C07J — Стероиды

Номер патента: 576956

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Глен

МПК: C07J 1/00

Метки: кислоты, метиленандростен-4-ил-17, окси-6, оксо-17, производных, пропионовой

...натрия в промывных водах. Промытый этилацетатный раствор высушивают над безводнымсульфатом натрия, упаривают и получают пример,чо335 мг красного масла, которое хроматографируютс помощью колонки с силикагелем (30:1), смочен.ным петролейнъм эфиром. Колонку элюируют60 смесью эфира с пстролейным эфиром, сначала в203(зд4( Аналогично, используя в качестве исходногоматериала бр, 7 Д . метилен . 20, . спироксен . 4трион . 3,11,21, получают натриевые и калиевыесоли 3 - (3,11 . диоксо . 17 . окси - бд, 7 фметиленандростен . 4 ил . 17 й) . пропионовойкислоты, а при использовании в качестве исходногоматериала 63, 7 Д - метилен . 20 . спироксен . 4- ол11 Р - диона - 3,21 получают натриевую и калиевуюсоли 3 . (3 - оксо . 11 Р 17 Р . диокси . бд, 7 Д...

Номер патента: 576957

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Хендрик

МПК: C07J 1/00

Метки: окси-18метилэстрановых, соединений

...Хуанг - Минлона, при которой разложение проводят в высококипящем растворителе,например диэтиленгликоле, а воду, образующуюсяво время реакции, отгоняют,113 - окси . 13 - метилгонановые соединенияобщей формулы 1, используемые в качестве исход.ных соединений по описанному способу, могут бытьзамешены в различных положениях кольцевой системы, например, оксогрулпой и предпочтительно еефункциональными производными в положении 3и/или 17, свободной или сложно. или простоэтери.фицированной гидроксильной группой в положениях 1,2,3,4,5,6,7,15 и/или 6, Во время процессагидроксильную группу предпочтительно защищаюталкильной группой, такой как метильная или этильная, в положениях 1,6,7,9,11 п и/или 16, и/или насы.тценной или ненасыщенной алкильной...

Номер патента: 576958

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Вальтер, Рудольф

МПК: A61K 31/57, C07J 7/00

Метки: метилен-4-прегненов

...г 17,20 - диокси - 3,3 . (2, 21 - диметил 1,3пропилендиокси)19 - нор - 5,15- или 5 (10)15 прегнадиена,35,6 г 17,20диокси - 3,3(2, 2 - диметил, 3 . пропнлендиокси) . 19 - нор - 5,15. или5(10) 15 - прегнадиена в 475 мл абсолютного эфираи 475 мл абсолютного диметилового эфира этилен.гликоля нагревают с 57,3 мл йодистого метилена и71,2 г сплава цинк-медь в течение 6,5 ч при перемешивании с обратным холодильником. Обработкупроизводят, как описано в примере А. После хроматографии на силикагеле получают 17,7 г 17,20.диокси - 3,3 - (2, 2 . диметил - 1, 3пропилендиокси) - 15 й, 16 а. метилен - 19 . нор - 5.или 5(10) - прегнена.4,2 г 17,20 диокси,3. (2,2- диметнл,3 - пропилендиокси) - 15 й, 16 а. метнлен - 19 . нор.- 5- или 5(10) -...

Номер патента: 578007

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Вальтер, Вернер, Вольфганг

МПК: C07J 19/00

Метки: производных, просцилларидина

...добавляют раствор1,8 г (11 ммоль) комплекса на основе пиридина/трехокиси серы в 10 мл абсолютного диметилсульфоксиаа, По истечении 1 час в раствор вводят этилацетат и встряхивают по очереди с 2 н, соляной кислотой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия и еодой. После суй ЕО ки безйодпым сульфатом нвтри 551 раствор упйри 55 ают досуха, Остаток очищают, пропускают его через колонку,с силикагелем (0,20,5 мм) элюент хлороформ/ухсусный эфир исоотношении 2;1, выход 1,22 г (61% от теоретического), т, пл, 211-216 оС,г сП р и м е р 3. 3/3-(2,3 -этоксиэтилн-ден-оксо-р - ) -рвмнозил)-14/3-оксибуфа,20,22-триенолид.2, 3 5 г ( 4 ммоль ) 2, 3 -этоксиэтили денг 1просциплвридина подвергают взаимодействиюс диметилсульфоксидом в присутствии...

