C07J — Стероиды

Номер патента: 776048

Опубликовано: 23.09.1983

Авторы: Ахрем, Горбачева, Кузьмицкий, Лахвич, Лис, Мизуло, Реутская

МПК: A61K 31/585, C07J 73/00

Метки: 8-аза-16-оксагона-17-онов, активность, антифибринолитическую, мембраностабилизирующую, производные, противовоспалительную, проявляющие

...аваевафилйал ППП Патент" г. Ужгород, ул. Проектная, 4а л 45й. м.д. Г Гц)1 4 43 4,98 (ква ультиплет,им биологическую активбу их получения.ные соединения, их свополучения в литературеК ен способ получения пр),13-тетраен,17-диормулы Пгде Р=Р 1-НР-Н 1 Р -ОСН 1Р=Р-ОСНкоторые получают конденсацией 3,4-ди. гидроизохинолинов с 3-ацетил-метилтетроновой кислотой,Однако эти пройзводные не обладают мембраностабилизирующим и антиФи бринолитическим действием Г 1 3.Известны также биологически активные вещества преднизолон и ацети салициловая кислота, обладающие про тивовоспалительйым действием 2Целью изобретения является рас-.ширение ассортимента средств, возде ствующих на живой организм.Цель достигается новыми производными...

Номер патента: 1052161

Опубликовано: 30.10.1983

Автор: Джон

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: кислоты, производных, тиоэтиановой

...который дважды прорывают по 200 мл воды, сушат 15 ч надсульфатом натрия и фильтруют, Растворители отгоняют при пониженномдавлении на роторном испарителе иполучают 235 мг остатка, которыйперекристаллнзовывают из ацетон/гекса-"иа и получают 54,3 г,метил ба,9 с-дифторф-оксиаметил-оксос 6-пропионнлоксиандроста,4-диен, 308 аС (разл.),В. По методике из части А приме-,.-17 Ф пропионилоксиандроста,4"диеи"17-тиокарбоксилат с т,пл. 286289 аС; бутил-баЦ,9 аб-дифторр-оксибЫ метил-оксоК-пропионилокси- ЗОандроста,4-диенр-тиокарбоксилатс .т.пл. 247-250 фС фенил-бс,9 а-дифторф-оксиба-метил-оксопропионилоксиандроста,4-диен-тиркарбоксилат с т.пл. 281-283 С (разл.); 35бензил-ба,9...

Номер патента: 1055334

Опубликовано: 15.11.1983

Автор: Рави

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: карбоновых, кислот, стероидных, циклогексен-21, эфиров

...(5,0 мг) кипятят с обратнымхолодильником в безводных условияхв течение 2 ч. Затем смесь охлаждают, приливают к воде и экстрагируют хлороформом. Хлороформныйэкстракт промывают водой, сушатнад безводным сульфатом магния,выпаривают и остаток кристаллизуютиз смеси этилацетата и хлороформа.Получают 23 мг целевого соединения,т. пл. 288 С (с разложением, обесоцвечивание начинается до достижения точки плавления).П р и м е р 7 . Метнловый эфир9-фтор,2,3,4"тетрагидроР-окси,20-диоксо-прегна,4-диен (16417-в)нафталин-овой кислоты,1055334 510 45 50 55 7А.9-фтор-окси,20-диоксопрегна,4, 16-триен-карбоксальдегид и 9-фторР-окси-диметоксипрегна,4,16-тоиен-20-дион.9-фтор, 21-диоксипрегна,4,16-триен,20-дион (1,7 г) растворяют в метаноле (200 мл)...

Номер патента: 1079177

Опубликовано: 07.03.1984

Авторы: Илона, Инге, Каталин, Лайош, Шандор, Элеонора, Янош

МПК: A61K 31/58, C07J 43/00

Метки: виде, производных, смесей, солей, стереоизомеров, стероидспирооксатиазолидинов

...льдом раствора гидрогенкарбоната натрия. Продукт, кристаллизующийся во время нескольких часов при хранении в холодильнике, отсасывают и промывают водой. Осушенные 6,43 г енольного эфира растворяют в 180 мл ацетона, содержащего 5 воды и при постоянномперемешивании добавляют 3,95 г хлоранила, Перемешивание продолжают втемноте в течение дальнейших б ч, затем полученный раствор сушат при35-40 вС. Остаток суспендируют в 200 мл5-ного раствора гидрокарбоната натрия и экстрагируют с этилацетатом.После промывки водой, сушки и упаривания остается темное масло, котороехроматографируют на 100 г нейтрального алюминийоксида со смесью 3:1 изхлороформа и этилацетата. Объединенные очищенные фракции после упаривания дают масло, которое растворяютв 4 мл...

