C07J — Стероиды

Номер патента: 399117

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: 3-циклопентилового, 7а-метилэстрона, эфира

...на сил икагеле получают чистый 3-циклопентилоксиа - метил-оксо-Лдд(йэстратриен. Соединение, перекристаллизованное из хлористого метилена/метанола плавится при температуре 136 в 1.ао =+128 (из хлороформа).Пример 2. К раствору 1,50 г 3,17 р-диоксиа-метил-Л"(1 О)-эстратриена в 50 мл метилового спирта последовательно прибавляют 1,0 г карбоната калия и 1,5 г бромида циклопентила и кипятят в течение 24 час с обратным холодильником. Реакционную смесь концентрируют в вакууме, создаваемом водо- струйным насосом, обрабатывают водой, экстрагируют смесью (5:1) эфира с хлористым метиленом, промывают органический раствор водой, сушат и выпаривают в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, При хроматографировании сырого продукта на силикагеле...

Номер патента: 399118

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арнольд, Перси

МПК: C07J 5/00

Метки: 169134удк, 6(088, изобретениям, кл, описание

...хлористый водород, все растворяется. С:есь перемешивают 2 час, красный раствор смешивают с 35 мл 10%-ного раствора бисульфита патрии, перемешивают в течение часа, красная окраска исчезает. Метиленхлорпдпый слой псомывают водой, доводят 1,-ным раствором едкого натра рН до 8, затем доводят рЙ водой до 7 и упаривают под в:куумом.Остаток растворяют в 20 мл ацетона, раствор охлаждают, получают 3,5 г крпсталли;ескогс (п 1:измы) 16 а-метила-оксипрогестерона, т. пл, 180 - 182 С.П р и м е р 4. В охлаждаемый на ледяной бане раствор 8,4 г 21-ацетата 5 а, ба-оксидо 1 ба-метилпрегнантрнол, 7 а, 21-она.20 в 0 мл хлористого метилена приливают по каплям 2,6 мл 57,4-ной йодистоводоводпой кислоты ( мол. зкв.). Смесь застывает, образуя гель, который...

Номер патента: 399119

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: 18-метиленстероидов

...помощью висмутата натрия, с выделением целевого про дукта известнымп приемами,Пр и м е р 1. 500 мг Л 4-3-оксоа, 20-диокси-метплен-норпрегнена растворяют в 20 мл ледяной уксусной кислоты, затем добавляют 1,0 г ацетата свинца (1 Ч) и 2 часа раз мешиваот,прп комнатной температуре. Реакцпонный раствор выливают на 200 мл ледяой воды, дважды экстрагируют хлористым метиленом, органические основания последовательно прсоывают разбавленными раство рами йодпда калил и тиосульфата натрия, во39911 У Предмет изобретения Н 2 СНО со-сн,15 или метил, окисляют ь до получения оксо- и, например, с помо- выделением оелевогде Х в ат водорода нии 6, 7 может иметьсяесли Х - метил, то быть в положениях 6 или метил, а в положед 1 войная связь;двойные связи могут...

Номер патента: 399138

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Мари

МПК: C07J 73/00

Метки: 17-азастероидов

...5 а-прегнан- или прегнан,3,5(10)-триеновые производные с помощью ацетата калия при температуре кипения. Щелочной гидролиз этого соединения дает соответствующее 21-оксипроизводное.П р и м е р 1, Зр-окси-азаа-андростан.7,5 г алюмогидрида лития растворяют в 400 мл безводного диоксана и добавляют раствор 7,5 г Зр-окси-оксо-азаа-андростана в 400 мл безводного диоксана, Реакционную смесь кипятят 25 час в атмосфере азота и сильном перемешивании, охлаждают до 10 - 15 С и разлагают избыточный алюмогидрид натрия водой в атмосфере азота, Осадок (гидроокись алюминия и лития) отфильтровывают и промывают теплым диоксаном, Объединенные фильтраты выпаривают в вакууме, остаток суспендируют в ацетоне и фильтруют. Получают 6,45 г (9070)...

