C07J — Стероиды

Номер патента: 1246896

Опубликовано: 23.07.1986

Авторы: Жан, Югетт

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00

Метки: 9-диена, производного, эстра-4

...способугормонных рецепторов, описанномуЛ,Р,Каупацс 1, ,Брег, ВхосЬетп. 1975,6 615-622.Взятая на кастрированных 24 ч доэтого крысах самцов простата гомогенизируется в буферном растворе: трометамин 10 мМ, сахароза 0,25 М, НС 1рН 7,4,Гомогенный продукт центрифугируется в течение 1 ч. Жидкость, находящаяся на поверхности или "цитозолналахапается, чтобы получить разбавние 1/5 вес/объем.Цитозоль с насыщенным тритием 17 ив-гидрокси 17-метил-эстра,9,11-триен-он-ом определенной концентрации,обозначенный продуктом К-насьдценныйтрптием, подвергается инкубации прио0 С в течение 2 ч в присутствии илив отсутствие того же холодного продукта увеличивающейся концентрации,обозначенный продуктом холодный К,тестостерона или исследуемого продукта.Через 2 ч...

Номер патента: 1249022

Опубликовано: 07.08.1986

Авторы: Валуева, Краснова, Курдюмова, Лагова, Лопатин, Михайлова, Софина, Сушинина, Сыркин, Шкодинская, Ягужинская

МПК: A61K 31/56, C07J 5/00

Метки: 11-дезокси-17, активность, аминофенилацетат, кортикостерон, окси-21, п-ди(2-хлорэтил, противоопухолевую, проявляющий

...с исходным) . Фенкорон малоэф-фективен при лимфолейкозе Е и недействует на штамм ПРЖ. Чувствительность опухолей к Фенкорону не зависит 10от их чувствительности к компонентаммолекулы препарата: хлорфенацилуи 11-дезокси-1-оксикортикостерону,Оптимальная ежедневная терапевтическая доза фенкорона для мышей при 155-дневном курсе введения определена,равна 10-20 мг/кг (в зависимости отвида опухоли) .Проведено сравнивательное изучениепротивоопухолевой активности Фенкоро- щ 0на с гормоноцитостатиком дистроном 21,Дистрон является производным гормонадигидротестерона. Фенкорон отличаетсяот дистрона по спектру противоопухолевого действия, сила и длительность 25противоопухолевого действия у фенкорона превышает активность дистрона(табл. 2). Эти данные...

Номер патента: 1255053

Опубликовано: 30.08.1986

Авторы: Карл, Клаус, Манфред, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: C07J 5/00

Метки: метилгидрокортизона, производных

...во взаимодействие с уксусным ангидридом, обрабатывают и очищают. Выход 21-ацетокси-бутирилокси-оксиФ-метил-прегнен,20-диона составляет 1,02 г.П р и м е р 6. 1,0 г 17-бутирилокси, 21-диоксиЮ-метил-прегнен,20-диона аналогично примеру2 приводят во взаимодействие с пропионовым ангидридом, обрабатываюти очищают,Получают 1,1 г 17-бутирилокси-оксик-метил-пропионилоксио-прегнен,20-диона; т.пл, 175 С.П р и м е р 7. 1,0 г 17-бутирилокси,21-диокси-б-метил-прегнен,20-диона в условиях примера 3вводят во взаимодействие с ангидридом масляной кислоты й аналогичнымобразом обрабатывают. Сырой продуктперекристаллизуют из смеси ацетонас гексаном,Выделяют 860 мг 17,21-дибутирилокси-оксиФ;метил-прегнен,20-...

Номер патента: 1270154

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Жабинский, Ковганко, Лахвич, Хрипач

МПК: C07J 9/00

Метки: 23-эпокси-24-этил-5, бром-22, качестве, полупродукта, синтезе, холестан-6-он, этилбрассинона

...на силикагеле при элюировании смесью гексана с эфиром (15:1). Получают наряду с 0,93 г (1,9 ммоль) не вступившего в реакцию З-бромкетона (111) 2,63 г (5,2 ммоль, 51,4%) (22 К, 23 К, 24 Б)-З-бром,23-эпокси- .-24-этилб-холестан-она (1). Т.пл. 149-151 С (гексан-ацетон),Найдено, 7: С 68,70; Н 9,10; Вг 16,18.С Н,о ВгВь 2Вг 15(КВл кислционной иислено, 7.: С 68,6 ,74. М. 507,60 у.есм- ): 1705 (С=О) МГц, СДС 1 з, б, м.д Н 9,33 р ИК-спектр Спектр ПМР ): 0,67 (с,Изобретение относится к новомухимическому соединению (22 К, 23 К,24 Б) -ЗР-бром,23-эпокси-этил-.холестан-б-ону формулы (1) выявляющемуся промежут щ для получения фитогормона -этилбрассинона.Целью изобретения являе ние .нового соединения (22 К 24 Б)-3-бром,23-эпоксис 1-хо тан-она -...