Номер патента: 1087525

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Йоахим, Курт, Михаэль, Рихард, Херберт

МПК: A61K 31/565, A61P 5/08, A61P 5/24 ...

Метки: действием, интерцептивным, метиленпроизводные, обладающие, ряда, эстранового

...хлористогоаммония и водой, отделяют органический слой, высушивают сульфатом натрия и упаривают н вакууме. Послепрепаративной тонкослойной хроматографии с использованием кизельгеля(10)-триен-ол.К 500 мг 3-метокси-метилэстра,5(10),14-тетраен-ола,растворенного н 12 мл диметиловогоэфира этиленгликоля и 12 мл диэтилового эфира, прибавляют 1,5 г цинко.медной пары получают в соответствиис приглером 1 , после чего по каплям"0 добавляют 1,5 мл метиленйодида.В атмосфере азота или аргона сначала при комнатной температуре, а затем при 40 С перемешивают н течениео2 ч. Затем реакционную смесь Фильт 15 руют, разбавляют диэтиловым эфироми бензолом, повторно промывают насыщенным раствором хлористого аммония и.водой и упаривают органическуюфазу,...

Номер патента: 1092158

Опубликовано: 15.05.1984

Авторы: Бурова, Елисеев, Корхов, Никитина, Шавва

МПК: A61K 31/565, C07J 1/00, C07J 15/00 ...

Метки: 8-изоэстрадиола, рацемического

...8-изоэстрадиола примерно с 36 до 46 Е, при его очистке нетребуется хроматография, что упрощает синтез. Более высокий выход рацемического 8-изоэстрадиола обеспечивается большей стереоселектив. т:настью восстановпения кетогруппы приСи использованием сопряженноговосстановления системы двойных связей (при восстановлении на никеле вмягких условиях происходит также игидрирование бензола, конкуренциямежду этими процессами дает в конечном итоге повышение выхода требуемого стереоизомера ).Рацемический 8-изоэстрадиол (1)исследуют по следующим тестам; контрацептивному ( посткоитальному ), вагинотропному, антигонадотропному,утеротропному. Контрацептивный (посткоитальный ) эффект. Опыты выполняют на половозрелых самках-крысах, которым подсаживают...

Номер патента: 1103797

Опубликовано: 15.07.1984

Авторы: Альфред, Иоахим-Фридрих, Клаус, Марио, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри, Эрнст

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: алкоксиметоксикортикоидов

...смешивают с 129 мл метанольного 0,2 нраствора гидроксида калия, перемешивают в течение часа при комнатнойтемпературе и перерабатывают, какописано в примере 10. После хроматографии на 1,5 кг силикагеля в системеметиленхлорнд -ацетон (0-357 ацетона)выделяют ,5 г 9 с -фторр, 21-диокси д.-метоксиметокси,4-прегнаднен,20-диона,в) Аналогично примеру 11 а 1,0 гописанного сырого продукта обрабатывают 2,0 г тозилхлорида. Сырой продукт очищают на 200 г силикагеля всистеме метиленхлорид - ацетон(0-107 ацетона), Выход 886 мг 9 с( -фторр-оксис(-метоксиметокситозилокси,4-прегнаднен,20-диона,с) 836 мг 9 с-фторр-оксисметоксиметокси-тозилокси,4 прегнадиен,20-диона обрабатываютв условиях примера 11 в литийхлоридом и целевой продукт...

