C07J — Стероиды

Номер патента: 322999

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ананченко, Захарычев, Институт, Крютченко, Торгов

МПК: C07J 1/00

Метки: 3-метилового, эстрадиола-17р, эфира

...метанолом и получа ют б 10,иг (б 0% от теоретического) 3-метилового эфира эстрадполар (3), т, пл. 123 - 127 С, не дающего депрессии т. пл. с образцом (3), полученным независимым методом. Изобретение относится к способу получения 3-метилового эфира эстрадиола, который является необходимым промежуточным продуктом в синтезе различных эстрогенных гормонов, а также исходным соединением для получения различных препаратов ряда 19-нортестостерона.Известен способ получения 3-метилового эфира эстрадиолар восстановлением 3-метилового эфира Л-дегидроэстрона.Такой процесс включает три стадии: гидридное восстановление 3-метилового эфира Лфь дегидроэстрона (тетраенона) в тетраенол, ионное восстановление Л(ьдвойной связи в тетраеноле смесью...

Номер патента: 290903

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Иностранцы, Клаус

МПК: C07J 7/00, C07J 9/00

Метки: 20-хлорпрегнанов

...- окси,26 - иминохолест - 4-ен-она (3, К - С 1) из 22: 25 К)-16 Д-окси,2 б-иминохолест-ен-она (3, К=Н).0,32 г (205: 25 К) -1613-окси,26-иминохолест-ен-она растворяют в 50 слз хлористого метилена и при 5 - 10 С в течение 15 1 гин добавляют по каплям раствор 0,1 г Х-хлорсукцинимида в 10 сла хлористого метилена, Смесь после 30 лвигг перемешивания при комнатной температуре встряхивают с тремя порциями воды, сушат над сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Получают аморфный (223: 25 К) -Х-хлорз-оксп,26- иминохолест-ен-З-он, а- 1,9 (хлороформ).П р и м е р 4, Получение (20 К) - и (208) -20- хлор-оксипрегн-ен-она (4, К= Н), а также (20 К) - и (208) -20-хлорД-ацетоксипрегн-ен-она (4, К = Ас) из (225: 25 К)- хлорР - окси - 22,26-...

Номер патента: 292524

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аграиат, Ладинска, Ленинградска, Солодкин

МПК: C07J 9/00

Метки: кирова

...раствор сульфатного мыла подвергают облучению ультразвукоиями колебаниями частота 15 - : 30 кги, время воздействия 30 сск, интенсивность ултр(1:и)у ковык колебаний 0,4 (с,(").11 одогрстос сульфятное мыло подают через загрузочный люк В растворцик, снабжснныи провОЙ р)бдиКоц н Олодильнисоы, куда предгярцтс,Ьно:чкцвдстся расчетное К 0,1 И 1 сствО Зт 1 лОВОГО спнпт. Соотцоцснис су льфат;юс мыло: спирт =1:1,5 - 2,0. Сульфатцос мьло рястзорякт при тсмпсрятурс 50 05"С: перс)сиоВ,)ют в тссцис 1 чс)с. Гор 5 ч;и сц:ртоводный раствор сульфдтцого мыля отстИВястс 51 В теч(цис 1 - 2 )с для Осджд(ни 51 35 Грязцитс 1 сй Отвл(1) В кону спой ч 1 сти р 1 створцика. Отделение раствор от отвал проНЗВОД 5 Т ДСКЧЦТЦИСИ,; НД 100 ЛС(. ЦСЫНР(.цц Ю 32 Г)я...

Номер патента: 293344

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Зигфрид, Иностранное, Курт, Михаель, Ханс

МПК: C07B 57/00, C07J 15/00

Метки: 293344

...11 здат. Ы 250 1 яра ж 473 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совезе Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 3;3- К) - а,р-дпацетокси+ карбометокси) пропионокси, 3, 5 (10) -эстратриен (2); т, пл.125 - 12=С; а 1 п+ 25,5 (С = 1,90 СНС 1 з)2,0 г соединения 1 растворяют в 200 лл метанола при кипении. К этому раствору добавляют 1 г обезвоженного поташа, растворенного в 10,ял воды, и кипятят 30 лин с обратным холодилышком, После этого реакционную массу разбавляют насыщенным раствором поваренной соли и экстрагируют хлороформом. Объединенные экстракты хлороформа промывают водой до нейтральной реакции, высушивают и упарпвают. Путем перекрпсталлизации остатка из ацетона -...

