 1 инение при 20 С,ОП р и,м е р 3, 3-пропионилокси- -1,3,5(1.0)-эстратриен-4 -1.п-бис(2-хлорэтил)амино 1 фенил бутирилокси) ацетата.10 г 1,3,5(10) -эстратриен,171=- -диола растворяют в 100 мл тетрагидрофурана, добавляют 10 мл водного ра" свора, содержащего 1,47 гидроокиси натрия в 10 мл воды, и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин. Продукт реакции концентрируют досуха при пониженном давлении на водяной бане при 80 С для уда...