Номер патента: 1121267

Опубликовано: 30.10.1984

Авторы: Камерницкий, Турута, Фадеева

МПК: C07J 5/00

Метки: 21-окси-16, эпимино-20-кетостероидов

...образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным повысить выход целевого продукта до 407., а также сократить количество стадий.П р и м е р 1. А. К раствору 0,75 гЯаОЙ в 10,5 мл метанола добавляют 0,5 г 16, 17 Ы-зпиминопрегненолона.К полученной суспензии при 20 С и перемешивании добавляют 0,5 г иодозобензолдиацетата. Реакционную смесь выдерживают при йеремешивании 1 ч 45 мин, упаривают растворитель в ваку1121267 ВНИКПИ Заказ 788518 Ти аж 380 Поущсное Филиал ППП Патеат , .г. Уагород, ул.Проектная,4 уме при 20-30 С в течение 0,5 ч.Остаток разбавляют водой, осадокотфильтровывают, промывают водой,высушивают, перекристаллиэовываютиз метанола. Получают 0,37 г (633) 520-диметокси, 17 ос-эпиминопрегн-ен/В, 21-диола, т,пл....

Номер патента: 1126574

Опубликовано: 30.11.1984

Авторы: Бушмакина, Мишарин, Чернов

МПК: C07J 9/00

Метки: лецитина, меченого, спин, спин-меченых, холестерина, эфиров

...Зю 2 млнасыщенного раствора Яа ЯО, сушатНа 80 упаривают со 150 мг 810,смесь наносят на колонку 1,2 ф 10 см33 Л, уравновешенную смесью хлороформ;метанол 4.1, промывают 30 млсмеси хлороформ:метанол 4 11 элюируют желтую зону смесью,хлороформ;,1 метанол.аммиак 1 конц.) 1218.1. Продукт - гомогенное по ТСХ желтое маслоМхлороформ:метаноламмиакконц. 6535.1 ) - 0,62,М (хлороформ;метанол;вода 65125,;8 ) - 0,40,Спектр ЭПР (метанол): острыйтриплет, ао 15,2 гс, концентрациярадикала 5,8 (10,5 ) 105 спин/мольфосфата,Продукт полностью гидролиэуетсяфосфолипазой А яда кобры (Яа 3 апа 3 а ), давая исходную спин-меченуюкислоту и лиэолецитин (контрольТСХ ), полностью омыляетсян. раствором КОН (метанол:вода 4;1 ).Выход 60 мг 58 мкмоль. фосфата ),89%.Таким...

Номер патента: 1132791

Опубликовано: 30.12.1984

Авторы: Анна, Йожеф, Ласло, Пирошка, Тамаш, Шандор

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 4-ен-3, диона, окси-прегн, производных

...льдом. Смесь обрабатывают. 40,8 ( 0,1 моль) М.-этинилф-трифторацетоксиандрост-ен 3-она и 6,12 г ацетата ртути (П),прн 55 "С перемешивают в течение 4 чи затем выливают в 4 л воды, Выделяющийся продукт отфильтровывают ивысушивают. Получают 34,3 г (95,8 Х174.-формилокси-прегнен,20-диона,Продукт перекристаллизованный из метанола, плавится при 218-221 С.П р и м е р 3. 40,8 г (О, моль)17 д-этинил)7-трифторацетоксиандрост-ен-она обрабатывают способом, описанным в примере 1, но применяя вместо триамида гексаметилфос"форной кислоты 300 мл диметилформамида. Получают ЗЗ,Ь г (93,07) неочищен.с3 1132791. юного 1 И.-формилокси-лрегн-ен,20- . вают, промывают водой до нейтральной диона, который после лерекристалли- реакции промывных вод и затем...

Номер патента: 1154287

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Хрипач, Чернов

МПК: C07J 5/00

Метки: 21-дезоксистероидов, прегненового, ряда

...р и и е р 2. Прети-ен,20 дион (прогестерси).Р раствор 0,176 т (0,4 ммоль) 21-иодпрегн4-еи,20 диона в 1 мл И,й.диметилформамида пропускают слабый ток сероводорода доисчсеовения окраски первоначально выделяющегося иода. Спустя 5 мин к реакционнойсмеси прибавляют 1,5 мп ацетона, фильтруютк фильтрату добавляют 25 мл воды. Выпав.вий осадок отфильтровывают, промывают нафильтре водой, сушат в вакууме над перхлоратом магния. Получают 0,12 г (95,24%) прогестерона. Перекристаллизация Ь ацетона дает0,115 г (91,27%), т, нл. 124 - 128 С., см (КВуф):1700, 1664, 1615;(Е)нм: 242 (15500)"; ос)п + 180 (ацетон).Найдено,%; С 80,19; Н 9,67.С, НцОВычислено,%:.С 80,21; Н 9,62; мол,вес314,47.П р и и е р 3. 113, 17 Ж-Дигидроксипрегн. ен,20-дион.В раствор 0,42...