Номер патента: 581874

Опубликовано: 25.11.1977

Авторы: Кристофер, Сеймор, Фрэнк

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 17)-2, 2-дегидропроизводных, 3-дигидро-1, 4диоксинов, стероидных

...5-ным раствором бикарбоната натрия и сушат. Пос.ле удаления растворителя получаютмасло, которое после кристаллизациииз ацетона - гексана образует 2,3 гцелевого продукта. Перекристаллизация 600 мг иэ ацетона - гексана дает510 мг 21-ацетата-фтор,17,21-триоксиС - 12-Фенил-пропенил) -окси) -прегн-ен,20-диона с т.пл.169-171 ф С.Вычислено,Ъ: С 69,29; Н 7,09)3,42Ом Н,эСО,Найдено,Ъ: С 69,13; Н 7,11; Г 3,26 уВ. 21-Ацетат 9-фторЯ, 17,21-триоси - 2-фенилоксиранил) --метокси 1-прегн-ен,20-диона.Раствор 555 мг 21-ацетата-Фтор.3,17,21-триоксиА - 1(-Фенин-пропецил)-окси 1-преги-ен,20-диона в 25 мл дихлорметана перемешиваютв течение 330 мин с 200 мг метахлорцапбензойной кислоты. Раствор промывают 50 мл 5-ного раствора сульфитанатрия и 50 мл 5-ного...

Номер патента: 582768

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Габор, Золтан, Ласло, Мария, Саболч, Эгон

МПК: C07J 43/00

Метки: биспиперазиноандростана, производных

...в смеси из 50 мл тетрагидрофурана и 40 мл метанола. К растворудобанляют при комнатной температуреи при интенсивном перемешивании в течение приблизительно 20 мин 9 г боргидрида натрия в 20 мл воды, Реакционная смесь продолжает перемешиваться еще н течение 20 мин и послеэтого растворитель отгоняется в вакууме при комнатной температуре, Остаток растворяется в десятикратномколичестве хлороформа и раствор промывается сначала 2-ным растворомгидроокиси натрия, затем водой. Раствор высушивается над сульфатом и хлороформом отгоняется. Остаток растворяется в трехкратном количестве ацетона и выдерживается в течение нескольких минут при кипении. Послеохлаждения до ОфС отфильтровывают белого цвета кристаллический 2 Я ,16 ив-ЗаС,17 ф -дигидроокси1...

Номер патента: 588228

Опубликовано: 15.01.1978

Авторы: Гюнтер, Курт, Петер, Франциска

МПК: C07J 41/00

Метки: азидоугольной, активность, андрогенноаболическую, кислоты, проявляющие, ряда, сложные, стероидного, эфиры

...высокая доза 100 мг/г/кг находится уже в области острой токсичности.2. Острая токсичность. Средняя летальная доза этого вещества при оральном приеме в масляном растворе для крыс определена как (.13 во=705(571- 973) мг/кг/кг,Таким образом, 17-азидокарбонилокси-андростен-онав субхронических экспериментах на токсичность на собаках и крысах при максимальной дозировке, которая в 25-100 раз превышает дозы, рекомендуемые эндокринологами для приема человеком, показало отсутствие каких-либо функциональных или морфологических повреждений, обусловленных действием испытуемого вещества.Соединенйя. формулы (1) были проверены путем модйфицированного теста Хершбергера. на аидрогенное, анаболическое, антиГонадотропное и антиандрогенное...

