Способ получения3-циклопентилокси-7а-метил-3, 16а, 17сстриоксиэстратриена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 434651
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ярослав
Текст
ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАтЕНтУ п 11 434651 Своз Советских Социалистических Республик(32) Приоритет (33) Швейцари Опубликовано асударственныи камитеСовета Министров СССРаа делам изобретенийи открытий,06.74. Бюллетень Л" а опубликования описания 12,12.74 2) Авторы изобретения Иностранцыннер и Ярослав Калво0 или их что со(61) Зависимый от патента Изобретение относится к области получения новых гидроксилсодержащих стероидов ряда эстрана, а именно, 3-циклопентилоксиа-метил,16 а, 17 а - триоксиэстратриена или его 16,17-диацетата, обладающих высокой физио логической активностью.Предлагаемый способ основан на реакции гидроксилирования ненасыщенных стероидов с помощью четырехокиси осмия с последующим восстановительным расщеплением обра зующихся осмиатов.Применяя известную реакцию гидроксилирования к 3-пентилоксиа-метил-Л"-эстратетраенам, получают новые гидроксилсодержащие стероиды ряда эстрана, обладающие цен ными свойствами. Предлагаемыи способ получения 3-циклопентилоксиа - метил - 3, 16 а, 17 а - триоксиэстратриена формулы (1) 20 6, 17-диацетатов заключается в том, инение, описываемое формулой (11) обрабатывают четырехокисью осмия, полученный осмиат подвергают восстановительному расщеплению и образующийся при этом 16 а, 17 а-диол или выделяют, или ацетилируют известными приемами в 16,17-диацетат.Восстановительное расщепление осмиата осуществляют, например, при помощи водного раствора маннита, сульфита натрия или прн помощи литийалюминийгидрида,Исходные соединения могут быть получены известными способами из соответствующих 3-оксистероидов путем их этерификации циклопентанолом. П р и м е р 1. 4,5 г 3-циклопентилоксиаметил-Л з (")-эстратетраена растворяют в 450 мл абсолютного эфира и 4,5 мл пиридина, при комнатной температуре обрабатывают 4,1 г тетраокиси осмия в 60 мл абсолютного эфира и выдерживают в отсутствие воздуха три дня при комнатной температуре. Эфират осмия отсасывают, промывают эфиром и кипятят с 420 мл 95%-ного этилового спирта и3420 мл 5 -ного раствора бисульфита натрия в течение 2 час с обратным холодильником, Выпавший после охлаждения до комнатной температуры осмий отделяют при помощи целита, фильтрат упаривают в вакууме водо- струйного насоса, обрабатывают его водой и экстрагируют двумя порциями хлороформа, Органические экстракты промывают водой, сушат и упаривают в вакууме водоструйного насоса. Полученный сырой продукт растворяют в толуоле и хроматографируют на пятидесятикратном по весу количестве силикагеля. При этом получают чистый аморфный 3-циклопентилокси - 7 а - метила,17 а-диокси у з 5("1-эстратриен, а и+32Используемьш в качестве исходного продукта 3-циклопентилоксиа - метил - Лз 1"1- эстратетраен получают путем обработки соответствующего свободного 3-оксисоединения бромидом циклопентила.П р и м е р 2, 5,5 г 3-циклопентилоксиаметила, 17 сс - диокси - Л з"1 - эстратриена растворяют в 35 мл пиридина, обрабатывают 35 мл уксусного ангидрида и выдеркивают 18 час при комнатной температуре, Реакционную смесь выливают в воду со льдом, перемешивают 1 час и обрабатывают эфиром. Полученный сырой продукт хроматографиру 1 от на силикагеле и получают чистый аморфный 3-циклопентилокси - 7 а - метили, 17 адиацетокси - Лзз("1 - эстратриен, спектр поглощения в ультрафиолетовой области, ммк:434651 4223 (в = 9000), 279 (и = 2000) и 288 (8 =1870),ап +14 (хлороформ). Способ получения 3-циклопентилоксиа-метил-З, 16 а, 17 а-триоксиэстратриена формулы 10 ОН ОН 15 или его 16,17 диацетата, отличающийся тем, что соединение, описываемое формулойД вают тетрао иат подверга ению и обра ение или выд диацетат изве обрабат ный осм 30 расщеплсисоедин в 16, 17 Предмет изобретения кисью осмия, полученот восстановительному зующееся 16 я, 17 а-диокеляют, или превращают стными приемами.Составитель В. Пастухо ред Н. Куклин Тираж 506та Совета Министрй и открытийкая наб., д. 4/5 ипография, пр. Сапунова,Изд, М. 1878 осударственного комипо делам изобретен Москва, )К, Рауш орректор Е, Кашина Подписное ов СССР
СмотретьЗаявка
1815023, 23.04.1971
Иностранцы Георг Аннер, Ярослав Калвода, Иностранна фирма Циба Гейги
МПК / Метки
МПК: C07J 1/00
Метки: 16а, 17сстриоксиэстратриена, получения3-циклопентилокси-7а-метил-3
Опубликовано: 30.06.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-434651-sposob-polucheniya3-ciklopentiloksi-7a-metil-3-16a-17sstrioksiehstratriena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения3-циклопентилокси-7а-метил-3, 16а, 17сстриоксиэстратриена</a>
Способ получения эфиров кислот фосфора
Номер патента: 472508
Опубликовано: 30.05.1975
МПК: C07F 9/02
Метки: кислот, фосфора, эфиров
...ЖО 4 Р.Найдено,: С 27,80; Н 3,30; Х 3,91; Р 8,89. П р и м е р 7, О-Метил-О- (2-нитро-метилпиридил) -метилфосфонат,Этилат натрия, приготовленный пз 1,15 г (0,05 моль) натрия и 40 мл абсолютного спирта, выливают на 7,7 г нитро-окси-метил- пиридина (0,05 моль) в растворе в 40 мл абсозиотного спирта, Реакцию ведут в течение 1 час при температуре окружающей среды, При обычной температуре прибавляют 6,4 г (0,05 М) О-метилметилхлсрфосфоната и смесь нагревают в течение 1 час при температуре кипения с обратным холодильником.Хлористый натрий отфильтровывают, спирт отгоняют. Остаток растворяют в 100 мл хлороформа, промывают 80 мл 5 О/о-ного раствора бикарбоната натрия и затем двумя порциями дистиллированной воды по 80 мл и после этого сушат над...
