C07J — Стероиды

Номер патента: 743582

Опубликовано: 25.06.1980

Авторы: Вольфганг, Дитер, Ерге, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/585, C07J 19/00

Метки: спиролактонов

...С 15 С 6 г кил С;Сьл 2 ыбира з группы- ( икр-( СН с й .щ и й с я тем, ч нные спиролактонылич ненас формулще 16 0 где С с имеет5 6обрабатывают ти45 Формулы Н Ь 0 0 В,з анное значениерителе, при темреакционной масделением целево50 нные эн ния ука новой ки имеет отонном уре кипе последующ одукта.оалкгдев пперасы сго п-(17)ф -1 (-с -2-она.Уф-сдектрПрим тилен-оксо -1 (-спиров 15 мл мет уксусной ки холодильник растворяют вором бикар высушивают ышеукааство 8= 18700. р 5. 10 г 15 ф 16)-пергидрофураниола вместе с 1 мл лоты кипятят с обра м в течение 2-х ч.З эфире, промывают р оната натрия и водо выпаривают. Остато-ме)фна ионым тем стим Источники информации,принЯтые ва внимание при экспер1, Вейганд - Хильгетаг Методэксперимента в органической...

Номер патента: 745907

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Воловельский, Натаров, Селиченко, Скачек

МПК: A61K 31/57, C07J 41/00, C07J 5/00 ...

Метки: 6-3-капронилгидразон-прегнадиен17, гестагенным, действием, обладающий, ол-20-он-ацетат

...из табл. 1, спустя 3 дня после в дозах 0,2 и 0,6 мг, сопровождаются повьппеоднократного внутримышечного введения испы- нием веса матки по сравнению с центральными туемого вегцества в дозе, эквивалентной 0,2 мг животными в среднем на 77-89% (Р0,05), прогестерона, гестагенная активность выявлена Применение Ь-З.капронилгндразон-прегна. у двух из трех подопытных животных, Гисто диен.17 й .дл.он.ацетата в дозе, эквивалент- логическая картина слизистой оболочки матки ной 1 мг прогестерона, вызывает у болыпей кроликов при этом свидетельствует о значи. части подопытных животных резкую пролифе. тельном ее разрастании и выраженном развитии рацию слизистой оболочки матки, сопровождаю- маточных желез. Отмечается также утолщение щуюся развитием...

Номер патента: 751327

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Иоахим, Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 9-хлорпреднизолона, производных

...в виде маслянистого сырого продукта.Б, Полученный сырой продукт оорабатывают по методике примера 1 Б и таким образом получают 5,2 г 17 а 6- -ацетоксио-хлорф,21-дигидрокси,4-прегнадиен,20-диона, т.пл. 205 С (разложение).П р и м е р 14, 1,0 г 17 х-ацетоксис-хлорЪ,21-дигидрокси,4- -прегнадиен,20-диона смешивают с 20 мл пиридина и 5 мл уксусного ангидрида и перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. Затем реакционную смесь выливают в ледяную воду, отсасывают отделившийся продукт, растворяют его в дихлорметане, промывают органическую Фазу и конденсируют ез под вакуумом. Остаток перекристаллизовывают из ацетона гексана и получают 860 мл 17 о-диацетоксис 6-хлорД-гидрокси- -1,4-прегнадиен,20-диона,...

Номер патента: 751328

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Клаус, Отто, Хорст

МПК: A61K 31/585, C07J 17/00

Метки: ацилпроизводных, геллебригенина, солей

...добавления 500вод 20 осуществляют хроматографию на силикагельной колонне и перекристаллизовывают из 66-ного водного этанола, выход 1,6 г, т.пл. 188 С.П р и м е р 9. Геллебригенин- -бензоат.3 г (0,007 моль) геллебригенина растворяют в 25 мл пиридина, добавляют 2,8 г ангидрида бензойной кислоты и кипятят в течение 5 ч с обратным холодильником. После добавления диэтилового эфира осаждается целевой продукт, который сначала подвергают хроматографии на силикагельной колонне, а затем перекристаллизовывают из 50-ного водного 35 этанола, выход 0,8 г, т.пл. 238- 240 С.П р и м е р 10. Геллебригенин-З-полуфталат.2,08 г ( 0,005 моль) геллебригени- Щ на соответственно примеру 9 этерифицируют 10 г ангидрида Фталевой кислоты в 20 мл пиридина. После...