Номер патента: 293345

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Инге, Иностранна, Михаэль, Пност, Хельмут

МПК: C07J 1/00, C07J 31/00, C07J 41/00 ...

Метки: соединений, стероидных

...состоящим из 7,5 лл концентрированной соляной кислоты и 30 мл диметилформ амида. По истечении 20 лгин после смешения реакционнуо смесь выливают в воду, оставляют стоять в таком состоянии некоторое время и затем отсасывают выделившийся за это время бесцветный и 15 20 25 30 35 40 45 50 55 б 0 б 5 хлопьсвиднь:й про".,т. 11 ослс промьвки большНм кол: СсО.; води и лпгкп нео гищенный продук г 1,срекс, длл из Овы 2 О: пз дппзопропплового эфпя. 1"олучягот 3.06 я продукта в виде бесцвс.и;".х пгольчятьх кристаллов с т. 11 л. 115 - 17 С. Выход составляет 65",ю,П р и м: р 12. З-Мс 1 окси.-бромметилэст ра,3,5 10) -трис 11-173-ол.-.,17 г (О 014 .цоль) З-метокспэстра,3,5(10)- трисн,-сппро.1.2-окспр дна растворяют в 70 лл димет 1 лф 11 р.;амида...

Номер патента: 294327

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Владимир, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07J 1/00

Метки: 294327

...2785 ляцк (в 1920) 287 ммк (в 1815). 5 с 11 с 1 3303, 2275, 2065, 1621, 1584, 1499 см в ,П р и м е р 3. 3,171 З-Диметоксиа-пента, 3-диинилэстра,5(10)-диен.200 лсг жидкого аммиака, содержащего 0,75 г натрия и следы азотцокислого железа, размешивают при нагревании с обратным холодильником до полного исчезновения синей Окраски, после чего смесь охлаждают до минус 60 С. Раствор 3 г 17 а-бутадиинил-метоксизстр а,5 (10) -дне нЗ-ол а в 100 .цл безводного тетрагидрофурана прибавляют к смеси в продолжение 10 мин и размешивают в течение 30 мссн. Раствор из 4 лсл метплиодцда в 10 мл безводного тетрагидрофурана вводят в смесь в продолжение 10 лсин, после чего смесь размешивают в течение еще 2 час, Прибавляют 9 г хлористого аммония, аммонию дают...

Номер патента: 297186

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Андре, Жан, Иностранна, Иностранцы, Люсьен

МПК: C07J 1/00

Метки: замещенных, положении, производных, стероидных

...содержащего 0,5% метанола и 0,16 мл 32%-ной хлорной кислоты, перемешивают в течение 7 мин,добавляют смесь воды со льдом и подщелачивают триэтиламином. Органическую фазу промывают водой до нейтральной реакции промывной воды, сушат, фильтруют и упариваютдосуха. Хроматографируют на силикате магния, затем перекристаллизовывают из горячего этилацетата и охлаждают. Получают520 мг 11-метилового эфира 17-альфа-этинил 7-альфа-метил-Лд-эстрадиендиол-бета, 17.бета-она. Т. пл, 196 С,Анализ: СгН.вОз = 340 44.Вычислено: С 77,61%; Н 8,29%.Найдено: С 77,9%; Н 8,0%.Инфракрасный спектр в хлороформе,Наличие ОН при 3590 смНаличие С = СН при 3300 смНаличие сопряженной кетонной связи,УФ спектр в этаноле: макс 212 ммк Е 1% 147 1 смСоединение в литературе не...

Номер патента: 299062

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07J 71/00

Метки: 299062

...Из охлажденного раствора сложного уксусного эфира кристаллизуют чистый 17 а, 20; 20, 21-бисметилендиокси-оксо-гидрокси-Ь 4-прегнен, который частично плавится между 218 в 2 С и опять затвердевает в призмы от т. пл. до 235 С. Выпаренные маточные растворы хроматографируют через 300 г основной окиси алюминия (активность 11). Упаренные первые фракции толуола оставляют маслянистые продукты, Дальнейшие фракции толуола и простого эфира: толуола (99: 1) оставляют остатки от упаривания, которые, будучи перекристаллизованы из сложного эфира, тоже дают 17 а, 20; 20,21-бисметилендиокси-оксо-гидрокси-Ь 4-п регнен.этого 200 г льда в двухлитровом полиэтиленовом ведре. Г 1 олученную суспензию помещают в двухлитровую делительную воронку и встряхивают 6...