Номер патента: 1270155

Опубликовано: 15.11.1986

Авторы: Жабинский, Ковганко, Лахвич, Хрипач

МПК: C07J 11/00, C07J 9/00

Метки: 2"—2, 23-эпокси-24-этил-5, качестве, полупродукта, синтезе, холест-2-ен-6, этилбрассинона

...(КВг, см-с ): 1705 (С=О) . Спектр ПМР (360 М Гц, СДС 1, д, м,д,): 0,67 (с,ЗН, 18-Ме); О, 80 (с, ЗН, 19-Ме);0,93 (й; 3 7 Гц, 6 Н, 26/27-Ме); 0,96 (т 5 7 Гц, ЗН, 29-Ме); 1,02 И, .Т 5,4 Гц, ЗН, 21-Ме); 2,33 (сЫ, 3, 14 Гц, Л 4 Гц, 1 Н, С-Н ); 2,50 (м, 1 Н, С, - Н); 2,74 (сЫ, .Х, 7,5 Гц, 32,4 Гц, 1 Н, С, - Н); 3,94 (м, ч/2 27 Гц, 1 Н, С Н ). Масс-спектр: 508 (М+ +1), 506 (М" -1) .Смесь 2,65 г (5,2 ммоль) ЗР-бром К, 23 К-эпокси-кетона (111) и 4,0 г (54,1 ммоль) карбоната лития кипятят в 60 мл диметилформамида 1,5 ч. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, выливают в воду и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают 107-ным раствором уксусной кислоты, затем водой и фильтруют через слой силикагеля....

Номер патента: 1299513

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Ален, Гаэтан, Жан, Мишель

МПК: C07J 1/00

Метки: si—н, variant, анти, виде, изомеров, йодом, меченных, производных, смеси, эстратриеновых, этих

...прибавляют20 смз диоксана и 0,7 см ,н.МаОН4 ССтадия В:Сопряжение.К этому раствору ВБА прибавляютрастворсмешанного ангидрида, полученный выше в стадии А, и в течение44 ч при около 4 С подвергают этуреакционную смесь перемешиванию. Затем прибавляют 50 см дистиллированной воды, подгоняют рН до 4,1прибавкой н. соляной кислоты, отде 50 ляют образовавшийся осадок, затемзабирают его в 50 см 3 17-ного водного раствора бикарбоната натрия.Полученный раствор подвергаетсяультрафильтрации, а затем пропускают 505 смводы, чтобы извлечь молекулы молекулярного веса (10-15000,и подгоняют конечный объем до 23 смПодвергают этот раствор лиофилиза29953 7ции в течение 24 ч и получают 759 мгцелевого антигена.Анализ:Уф спектр в воде, в...

Номер патента: 1299514

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: C07J 5/00

Метки: метилпреднизолона, производных

...17 д.-бензоилокси, 21 -диокси-бс 1.-метил,4,8-прегнатриен,20-диона. Т. пл. 206-208 С.П р и м е р 3. А. 3,0 г 17 с-бензоилоксий"бром, 21-диокси-ба- метил,4-прегнадиен,20-диона в .30 мл пиридина вместе с 15 мл ацетангидрида перемешивают 3 ч при комнатной температуре. После обычной обработки получают 3,2 г 21-ацетокси Ы-бензоилоксис-бром-окси 6 д-метил,4-прегнадиен,20-диона. Т.пл. 172-173 С.Б. 3,3 г 21-ацетоксис 1.-бензоил оксид;-бром-оксиК-метил,4- прегнадиен,20-диона аналогично примеру 1 Г вводят во взаимодействие с 3,3 г хлорида лития и обрабатывают. Сырой продукт очищают на 200 г силикагеля с помощью градиента метиленхлорид-ацетон ( 0-15% ацетона), Выход 1078 г 21-ацетоксис-бензоилокси-окси-Ы-метил,4,8-прегнатриен,20-диона. Т.пл....