Номер патента: 763336

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Василевская, Етарян, Тер-Степанян, Яхимович

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: бензоата, холестерина

...изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Уатород, ул, Проектная, 4 используют толуол и процесс проводят в при.сутствии двууглекислого натрия при температуре кипения растворителя, а полученный це.левой продукт высаживают метанолом при О.5 С.5Преимуществом способа является упрощение процесса получения бенэоата холестерина вследствие применения в качестве органического растворителя толуола, практически не содержащего воды, что, позволяет снизить О количество хлористого бензоила с 3,15 мол. до 1,2-1,5 мол. на 1 моль холестерина, что значительно уменьшает число примесей в целевом продукте и упрощает процесс его выделения,Применение в качестве органического раст.ворителя толуола и в...

Номер патента: 771114

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Ахрем, Лахвич, Лис

МПК: A61K 31/585, C07J 33/00, C07J 73/00 ...

Метки: 12-тиокетали, 17-дионов, 8-аза-16-оксагонана, 8-аза16-оксагонан-12, активных, биологически, качестве, полупродуктов, производных, синтезе

...в 10 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют282 мг (3 ммоля) этандитиола и 0,3 млэфирата трехфтористого бора. Реакционную смесь перемешивают в течение12 ч, растворитель упаривают на роторном испарителе, остаток обрабаты Овают 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия и экстрагируют хлороформом, Экстракты сушат над безводным сульфатом натрия, растворительупаривают и остаток хроматографируют 65 на колонке с окисью алюминия (11 активность по Брокману), используясистему хлороформ: гексан;1 (доудаления этандитиола),затем хлороФорм;метанол 95;5. Выделенный продукт дополнительно перекристаллиэовывают из смеси этиловый спирт-эфири получают 290 мг (84 Ъ.) 12-этилентиокеталя-метил-...

Номер патента: 660380

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Жданов, Кедик, Козлова, Мирсалихова, Розанцев

МПК: A61K 31/585, C07J 17/00

Метки: аденозитрифосфатазы, ингибитор, спин-меченый, строфантидин

...Раствор строфантидина(0,75 ммоль) в 4 мл смеси диметилформ.5 амид-бензол (1:1) кипятят 11 ч подобратным холодильником с ловушкойДина-Старка, Затем растворители упаривают в вакууме, При растирании сгексаномполучают розовое кристалли 10 ческое вешество, из которого послеочистки на колонке с силикагелем(СЬешаро 1, Л 100/60, элюент-ацетон) выделяют 0,11 г (30) (Ш),ИК-спектр (КВч), см , 1760 (У С-О, лактон); 1670 ( М С=И), ЭПР-спектры (ЭТАНОЛ - ВОДА); а =16,7 э, 5,910 спинмоль. Масс-спектр; м е 570 (М)Найдено,С 69,84;Н 9,93; И 4,72,С НОЫ Вычислено, ; С 69, 49;Н 9,61; 4 4,49,Формула изобретения25 Спин-меченый строфантидин формулы ОН Корректор М, Демч Колодцева ТехредН. Бабурк к 75 Тираж 495 ВНИИПИ Государственпо делам иэобрете...

Номер патента: 686379

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Артюх, Блюгер, Громов, Максимова, Можейко, Сергеева

МПК: C07J 1/00

Метки: лигнина, модифицированного

...раствором соляной кислоты в течение 4 - 6 ч при комнатной температуре с последующей отмывкой водой до рН 4.Следует отметить, что в этом случае в кислый раствор переходит 1,0 - 1,5% продукта, который при отмывке удаляется, Полученный продукт представляет собой порошок темно-коричневого цвета, практически не растворимый в воде и органических растворителях.(72) Авторы изобретения Л. Н, М 1) Заявители Ордена Тр АН Л, Громов, А. Ф, БлюгерА. Артюхнститут химии древесимедицинский институт686379 Формула изобретения Составитель Л. Горбачева Редактор Е, Месропова Текред И Заболотнова Заказ 2704/8 Изд.593 Тираж 491 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5...