Номер патента: 592827

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Атабекян, Мухина

МПК: C07J 9/00

Метки: 6-диформиатовтранс-триолов, стеринов

...транс-триолы стеринов 97,0 - 99,7%-ной муравьиной кислотой при нагревании, предпочтительно при 80 - 85 С, Выход целевого продукта составляет 80% .П р и м е р 1. 3,6-диформиат холестан-Зр, 5 а, бр-триола. 5 г холестан-Зр, 5 а, бр-триола и 50 мл 99,7%-ной муравьиной кислоты нагревают в течение 1 час при 80 С. Реакционную 11, При эт холестан-Зр п ром ежуточ вышающим 5 Кроме т большое ч бует много Целью и выхода при 10 триолов сте Согласно транс-тр полом целевои про,5 а,6 р-тр иоланого продукта35%,ого, целевойсло побочных скратной его очисзобретения явполучении 3,6-дринов.изобретов стерин(1949). 5 ставитель И, федосеехред Л. Гладкова рскторы: Л. Котови Т. Добровольска сдактор Е. Хори Тираж 563овета Министров СССРи открытийская наб.,...

Номер патента: 602120

Опубликовано: 05.04.1978

Авторы: Герхард, Грегор, Рудольф, Ульрих, Хенри, Юрген

МПК: C07J 51/00

Метки: оксалилстероидов

...перманганатом калия ацетона добавляют а атмосфере азота 13,5 млстандартного раствора реагента Джонса. Затем избыток реагента Джонсаразлагают метанолом, сгущают смесьа вакууме, остаток смешивают с водойи экстрагируют метиленхлоридом. Метк ленхлоридную фазу промывают, высушивают над сульфатом магния и сгущаюта вакууме, Полученный остаток смешивают с 150 мл абсолютного зтанола и1,5 г трет-бутилата калия и нагреваюта течение 10 мин а атмосфере аргонапри наличии Флегмы. Затем смесь выливают в насыщенный раствор Гидрофосфатанатрия, экстрагируют эфиром, промываютэфирную фазу, высушивают ее над сульФатам магния и сгущают в вакууме, Остаток очищают путем хроматографии наколенке с силикагелем, полученный сырой продукт перекристаллизоаыаают...

Номер патента: 602121

Опубликовано: 05.04.1978

Авторы: Андор, Марсель, Рудольф, Ульрих, Юрг

МПК: A61K 31/56, C07J 63/00

Метки: гомостероидов

...остаток экстрагируютдихлорметаном. Органические фазы промывают водой, сушат сульфатом натрияи выпаривают:досуха на ротационномиспарителе. После хроматографии на100 г флокса нейтрального Ш, приэлюировании дихлорметаном получают13-этила-окси)-гомо,19"ди 40иор" 17 а Н-прегна, 16-диен-ин-З-он,т.пл, 227-230 С (дихлорметан-метанол) оО 5 = -197 Р (диоксан,с = 0,072),589П Р и м е р 5. К раствору 0,9 гсырого 13-этил-метокси) -гомо,19-динораН-прегна,5(10),16-триен-ина -ола в 20 мл метанолаприбавляют 0,4 мл концентрированнойсоляной кислоты и 1 .мл воды. После4 ч процесс проводят, как в примере 4,Получают 13-этила-окси-гомо"18,19-динораА.прегна-.4,1 б-.диен-ин-З-он. 55Пример 6. Ксуспензии 3,2 г17 а р-окси- П -гомозстра(10),1...

Номер патента: 608481

Опубликовано: 25.05.1978

Автор: Арвин

МПК: C07J 41/00

Метки: 19-норстероидных, 3-оксимов, правовращающих, соединений

...твердое веществоотфильтровывают и высушивают на воздухе. После перекристаллизации из смесихлористого метилена и этанола получаютоксим 2 -17 Ъ-ацетокси -этилА -этинил-гон-ен-З-она, т,пл.214-218 С;1 Д,1ф+41Тем же способом; заменив 1)-17 -ацетокси-этилА-этинил-гон-ен"он эквивалентным количествомподходящего замещеннога оксима, получаютоксим 1) -17 Ъ- капроилокси3-этилА-этинил-гон-ен-она;оксим 2 -17 -деканоилоксис-этинил-норандрост-ен-онаоксим 3 -17 д-этинил -пропио 25нилокси-норандрост-ен-З-она.П р и м е р 2 (получение исходного поодукта),А. 2 -317 -Диацетокси-этилА-этиннл-гон,5(10)-диен, 30Смазь 1,0 г 2 -13 Ъ-этилд -этинил-гон-ен -ол-З-она, 16 мл уксусного ангидрида, 4 мл хлористогоацетила и 0,4 мл пиридина нагреваютс обратным...