Номер патента: 1301317

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Весперто, Даниэл, Люсьен

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 3-кето-2, замещенных, положении, стероидов

...под барботированием воздуха в течение 24 ч при 33 4 1 С,Затем подкисляют при помощиэ100 см 5 н. соляной кислоты и перемешивают 30 мин при комнатной тем 13035пературе. Прибавляют 400 смз этилового эфира уксусной кислоты, перемешивают 15 мин, фильтруют на гифпосуперцеле и прополаскивают этиловымэфиром уксусной кислоты. 5Декантируют фильтрат, промывают10/-ным водным раствором тиосульфата натрия, затем водным растворомбикарбоната натрия, а затем водой.Заново экстрагируют этиловым эфиром Оуксусной кислоты, сушат, фильтруюти отгоняют досуха под уменьшеннымдавлением. Получают 9,5 г целевогопродукта.Осадок гифлосуперцела вводится заново в суспензию в 150 см метанолав течение 30 мин при перемешивании.Отфильтровывают, концентрируютфильтрат под...

Номер патента: 1318169

Опубликовано: 15.06.1987

Автор: Николас

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00, C07J 5/00 ...

Метки: аммонийных, соединений, солей, стероидных, четвертичных

...Реакционную смесь выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 4 ч. Примерно 65 мл ацетонитрила выделяют затем смесь охлаждают до комнатной температуры и избыток этилового эфира добавляют для осаждения. Осадок отделяют фильтрацией, промывают и сушат в вакууме, таким образом, получая соответствующую четвертичную аммониевую соль.П р и м е р 9. Следуя общей методике, описанной в примере 1, и используя соответствующие реагенты, получают следующие новые промежуточные продукты:9 С: 17 с-аллилоксикарбонилокси 9 к-фтор-окси-метиландрост,4-диен-З-он-карбоновая кислота;9 С: 1 Х - н-пропоксикарбонилокси К,9 к - дифтор-окси - 1 бы-метиландрост,4-диен-З-он-карбоновая кислота;9 С: 17 Ы-изопропоксикарбонилокси-б,9 М-дифтор-окси - 1...

Номер патента: 1321726

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Вольфсон, Ениколопов, Кармилова, Лукашова, Соловьева, Шерле, Эпштейн

МПК: B01J 31/32, C07J 9/00

Метки: холестандиола

...олигомерногокомплекса в ДМФА высаживают эфиромили СС 1 , Такую очистку можно повторить многократно, Полученный олигомер имеет мол.массу 1600-100 и содержит Ип в количестве .5-6%.П р и м е р 1, К 50 мл растворав ДИФА, содержащего 50 мг (5 10 И)ОФЦ Мп и 100 мг,(5,4 10М) ИаВН(молярное соотношение ОФЦ Ин:ИаВН1:100), прибавляют 250 мг (1,2 10М)холестерина. Раствор перемешивают18 ч при 25 С, пропускают через колонку, наполненную А 1, О, вымываютсначала этилацетатом 35-холестандиол, а затем диметилформамидом -ОФЦ Ип,Выход 3 , 5 Ы-холестендиола 175 мг,что составляет 70% от теории. ВьсдеВНИИНИ Заказ 2721/18Прои в. - полигр, пр-тие, г,321726 2 ленный ОФЦ Мп высаживают из ДИсА эфиром или СС 1 и нспользуют повторноеП р и м е р 2, К 5 мл растворав...

Номер патента: 1327789

Опубликовано: 30.07.1987

Авторы: Весперто, Жозетт, Роже

МПК: C07J 5/00

Метки: аминогруппой, замещенной, кислото-аддитивных, производных, солей, стероидных

...а затем водой, сушат иотгоняют досуха, очищают хроматографически на двуокиси кремния (элюентгептан, а затем гептан - этиловыйэфир 1:1) и получают 1,67 г кристаллов целевого продукта, т.пл. 114 Спосле перекристаллизации в метанолеСтадия 3: (Е)-5-прегн(20)-ен-ЗЫ-амин (и хлоргидрат).В 290 см тетрагидрофурана растворяют 14,5 г полученного выше (2) --З-азидо-(50)-прегн(20)-ена (вданном виде), перемешивают нагреваяпри 25-27 С, прибавляют в течениео1 ч 800 мг алюмогидрида лития, перемешивают еще 1 ч, удаляют метаноломизбыток гидрида, фильтруют, промывают фильтрат водным раствором сегнетовой соли, а затем насыщенным воднымраствором хлористого натрия, сушат,одгоняют досуха и получают 13, 1 гкристаллов целевого амина, т,пл . 90...