Номер патента: 786905

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вольфганг, Дитер, Йорг, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: окси-4-андростен3-онов

...в25 мл абсолютного метанола и вводятво взаимодействие с 0,1 н. раствором метилата калия в метаноле доточки эквивалентности, Реакционныйраствор концентрируют н вакууме при 1 мерно до 5 мл и осаждают н абсолютном эФире. Осадок отсасынают,промывают абсолютным эфиром и сушт.Получают 210 мг 173-оксиД.-(3-оксисукцинилоксипропил) - 15 С,1 ба 1 -метилен,6-андростадиен-З-онав виде соли кальция. Уф-спектр;Егнб = 25100,П р и м е р 4. 250 мг 17/-оксиС(.-(З-оксисукцинилоксипропил)-15 Ы,-15 С(,163;метилен,б-андростадиен - 3-она в виде соли натрия. Уф-спектр:24800.П р и м е р 5. 1,4 г триметилсульфоксониййодида в 28 мл диметилсульфоксида перемешивают со 171 мл80-ной масляной суспензии гидриданатрия в течение 2 ч при комнатнойтемпературе. К...

Номер патента: 786906

Опубликовано: 07.12.1980

Автор: Михель

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: прегнана, производных

...г) К раствору 15.,9 г смеси изомеров, полученной согЛасно п. в),в 960 мл ацетона прибавляют 42 млводы, 12 г хлористой ртути (П) и12 г карбоната кадмия, перемешивают5 ч при комнатной температуре и отФильтровынают на нутче через слойдиатомовой земли, Остаток на Фильтреэкстрагируют метиленхлоридом, вытяжку соединяют с первоначальным Фильтром и выпаривают. Полученную неочищенную смесь изомерных 19,20-диокси-метилсульфинил-метилтио.-прегна,б-диен-онов обрабатывают непосредственно на следующей стадии.д) Изомерную смесь стадии г) растворяют в 300 мл тетрагидрофурана,прибанляют к ней 50 мл 5 н. солянойкислоты и перемешивают в течение13 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают в 2 л воды,смешанной со льдом, и продукт растворяют...

Номер патента: 794018

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Александров, Ковалев, Некрасова, Никуленкова

МПК: A61K 31/59, C07J 9/00

Метки: фитостерина

...является то, что сушку осветленного фитостерина производят непосредственно из раствора рас.пылением его на фонтанирующую инертную насадку в токе газового теплоносителя и в процессе сушки температуру высушиваемого целевого продукта поддерживают в пределах 20-40 С.Преимуществом способа является упрощение процесса сушки целевого продукта и увеличение его выхода до 80.Фонтанирующую насадку используют инертную - фторопласт, чтобы исключить взаимодействие горячего раствора с материалом насадки и не ухудшить качество готового продукта.Технология способа состоит в следующем. Стеринсодержащее сырье (фитостерин-сырец, твердые мыла и кубовые остатки, получаемые при очистке фитостерина-сырца) растворяют в 10-кратном количестве 70-ного...

Номер патента: 795487

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Клаус, Отто, Хорст

МПК: A61K 31/585, C07J 19/00

Метки: геллебри-генина, производных, солей

...м е р 5. Геллебригметилморфолиноацетат0,005 моль) 3-хлоргеяИна кипятят в 25л 2,б-диметилморфолич.Растворитель отгоперемешивают с 200 мл1 ч. Получают 2 г ве которое после перекристаллизации изизопропанола плавится при 196-198 С.Получение гидрохлорида.2 г основания растворяют в ацетоне, нейтрализуют соляной кислотой,добавлением 30 мл эфира осаждаютгидрохлорид (2 г) и перекристаллизовывают из 30 мл этанола,Выход 1 г; т.пл. гидрохлорида178-180 С.П р и м е р б, Геллебригенин-(4-оксипиперидиноацетат),2,5 г (0,005 моль) 3-хлорацетилгеллебригенина кипятят в 40 мл ацетона с 2 г 4-гидроксипиперидина в течение 1 ч. После охлаждения смесь5 фильтруют, растворитель отгоняюти остаток в течение 2 ч перемешиваютс 200 мл воды. Для полного...