Номер патента: 1156600

Опубликовано: 15.05.1985

Авторы: Брор, Ральф

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 22-эпимеров, 4-прегнена, производных, смеси, стереоизомеров

...вес 432 (вычисленный 432,6).П р и м е р 2. 16 с, 17 еК 53- Пропилметилендиокси-пре гиенр, 21-диод,20-дион.К раствору 118 мг н-бутанал 6-диэтилацеталя и О, 1 мл 723-ной хлорной кислоты в 25 мл тщательно очищенного и высушенного диоксана добавляют 200 мг .16 Ы-оксикортиэола порциями в течение 15 мин. Реакционной смеси дают отстояться при комнатной температуре в 5 ч. .Аналогично примеру 1. получают 214 мг неочищенного продукта. Продукт хроматографируют в колонке с внутренним диаметром 83.2,5 см, заполненной Сефадексом .Н, с ис1 О 00 11566тографируют на колонке с внутреннимдиаметром 73 6,3 см заполненной Сефадексом 1 Н, с использованием хлороформа как элента. Фракцию 12151455 мл собирают и упаривают. Остаток растворяют в метиленхлориде...

Номер патента: 930914

Опубликовано: 30.05.1985

Авторы: Ахрем, Лахвич, Лис, Литвиновская

МПК: A61K 31/585, C07J 73/00

Метки: 8-аза-16, оксастероидов, производных, спин-меченых

...1 ч,выпавшую соль отфильтровывают, промывают осадок 2 мл бенэола, расФворитель упаривают досуха при температуре не вьппе 35 С, осадок растворяют вмл тетрагидрофурана.П р и м е р 1, К О, 130 г енаминолактона (Н=СН, 0) в 8 мл сухого тетрагидрофурана в токе сухого аргона добавляют по каплям 3,5 мл О, 15 М эфирного раСтвора трифенилметилнатрия (до образования устойчивой окраски), перемешивают в течение 1 ч, Затем быстро прибавляютмл тетрагидрофуранового раствора хлорагнидрида, полученного из О, 110 г 1-иминоокси,2,6,6-тетраметил-ен"пипе" ридинакарбоновой кислоты, перемешивают в течение 1 ч, растворитель упарнвают и остаток хроматографируют на колонке с А 1,0, (Кеапо 1, ЕЕ степени активности). При элюировании смесью эфир-гексан 1;1...

Номер патента: 1161512

Опубликовано: 15.06.1985

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач

МПК: B01D 15/08, C07J 31/00

Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••

...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...

Номер патента: 1162815

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач

МПК: B01D 15/08, C07J 31/00, C07J 5/00 ...

Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21-ил, аффинантом, аффинной, биоспецифический, кислоты, производное, сефарозы, сорбент, тио, уксусной, хроматографии, •-11••

...ТСХ с использова 4055 метода, позволяющего количественнооценить стабильность аффинного сорбента, используется метод радиационного контроля. Для контроля концентрации аффинанта на носителе присинтезе матриц к исходному кортизолу добавляется (1,2,6,7 -Н)-корти 3зол. Удельные. радиоактивности эталонной матрицы 485920 имп./мин,мг (175900 имп./мин, мкмоль), с 1 Опредлагаемойматрицы 671000 мк/мин,мг (747900 имп./мин, мкмоль).В типичном эксперименте к аликвотам (2 мл уплотненного геля) каждо-го аффинного сорбента добавляют15по 20 мл сыворотки крови человекаи инкубируют в течение определенного (табл. 1) промежутка временипри определенной температуре принепрерывном перемешивании. Затемсуспензию центрифугируют (6000 д,3 мин) и удаляют...