Номер патента: 1340593

Опубликовано: 23.09.1987

Авторы: Даниель, Жан, Жермен, Роже

МПК: C07J 1/00

Метки: 19-норстероидов, производных

...350 смра этилмагнийбромида в тетрауране (1,1 М/1). Охлаждают допропускают пропин в течениеыдерживая температуру при 10 Сяной бане, Дают температуреься до 20 С, продолжая пропуспропина.Минералокор- Андрогентикоид Прогестоген Продукты попримеру52Продолжение табл, 4 1340593 Т а блица 4 10 10-8 10 10 10 79 10 42 10 68 15 10 ф 10 19 10 80 22 10 61 10 61 20 10 8 10 10 86 21 25 10 100 10 85,10 ф 10 10 9130 23 23 64 1065,5 10 101.3 10 ф 10 35 92 17 45 26 10 49 10" О 26 10 40 10 94 76 77 10 72 100 Составитель И.ФедосееваТехред М,Ходанич Корректор С.Шекмар Редактор Н.Рогулич Тираж 347 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5;5 10 Лекса 8метазон + изучаемый продукт...

Номер патента: 1351939

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило

МПК: C07J 31/00, C07J 41/00

Метки: аффинной, биоспецифического, сорбента, хроматографии

...С технологию получения пользования более деше токсичных растворителеи шеи устойчивостью пром гидроксисукцинимидного 1 чез, - ,1,0 гя.135939 Способ получения биоспецифического сорбента значительно упрощает тех-. нологическую схему получения последнего, позволяет при необходимости гибко перестраивать производственный процесс и осуществлять наработку в необходимых объектах,Формула изобретения,Способ получения биоспецифического сорбента для аффинной хроматографии общей формулы ЯСН 2 СОЖН(СН ДфНСНСН(ОН)СНБО В0-- ОН дигидроксиил 1 тио уксус Б-гидроксису 2 г, 3-кратном изличеству кон рокси(6-ай сефарозыВ де водного э розыВ,2-гидрокси(6- опилсефарозыВ17 к )-11, 17- сопрегн-ен- оты в смеси орга где В - путем в ток с аимодеистви сил)-аминопр...

Номер патента: 1361152

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Валуева, Дегтярь, Кузнецова, Курдюмова, Лагова, Софина, Шкодинская

МПК: A61K 31/568, A61P 35/00, C07J 1/00 ...

Метки: активность, андростандиола-3, гормональную, моноэфиры, противоопухолевую, проявляющие, сложные

...функциональные группы, Наличие свободных функциональных группв молекуле гормона является важнымфактором для проявления его биологической активности, Наряду с противоопухолевой активностью исследовали специфические гормональные свойства соединений,Для опытов использовали мышей линий С 57 В 1/6 и СВА, гибридов первогопоколения ВПР(С 57 В)бхРВА и беспородных крыс.Противоопухолевую активность изучали на перевиваемых опухолях мышейфлимфобластном лейкозе Ь, аденокарциноме молочной железы Са,карциноме легкого Льюис ЬЬС, ракешейки матки РШМи раке яичника ОЯМЛечение начинали через 48 ч последозированной перевивки опухоли, Вещества вводили животным подкожно воливковом масте или в смеси спирта иоливкового масла, с конечной концентрацией спирта...

Номер патента: 1381117

Опубликовано: 15.03.1988

Авторы: Вольфсон, Ениколопов, Кармилова, Лукашова, Мельникова, Никифоров, Пивницкий, Соловьева, Шерле, Эпштейн

МПК: C07J 9/00

Метки: холестандиола

...200;1) и перемеяинают при25 С н течецие б ч. Раствор ОтАильтровывлют От катализатора и выделяютцелевой продукт Отгоцкой растворителя и перекристаллизяцией диола из смеси гексан-этилацетят 1:1. Выход 33, 5 Ы-холестледиола 22,5 мг (90%),П р и м е р 2. К 5 мл раствора 20 мг (10 М) боргидрида натрия и 25 мг (1,210М) холестерина в и-пропаноле добавляют 20 мг ПФЦМп, выделенного в примере 1 (массовое соотношение 20:1), смесь перемешивают н течение с ч. Далее как в примере 1. Выход 3, 5 Ы-холестандиола 23,75 мг (95%).П р и м е р 3. К 5 мл раствора 100 мг (5"1 О М) 6 оргидрида натрия и 25 мг (1,210 М) холестерина в н-бутаноле добавляют 20 мг ПЦМп (содержание Мп 5,5 мас.%, массовое, соотношение 110:1). Раствор перемени" нают 5 ч, Далее -...