Номер патента: 797585

Опубликовано: 15.01.1981

Авторы: Бертиль, Ганс, Имре, Кнут, Кристер

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: геста-генов, сложных, эфиров

...и этилацетата (1:2) в качестве элюента (В0,25). 55Вышеуказанные спирт ацетилируют уксусным ангидридом в пиридине с получением 17.-с-ацетоксиацетоксипрегнен-диона,20, который проявляет следующие основные сигналы в ЯМР-спектре: Ю (м.д.) 0,69 (с, ЗН, Н);1,19 (с, ЗН, Н;, 2,17 и 2,17 (синглеты, каждый по ЗН, 2-СОСН), 4,65 (с, 2 Н, -ОССН-), 5,76 (уширенный с, 1 Н, Н).о Раствор 13,6 г вышеуказанного спирта в 200 мл абсолютного бензола обрабатывают фосгеном при 5 С. После выдерживания при комнатной температуре в течение 16 ч раствор выпаривают с получением кристаллического остатка, из которого после обработки эфиром получают 14,2 г 17 Ф -хлоркарбонилоксиацетоксипрегнен-диона,20.1 Раствор 14,2 г вьваеуказанного хлорформиата в 100 мл сухого...

Номер патента: 799670

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Велф, Поуль

МПК: A61K 31/56, C07J 9/00

Метки: кислоты, производныхфузидовой, солей

...получают сложныеэфиры 3-0-ацетил-деацетоксиЫ-бром,25-дигидрофузидовой кислотыприведенные в табл. 4.П р и м е р 11. Сложный бензоилоксиметиловый эфир 3-0-формил-деацетоксиП:-бромфузидовой кислоты.1. Бензоилоксиметиловый эфир 16-эпидеацетилфузидовой кислоты 35,5 г(75 ммоль) 16-эпидеацетилфузидовойкислоты растворяют 150 мл метанолаи превращают в натриевую соль титрованием 5 н. едким натром, используяфенолфталеин в качестве индикатора.После выпаривания в вакууме досухаполученную аморфную соЛь натриярастворяют в 150 мл диметилформамида, добавляют 14,8 г (82,5 ммоль)хлорметилбензоата и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 16 ч. Затем добавляют 200 мл и смесь экстрагируют 400 мл эфира, отделяют органическую Фазу,...

Номер патента: 818488

Опубликовано: 30.03.1981

Авторы: Карл-Хайнц, Петер, Рудольф, Хенри

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кортикоидныхсоединений

...хлористым метиленом. Метиленхлоридныефазы объединяют, промывают до нейтральной реакции, сушат и сгущают.Сырой продукт весом 3,09 г очищают0хроматографически, перекристаллиэовы.вают иэ смеси ацетон-гексан и получают Ы Фтор,21-диоксинбй-метил,4,8-прегнатриен,20-дион ст.пл. 1730 С. 65 П р и м е р 3. 1,6 г 6 Ф-фтор- -11 ,21-диокси бсб-метил,4,8- -прегнатриен,20-диона растворяют в 8 мл пиридина, Раствор смешивают с 4 мл уксусного ангидрида и перемешивают 1 ч при комнатной температуреЗатем реакционный раствор вносят в воду и перемешивают 30 мин. Выпавший осадок отфильтровывают и растворяют в хлористом метилене. Раствор промывают до нейтральной реакции, сушат и сгущают. Сырой продукт весом 1,5 г очищают хроматографически,...