Номер патента: 609472

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс, Хенри

МПК: C07J 7/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...р и и е р 5. 1,0 г бе 9 -ди"Фтор-гидроксибс-метил-прегнадиен,20-:диона подвергаютобработке по примеру 2 и получают280 мл метилового эФира ба9 фдифтор,11,20-триоксо 16 ас -метил-1,4-прегнадиен-кислоты с т.гл.163-) 64 оС.р и и е р б, По примеру 3 обрабатывают Н-.бутанолом 200 мг метилового эфира б ,9 -дифтор,11,20 нення выделяют,в виде свободной кислоты, в виде соли или в виде сложного эфира, который в случае необходимости переэтерифицируют известными методами. 5Пример 1, А.1,0 гбА -фтор-гидроксиА-метил-прегнадиен,11,20-триона растворяют в 125 мл метилового спирта ц полученный раствор смешивают с раствором, содержащим 250 мг укеуснокислой меди (11) в 125 мл метилового спирта. Смесь перемешивают 30 мин при комнатной температуре,...

Номер патента: 612635

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Золтан, Мариа

МПК: C07J 1/00

Метки: диацетокси6, диэпоксиандростана, хлор-2

...р и м е р 1, а) Ю-Окси-б(а-хлор" оксо-андрост-ен50 г (О, 16 моля) Ы, бр-диокси-оксо-андрост-ена растворяют в 500 Велбезводного пиридина, затем смешиваютс 30 г (0,26 моля) хлорангидридасульфокислоты. Реакционную смесь612635 Формула изобретения Составитель Л. ИофФеРедактор Р. Антонова Техред М.Келемеш Корректор Н. яцемирскаяЗаказ 3242/18 Тираж 558 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, ЖРаушская наб. д. 45 филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 над безводным сульфатом натрия, филь-, труют и из Фильтрата отгоняют непрореагировавший иэопропенилацетат и эфир. Полученный маслянистый остаток хроматографируют на колонне, заполненной 180 г...

Номер патента: 612636

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Андор, Лео, Марсель

МПК: A61K 31/56, C07J 63/00

Метки: гомостероидов

...мл воды, охлаждают до О С, крис таллический семикарбазон Фильтруют на нутч - фильтре. Получают 12,5 г кристаллов, которые высушивают В вакууме при 70 С. Семикарбазон растворяют в 300 мл тетрагидрофурана и при комнатной температуре смешивают с раствором 6,0 гйаВН 4 в 100 мл воды Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2-х часов, охлаждают до 5.С уксусной кислотой доводят920 значение рН 5,5. Реакционный раствор упаривают в вакууме до половинного объема, смешивают с водой и отфильтровывают.Осадок растворяют в 500 мл 2,5 н. соляной кислоты в атмосфере азота. К раствору, охлажденному до 0-5 С добавляют, в течение 10 мин раствор из 5 г нитрата натрия в 50 мл воды и затем перемешивают еще 30 мин, Раствор 5 мин смешивают с...

Номер патента: 612637

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Андор, Лео, Марсель, Петер, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/56, C07J 63/00

Метки: гомостероидов

...в среде аргона отго- нола и 350 мл эфира и пеРемешиваютняют 80 мл растворителя. Затем прибав- еще час. Для обработки прибавляютляют 15,0 г трет. бутилата алюминия 30 400 мл воды, 15 мин перемешивают, за.и нагревают 2 час с обратным холодиль- тем фильтруют. фильтрат промывают снаникоМ на водоотделителе. Для перера- чала раствором Ка Н С О,а затем водой,ботки реакционную смесь упаривают высушивают над Каф 04 и упаривают в вадо объема приблизительно в 200 мл кууме. Продукт растворяют в 50 млзатем выливают в разбавленную ледя уксусной кислоты и 15 мл 2 н. солянойной водой соляную кислоту и экстра- кислоты и выцерживают час при комнатгируют хлористым метиленом. Органи- ной температуре. Затем реакционныйческий экстракт промывают...