Номер патента: 1389681

Опубликовано: 15.04.1988

Авторы: Клаус, Рудольф, Хельмут, Хенри

МПК: C07J 1/00

Метки: 17-галогенэтинилстероидов

...катализатора вводят во взаимодействие в течение 30 мин с М-иодсукцинимидом. Затем реакционную смесь обрабатывают, в результате чего получают с выходом 817 17 р -ацетокси-иодэтинил-экстренонс т.разл. 134,0 С.П риме р 13. По примеру 1 17 -ацетоксиЫ -этинил-андростенонв тетрагидрофуране при применении нитрата серебра в качестве катализатора вводят во взаимодействие в течение 20 мин с И-иодсукцинимидом. Затем реакционную смесь обрабатывают, в результате чего получают с выходом 77 Х 17 р-ацетоксиЫ -иодэтинил- -андростенонс т.разл. 157,0 С.П р и м е р 14. К 16,0 г 17 о- -этинил -нитроокси,4-андростадиенонав 80 мл 1-метил-пиррилидона прибавляют при комнатной температуре 8,5 г И-бромсукцинимида и 500 мг нитрата серебра. Через 45 мин реакционную...

Номер патента: 1395639

Опубликовано: 15.05.1988

Автор: Ржезников

МПК: C07J 1/00

Метки: гидроксиэстрогенов

...(1, К - ОН, К - Н),К раствору 2,02 г (6,48 ммоль) ацетата эстрона в 30 мл ледяной уксуснойкислоты прикапывают за 20 мин 12 мл2,5 М водного раствора ГЦА.Желтую смесьс частично выпавшим 11-нитратом 3-ацетоксиЫ, 118"дигидроксиэстрона про, должают перемешивать 2 ч при комнат" ной температуре, разбавляют 150 млводы и осаждают 11-нитрат. Продуктпромывают холодным метанолом, получают 992 мг 11-нитрата т.пл, 173-7 С.ф4Маточник экстрагируют этилацетатом ихроматографией на силикагеле вьделяютв порядке элюции смесью бензол - хлороформ 2:1 146 мг исходного ацетатаи 256 мг 11-нитрата.4етен ормула из Способ получения 11 Ы-гидроксиэстенов общей формулы Н или Н, КОСОСНН=- СеК- Кв в общей формулы ем сте окис НзСОС а или - СНЕСом аммония, о где К...

Номер патента: 1440351

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Клаус, Рудольф, Хельмут, Хенри

МПК: C07J 5/00

Метки: прегнана, производных

...2 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь вносят вледяную воду. Осадившийся продуктотсасывают, растворяют в метиленхлориде, промывают водой и сушат надсульфатом натрия. Получают 1,2 г 4517,21-диокси,9(11)-прегнадиен,20-диона. Т. пл. 248,2 С.б/ 20,0 г 17 И-хпорэтинилр-окси-андростен-она в 1 л диоксана перемешивают при 110 С вместе с 20,0 г2,3-дихлор,6-дициан-п-бензохинона.Спустя 20 ч разбавляют метиленхлоридом, промываютводой и раствором бикарбоната натрия и сушат над сульфатом натрия. Неочищенный раствор хроматографируют на силикагеле с гексануксусный эфир-градиентами. Выход,14,7 г 1 Ы-хлорэтиниль-окси,4-андростадиен-она. Т. пл, 125,2 С. в/ 8,0 г7/-хлорэтинил-окси- -1,4-андростадиен-З-она аналогично примеру 1 а вводят во...

Номер патента: 1442077

Опубликовано: 30.11.1988

Авторы: Натале, Паоло, Франко, Энрико

МПК: C07J 1/00

Метки: 17-дионов, 4-диен-3, андроста-1, замещенных

...Элюент выпаривают иостаток кристаллизуют из простогоэфира, в результате чего получают4-метиландрост-ен-З, 17-дионИК (КВг): 1735 (17-оксо), 1660(З-оксо), 1620 см- (дф),В качестве альтернативы смесьандрост-ен-З, 17-диона, тиофенола,40 -ного водного раствора Формальдегида, триэтиламина и этанола нагревают до температуры дифлегмациив течение примерно 48 ч, Охлажденньбраствор сливают в водный растворгидрата окиси натрия, а продукт изолируют при помощи экстрагированияпростым эфиром. Эфирные экстракты5 144промывают водой и сушат над сульфатом магния. Полученный в результате,остаток растирают с гексаном с тем,чтобы удалить любые побочные продукты конденсации, образовавшиеся иэтиофенола и формальдегида. 4-Фенилтиометиландрост-ен,17-дион,...