Номер патента: 1162816

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Ахрем, Жабинский, Ковганко, Лахвич, Хрипач

МПК: C07J 9/00

Метки: 5-цикло-24, 6-она, холест-22-ен, этил-5

...1 получения Зо,5-цикло-этил-холест- -ен-она (1), согласно которому природный стерни-стигмастерин ( н ) превращают в тозилат стигмастерина ( Ги ) действием паратолуолсульфохлорида в пиридине. Затем тозилат стигмастерина без очистки подвергают перегруппировке в За,5-цикло- -245-этила-холест-енр-ол (1 ч ) с выходом 823 под действием бикарбоната калия в результате кипячения в смеси ацетона с водой. Окислением Зо,5-цикло-этило-холест- -22-ен/3-ола (Ч) хромовой кислотой в ацетоне получают целевой кетон с выходом 803,Общий выход ЗсС,5-цикло-этило 1-холест-ен-она (1) из стигмастерина составляет 657.1162816 О с ы о кционНО Н л г месь кипят реакционнуюным холодиль После охлажд до комнатной и 4,80 млмнатн г ой 5 2 мываорямл 8 н.хр мин иэбыт...

Номер патента: 1162817

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Калистру, Кинтя, Наук, Швец

МПК: C07J 71/00

Метки: 26-0, выделения, глюкопиранозида, триозида, триола, фурост-5-ен-3

...три прогенина. При гидролизе монозида в моносахаридной части обнаружена одна молекула Р-глюкозы, в биозиде - две молекулы Р-глюкозы, а углеводная цепь триоэида состоит из смеси 0-глюкозы и Ь-рамноэы в со отношении 2:1. После метилирования прогенинов и последующего метанолиэа полученных перметильных производных метилгликозиды идентифицируют с помощью ГЖХ. Обнаружены и идентифицированы следующие моносахаридные производные: для монозида - с и р"метил- -2,3,4,6-тетра-О-метил-глюкопиранозид, биозида - Ы и р-метил,3,4,6 -тетра-метил-глюкопиранозид и Ю и р-метил,4,6-три-О-метил-глюкопиранозид, триоэида - р и я-метил- -2,3,4-три-О-метил-Ь-рамнопираноэид, Ы,р-метил,3,4,6-тетра-О-метил-П- -глюкопиранозид и е,р-метил,6-ди- -0-метил-глюкопиранозид...

Номер патента: 1167187

Опубликовано: 15.07.1985

Авторы: Быкова, Ксенофонтова, Мухина, Некрасова

МПК: A61K 31/575, C07J 11/00

Метки: ситостерина

...Процесс 20 экстрагирования проводят в течение 15-20 мин при весовом соотношении сырца к толуолу, равном 1:5-6. После фильтрации твердых мыл из толуольного фильтрата, содержащего очищенный 25 фитостерин, отгоняют 1/4 растворителя вместе с влагой, содержащейся в фитостерине - сырце. Оставшийся толуольный раствор фитостерина этерифицируют хлористым бензоилом в при- З 0 сутствии диметиланилина при соотношении Фитостерина к хлористому бензоилу 1:1,3-1,4 (по массе). Процесс бензоилирования стеринов проводят при кипении растворителей в течение35 45 мин, После бензоилирования отфильтровывают нерастворимые примеси и высаждают бензоат р-ситостерина из толуольного раствора органическим полярным растворителем, например н-пропиловым спиртом,...

Номер патента: 1176845

Опубликовано: 30.08.1985

Авторы: Анна, Йожеф, Ласло, Пирошка, Тамаш, Шандор

МПК: C07J 1/00

Метки: 6-оксо-17, производных, трифторацетоксигонана, этинил-17

...перед известными продуктами.П р и м е р 1. 3,10 г (0,0117-этинилр-окси-андрост-ен-3-она растворяют в 15 мп безводногопиридина. Раствор охлаждают до 0 Си при охлаждении по каплям смешиваютс 2,09 мл (0,015 моль) ангидридатрифторуксусной кислоты, Смесь перемешивают 10 мин при 0-5 С и затемвыливают в 310 мл воды. Выпадающий 35в осадок кристаллический продукт отфильтровывают, промывают водой и потом высушивают, Получают 3,55 г 17 -К-этинилФ-трифторацетокси-андрост-ен-она (99,3 Х от теоретическо Ого выхода). Т. пл. 142-144 С.ИК-спектр, см : 1664(З-С=О),1785-1215 (-О-СО-ОГ ), 1612 (С=С),1150(-СГ ), 3300, 3235, 2120(-С=СН).Элементный анализ. 4Рассчитано Г 13,95 Х,Найдено Г 13,76 Х.П р и м е р 2. 3,08 г.(0,01...