Номер патента: 818489

Опубликовано: 30.03.1981

Авторы: Йоахим-Фридрих, Петер, Рудольф, Хенри

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 21сульфопропионатов, кортикоид, солей

...мг,бй-фторф-оксиФ.метил-(3 в .сульфопропионилокси)-1,4-прегнадиен-,3,20 диона водным 0,1 н. раствором гидроокиси аммония при указанных в примере 1-В условиях переводят в аммониевур соль. Выход 440 мг. Т.пл. 169176 Я,а щ +100 о(вода).= 14900 (метанол). 25П р и м е р 5. А. 4,5 г 6 Ф, 9-дифторь 21-диоксиЫ метил,4"прегнадиен,20-диона при указанныхв примере 1-А условиях переводят в6 Ф 9-дифтор 11 ф-оксибс:-метилФЗО-1,4-прегнадиен,20-диона при указанных в примере 1-В условиях переводят в натриевую соль, бВыход 437 мг.Т.пл, 189-200 С. ГЫЯ = +103 д (вода). Уф: Я 9 = 14300 (метанол),П р и м е р 16. А. 2,0 г 9-Фтор,17,21-триокси-метил,4-прегнадиен,20-диона при описанныхв примере 1-А условиях переводят в9-фтор,17-диокси-метилв (М...

Номер патента: 819119

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Гаценко, Гирева, Михалева, Стешина

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 16-ненасыщенныхстероидов, прегнанового, ряда

...в течение 1,5 ч.Реакционную массу охлаждают до комнат Оной температуры и выливают в 154 млохлажденной воды. Выпавший осадокфильтруют, промывают водой и сушат при50 - 55 С до постоянной массы,Получают 1,26 г (93,34%) 11,21-диацетата 11 Р,21-диокси,4,16-прегнатриендиона 3,20 с т. пл. 229 - 231 С, Очистка углем иперекристаллизация из изопропиловогоспирта дают 0,968 г (71,72%, считая на исходный триацетат) продукта с т, пл, 241 в ЗО242 С; а 2 в 0 =+167 (с=1, хлороформ);яД 547, (Хша 239 нм, метанол) ИК-спектр(вазелиновое масло) см - . 1735, 1745, 1685,1667, 1635, 1610, 1585.35П р и м е р 2. 21-Ацетат 11 р,21-диокси 4,6-прегнадиендиона,20.Смесь 2 г (0,00448 моль) 17,21-диацетата11 Р,17 а,21 - триокси 4 - прегнендиона - 3,20;1 г (0,0102 моль)...

Номер патента: 826957

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Корнелис, Хендрик

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: 11ь-окси-18-метилстероидов, ряда, эстранового

...который промывают до нейтральной реакции во-.дой, сушат над сульфатом натрия,фильтруют и выпаривают в вакуумедосуха. Получают 19,5 г 3,17-диэтиленкеталя 11-окси-метил-Ь-эстрен, 17,18-триона с т.пл, 175-178 С, 25 П р и м е р 4. а) 7,5 г сырого3,17-диэтиленкеталя 3,17-диоксо-Ь --эстрен,11-лактона растворяют в.50 мп метанола. К этому растворудобавляют 20 мл 10-ного раствораедкого натра, затем смесь перемешивают в течение 1,5 ч при 50 ОС и выливают в 750 мя воды. Нейтрализуют дорН 7 с помощью 2 н. НС 1, Экстрагируют этилацетатом, сушат экстрат насульфате натрия, фильтруют досухаи получают 4,2 г 3-17-диэтиленкеталя 11-окси,17-диоксо-д-эстрен-карбоновой кислоты.б) 1,21 г 3,17-диэтиленкеталя11-окси,17-диоксо- Д-эстрен- 40 -карбоновой...

Номер патента: 826958

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Андре, Люсьен, Роже

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: прегн-4-ена, производных

...при 22-23 С вотечение 19 ч, концентрируют досухаи остаток эхстрагируют. 200 мл водыи 20 мп насыщенного водного раствора бикарбоната натрия, Осадок отсасывают, йромывают, сушат и выделяютб г продукта, который подвергаютхроматографии надвуокиси кремния,элюируя смесью бензол - этиловыйэфир уксусной кислоты (5:5),Выделяют также 2 г продукта (Р==0,23), который очищают перекристаллизацией из 2,2-диметоксипропана, получают антииэомер, плавящийся при173 С.о 2 о +39 о+ 2 5 о (С=1, спирт),Вйделяют также 1875 гпродукта(Р=0,19), который очищают хроматографически, и перекристаллизацией издиметоксипропана и иэопропанола получают син-иэомер, плавящийся при208 С.Я о =+212 + 4 о (С=0,4, спирт).П р и м е р 92- ).(9 сс-фтор 11,17 с,...