Номер патента: 1447289

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Даниель, Жан, Жермен, Роже

МПК: C07J 1/00

Метки: производных, стероидов

...мг продукта, полученного настадии Б, растворяют в 7,7 смз метанола и 7,7 см соляной кислоты 2 И.После 1 ч реакции разбавляют 1 О смЭводы. Фильтруют, разбавляют растворомбикарбоната натрия, осаждают и сушат при 70 С под небольшим давдением.Получают 640 мг сырого продукта, который кристаллизуют в смеси хлористого метилена и изопропилового эфира.Получают 567 мг очищенного продукта. 20Образец для анализа получают в результате очистки путем хроматографиии рекристаллизации в смеси хдороформаи изопропилового эфира. Т. пл.= 238 С. 25Вычислено, 7.: С 79,96; Н 7,9;Н 3,32; С 1 1,2,С Н з 3 Ю (415, 58)Найдено, М: С 80,1; Н 8,1;М 3,3; С 1 1,2. 30САД -- +128,5 + 3 (с = 1% СНС 1). П р и м е р 36. И-17 р-Гидрокси-оксоо-(проп-инил)-эстра-...

Номер патента: 801517

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Баюнова, Гриненко, Колыванова, Краснова, Мессинова

МПК: C07J 13/00

Метки: 17-диона, оксиандрост-4-ен-3

...признаком способаявляется использование культуры Сцгчц 1 аг 1 а 1 цпаа и андрост-ен,17- диона в концентрации 0,5-1,5 г/л.Следует отметить, что только в пределах укаэанной концентрации соединения процесс, протекает. однозначно. Увеличение концентрации исходного соединения приводит к снижению выхода и качества продукта.1Следует отметить, что культура Сцгчц 1 аг 1 а 1 цпага ранее использовалась только для 11 -гидроксилирования соединений прегнанового ряда, например кортексолина и 16 еЕ-метилкортексолона, Использование этой культуры для гидроксилирования соеди- нения адростанового ряда .в литературе не описано и полученный эффект при этом является неожиданным.П р и м е р 1. Культуру Сцгчц 1 агьа 1 цпага поддерживают на агаровых...

Номер патента: 1447826

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Ганс-Йоахим, Герхард, Зигфрид, Ингрид, Хельга, Эльфриде

МПК: C07J 5/00

Метки: гидроксистероидов, прегнанового, ряда

...дихлорметана сушат над сульфатом натрия и в вакууме концентрируют досуха. Образуется маслянистый сырой продукт, который перекристаллизовыва" ют из диэтилового эфира - н-гексана. Получают 2,50 г 9;Фтор)-ацетокси 17 с-гидроксио 21-бис(11-этоксиэтокси)-прегча,4-диен,20-диона. Т.пл. 94 - 96 С; , . : 1233, 1615, 1640, 1675, 1740.Омьление.К 2,5 г 9 Ы.-фтор-ацетоксиК- гидроксиЫ,21-бис(1- этокси-этокси)- прегна,4-диен,20-диона в 50 мл метанола при перемешивании прибавляют 5,2 мл 1 н. раствора едкого натра и затем перемешивают в течение 100 мин при комнатной температуре. По истечении времени реакции реакция омыления завершена.Расщепление эфиров.К получаемому раствору омыления прибавляют 17,7 мл 1 н, соляной кислоты и перемешивают в течение...

Номер патента: 1456442

Опубликовано: 07.02.1989

Автор: Листван

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: карбоновых, качестве, кислот, непредельных, полупродукта, синтезе, холестериловых, холестерилоксикарбонилметил)трифенилфосфонийхлорид, эфиров

...образует сольваты. При необходимости очистки растворяют соль вминеральном количестве хлороформа ипостепенно осаждают эфиром. Выход752, т.пл. 210 С (с разл,) ИКС(КВг), 25см ": 1725 (С=О), 1635 (С=С) .Найдено, Е: С 77,06; Н 8,47,С 1 4,56; Р 4,39, М 725,44.СН С 1 ОРеВычислено, Е; С 77,82; Н 8,62, 30О 4,89; Р 4,27,П р и м е р 2, Холестериловыйэфир коричной кислоты (кристалл жидкий Х - 13) С Н -СН=СН-СН=СН-СООСЬо 1.Растворяют по 4 ммоль холестерилсодержащей фосфониевой соли и коричного альдегида в 40 мп спирта и прибавляют 1 мл триэтиламина. В течение 1 мин начинается кристаллизация продукта, Через 1 ч его отфильтровывают, промывают спиртом. Получают белоснежное вещество, выход 957, температура фазового перехода 153-154 С.Холестериловый...