Номер патента: 1181551

Опубликовано: 23.09.1985

Авторы: Анико, Анна, Дьердь, Иштван, Йожеф, Ласло, Петер, Чаба, Шандор

МПК: C07J 5/00

Метки: 3-хлорпрегнана, производных

...о,21-тетраокси-прегна,4-диен,20-дион,1-ацетонид-монохлорацетата и 0,02 мл пиридина в 20 млдихлорметана. Смесь оставляют стоятьдо тех пор, пока ее температура непримет комнатную, после чего перемешивают ее в течение 5 ч нри 25-26 С,Затем ее разбавляют 30 мл дихлорметана и добавляют по каплям к раствору 2,08 г (20,8 ммоль) гидрокарбоната калия в 100 мл воды. После перемешивания в течение 20 мин фазыразделяют, из водной фазы триждыпроводят экстракцию дихлорметаном,порциями по 30 мл, органические фазыобъединяют, дважды промывают водой,порциями по 50 мл, высушивают надбезводным сульфатом натрия и фильтруют. Растворитель отгоняют при пониженном давлении при 30 С,а остатокрастирают с эфиром и высушивают в .вакууме, в темноте, при...

Номер патента: 1183118

Опубликовано: 07.10.1985

Авторы: Арчаков, Бородин, Лопухин, Маркин, Халилов

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: холестерина, экстрагента

...полипропиленгликоля (ППГ) и пол иэтиленгликоля (ПЭГ) (массовое соотношение 9:1) с мол. м.2000 и 0,05 г цетилтриметиламмонийбромида. Смесь ППГ и ПЭГ в соотношении 9:1 (мол. м, 2000) выпускается фирмой Серва (ФРГ) как неионный детергент Плюроник 1.-61. Кроме детергента Плюроник 1.-61 при производстве экстрагента могут быть использованы аналогичные ППГ и ПЭГ - Плюроник 1.-61 (соотношение ППГ:ПЭГ= =3:2, мол. м. 3000) и Плюроник Г(соотношение ППГ:ПЭГ=1:4, мол. м, 9000). При использовании указанных детергентов класса Плюроник могут быть получены экстрагенты, извлекающие большие количества холестерина и имеющие меньшую токсичность, чем известные.Таким образом, смеси ППГ и ПЭГ могут иметь мол. м. 2000 - 9000, а соотношение ППГ и ПЭГ возможно...

Номер патента: 1189353

Опубликовано: 30.10.1985

Автор: Рави

МПК: C07J 1/00, C07J 31/00

Метки: 3кетоандростенов

...азота в течение1,5 ч, подкисляют уксусной кислотой и выпаривают в вакууме до получения твердого продукта. Его промывают небольшим количеством водЫдо получения 480 мг укаэанного взаглавии соединения. В результатеперекристаллизации из смеси ацетон - гексан получают 400 мг аналитического образца с т.пл. 272. о273 С с разложением, с соответствующими спектральными характеристиками.Элементный анализ, 7:Найдено,: С 68,37, Н 7,00,Р 4,08, Б 13,56.СНРО ЯВычислено, Ж: С 68,61, Н 7,04,Р 4,02, 8 13,57.П р и м е р 3, 17-(Этилтио)"8 фтор/3-окси-(фенилтио)-андроста,4-диев-З-он, изомер В,А. 11/3"Ацетилокси, 17-бис(фенилтио)-9-фторандроста,4-диен 3-онРаствор 8,5 г 11/3 -ацетилокси- фторандроста,4-диен,17-диона (пример 1 А) в 60 мл сухого дихлорметана и...

Номер патента: 1189880

Опубликовано: 07.11.1985

Авторы: Елякова, Звягинцева, Макарьева, Назарова, Стоник

МПК: C07J 9/00, C12N 9/00

Метки: ингибитор, карбогидраз

...и можетбыть использовано для ингибирования карбогидраэ.Цель изобретения - Ьовышение специфичности и степени ингибирования карбогидраэ.П р и м е р, .К 0,05 мл Ферментного раствора эндоламириназы ЛО (2 х 10" ед) добавляют 0,001 мл раст вора халистанолсульфата или 0,0015 мл сокотрастеринсульфата с концентрацией 1 мг/мл в 0,05 М цетатном буфере,рН 5,4 и инкубируют в течение ЗО мин при 22-25 С. Затем 15 объем инкубационной смеси доводят.Сокотрастеринсульфат 880 20,05 М ацетатным буфером до 0,5 мл, добавляют 0,5 мл субстрата-ламина- рина (1 мг/мл) в том же буфере и инкубируют пробы в течение 39 мин. Активность рпределяют по методу Нельсона. В табл 1 представлены значения 3 и 3 -концентрации ингибиторов, вызывающие соответ. ственно...