Номер патента: 399505

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Пивницкий

МПК: C07J 5/00

Метки: 17а-окси, прогестерон, триметилсилилового, эфира

...стерически затруднена, являющихся потенциально биологически активцыми соедицсциями. Одной из самых трудцых задач является селективцое силилировацие стерически затрудцеццых гидроксильцых групп в присутствии легко ецолизирующцхся кетогруцп, как это имеет место в 17 а-оксцпрогестероце, Большое значение для проведеция такой реакции имеет правильцый выбор соотношения количеств силилирующего агента и катализатора, выбор растворителя и температуры.Известен способ получения триметилсилиловых эфиров стероцдцых спиртов, заключающийся в том, что раствор стероидцого спирта в пиридице обрабатывают бис-триметлсилилацетамидом в присутствии триметилхлорсилаца.Однако известьш способ це позволяет сцлилировать стерцчсски затрудненные гидроксильные...

Номер патента: 402209

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: 402209

...-триенр-ол; 3-этокси-а- (3-диметиламино - - пропинил) -3- этилгона,3,5(10)-триенр-ол и 1 сс-(3-диметиламино-нропинил) -эстра-ен-Зр, 1 ф-диол, их метилйодиды и целевые 1 а-нропадиенилэстра-енр-ол; 3-циклопентилоксия-пронадиенилэстраД 5(10) - гриенр-ол; 3-этоксиз- пропадиенил - 13 - этилгона - 1,3,5(10)- триенсс-ол и 1 а-пронадиенилэстра-ен-Зр, 1 ф-диол, т, пл. 80 - 82"С, соответственно.11 р и м е р 3. 1 а-Пропадиенил-метоксиэстра,5(10) -диенр-ол.1 а-Диметиламинопропинил-метоксиэстра,5(10) -диенр-ол.В смесь реактива Гриньяра (из 1,50 г магния и 4,68 г этилбромида) и 70 мл терагидрофурана по каплям добавляют 5,3 г днметиламинопропина, растворенного в 10 мл тетрагидрофурана, после выделения этапа при 0 - 5 С прикапывают раствор 1,716 г...

Номер патента: 402210

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: 402210

...в соедине общей формулы дцая лож- водоным, зшим тком, поло- вязь, ниях где Х - водород или метил, или в их 1,2-дегидропроизводных восстанавливают 17-оксо- группу, например с помощью комплексного гидрида легкого металла, или с временной защитой З-оксогруппы, или с последующим дегидрированием образовавшейся при восстановлении 3-оксигруппы с получением Л 4-3-оксогруцпы, или с помощью соединения щелочного металла, причем в последнем случае кроме восстановления 17-оксогруппы в 17 Р-оксигруппу вводят соответствующий насыщенный или ненасыщенный, незамещеццый или галоидировашый углеводородный остаток в положении 17 а, с выделением целевого продукта в виде свободных 17-спиртов или переводом последних в простые или сложные эфиры известными...

Номер патента: 403169

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: 403169

...удаляют растворитель, прибавляют лед, промывают водой, сушат и получают 8,205 г 5,17-диоксоаметилдес-А-эстра-ен, который кристаллизует 20 ся из этанола; т. пл. продукта 140 С, п)и + 96,5 (С 0,45 О/о, хлороформ),УФ-Спектр (этанол):Л макс. 240 - 241 ммк, в = 13400.Продукт бесцветный, не растворяется в воде, кислотах и щелочах, растворим в большинстве используемых органических сольвентов.Найдено, /о. С 77,3; Н 8,8.СНО,Вычислено, %: С 77,55; Н 8,68.Мол. вес, 232,31.С т а д и я И, 5-Пирролидил-оксоа-метилдес-А-эстра(10), 9(11)-диен,Растворяют при перемешивании в присутствии азота 51 мг 5,17-диоксоа-метилдес-Аэстра-ена в 0,1 см растворителя при 60 -70 С в течение 10 мин, Полученную смесьохлаждают, выпаривают досуха и получают66 мг...

Номер патента: 403170

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: 403170

...смесь охлаждают льдом и потом дают температуре подняться до комнатной. П р и м е р. 17-Этилендиокси-метоксиаметилэстра3,5 (10) -триен-он.А. 17-Этилендиоксир-окси-метоксиэстр а,3,5 (10) -триен.Смесь, состоящую из 15 г 17-этилендиоксиэстра,3,5(10)-триен,111 З-диола, 30 г безводного карбоната калия, 75 мл метанола и 60 мл метилйодида, кипятят 3 час при перемешивании с обратным холодильником. Затем охлаждают смесь и прибавлением 200 мл воды разбавляют ее. Удаляют метанол и метилйодид под вакуумом и экстрагируют водный остаток два раза метиленхлоридом. Промывают объединенные органические экстракты насыщенным водным раствором хлорида натрия и сушат их над сульфатом натрия. После удаления растворителя получают остаток, который...