Номер патента: 1470198

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Анн-Мари, Весперто, Люсьен, Мартин

МПК: C07J 1/00, C07J 5/00

Метки: производных, стероидов

...на двуокиси кремния (элюент:петролейный эфир - этиловый эфир уксусной кислоты 111 содержащий 1 /оо триэтиламина), Собирают 4,6 г продукта. И = 0,35. Этот продукт растворяют в 10 см хлористого метилена. Фильтруют, прибавляют 30 см иэопропилового эФира, леденят, а затем отсасывают и сушат при 50 С, Получают 240 мг продукта, т.пл. 139 С.Вычислено, : С 74,97, Н 8,39.С 1 КОд = 384 У 52Найдено,Х; С 7500; Н 8,5.Стадия Б: "лактон 10-(1-бутинил) 17-гидрокси 3-оксо-нор 17- -прегна 4,9 (11)-диен 21-карбоновой кислоты.При "50 фС к раствору 24 си н-бутиллития вгексане (1,65 М) прибавляют 24 см тетрагидрофурана, затем при -50 С в 15 мин прибаваяют 4 смз аллилового эфира тетраметилфосфородикарбаминовой кислоты в растворе в16 см...

Номер патента: 1493111

Опубликовано: 07.07.1989

Авторы: Бенгт, Карл, Лейф, Ральф, Ян

МПК: C07J 5/00

Метки: сложных, стероидных, эфиров

...и 1,5 ммоль лауроилхлорида в 40 мл хлористого метилена с 1,5 ммоль триэтиламина в 10 мп хлористого метилена после процедуры, описанной в примере Э, и хроматографической обработки (силикагель смесь гексана с ацетоном в соотношении 70:30) с достижением ЗЗХ-ного выхода получают указанное соединение. Степень чистоты 94,47., ИХ-МС (метан) : МН = 649; М + 29677.П р и м е р 20, Флуметаэон- -миристат-пропионата. В результате реакции 1 ммоль флуметазон-пропионата и 1,7 ммольмиристоилхлорида в 40 мп хлористогометилена с 1,7 ммоль триэтиламина в10 мп хлористого метилена после процедуры, описанной в примере Э, ихроматографической обработки (силикагель; смесь гексана с ацетономв соотношении 70:30) с достижением557.-ного выхода получают...

Номер патента: 1501923

Опубликовано: 15.08.1989

Авторы: Натале, Паоло, Франко, Энрико

МПК: C07J 1/00

Метки: 17-дионов, 4-диен-3, андроста, замещенных

...7,37, Р 6,04.П р и м е р 3. Ь-Иетиленандрост- -4-ен-З, 17-дион (5 г) растворяют в 200 мл метанола и охлаждают до О С. Затем добавляют охлажденную льдом 367. НО ) (17 мл) и 27. ИаОН (9 мл), Смесь перемешивают 1 ч, затем выдерживают при 5 С в течение 20 ч и сливают в 1400 мл ледяной воды при энергичном перемешивании, продукт отделяют Фильтрацией, промывают водой и сушат, в результате чего получают 4,2 г (807.) 4,5-эпокси-б-метилендроста, 17-диона Ы /З-эпоксидной смесите)ЯМР о ) долей на миллион; 0,90 (ЗН, синглет); 0,97 (ЗН, синглет 3,52 (1 Н синглет), 4,92 (1 Н, широкий);5,06 (1 Н, широкий)4)5-Эпокси-б-метиленандроста)17- -дион (3 г) и дихлордицианобензохинон (1,7 г) растворяют в 60 мл безводного диоксана и нагревают до температуры...