Номер патента: 301921

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Иностранец, Иностранное

МПК: C07J 31/00

Метки: стероидных, эфиров

...(10) -эстратриена, т. пл.127 - 129 С; ао -1-0 (С 1,0, диоксан),1,10 г 17 а-этинил-изопропилсульфонилоксиД-триметилсилилокси,3,5(10)- эстратриена растворяют при комнатной температуре в 110 мл солянокислого метанола, Этот раствор выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем нейтрализуют 5%-ным раствором бикарбоната натрия и упаривают. Осадок отсасывают, промывают водой, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из смеси ацетон - и-гексан. Таким путем получают 0,889 г 17 а-этинил- изопропилсульфонилокси - 171- окси,3,5(10) -эстратриена, т. пл. 160 - 161 С, а и +3,6 (С 1,0, хлороформ) .П р и м е р 2. 17 а-Этинил-н-бутилсульфонилоксир-окси,3,5 (10) -эстратриен.Растворяют 1 г 17 а-этинил-окси 17 р-триметилсилилокси -...

Номер патента: 304254

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Рсшетова

МПК: C07J 71/00

Метки: 16а, 17а, 20-кетостероидов, 21а-диизопропил, 21с, идендиокси

...упаривают и хроматографируют па флоризиле с вымыванием смесью эфира и гексана (1: 1). При этом выделяют 0,2 г 21-ацетата 1 бсс,17 а-эпокси-Л 4 - прегнеп - 21 - диона,20 (Н); 0,2 г смеси и 2 г 16,21-дпацетата Л 4-прегпен гриола,17 а,21-диона,20 (1); т, пл.202 - 203" С (из ацетона - СвН,4); 11 К-спектр , сл ; 3460, 1740, 1720, 1678, 1622, 1250, 1080 в КВч.16 а,17 а- Изопропилидендиокси - Л 4- прегненол-диод,20 (111) .Смесь, состоящую из 1 г 16,21-диацетата Л 4 - прегнентриол - 1 ба,17 а,21 - диона,20 (1), 30 л 4 л безводного ацетона, 1,5 люл СН,ОН и 1 лл 68%-ной НС 104, кипятят в течение 1 час, оставляют па ночь при 20 С, нейтрализуют раствором СНзСОзКа и экстрагируют эфиром и этилацетатом, После упариващ 1 я экстракта получают...

Номер патента: 304953

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Абубакиров, Институт, Хаги, Шакиров, Шамсутдинов, Яматова

МПК: A61K 31/7048, C07J 19/00

Метки: к-строфантина-р

...растворпропускают через смесь катионита с анионитом. Далее процесс ведут известными приема тзмельченных корнеи кенэкстрактор и заливают 3 сутки экстракт сливают 30 и повторяют экстрдкццю еще 4 рдза по 30 л этанола с ицтерздлами 10 - 2 час. Объедпнсгшыс экстракты упаривают з вакууме при температуре не выше 45 С до объема 15 - 14 л и оставляют на сутки. Остаток отделяют от выпавшего осадка, упаривают до 5 л и обрабатывают 10 л ацетона. Выпавшие сахара отделяют, упарцзают остаток до 4 л и вновь добавляют 20 л ацетона, После отделения осадка раствор упаривают до 2 л ц добавляют к нему 10 л эфира. Выпавшиц осадок отделяют, растворяют з 2 л этанола, добавляют 16 л воды, и пропускают водно-спиртовой раствор через колонку....

Номер патента: 306120

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Емель, Лейбельман, Максимов, Слюсаренко, Тин, Франгул, Хина

МПК: C07J 1/00

Метки: 17а-метил-д1-андростадиенол-17р-она-3

...окиси алюмшгия высотой5 слг, промывают бутплацетатом. Бутилацетатные фильтраты упаривают досуха в вакууме при температуре бани 55 - 60 С. Остаток смешивают с эфиром, охлаждают до 0 С, филь труют, промывают охлажденным эфиром и Изобретение относится к способу получения стероидов андростанового ряда, применяющихся в медицинской практике.Известен метод дегидрирования метилтестостерона избытком двуокиси селена в присутствии уксусной кислоты при нагревании в растворе третичного бутилового спирта. Получение целевого продукта сопровождается в этом случае образованием большого количества побочных селенорганических соединений, что приводит к снижению выхода Л-кетостероида и делает необходимой сложную обработку реакционной смеси для удаления...