Номер патента: 612638

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Андор, Лео, Марсель

МПК: C07J 63/00

Метки: гомостероидов

...или ди й с я тем,Формулы дикарбонгруппа, имоно- илЙ" - фтопунктиромная, о тчто 3) -г ис и ацил дикар или х связь и ч а мостер й 5 ид П) нтар.жире, 35 где Я, и , и. ,а также изображен 9 Н 17 а 1.ная пунктиром связь 1,2 имеют вышеука занное значение, а Я - оксиметйл или2 агалогенметил, подвергают взаимодействию с ацилангидридом низшей алифатической карбоновой или дикарбоновой кислоты в присутствии связывающего кислоту средства, такого как пиридин с последующим выделением целевого продукта.2. Способ по п.1, о т л и щ и й с я тем, что процесс прв органическом растворителе, н мер, ацетоне,инятые в ч а ю сводят апри-,Источники информации, про внимание при экспертизе:1. Ыеод геасбопз ей 1 о Ъ-су -3, (ди С.Рге 1 фаьЛ...

Номер патента: 615863

Опубликовано: 15.07.1978

Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: C07J 7/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...Остаток хроматографируют на силикагеле с помощью смеси ацетон/гексан (О-ЗОЪ ацетона), Злюируют 220 мг метилового эфира 11/3 -фторй; -хлорА,17 ф -пзопропнлиденциокси,20-диоксо,4-прет- надиен-кислоты.П р и м е р 3. Раствор, содержащий40 700 мг 21-оксиц.,17 К -изопропилидендиокси,4 9( 11)-прегнатриен,2 О- диона в метиловом спирте, вводят во взаимодействие по методике примера 1, получают 16 0176 ь-изопропилндендиокси 45 -3,20-диоксо,4-9( 11)-прегнатриен- эля.Г 1 олученный альдегид вводят во взаимодействие в условиях, описанных в примереЫ 1, однако реакцию проводят в бутиловом спирте, Выход бутилового эфира 16 К,17 А- -изо про пил нпендио кс иО-дн оксо, 4- -9( 1 Х ) -прегнатриен-кислоты, полученного в виде маслообразного продукта, сос...

Номер патента: 621681

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Батраков, Лашхи, Пхеидзе, Хоситашвили

МПК: C07J 1/00

Метки: ситостерина

...хпороформом, эпюат первой фракции содержит высшие киспоты и эфиры, которые сгущают и высушивают, а затем переносят на копонку с окисью аптоминия и эпюируют смесью петролейный эфир - эфир (20;1). Первая половина полученной фракции содержит эфиры ситостерина жирных кислот, а вторая поповина - чистый ситостерин.Себестоимость полученного ситостерина составляет 4 т 1 руб. за 1 кг. Оопопни-тепьным преимушеством способа явпяет621681 Составитель И. федосеева Редактор Б. Мирзаджанова. Техред М. Борисова Корректор,А. Гриценко Заказ 5019/9 Тираж. 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по депам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 ся...

Номер патента: 622411

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс, Хенри

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...кислоты и циклогексилового эфира6 у -фтор,21 ф-диокси-оксою метил,4-прегнадиен-карбоновойкисл отыБ. Аналогично примеру 3 Б окисляют5,1 г полученной в и. А смеси, получаютпиклогексиловый эфир бс -) Фтор - 11 ф - Ооксо,20-до оксо-метил,4-пренадиен-кврбоновой кислоты, т. пл.258-260 С,Я + 130 (диоксан).В, Аналогично примеру 3 В 500 мгциклогексилового эфира 6 Ы -Фтор/Ь И- оксо,20-ди оксоМ, -метил,4- прегнааиен -21-карбоновой кислоты окисляют реагентом Джонса, получают 451 мгииклогексилового эфира 6 М -фтор,11,"20-три оксор -метил,4-прег нади ен-Ю21-карбоновой кислоты в виде аморфного порощкообраэного вещества, и р( пи оксан),В, Раствор, содержащий 1 г полученного в и, Б метилового эфира в 60 млацетона, смешивают с...