Номер патента: 1502576

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Балаев, Вольфсон, Воробьев, Ениколопов, Каракозова, Лукашова, Мельникова, Пивницкий, Попков, Соловьева

МПК: C07J 9/00

Метки: спиртов, стероидных

...реакционную смесь 1 ч иобычным способом выделяют нелевойпродукт, Мольное соотношение компонентов катдлитической системы в расчете на ГП 1 пАц 1;1000, массовое 1:50,Выход ЗЯс(-холестандиола 25,7 мг(95 Т4П р и м е р 6, В 5 мл смеси хлороформ:этанол 3,5:1,5, содержащей 32,5 мг адростена (2,5 1 О фМ), 10 мг боргидрида натрия (510 М), помещают 30 мг пленки, модифицированной ГПИпАц перемешивают реакционную смесь 40 мин и обычным способом выделяют целевой продукт. Мольное соотношение компонентов каталитической системы в рас 576 5 1 О 15 32,5 мг андростена 2,5 10 еИ), 1 О мгборгидрида натрия (510 М), вводятпленку из примера 4, обработаннуюобычным способом, перемешивают реак. ционную смесь 1 ч и обчным способомвыделяют целевой продукт....

Номер патента: 1072447

Опубликовано: 30.08.1989

Авторы: Минакова, Суворов, Терехина, Чернов, Чупина, Шнер

МПК: A61K 31/58, A61P 35/00, C07J 61/00 ...

Метки: а-нор-3-аза-хлорацетил-5, активностью, обладающий, противоопухолевой, холестан

...5 Р-холестана показало, что в опытах на животных с перевиваемыми опухолями оно проявляет отчетливую противоопухолевую активность (см. таблицу).Опыты проводили на беспородных крысах с саркомой Иенсена, беспородных мышах с саркомой 180 и линейных мьппах с меланомой В . 47 4В первых двух случаях лечение.начинали на пятый, а в последнем - на седьмой день после прививки опухоли, Соединение (1) вводили внутри- желудочно в виде, суспензии на крахмальном клейстере один раз в сутки в течение 5-7 дней.Как видно из приведенных данных А-нор-аза-хлорацетил-холестан в дозе 70 мг/кг вызывал торможение роста саркомы Иенсена на 56 Е, введение его мьппам с меланомой В 6 в дозе 180 мг/кг приводило к торможению роста опухоли на 75 ....

Номер патента: 1508963

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Витториа, Роберто, Франко, Энрико

МПК: C07J 1/00

Метки: ветеринарно, замещенных, приемлемых, солей, стероидов, фармацевтически

...8,7 г чистого 6-3- -метил-Р-окси-О-(1-пропионил)- -3,3-этилендиокси,10-9,11-эстради" ен-З-она.Ы =.+161 (с = 1, хлороформ) . 6ЯИР-спектрограмма (С 0 С 1), Р:0,84 (ЗН, с.); 1,08 (ЗН, д,); 1,83(ЗН, с.); 3,98 (4 Н, с.); 5,55 (1 Н,.м.).П р и м е р 5. Раствор 7,78 г6метил-3-окси-(1-пропинил)-3,3-этилендиокси,10-9,11-эстрадиен-она в 100 мл дихлорметанаохлаждают до температуры от -5 до-10 С и обрабатывают добавлением отдельными порциями 4,78 г м-хлорнадбензойной кислоты с последующим перемешиванием в течение 45 мин, Послеперемешивания добавляют 4,62 г карбоната калия и шлам оставляют нагреваться до комнатной температуры в течение 30 мин, Твердый материал фильтруют, а органическую Фазу разбавляютэтилацетатом и промывают 53-ным раствором...

Номер патента: 1088349

Опубликовано: 23.10.1989

Авторы: Ахрем, Волынец, Голубева, Журавков, Кузьмицкий, Лахвич, Малаева, Пшеничный

МПК: A61K 31/58, C07J 73/00

Метки: 13-тетраен, 16-диазагона-1, 17-дион, 3-диметокси-15-метил-8, 5—10, активностью, антиагрегационной, иммуностимулирующей, обладающий, противовоспалительной

...не влияет, что связано с непродолжительностью действия последнего В случае же введения левомизола за 48 ч до учета первичного иммунного ответа, его стимулирующий эффект равен эффекту соединения 11. Соединение 1 в дозах 24-48 мг/кг (2,5-5 . от СДд) в 1,5-2 раза усиливает образование клеток, продуцирующнх 98 в-антитела к Эб, и, следова- тельно,в эквивалентных дозах в 2-4 раза активнее левамизола и соединения П. Максимальное стимулирующее действие соединение 1 проявляет в дозе 10% от СДПараллельно с образованием ОАК нарастает титр гемагглютинирующих антител в Эб в сыворотке мышей, Наибольшая стимуляция первичного иммунного ответа достигается при введении соединения 1. одновременно с иммунизацией животных или спустя 24 ч. Выраженный эффект...