Номер патента: 1190989

Опубликовано: 07.11.1985

Авторы: Васеи, Есимаса, Масанао, Такетоси, Хироцугу

МПК: C07J 63/00

Метки: глюкуронпиранозил, соясапогенола

...натрия. Полуоченную смесь нагревают при 110 С в. течение 2 ч. После смешения реакционнойсмеси с холодной водой и доведениязначения рН до 1 с помощью 1 н. водной соляной кислоты, реакционнуюсмесь экстрагируют н-бутанолом ифракцию н-бутанола концентрируют досуха при пониженном давлении. Остаток адсорбируют на колонке с силикагелем и проявляют смесью хороформэтанола последовательно составами(70 мг) добавляют к 2 мл диметилформамида и к смеси добавляют 3 мл1 н. бикарбоната натрия. Полученнуюосмесь нагревают при 90 С в течение3,5 ч. После смешения реакционнойсмеси с холодной водой и доведениязначения рН до .1 с помощью 1 н. водного раствора соляной кислоты, реакционную смесь экстрагируют н-бутанолом и фракцию н-бутанола концент-.рируют...

Номер патента: 1201286

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Аренс, Зилберс, Исмаилов, Копмане, Кулиев, Курбанов, Нуриев

МПК: C07J 1/00

Метки: ситостерина

...5 ра красильного помещают в 5-литровую колбу, заливают 3,2 л петролейного эфира (соотношение 1:3,2) и выдерживают при комнатной температуре 3 ч, перемешивают и фильтруют. Экстракцию повторяют три раза. Полученный экстракт (9,6 л) упаривают на роторном испарителе под вакуумом до полного удаления растворителя. Получают 310 г сафлорового масласветло-желтого цвета.Далее проводят гидролиз сафлорового масла при рН 9,5 растворомедкого калия в этаноле при комнатной температуре в течение 20-30 минпри встряхивании. После гидролиза(при получении прозрачного растворакалиевых мыл) проводят отгонку этанола под вакуумом при 40-50 С.К полученному остатку добавляютгорячую (80+2 С) дистиллированнуюводу, трижды экстрагируют нейтральные липиды...

Номер патента: 1216188

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Данильчук, Деордиев, Ковалев, Некрасова, Панина, Янковский

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: фитостерина

...кристаллы, Выход очищенного фитостерина 8,407 с щ = 128-130 С и содержанием непредельных стеринов 83,0 Х. П р и м е р 3. Талловый пек в количестве 10 г смешивают со щелочью, пропанолом и воздушно-сухой окисью алюминия, взятых в соотношении 1:0,25:5:0,01 и нагревают до 98 С, Омыпенный пек обрабатывают как в примере 2. Получают очищенный фитостерин 8,07. (0,8 г) с С = 128 -о130 С, содержание непредельных стеринов 84,07.П р и м е р 4, 10 г таллового пека смешивают со щелочью, пропано.лом и окисью алюминия, взятых в соотношении 1:0,25:5:1,0 и нагреваютодо 98 С. Омыпенный пек обрабатывают как в примере 1. Выход очищенногоо фитостерина 8, 5 Х о Си = 128-130 С и содержанием непредельных стеринов 83,63. П р и м е р 5. Талловый пек в количестве...