Номер патента: 828969

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Йоахим-Фридрих, Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: C07J 5/00

Метки: производных9-фторпреднизолона

...17 а-бутирнлокси 9 а-фторр, 21-дноксн,4-прегнадиен,20- диона подвергают реакции с ангидридом валериановой кислоты аналогично примеру 2 н получают 17 а-бутирилоксиа-фтор 5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 11 р-окси-валсрилокси - 1 Л- прсгнадиси,20-диона, т. пл. 220 С,П р и м с р 13. 1,4 г 17 а-бутирилокси 9 и-фторД, 21-диокси,4-прсгнадисн,20- диона перемешивают в среде 15 лл пири- дина с 10 ил ангидрида энантовой кислоты в течение ночи при комнатной температуре. Затем смесь выливают в ледяную воду и экстрагируют метилснлоридом. Экстракт промывают водой, высушивают сульфатом натрия,и упаривают в вакууме. Из остатка удаляют избыток энантовой кислоты перегонкой с водяным паром, продукт роматографируют на 250 г геля кремнекислоты при...

Номер патента: 828970

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Бертиль, Имре, Кнут, Кристер, Ханс

МПК: A61K 31/56, C07J 41/00

Метки: сложных, стероидов, эноль-ных, эфиров

...добавляюттолуол и раствор промывают водой, водным раствором ХаНСОи снова водой.После высушивания и выпарцвания получают масло, которое подвергается хроматографическому анализу на еилцкагелевой колонке с использованием в качестве растворителя элюирования смеси толуол - этилацетат (2: 1). Элюатная фракция (Е, 0,5)даст 173-ацетоксц-З-Х,М-бис(2 - хлор этил) -амцно-метилбензоилокси-андрост 2-ен (1).Структура подпверждается Я.ЧР-, ИКспектрами ц анализом на С. Отличительными признаками ЯМР-спектра являются 45 с;гедующие: б (м.д,) 0,79 и 0,81 (синглеты,ЗН каждый, Ни Н), 2,02 (8, ЗН,СОСН), 3,42 (8, 8 Н, 2-СНСНгС), 4,63(широкий 1, 1 Н, Н), 5,18 (широкий 8,1 Н, Н), 7,27 и 7,78 (дублеты с8, 1 Н 50 каждый, ароматический Н), 7,87 (Ь, 1...

Номер патента: 843757

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Клаус, Рудольф, Херманн

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: ди-бензоилокси-этинил-метил, эстратри-eh-триола

...новое стероидное соединение 1,3-ди-бензоилоксид-этинило-метил,3-5(10)" -эстратриен,3,17-триола, обладающего высокой эстрогенной активностью 21. Цель изобретения - расширение ассортимента стероидов с эстрогенно активностью.Указанная цель достигается тем, что 17 с-этинилФ-метил,3,5(10)- эстратриен,3,17-триол этирифицируют с помощью бензоилхлорида с последующим выделением целевого продукта известными методами. П р и м е р 1. К раствору 2,4 г17 со-этинилб,-метил,3,5(10)-эстратриен, 3,17-триола в 28 мл пириди" на при охлаждении льдом прибавляют по каплям в токе инертного газа 5 мл бензоилхлорида и перемешивают смесь в течение 40 мин при ОоС. После этого смесь помещают в баню со льдом с солью, декантируют от маслообразного сырого продукта,...

Номер патента: 848469

Опубликовано: 23.07.1981

Авторы: Курт, Михаэль

МПК: A61K 31/56, C07J 3/00

Метки: активностью, гона, диены, обладающие, прогеста-генной

...ней с помощьютонкослойной хроматограФии перестанет обнаруживаться исходный продукт(продолжительность составляет около2 сут.). Смесь осторожно разбавляют200-300 мл воды и оставляют на ночь,Выпадающий в осадок продукт отсасывают, тщательно промывают водой и высушивают на воздухе,После перекристаллизации из аце-.тонитрила получают бесцветные кристаллы, плавящиеся при 145-151 С и со 0держащие 1/2 моль кристаллизационно:го этанола. Выход 10,7 г (61),Вторая стадия. Готовят суспензию9,3 г (0,03 моль) полученного на предыдущей стадии 17 о-цианометилЬ-.-метил-З-метокси-гона,5(10)-диен-ола в 400 мл метанола и смешивают ее с раствором 4,0 г дигидрата щавелевой кислоты в 25 мл воды. Перемешивают при комнатной температуредо полного растворения (пока...