Номер патента: 622817

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Фурсаева, Яхимович

МПК: C07J 9/00

Метки: 7-дегидрохолестерина

...процесса и исключение ряда трудоемких стадий выделения технического 7-ДГХ.П р и м е р 1. В трехгорлый реактор емкостью 5 л, снабженный обогревательной рубашкой, механической мешалкой и обратным холодильником, вносят 0,2 кг едкого кали в 3,8 л смеситолуол-метанол в соотношении 1,0:1,6и после полного растворения щелочидобавляют 1 кг бензоата 7-ДГХ, содержащего 65% основного вещества. Омыление проводят в токе азота при температуре кипения смеси (67 С), поддерживая в рубашке реактора температуру. порядка 90 оС в течение 20 мин.После окончания омылеиия горячую реакционную смесь фильтруют на нутчСоставитель И.ФедосееваТехред М, Борисова Корректор Л. Веселовская Редактор Т.Шарганова Заказ 4826/24 Тираж 559 Подписное ЦИИИПИ Государственного...

Номер патента: 626705

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Клаус, Рудольф, Фридмунд, Хельмут, Хенри, Юкисиге

МПК: C07J 1/00

Метки: окисленных, положении, эстратриенов

...суспензии иэ 13,0 г полученногомасла в 125 мл уксусного ангидрида покаплям доливают 0,7 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают3 ч при комнатной температуре, переводя вещество постепенно в раствор. Затемсмесь выливают в 10-кратный объемледяной воды, к которой добавлено 7 гкарбоната натрия, перемешивают 1 чи затем фильтруют, Промытый и высушенный остаток перекристаллизовываютиз метанола, Получают 7 г целевоговещества, т, цл, 208-211 С, ос+89(С 0,5; СНС 1 ).Аналогично получают 1,3-диацетокси-метилс - 1,3,5 ( 10) -триен- он,П р и м е р 8, 1 317/5 -Триацето кси-ЬХ-эстра,3,5 ( 10)-триен.В раствор из 6 г 1,3-диацетоксис 4- -эстрм3 5 (1 0)-триен 17-она в 240 млметанола и 100 млТГфприкомнатнойтемпературе постепенно добавляют 6 00...

Номер патента: 626706

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Андор, Лео, Марсель, Петер, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/585, C07J 63/00

Метки: гомостероидов

...17 д -оксигруппы, введение боковой цепи пропионовой кислоты реакцией Гриньяра или конденсацию пропиоловой кислотой с помощью КОН, лактонизацию боковой цепи пропионовой кислоты и гидролиз 3-эфиргруппировки.П р и м е р 1. Раствор 1 г 3-оксо- -О -гомо,24.-динорФ -хола- -4,6-диен,17. О -лактона в 6 мл тиоуксусной кислоты выдерживают 3 ч при комнатной температуре, затем выливают в ледяную воду и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают разбавленным ЙаОН и водой, высушивают 8080, и упаривают в вакууме. Остаток хроматографируют на силикагеле, Элюируютсмесью эфир-гексан (1:1), получают чистый 7 Ж -ацетилтио-оксо-О -гомо,24-динара й -хол-ен,17 сб-лактон; т.пл. 193-195 С (метанол);бд =1900 Ж 11 = 26 (с=01в диоксане).Исходное вещество...

Номер патента: 633486

Опубликовано: 15.11.1978

Автор: Райнер

МПК: A61K 31/585, C07J 19/00

Метки: 3-(4-андростен-17, иль, кислоты, лактона, ол-3-он, пропионовой

...лигроин или гексн,ароматические углеводороды, например бецзол или толуол, галогеннрова)нные углеводороды, например хлористый метилен илн хлорофор)1, прос 1 ье э(рь, ап)их, дО)".Зн или тетрагпдрофура(; кетоны, например ацетон или )етнлРзоб кетон. Могут приме.няться смеси этих растворителей.1 ретья ".Гадин предло)конного способа остоит в Окислении 17 к.оксппропил- -андростеи.17 ф -ол-Она хромовой кислотой с одновремегн(ой л(кгопнзцнсй с Обоазоцаниа) целевого продукта.Ор)ер),)с,р )5 (-андрос(адис.-3,17-яода в 350 мл тетрагидрофуранав присутствии 55 г трет-бут 1 зт( калия при.бавляют по каплям 25 мл пропаргиловогоспирта таким образом, чг(бы температурав реакционной с;Сп )с ппесьнпала 25") ..)емец ип )г ) ) )(" ( ;,)г:,)ат)(ой )...