Номер патента: 404234

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Евген, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: 404234

...метоксиэстр а,3,5 (10)- триена в смеси из 25 мл окиси сернистого метила и 25 мл бензола прибавляют 3 мл пиридипа и 9,3 г К,Х-дициклогексилкарбодиимида, Затем эту смесь охлаждают и прибавляют к ней 1,5 мл дихлоруксусной кислоты, Перемешивают смесь полтора часа при комнатной температуре, Затем разбавляют смесь, прибавляя по каплям 50 мл диэтилового эфира и раствор из 4 г щавелевой кислоты в 10 мл метанола. Полученную суспензию перемешивают в течение 40 мин при комнатной температуре, а затем фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха и распределяют остаток между метиленхлоридом и 109,-ным водным раствором бикарбоната натрия, Отделяют органическую фазу, промывают ее водой и сушат над сульфатом натрия. При пониженном давлении ее...

Номер патента: 404235

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вернер, Курт

МПК: C07J 1/00, C07J 5/00, C07J 7/00 ...

Метки: аалгп1и, пфонд

...и 3,3 мл триметилхлор силана, Реакционную смесь выдерживают404235 65 51 час и затем дооавлением воды осаждаютпродукт реакции, Кристаллический продуктотсасывают, промывают водой и сушат. Выход12,3 г (100% от теоретического); т. пл. 134 -136 С,Перекристаллизацией из гексана получаютпродукт с т, пл. 136 в 1 С,П р и м е р 9. 1 сс-метил-ЗР, 1 р-бис-триметилсилилокси - Л" - андростен.2 г 17 сс - мстил - Л - андростен - ЗД, 173 диола растворяют в 20 мл диметилформамида,раствор разбавляют 4 мл гексаметилдисилазана и 1 мл тримстилхлорсилапа, Обработкапроизводится по методике, описанной в примерах 1 - 3, Перекристаллизацией из гексапа получается продукт с т. пл. 85 - 86 С.П р и м ер О, Зсс-этинил, бсс, 17-три(триметилсилилокси) -5 Д-адростан.2,4...

Номер патента: 404236

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Петер

МПК: C07J 7/00

Метки: галогенстероидов

...в одном ви упп, или фиры илиСоставитель Г. ЖуковаТехред Т. Миронова ректоры: Л. Корогод и А. Николаева Н. Джарагетти Реда Т,ираж 523итета Совета Министров СССтевский и открытийушская наб., д. 4/5 Изд.153сударственного копо делам изобреМосква, Ж, Ра Заказ 573/16Ц 11 ИИПИ одписцо пография, пр. Сапунова,3При восстановлении с помощью литийалюминийгидрида в качестве растворителя используют простой эфир, преимущественно тетрагидрофуран, Боргидриды предпочтительно применяют в низших спиртах (метанол, этанол, пропанол или бутанол). В качестве растворителей могут служить и углеводороды, например бензол или толуол.При использовании более сильно действующие восстановители (алюминийгидриды ще О лочных металлов) преимущественно работают со...

Номер патента: 404262

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Ностранец

МПК: C07J 53/00

Метки: 404262

...физиологической акт Предложенный способ получения 11-дезацетокси-вортманнина формулы (1) собами. Реакцию проводят в течение 60 час в токе азота.П р и м е,р. 5 г е" -8,9-дигидро-дезацетокси-вортманнина,растворяют в 200 льг пиридина и кипятят в течение 60 час в токе азота с обратным холодильником. После этого упаривают реакционную смесь, и остаток дважды перекристаллизовывают из метанола. Получают чистый 11-дезацетокси-вортманнин с т, пл. 178 - 180 С.Упопребляемый как исходный, материал 19" 1 -8,9-дигидро-дезацетокси-воргманнин получают следующим образом. 15 10 г вортманнина,растворяют в 1 л этанола и после прибавления 10 г порошка цинка и 10 мл ледяной уксусной кислоты кипятят в течение 15 мик с обратным холодильником.После...