Номер патента: 852176

Опубликовано: 30.07.1981

Авторы: Илона, Инге, Каталин, Лайош, Шандор, Элеонора, Янош

МПК: C07J 31/00

Метки: производных, стероид-спиро-оксазолидинона

...помощи активированного угля.отфильтровывают. и упаривают до конечного объема приблизительно 35 мл, 2,20 г 7 с 6-ацетилтио-андрост-ен-онЪ-спиров (2 -оксо-метилоксазоли 1дина) выделяют из концентрата. Т.пл.218-219 СС/о/ = -48 О(с=0,5 в хлороформе), УФ-спектр ,д -- 237 Им(Е = 16,500),П р и м е р 2. 1 -Ацетилтио-андрост-ен-он-спиров (2 -оксо-метил-оксазолидин),Опыт проводят так же, как в примере 1, но в качестве исходного вещества берут 4,0 г андрост,4-диен-онЬ-спиров (2 -оксо-метилоксазолидина), Получают 3,55 г сырого М-ацетилтиоандрост-ен-он-спиров (2 -оксо-метилоксазолидина); т.пл. 204-205 СЭТОТ сырой продукт растворяют в 35 мл этилацетата и раствор упаривают до однойчетверти первоначального объема,Получают 2,37 г очищенного...

Номер патента: 857144

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Ананичев, Березин, Егоров

МПК: C07J 21/00

Метки: дигитонина, иммобилизованного

...Выбранные носители отличаются инертностью по отношению к компонентам крови.Способ 6 существляют следующим образом.Дигитонин окисляют периодатом натрия., как правило, в темноте при перемешивании в течение 3 ч при температуре 18-20 оС. Более длительный срок инкубации или повьыение температуры нежелательнй, так как это приводит к более глубокому окислению дигитоиина. К полученному раствору, содержащему окисленный дигитонин, добавляют предпочтительно макропористый аминированный 3-аминопропилтриэтоксисиланом силикагель или силохром и перемешивают857144 формула изобретения Составитель Ю. ХроповРедактор Н. Лазаренко Техред Л, Пекарь КорректорМ. щароши Заказ 7136/37. Тираж 397 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений...

Номер патента: 859373

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Ахрем, Ковганко, Лахвич, Хрипач

МПК: C07J 9/00

Метки: 7l-дибром-5l-холестан-6-она

...Проектная, 4 П р и м е р 1. К раствору 0,291 г (О, 78 ммоль) ЗА, 5-цикло-холестан- -6-она в смеси 10 мл уксусной кислоты и 20 мл абсолютированного эфира прибавляют прн перемешивании 1,5 мп 1 М раствора брома (1,5 ммоль) в абсолютированной уксусной кислоте, а затем 0,5 мл 1,6 М (0,8 ммоль) раствора бромистого водорода в уксусной кислоте. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 12 ч, затем кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 ч, после чего смесь охлаждают, растворитель и избыток реагентов удаляют в вакууме. Остаток хроматографируют на колонке с силикагелем (5/40,и,), элюируя си стемой гексан-эфир 20:1. Получают 0,396 г (96) 3 Ф, 7 Ы, -дибром-Ы олестан-б-она, т.пл. 137-139 С. По физико-химическим и...