Номер патента: 634675

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Золтан, Мариа

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: эпоксиандростанов

...в 200 млбезводного пиридина, раствор охлаждаютодо минус 10 С и к нему добавляютраствор 30 г (0,168 моль) И. -бромсукцинимида в 330 мл пиридина. Реакционную1Ю смесь размешимют до прекращения выделения азота, затем выливают в 3 л ледяной 50%-ной соляной кислоты,Осадок экстрагируют 300-400 мл четыреххлористого углерода, обьединенныеИ экстракты промывают водным 5%-нымраствором соляной кислоты, затем водойцо нейтральной реакции, сушат сульфатомнатрия, фильтруют и упаривают досуха,Маслянистый остаток растирают со 100 мл2 Э гексана и отделившиеся побочные продукты удаляют путем фильтрации. Фильтратснова упаримют досуха и остаток растирают с 50 мл смеси этанола с ацетоном(9;1), продукт отфильтровымют и сушат,М получают 23,4 г (66% от...

Номер патента: 634676

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Андор, Лео, Марсель

МПК: A61K 31/56, C07J 63/00

Метки: гомостероидов

...в вакууме и остаток хроматографируют ца силикагеле,элюируют смесью эфирметанол 1;1)0,6 г аморфного 113; 173 А 21-триокси- Э -гомон ре гй-пиен2 О-дион1 , -фосфата, УФ-спектр: 8, 14400,634676 том серебра в присутствии фосфорнойкислоты с последуощим выделением целевого продукта.П р и м 8 р 1, К 5 г 11 17 д.-диокси-дийод-гомопрегн-ец-3,20-диона в 50 мл ацетона добавляют0,5 мл воды 5 г дикалийгидрофосфатаи 0,3 мл 85 Ъ-но 1 ортофосфорной кислоты, Смесь В темноте кипятят 4 ч В инертной атмосфере с ОбГ 36 ным холодильникомо МЗатем добавляот 1,8 г бикарбоната натрия в 25 мл воды, ацетон упариваот, Поподкисении разбавленной соляной кислОтой получают ,1 г кристалического2 -гомогидрокортизон-фосфата, УФ- Нспектр; С, 14 800.Исходное вешество...

Номер патента: 635875

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Андор, Лео, Марсель

МПК: C07J 63/00

Метки: гомостероидов

...С. Файн Николь акт Изд.790 Тираж 526твенното комитета СССР по делам изобретений113035, Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5 571осуда Заи:з 100 1.1 ПОПодписноеоткрытий и. Харьк фил. пред. Патент она и 200 мг Х-хлорсукцинимида перемешивают 1 н при комнатной температуре в 4 мл раствора мочевины в плавиковой кислоте в соотношении по весу 1,25: 1. Реакционную смесь выливают в водный раствор 5 бикарбоната натрия и сульфита натрия и экстрагируют хлористым метиленом. Растворы хлористого метилена промывают во;ой, высушивают и упаривают. Хроматографированием в смеси хлористый мети- И лен - ацетон выделяют 270 мг 21-ацетокси.9 а-хлорД-фтора-окси-й-гомопрегна 1,4-диев,20-диона; т. пл. 266 в 2 С.УФ-спектр: ез 7=15250.(оф:=120 (с=0,104%,...