Номер патента: 406347

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Герхард, Иоахим, Иозеф

МПК: C07J 19/00

Метки: 406347

...20 стиси хроматографируют на силикагеле (раз 25мер зерен 0,2 - 0,5 мм) в системе хлороформ - ацетон (19: 1), Выход 0,9 г (75 О/о от теории); 30 60 65 35 40 45 50 55 при комнатной температуре. Затем раствор сгущают в вакууме досуха, остаточек растворяют в хлороформе и органическую фазу промывают водным раствором бикарбоната натрия. После сушки растворитель снова удаляют в вакууме и остаток для дальнейшей очистки хроматографируют на оиликагеле (размер зерен 0,2 - 0,5 лгм) в системе хлороформ - ацетон (12; 1), Выход 420 юг (39 О/о от теории); т. пл. 125 - 130 С (из смеси простой эфир - н-гексап, 1; 1). К 1 0,65 (растворитель - смесь метилэтилкетон - ксилол, 1: 1) .П р и м е р 4, Моноацетат 22-фторэвомонозидацетонида.К раствору 1,1 г (1,9...

Номер патента: 407895

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Пивницкий, Пономарев, Химии

МПК: C07J 1/00

Метки: ал1и, ссср

...обратным холодильником, газовводцой трубкой и системой поддержания давления, при перемешивании и охлаждении в ледяной бане получают литийаммиачцый комплекс пропусканием аммиака во взвесь 4 г (0,58 г ат) мелконарезанного лития в 56 мл абсолютного тетрагидрофураца до прекращения поглощения. Пропускацие аммиака прекращают, добавляют 2 г(7,7: ммоль) эстратриец,3,5(10) -ола.3 (11 а) и в течение 5 час прикапывают 37 мл (0,4 гмоль) трет-бутцлового спирта при 15 - 20 С,поддсржцвая избыточное давление 0,2 ат. Пос ле окончания добавления спирта перемешивацие продолжают еще 10 - 15 час до растворения литий-аммиачного комплекса или прекращения выделения водорода. Избыток комплекса (если есть) разлагают добавлением ме танола, смесь разбавляют...

Номер патента: 361172

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Ларина, Некрасова, Шайдурова

МПК: C07J 9/00

Метки: фитостерина

...фитостерина.Известен способ получения фитостерина из сырого сульфатного мыла путем обработки по следнего абсолютным метиловым спиртом.Однако этот способ не позволяет комплексно использовать ценные биоактивные компоненты, входящие в состав фитостерина-сырца (твердые соли жирных и смоляных кислот, 10 лигноцериновый спирт и др.).Цель изобретения - получение осветленного фитостерина - достигается обработкой фитостерина-сырца этиловым опиртом в соотношении 1: 20 при 50 - 55 С и перекисью водорода 15 в количестве 1/10 части от объема раствора.П р и м е р. Фитостерин-сырец загружают в растворник, снабженный рубашкой, куда предварительно подают определенное количество этилового спирта в соотношении 1: 20. 20Растворение производят при 50 -...

Номер патента: 365067

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07J 1/00

Метки: 07(c, 1972, 1973дата, 1973удк, 5за, 6is9, ndeg, viii, бюллетень, описания, опубликования, сссропубликовано

...обратным холодильником 1 час. Затем прибавляют воду и смесь охлаждают и отфильтровывагот. После кристал лизации из водного ацетона получают Й-Зр,17 р-диоксиа,6,6-трифторД-этилгонан, т. пл.(с разл.) 95 С. Выход 98%.Найдено, %: С 65,55; Н 8,66.С 1-г.,808.Вычислено, %: С 65,89; Н 8,49,2,52 г диола в 50 мл ацетона перемешиваютв течение 30 мин с 6 мл 8 н. раствора хромовой кислоты и разбавляют горячей водой. Получают осадок диона, который после перекристаллизации из смеси ацетон-гексан дает бесцветные кристаллы Йа,б,б-трифторр-этилгона,17-диона, т. пл. 189 - 190 С. Выход90%.Найдено, %: С 67,7; Н 7,61.С г 8 Н 28 Р 808Вычислено, %: С 66,65; Н 7,36,3,8 г полученного диона в бензоле адсорбируют в колонне с 250 г нейтральной окисиалюминия (степень...