Номер патента: 1217862

Опубликовано: 15.03.1986

Авторы: Камерницкий, Каш, Левина, Понсольд

МПК: C07J 1/00

Метки: 510-триены, ацетилгон-4-ен-3-онов, замещенные, качестве, пентациклические, продуктов, промежуточных, синтезе, циклогексано-17, циклогексеногона-1

...3 мл воды. Органический слой отделяют, водный дважды( по 3 мл) экстрагируют хлористым метиленом, Соединенные органическиеэкстракты промьвают водой до нейтральной реакции и сушат сульфатомнатрия. Остаток, полученный послеудаления растворителя, хроматографируют на силикагеле, Элюированиесмесью гексан-эфир (98:2) дало0,33 г (827) 3,4 -диметил(,170(-1217862 Составитель И.ФедосееваТехред Ж.Кастелевич Корректор А.Зимокосов Редактор Ю.Середа Заказ 1081/30 Тираж 343 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3логично примеру 3. Получено 0,28 г (73 Е) 3,4 -диметил(,17...

Номер патента: 1194006

Опубликовано: 30.03.1986

Авторы: Жулин, Камерницкий, Курт, Левина, Хельмут, Эльянов

МПК: C07J 1/00

Метки: 510-триены, замещенные, качестве, пентациклические, продуктов, промежуточных, синтезе, стероидов, циклогексеноэстра-1

...173-177,5 С,П р и м е р 5. Раствор 0,24 г17-циано-З-метоксиэстра,3,5(10),16-тетраена, 0,3 мл 2,3-диметилбутадиена, 0,001 г 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-Н-оксила в 1,5 мл сукого хлористого метилена выдерживают в тонкостенной тефлоновой ампулепри 12 кбар и 80 С в течение 6 ч.После стандартной обработки полученоО, 11 г (403) 3 ,4 -диметилс(,17 а(-циклогекс-енор-цианометоксиэстра,3,5(10)-триена ст.пл. 175-177 С,П р и м е р 6. Раствор 0,22 г17-циано-З-метоксиэстра,3,5(10),16-тетраена, 0,25 мл бутадиена,0,001 г 2,2,6,6-тетраметилпиперидин-Я-оксила в 1,5 мл сухого хлоро 0 форма выдерживают в тонкостеннойтефлоновой ампуле при 14 кбар и 80 Св течение 15 ч, После стандартнойобработки получено О, 125 г (487)161, 17 М-циклогекс-ено-метокси7 Р...

Номер патента: 1231058

Опубликовано: 15.05.1986

Авторы: Анкудинова, Грошева, Лищета, Никитина, Попов, Санников, Сульман, Тюляев

МПК: C07J 5/00

Метки: оксипрогестерона

...водородом при 40 С при постоянном атмосферном давлении. Затем в реакторвносят 1 г бромгидрина 407-ной влажности (0,6 г в пересчете на сухоевещество), 20, мл иэопропанола и анионообменную смолу марки ВПП (0,5 г).После интенсивного перемешивания втечение 200 мин реакционную массуотделяют от катализатора и анионита.Последние промывают изопропанолом.Соотношение бромгидрин - катализатор -анионит составляет 1:0,35:0,5Изиэопропанольного раствора выделяют0,47 г технического 17 с.-оксипрогестерона с т.пл, 208-212 С. Выход, считаяна 16-Ы, 17-М-оксипрогестерон, составляет 973, после перекристаллиэацииполучают 0,42 г с Т.пл.219-220 С,что составляет 872 из расчета на16-о, 17-ъ -оксипрогестеронП р и м е р 2. Аналогично примеру 1 в реактор загружают...

Номер патента: 1245264

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Карл, Клаус, Манфред, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: C07J 5/00

Метки: метилгидрокортизона, производных

...составляет 11,2 г, т,пл. 197 С.П р и м е р 2, а) Аналогично примеру 1.а, 15,0 г 11, 17,21-триокси- -6 Ы-метил-прегнен,20-диона вводят45264 ва взаимодействие с триметиловым эфиром артомасляной кислоты с получением 113-окси 17,21-(1-метоксибутилидендиокси)-бс-метил-прегнен- -3,20-диона.6) Сырой 118-окси,21 в (1-метокси-бутилидендиакси)-бс-метил-прегнен,20-диан аналогично примеру 1 б обрабатывают буферным раствором, перерабатывают и очищают, Выход 17-бутирилокси, 21-диокси-бс-метил- -прегнен,20-диона составляет 11,4 г т,пл. 76 С.П р и м е р 3. ) 7,0 г 11 ф, 17,21 -триокси-бо=метил-прегнен- -3,2-диона аналогично примеру 2 а вводят во взаимодействие с триэтиловым эфиром артабензойной кислоты с получением...