268295
Номер патента: 268295
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Инк, Иностранка, Иностранна, Соединенные
МПК: C07C 13/24
Метки: 268295
...при температуре кипения растворителя в течение 1 - 30 час,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Продукт, полученный при дегидратации, представляет собой желаемый 5-диалкиламиноалкенил,10 - метан - 5 Н - дибензо-а, с 8- циклогептен (соединение ЧП), смешанный с соответствующим 5/1-хлор-диалкиламинопроизводным, в формуле которого пунктирная линия представляет двойную связь в указаном положении боковой цепи,Непредельный продукт (или галоидозамещенный), полученный таким способом, каталитически восстанавливают до насыщения боковой цепи и получают соответствующий 5-алкиламиноалкил, 10-метан - 10,11 - дигидроН-дпбензо-а, 4-циклогептен.Соединения, предусмотренные изобретением, можно с успехом использовать для фармацевтических целей, так как...
Способ получения энантиомеровдяс-1, 2-эпоксипропилфосфоновой кислотыили ее солей
Номер патента: 293356
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранпа, Иностранцы, Соединенные, Шандор
МПК: C07F 9/38
Метки: 2-эпоксипропилфосфоновой, кислотыили, солей, энантиомеровдяс-1
...диастереомер можно превратить в оптически активную свободную тиофосфоновую кислоту следующим образом,Горячий метаполовый раствор хининовой соли делают щелочным с помощью гидроокиси натрия, а затем разбавляют его водой. Этот раствор отцеживают от осажденного хинина, экстрагируют хлороформом и обрабатывают концентрированной соляной кислотой. Эфиром извлекают тпофосфоновую кислоту и из эфирных экстрактов выпаривают два антипода, получаемые в твердом состоянии.Полученссе (+) сс ( - )-О-бензил-цис,2- эггоксисгропилтиофосфоновой кислоты. Каждый из антиподов бензил-цис-пропенилтиофосфоновой кислоты, приготовленных согласно вышеописанному способу, эпоксидируют в отдельности по способу примера 2. Каждый из полученных продуктов реакции содержит...
333759
Номер патента: 333759
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Йозеф, Ханс
МПК: C07C 233/65, C07C 233/83
Метки: 333759
...Выход 12,8 г (56/о по теории), Точка плавления 288 в 2 С.Найдено, /о: С 19,3; Л 67,2.С 12 Н 1 о 1 Ы 20Вычислено, /о: С 19,1; 1 67,3.Тонкослойная хроматограмма на силикагеле: К 1=0,75 (ацетон: хлороформ: ледяная уксусная кислота=5: 4: 1).,Эта новая кислота не растворима в воде иочень мало растворима в большинстве органических растворителей. Натриевая соль и соль Х-метилглюкамина дают 20 - 25%-ные растворы.П р и м е р 12. Р- (4-Х-Метилкарбамоил,3,5, б-тетрайодбензоил) -амино-а - фенилпропионовая кислотаК раствору 35,0 г 4-к-метилкарбамоил,3,5,6-тетрайод-бензоилхлор ангидрида (0,05 моль) в 250 мл диметилформамида приливают 14,5 г сложного этилового эфира а-фенил-р-аминопропионовой кислоты и 7,6 г триэтиламина. По истечении 90 мин при...
421184
Номер патента: 421184
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ярослав
МПК: C07J 1/00, C07J 21/00, C07J 7/00
Метки: 421184
...Ко рректо р В. Жолудева Заказ 202910 Изд.665 Тирак 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 паривают в вакууме. Получают 1,721 г кристаллического Л-ЗД-окси-метилен - 20,20- этилендиоксипрегнена, плавящегося после кристаллизации из смеси хлористый метилен/ /метанол/ эфир при 213 - 216 С, аЯ, +4 (с=0,471). П р и м ер 2. 348 мг Лз-Зр-окси-метилен,20-этилендиоксипрегнена растворяют в 2,0 мл пиридина и после прибавления 2,0 мл ацетангидрида оставляют при комнатной температуре на 15 час. Затем реакционную смесь выливают на лед, экстрагируют эфиром и обрабатывают, как обычно. Получают 372 мг кристаллического сырого...
Предыдущий патент: Способ получения 9а-хлор-11р-оксистероидов
Случайный патент: Пресс кормов