Номер патента: 636235

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Ахрем, Горбатенко, Кузьмицкий, Лахвич, Пшеничный

МПК: C07J 73/00

Метки: 16-диазагонана, гипотензивным, действием, кардиотоническим, обладающие, производные

...(1 ).Смесь 0,60 г (4,57 моля) 3,4-ди 43 гидроизохинолина и 0,50 г (3,54 моля) 3-ацетилтетрамовой кислоты в 50 мл ледяной уксусной кислоты нагревают при 80-85 С в течение 3 ч, Выпавшие послеЮ охлаждения реакционной смеси кристаллы отфильтровывают, пром ывают спиртом, .эфиром и сушат, Упариванием фильтрата и кристаллизацией остатка из смеси уксусной кислоты и этилового спирта выделают дополнительное количество вещест- ва. Всего получают 0,65 г (72,2%) 81 6-диа заг окан, 3,5 ( 10 ), 1 3-тетраено/ О 1 КС305 ( б 12000), ПМР-спектр (в СГСООН),Р, м.д.: 4,72 (15-Нясинглет, 2 Н),5,32 .(9-Н, квартет,4 и 16 Гц, 1 Н), .7,16 ( ар Оматич 4 Н ),П р и м е р 2, З-Метокси,16-дна заг онан, 3,5 ( 10), 13-тетраен,13-дион ( ) ).Смесь 0,77 г (4,8 моля)...

Номер патента: 636236

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Ахрем, Кузьмицкий, Лахвич, Лис, Мизуло, Пшеничный

МПК: C07J 73/00

Метки: 8-аза-16-оксагонана, действием, обладающие, производные, противоспалительным

...в области 1750-1765 см, соответствующие поглощению карб онильной группы с-непредельного . -лактона, и полосы в области 1610-1620 и 33 1650-1660 см, соответствующие.поглощению двойной связи и карбонильной группы енаминокетонной группировки,Молекулярные ионы в масс-спектрахи данные элементного анализа соответствуют предложенным структурам,Г р и м е р 1, 15-Метил-аза-оксагонан,3,5 ( 10),13-тетраен 12,17-дион ( 1 ).Смесь 1,31 г (10 моль) 3,4-цигидроизохинолина, 1,56 г (10 моль) 3-ацетил-метилтетроновой кислоты и 10 млледяной уксусной кислоты нагревают в запаянной ампуле при 140-160 С в течение 3 ч, Остаток после удаления растворителя на роторном испарителе обрабатывают смесью 25 мл этилового спирта и10 мл эфира, Выпавшие кристаллы...

Номер патента: 644798

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Бодина, Голубева, Евсигнеева, Леви, Мтрофанова

МПК: A61K 31/575, C07J 1/00

Метки: холестерина

...целевого продукта. Выход целевого продукта составляет 13,3 - 13,8% от веса сухого мозга или 82 - 86% от содержания холестерина в мозге. Содержание холестерина в полученном целевом продукте составляет 98%.Отличительной особенностью способа, по сравнению с известным, является выделение холестерина из измельченного спинного или головного мозга крупного рогатого скота, лиофильно высушенного в сублимацион644798 3при температуре от 0 до формула изобретения Составитель И. Федосеева Техред С. АнтипенкоКорректор Р. Беркович Редактор Т. Никольская Заказ 2645/8 Изд, Мо 143 Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ных...

Номер патента: 646916

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Генри, Рудольф

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнан21-овой, производных

...уксуснойной уксусной кислоты, 2 г активной оки кислоты, 2 г активной окиси марганцаси марганца (1 Ч) и 350 мг цианида ка (1 Ч) и 350 мг цивнидв калия и переме55лия. Смесь перемешивают 4 мин пр" ом " шиввют при комнатной температуре 5 мин,натной температуре и затем отфильтровы- Затем отфильтровывают двуокись маргвнвают двуокись марганца. Фильтрвт Рв."- ца, фильтрат разбавляют хлороформом ибввляют хлороформом. промываюдойф промывают водой. Органический слой вы- .высушивают над сульфатом натрия и кон- сушивают сульфатом натрия и отгоняют40центрируют в вакууме, Остаток хрома- растворитель. Остаток (1,05 г) хроматографируют нв силикагеле и после пере- тогрвфируют на. силикагеле, вымываюткристаллизации из смеси эфир-гексан по-50%-ным раствором...