Номер патента: 366712

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Баклашова, Борман, Бычкова, Вайсман, Ковылкина, Кощеенко, Скр, Соколова, Суворов, Ушаков, Физиологии, Фихте

МПК: C07J 5/00

Метки: 1аяsckfi

...биомассу до 4 - 5 лгг/л,г (по сухому, весу). Через 24 - 28 час роста биомассу собирают центрифугированием, не отмывая клеток от среды, затем суспендируют в надосадочной жидкости;и вносят стероид. Трансформацию проводят в тех же условиях, что и выращивание. Через 12 - 24 час в зави366712 Выделение преднизолона Составитель Т. ГоловинаТехред Е. Борисова Корректоры Е. Михеева и Л. ЧуркинаРедактор Д. Пинчук Заказ 690/2272 Изд.943 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент симости от исходной,конценпрации гидрокорпизона процесс дегидрирования оканчивается. При сверхвысоких,концентрациях гидрокортизона 150 -...

Номер патента: 367089

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07J 1/00

Метки: амн, ссср

...Полученный триметилсилиловый эфир тестостерона восстанавливают избытком комплекса 1.1 4 МНа с последующим гидролизом образовавшегося при этом триметилсилилового эфира 5и выделением целевогоприемами.5 а-Дигидротестостерон выделяют с выходочо 90%.367089 Предмет изобретения Составитель Т. Жукова Техред Л. БогдановаКорректор Е, Миронова Редактор Т. Никольская Заказ 1351/7 Изд. Хе 1193 Тираж 523 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открь:тий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 тестостерона с т. пл. 128,3 С, (Лит. данные т. пл. 132,3 С).Весь продукт растворяют в 20 мл сухого эфира, содержащего 0,41 мл трет-амилового спирта и прибавляют за 1 мин 20 мл литий- аммиачного комплекса...

Номер патента: 371217

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Франгул, Чкова

МПК: C07J 7/00

Метки: 16-диацетата, 16а, она-20, прегнен-5-триол-зр

...целевого продукта становится количественным. Кроме того, анилин является легкодоступным и дешевым реагентом.Способ получения 3,16-диацетата прегнен- -триол-Зр, 16 а, 17 а-оназаключается в том, что 3,17-диацетатр-бром-прегнен-диол-Зр, 17 а-онакипятят с эквимолекулярным количеством анилина в полярных растворителях, например спирте, и целевой продукт выделяют известными приемами. П р и м е р. Раствор 1 г 3,17-диацетатбр-бромпрегнен-диол-Зр, 17 а-онаи 0,188 ганилцна в 20 лл спирта кипятят при перемешиьании с обратным холодильником 5 час.5 Затем из реакционной массы отгоняют в вакууме спирт, остаток размешивают с водой,осадок отфильтровывают, промывают водой,сушат и получают 0,83 г (95%) 3,16-диацетатапрегнен-триол-Зр, 16 а, 17 а-она, т....

Номер патента: 374296

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Суворов

МПК: C07J 7/00

Метки: 20-этилкарбоната, 3-ацетата, метилпрегнадиен-5

...хлоругольным эфиром и выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р. К реактиву Гриньяра, приготовленному из 0,6 г магния, 1,7 мл йодистого метила и 40 мл абсолютного эфира, приливают 75 мл тетрагидрофурана, не содержащего 5 перекиси. От полученной суспензии реактиваГриньяра отгоняют 70 игл растворителей и к охлажденной реакционной массе (20 С) прибавляют 0,15 г однохлористой меди и раствор 5,34 г ацетата дегидропрегненолона (АДП) 10 в 30 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают 40 мин при комнатной температуре и приливают к ней при 0 С 3 мл этилового эфи ра хлоругольной кислоты, перемешивают 40 мин, затем добавляют ЗО мл эфира и 13 мл 15 насыщенного раствора хлористого аммония.Органический слой отделяют, промывают его...

Номер патента: 374307

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Павлова, Скорова

МПК: C07D 231/10, C07J 71/00

Метки: 17с)-3-арил-5, метилпиразолов, стероидных

...прегнатриенолаа, т. пл. 190 в 1 (из водного ацетона), ИК-спектр (1, см): 3515, 3040, 1660, 1635. Найдено %: С 78,08. Н 8,51; К 6,48. Сз 9 НззОз%. Вычислено %: С 78,02; Н 8,52; Х 6,27. Раствор 950 мг этого фенилазоалильного спирта и 150 мг сульфосалицилловой кислоты в 38 мл абсолютного диоксана кипятят в в течение 30 мин, затем разбавляют водой и отфильтровывают выпавший осадок. Хроматографированием последнего на силикагеле в андростенол-ЗР- (16, 17 с) -3-фенил-метилпиразола, т. пл. 178 - 181 (из водного метанола), не показывающего депрессии температуры плавления в смешанной пробе с вышеописанным образцом. П р и м е р 3, Л 4-Андростенон-З-(16, 17 с)-3- фенил-метилпиразол,системе эфир-гексан (1: 1) получают 410 мг10 (51%) 4-андростенон-...