Номер патента: 306122

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Харьковский, Чернобай

МПК: C07J 19/00

Метки: строфантина-р

...омыления, полученного продукта в щелочной среде, например метанольным раствором аммиака, и выделения целевого продукта обычным способом. Выход К-строфантина-р 40 - 50%. 30 П р и м е р. В колбу на 150 мл помещают 1 г цимарина, 3 г углекислого серебра, 3 г камфоры, приливают 80 мл абсолютированного метиленхлорида и прибавляют 6 г ацетобромглюкозы порциями по 1,5 г в течение 2 час при непрерывном взбалтывании, После фильтрации реакционной смеси фильтрат упаривают в вакууме, остаток для омыления растворяют в 50 мл абсолютного метанола, приливают 7 мл абсолютного метанола, насыщенного при 0 С сухим аммиаком, и оставляют на 18 час при 18 С, Отогнав метанол и аммиак в вакууме, остаток растворяют в 100 мл воды и обрабатывают три раза...

Номер патента: 308571

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ярослав

МПК: C07J 1/00

Метки: эстратриола

...количестве силикагеля и 3,17-диацетоксиа-метил-Лдд(") 16-эстратетраен элюируют смесью толуола - сложного уксусного эфира (95:5). После однократного повторного растворения из простого эфира - простого петролейного эфира продукт плавится при 110 - 111 С, аф =+77 12 (с=0,639).Растворяют 3,38 г полученного продукта в70 мл хлористого метилена, прибавляют приблизительно при 18 С 2,30 г 88%-ной м-хлорпербензойной кислоты и перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре. Реакционную смесь разбавляют простым эфиром, промывают ее раствором йодида калия, раствором тиосульфата натрия, водой, насыщенным раствором бикарбоната натрия и опять водой, Промывные растворы повторно экстрагируют простым эфиром, объединенные органические растворы...

Номер патента: 310904

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахрем, Левина, Титов

МПК: C07J 7/00

Метки: 16а-изобутил-д5-прегненол-зр-она-20

...пл. 132 - 135 С из метанола). й 0,56 (гексан-эфир 3:2). Тоцкослойную хроматографию проводили ца микропластиных 7,6 К 2,5 см в закрепленном слое силикагеля Фо 1 а, элюирование смесями гексац-эфир, проявление парами йода.ИК-спектр (КВг): 1250, 1700 и 1730 см Спектр ПМР (СРС 1 з): б 0,63 м, д. (ЗН); б 0,99 м. д. (ЗН); бе= ссн, 1,63 м, д. (уширенный синглет; ЗН); б 1,99 м, д. (ЗН); б 2,05 м. д.; бс= сн, 4,61 м. д, (уширенный сцнглет; 2 Н),Найдено, %: С 78 78; Н 9 74.С Н Оз,Вычислено, %: С 78,59; Н 9,77.При дальнейшем элюировании смесью гексан-эфир (60:40) выделяют 1,70 г (выход 24 о/о ) ацетата 16 а- (Зр-оксиизобутил) -Лз-прегнедол-Зр-она(т. пл. 163 - 165,5 С из водного метанола). Яг 0,45 (гексан-эфир 1: 4). ИК-спектр (КВг): 1250, 1700 и...

Номер патента: 315352

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Западный, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Фридмунд

МПК: C07J 1/00, C07J 5/00

Метки: 315352

...натрия и длядальнейшего высушивапия упаривают в вкуумс, После роматографировдпия в тонкомслое и перскристаллпзации из изопропилового эфира получактг 45 ьчг 4,6-дихлор-,2 я-мстилеи-Л 46 -прсгиадисп - 17 я-о 1-3,20 дион - 17 ацстата с т, пл. 255 в 2"С.1 р и м с р 3. 3,0 г 6-лор,2 а,16,17 а-б 1 смстилси-Л-прс Иадисп,20-диопе смЕчи ива ютс 15 г хлористого лития и 3,0 г Х-хлорсукцииимида в 150 лл уксусной кислоты. После добавлепия 6 5 л диоксаиа реакционную смесьнасыщают газообразным лористым водородом и исремешиваот при комнатной температуре в тсчспис 1 час. Продукты реакции пос ле проведения вышсуказаппыопсрацЕш об.рдоатыгают в условиях примера 1. После ромагогра(рироваиия иа силикагеле и пере- кристаллизации из эг 11 лацетата получаюг...