Номер патента: 860708

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Альфред, Марио, Райнхольд, Хельмут, Эрнст

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: стероидов

...точкой плавления 115-152 С. З 5П р и м е р 10, а) 50 г 3 ) 21- -диацетоксисЕ-гидрокси-прегнен- -20-она, при описанных в примере 1 а условиях, в 150 мл метиленхлорида обрабатывают 380 г ацеталя Формальдегид-бисгликольмонометилового эфира, 50 г полупятиокисью фосфора и 100 г кизельгура, получают 45,8 г 3 Ь 21- -диацетоксид (2-метоксиэтокси-метокси)-5 - прегноен-она с точкой плавления 160-161 С. 4б) При описанных в примере 1 б условиях 0,5 г 321-диацетоксис. -(2-метоксиэтокси-метокси)-4-прегнен- -20-она обрабатывают культурой Г 1 ачо. Ьасег(цщ деЬудгоцепапз ОТСС 13930 Я и получают 390 мг 21-гидроксиЪ- с- 2-метоксиэтокси-метокси -4-прегнен,20-диона в виде стекловидной массы.П р и м е р 11, 3 г 17 с(;гидрокси--19-нор-прегнен,20-диона...

Номер патента: 862829

Опубликовано: 07.09.1981

Авторы: Йоахим-Фридрих, Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 9-фторпреднизолона, производных

...ацето,на. Т,пл. 139 С,ГАЗ, =+10 (хлороформ), УФ-спектрЮ р, =15800 (метанаПр и м е р 5. а В примере 1 а получают 7,3 г 21-фторА -гексаноилокси,4,9 (11)-прегнатриен,20-дион из 8,9 г 21-фторсС -окси,4,9(11)-прегнатриен,20-диона иангидрида капроновой кислоты. Продукт 0подвергают реакции обмена с И-бромимидом янтарной кислоты аналогично примеру 1 б. Выход 8,2 г 9 А -бром-фторсЬ-гексаноилокси) -окси,4-прегнадиен,20-диона.б. Аналогично примеру 1 в обрабатывают 8 г указанного выше продукта ацетатом калия и очищают продукт при градиенте смеси метиленхлорида И ацетона 0-5 ацетона, получают 5,8 г 9,11 ф -эпокси-фтор-3,20-диона Обрабатывают 70-нымраствором (НГ)п в пиридине, как указано в примере 1 г, Продукт реак-ции очищают на 350 г геля...

Номер патента: 862830

Опубликовано: 07.09.1981

Авторы: Альфред, Марио, Рудольф

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 21-окси-20-метилпрегнана, производных

...этиленхларидные экстракты затем смешиваютс 11 г активного угля и фильтруютчерез складчатый фильтр. Фильтратконцентрируют при 40 С на роторномиспарителе и хроматографируютна окиси алюминия. После хроматографирова ния получают 135 мг 21-окси-метил-прегнен-она с т.пл. 140141 С (из этилацетата),Если реакцию проВодят при такихже условиях, но без добавки растворатетрабората натрия, то получают45 мг 21-окси-метил-првгнвн-З-она.П р и м в р. 2, а. Иэ 22 г 4-холес- б 0тен"она готовят, как описано в примера 1 б, 513 г эмульсии.б. В условиях примера 1 в выращивают 70 мл культуры ИусоЪассегцщпрес. МЯВ В,смешивают с 28 мл д эмульсии 4-холестен-она и спустя 24 ч - с 4 мп 4-ного водного раствора тетрабората натрия и ферментируют в течение 120...

Номер патента: 867316

Опубликовано: 23.09.1981

Авторы: Андор, Лео, Марсель

МПК: A61K 31/56, C07J 63/00

Метки: д-гомостероидов

...сульфатом натрия и упаривают. После хроматографии на силикагеле получают 21-ацетоксиЮ 119- -дихлор-окси-гомопрегна,4- -диен,20-дион, температура плавлення - Тщ 222-224 фС; Уф-спектр , ЕЗ 715300; Г 63+ 142 (С = 0,1 вне диокса ).Исходное вещество получают хлорированием 21-ацетоксид-окси-Э-гомопрегна,9(11)-диен,20-диона известным способом.П р и м е р 2. Аналогйчно описанному в примере (1) методу 410 мг17 а-бутирокси-хлорА-фторРокси-гомопрегн-ен,20-дионадегидрируют двуокисью селена в трет -бутаноле в присутствии уксусной ; 45кислоты, в положении 1,2 в 17 а-бути. рокси-хлор-фтор-окси-гомопрегна,4-диен,20-дион. Выход 4П р и м е р 3, Аналогично описаному в примере (1) методу 450 мг 11176, 21-триокси-Д-гомопрегн-ен-он-гемисукцината...