Номер патента: 376938

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Атомами, Водород, Общих, Окси

МПК: C07J 1/00

Метки: а1ейти04ехнй-1икашб^^^плиотека

...из 73,5 мг лития и 26 мл аммиака) добавляют раствор 3,24 г 17 а-пропадиенилметоксиэстра,3,5 (10) -триенР-ола в 50 млдиэтилового эфира, выдерживают 2 час в низкотемпературном холодильнике, добавляют2,5 г метилйодида и упаривают аммиак. Добавляют 50 мл воды, отделяют эфирный слой,промывают простым эфиром, упаривают эфирные растворы и получают 3,17 р-диметокси 17 а-пропадиенилэстра,3,5- (10) -триен.Аналогично при использовании соответствующих исходных продуктов получают 17 рметоксиа-пропадиенилэстра-ен-З-он, т. пл.115,5 С; 13-этилР-метоксиа-пропадиенилэстра-ен-он и 17 Р-метоксиа-метилапропадиенилэстра;4-ен-З-он.П р и м е р 2, 17 Р-Метоксиа-пропадиенилэстра-ен-З-он.К смеси Гриньяра, содержащей 1,50 г магния, 4,68 г этилбромида и 70 мл...

Номер патента: 376939

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Людвиг

МПК: C07J 5/00, C07J 7/00

Метки: 376939

...4-6 к,9 сг - дифтора - метил - 11 Р-окси - 17 кпропионокси,20,21-триоксопрегнадиена в форме его 21-метилгемиацеталя с т, пл. 222 -224 С, Повторным растворением последнего вацетоне, выливанием раствора в воду и полной отгопкой ацетона получают соответствугощий 21-альдегид-гидрат,П р и м е р 2. Фармацевтический препаратв виде мази для локального употребления, содержащий в качестве активного компонента21 - метилполуацеталь Л -2,20,21 - триоксос.,9 гх-дифторр-окси - 17 а-пропионоксисг-метилпрегнадиена, имеет следующий состав(в %);Вазелин 65,0Парафиновое масло 65,0Высшие спирты жирного ряда 10,0Воски 10,0Производные полиоксиэтплен-сорбитана (сложныйэфир сорбитана жирнойкислоты) 4,45Средство консервирования 0,2Духи 0,1Вода...

Номер патента: 379088

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дитмар, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: 07(088, 16908удк, кл, •-"тм

...инертном растворителе, например, при посредстве гидрата гг-толуолсульфоновой кислоты или 11 и.соляной кислоты в метаноле, этаноле или бензоле, или в ледяной уксусной кислоте и воде при комнатной температуре.П р и м е р 1. 17 р-Ацетокси- метоксиапропадиенилэстра,3,5 (10) -триен.17 а- (3-Диметиламино- пропинил) -3-метоксиэстра,5(10) - триен - 17 Р-ол. Смесь из 15,8 г 17 а-этинил - 3 - метоксиэстра - 1,3,5 (10)- триенр-ола, 15,0 мл диметиламинометанола, 500 мг хлорида меди, 8,5 мл ледяной уксусной кислоты и 125 мл диоксана в течение 5 час выдерживают при 70 С. Затем добавляют ледяную воду, устанавливают значение рН 10, после чего основное соединение экстрагируютгопростым эфиром. Остается пена с 1 а о =-Сн=с=СН Ев П р и м с р 2,...

Номер патента: 379622

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Беридзе, Виноградарства, Винодели, Институт, Пхеидзе, Хоситашвили

МПК: A61K 31/575, C07J 75/00

Метки: р-ситостерина

...получения р-си з виноградных косточ терина путем мг вещества, ом. Его три з метанола т под вакууроцесс амыленияьших затрат,длагаемого спосооаие процесса получесе расширение асссырья благодарятого вещества из доемкии- упрощение ния р-ситостеортимента исвозможности виноградного етсяОн ошимиостив аст в эфире, тносптся спиртом ю.ероскле- рильных Для этого в качестве исходного сырья используют виноградный сок, который дважды экстрагируют хлороформом, затем полученные экстракты сгущают и высушивают в вакууме, Полученную массу наносят на колонку с силикагелем в отношении 1: 10. Колонку промывают петролейным эфиром, петролейным эфиром-бепзолом, бензолом и хлороформом. Из полученных элюатов выделяют р-ситостерин, который перекристаллизовывают...