Номер патента: 316241

Опубликовано: 01.01.1971

МПК: C07J 1/00, C07J 7/00

Метки: киль, оксиминостероидов, сил, триал

...ТР 1- ныэ 1 И св 5135 эи. 1,сЧ 1и:с:Две 01210 с)1 1 тя(с, О)1 а 1 О,я р 51 ч с м ,;с Бл се с с Б ) .) )1 05 10 с Г ьй с - ип 10 ко 12.1:зи 1)ава Г с "ер(Дь, с ис)аль)э)и К ЕЕ О Р У.1 )) И И Е Б (О И 1 Ь С Ш С С Б О О ЕлС К С)эупиы В 0 с1 ь и Око:1 М.и 11 ловые эфиры,1 редл 21 Ясм 1, 1; . са Бс Гств.1; с 1:21 с Гаящ)31 113001) с Ген исм с,О 00 и 3.Г 5 С 7 о)1 ) :11 ь 1";,:. е)7 псигИ,ц)сими,ссС )Ои ,с Б 1)0)ьш,спном )ЕЕСШ) ЕОС С:СЗЕ,ПИГЕ,1 ЫЮ:1 ЗЯ ГР:Г 1 РЯООс 0 В;)СМЕНИ И ИЗ ЛС".О,ОС) ИНЫ: .:. З,пык ществ, Ь по НБО:О)Ос(пасть Тиас.Ггсльпо ТРУДИРЯСВОР)ЫМ ОКСЕ )Ям, ,)1.ЯКЕ 1,ЕЛЕЛ- окси)сепОстераЕды ироявл)пот чрезвыч:ина КОРОШУ 10 РЯС 1 Б)ИМОС 1 Ь Б,ПИИДЯК, .1 С ПЕБОЗМос(ПО;1);ВИДС Ь ЗЯРЯ)СС,23)1 ИЧПЫС СОЕД:П)СПП)1, Ио. 1 Ч(ИС Б С 0...

Номер патента: 317199

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Занадный, Иностранец, Шеринг

МПК: C07J 53/00

Метки: 4-галоген-1, 7р-бисметилена-з, активностью, гадогенстероидов, значител1, иенасынденных, кетостероидовизобретение, н01, новых, обладаюидих, относится, пре, способам, фармакологнческой

...а гаем ы м с пообо м я Предлагается спосоо получеция 4-галогсн 1,2,х; 6,р-бСхетилен-Л"-3-кетостероидов частичной формулы 0 0 ОЙилаН 0 - Н С;аци,ы 1 ь и радазометаОедпнс э .дс К - атом водорода п,ка:1, подвергаОт взаимодсиствиО с дпом и полученное бисиразолгцювоснис цодвс 1)с 10 г либо тр.иС 10 мнию при на:рсва 1 ии до 220 2 ОО Счптельно:;оке инсрпого газа, пб где Х - атом галогсна с ат. в. не более 81 заключающийся в том, что 4-галогсн-Л 1"-3 кстостеропд оощей формулы 1 зложс прсдпо катали Прсдл описанн 1 щества . тов для Получен ных пре, данным. Х ихС". указгпшыс значения)ис)1 Ир Ис рса ЦИИЬспс.:1 С:Б,.И; И.а;с) Г 0,3)О ,-ИОЦ исол,013),ис,Оо. 1 ,1. ).си)ис 1; иГБЗОООБс)вспИИ р а 1;ИО 1: и) . )Ьсс В 1,;.Б 10 Т ВС)ТИс .ОС 10.; И сС ,...

Номер патента: 317200

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Пностранцы, Ярослав

МПК: C07J 63/00

Метки: 19-биснор-й-гомостероид-5, 3-оксо-л

...раст вор сша Г:грц поъОгц; сульфата цг)три я 11 прибавляя простой эфир, сгугцают пол вакуумом. После фильтрования ца путче получаюг 6,-16 г чпс:ого 3,10,17-гр;оксо,10-секо:.)страца с т. шл 150 - 161 С. Дальцсгп)иг сгу.ц с и и е 1 п О л у ч а к) т е ие 2, 1 8 Г и р О, у и т а с т ив кой гкс темпе.,)атурой плавления. Исходя цз замегценных в 17 полохкении со. ответстзуюпцих замегцеццых 3,10-диоксо,10- секо-эстрапов, ацалогичцо можно полу 1 ать:3-оксо - 17-оксц- цор-В-гомо.эстр(О) - еи, т. пл, 125 - 26"С (из мст:ленхлорила эф;)ра); 3-оксоР-оксия-этинил-А-нор-В-гомос гр.5 (10) сп, т, пл. 152 - 154 С (из эфира);3-оксор-ацетокси - А-нор-В-гомо - эстр(10) сп, т. пл. 115 С (из метиленхлорила - ,фира - :)стролейчого эфира). 1,...