Номер патента: 380649

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07J 41/00, C07J 7/00

Метки: 17а-азидо-16а-окси-20-кетостероидов, ацетатов

...20-карбэтоксцгидразоца 17 а - азидо-прегнендпол-ЗР, 16 а-она, к раствору которого в 10,чл уксусной кислоты добавляют 2 лг г 50%-ной пи ровицоградной кислоты и кипятят 6 час. Смесьразбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают.Получеццый продукт ацетилируют обычным способом и получают 800 иг 3,16-диацетата, ЗО 17 а-азцдо-.1-прегцецдиол-ЗР, 16 а-она, выход380649 Составитель Г. Жукова Тсхред Т. Миронова Корректор Е. Талалаева Редактор Т. Шарганова Заказ 386/1172 Изд.537 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Тип, Харьк. Фил. пред. Патент 70%, т. пл. 171 в 1 С (водный метанол); а= - 150 (с = 0,916).По...

Номер патента: 381220

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Вольфганг, Олиотека

МПК: C07J 19/00

Метки: 381220

...из ацетона и получают 440 лгг монометилового эфира эвомоцозида, т, ггл.213 - 216 С.Пример 2. Моцометиловыш эфир моноацетилэвомонозида.К раствору 1 г монометилового эфира эвомоцозида в 5 лг.г пиридица приливают 130 иг уксусного ангидрида, выдерживают 24 час при комнатной температуре, разбавляют водой, обрабатывают хлороформом, хлороформный раствор промывают 2 н. серной кислотой и водой, сушат над сульфатом натрия и упаривают в вакууме. Полученный сырец растворяют в бецзоле, содержащем 10% этилацетата, и фракционируют смесью бецзолацетат (1: 1) на 50 г силикагеля, Из элюатов после перекристаллизации из смеси хлороформ - петролейный эфир получают 350 тгг монометилового эфира мочоацетилэвомонозида, т, пл. 163 - 167...

Номер патента: 382281

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дата, Приоритет

МПК: C07J 71/00

Метки: 382281

...торсовли ран-карбонилокси) - прегна,4-лссен,20-1;сон (ацетонид-бензофуранат фтороцинотсонс ) .Раствор 225 мг ацетонида фтороциноло;ш2 мл пиридина, 250 лсг хлорангидрида бензофура 11-2-карбоновой к;сслоты, 3 мл л Окс;си; 5 перемешивают при комнатной темперагретечение 6 час. За протеканием реакции паблодают с помощью хроматографии в тонком слое. После вливания реакционной смеп100 мл 3%-ного раствора хлористого адамонс 10 и отфильтрсвывания осадка, его растворяот в хлороформе, раствор сушат и упаривают досуха. Перекристаллизацию проводят из смсси метанола и воды, Выход 285 мг (96% от теоретического), белые кристаллы, Точка плавле ния 265 - 270 С.П р и м е р 3. ба, 9 а-Дифторр-гидроксиба, 17 а-нзопропилидендиокси-никотиноилокснпрегпа,4-...

Номер патента: 413674

Опубликовано: 30.01.1974

Авторы: Анна, Ева, Золтан, Изобретени, Йозеф, Каталин, Мате, Пирошка, Тибор, Томаш, Чаба, Шандор

МПК: C07J 5/00, C07J 71/00

Метки: 413674

...на основе содержания эпоксилов). Такая относительно высокая чистота целевого продукта приводит к тому, что очистка полученного эпоксила перед5 послелующей перераооткой не нужна.П р и м е р 1. 53,75 г (0,1 моль) 9 и-бромр,1 ба,17 а,21-тетраоксипрсгна,4-диен,20 - лион,17-ацетонил-ацетата растворяют в1075 мл безводного гетрагилрофурана и смеЗаказ 1816/3 Изд.1367 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 шивают с 99 мл (1 моль) пиперидина, Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 2,5 час, затем при пониженном давлении концентрируют до половинного объема и охлаждают до комнатной 5...