Номер патента: 318575

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баранов, Воловельский, Донецкий, Токарев, Харьковский, Химии, Шейнкман

МПК: C07D 215/12, C07J 1/00, C07J 17/00 ...

Метки: гетероциклических, производных

...галоидного ацила, например хлористого бензоила, или с другимисолями гетероциклов и целевой продукт выделяют известными приемами,П р и м е р 1, К раствору 2,416 г холестанона в 30 мл безводного бензола прибавляют2,9 лтл изохинолина и 2,85 лг г хлористого бензоила, после чего реакционную смесь выдерживают в токе азота 10 час при 100 СЗатемполученную густую массу перегоняют с водяным паром, оставшееся в перегонной колбесмолистое вещество дважды перекристалли-.зовывают из метанола. Получают 1,35 г З 0 2: гексан: хлороформ 6: 1: 30).Найдено, %: С 82,88; Н 8,21; И 2,40;С 43 Н 57 И 02,Вычислено, %: С 83,31; Н 9,27; Х 2,26.Пример 2. Смесь 2,27 лтл изохинолина,1,14 лгл хлористого бензоила и 4,23 г бензоатадигидротестостерона в ЗО лтл...

Номер патента: 328087

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гируштин, Институт, Недашковска, Яхимович

МПК: C07J 9/00

Метки: 7-дегидрохолестеринбензоата

...на 100 мл, снабженный механической мешалкой, нисходящим холодильником, термометром, загружают 5,7 г (0,068 уголь) мелкоизмельченного сухого двууглекислого натрия, 25 мл сухого о-ксилола и 0,8 г (0,001 моль) а-пиколина. Реактор погружают в масляную баню, нагретую до 125 С. Когда температура внутри реактора поднимается до 110 С, приливают при перемешивании раствор 5,15 г (0,009 моль) 97% 7-бромхолестеринбензоата в 30 мл четыП р и м е р 3, В трехгорлый реактор на 0,5 л, снабженный обратным холодильником, механической мешалкой, вносят 100 г (0,020 моль) холестеринбензоата и приливают 55 мл сухого СС 14. Реактор погружают в масляную баню, нагретую до 105 С и включают лампу ПРКдля облучения раствора Уф-светом. При интенсивном кипении СС...

Номер патента: 330627

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Альберто, Иностранна, Иностранцы, Роберто

МПК: C07J 41/00

Метки: нитростероидов

...ол-она в 50 мл безводного этилового эфира, охлажденного до 0 С, за 10 .иин прибавляют 5 Гмл д 1.1 мящей азот 11 о 1 кислоты (плотность 55 1,52) .Этот расгвор в:тряхпвают нри 0 С в течение 15 мин, в 1,1 лива 1 от в 5%-ный раствор бикарбоната натрия н стеронд зкстрагируют эфиром. Полученные экстракты промывают водой, су шат иад безводным сульфатом натрия и упаривают досуха. Остаток очищают с помощью хроматографии и получают:ацетат 7=-;1 нтро, 3. 5 (10) -зстратр 11 с 1-,3-ол- -6,17-дионг 1, коГорыи 1 э 11 сгаллиз 1 от нз смеси 05 4ацетона этч чового эфира и петролеиного эфи ра и который после этого плавится при температуре 251 в 2 С, л, 255 и 305 нм; в 10300 и 2300, а,. =- +143,6 С (СНС 1 з);7;нитро, 3, 5 (10)...

Номер патента: 330628

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Карл, Рудольф, Ульрих, Федеративна, Хенри, Эрих

МПК: C07J 5/00

Метки: 330628

...11 р-дихлор-ацетоксиа-мепил - 1,4 - прегнадиеи 3,20-диона; т. пл. 239 - 240 С. УФ-спекгр: вгз16200,П р им ер. 10. При температуре -- 75 С смешива 1 от 6 мл оезводной плавиковой к 11 слоты с9 мл тетрагидрофурзиа и 12 лл хлористогометилена. В этой смеси растворяют 3,0 г бссфтор-оксиба-метил,4, 9 (11) -прегнадиен 3,20-диона (т. пл. 172 - 173 С) и 1,5 г М-брох 1 сукцинимида. Перемешивают в течение 4 часпри 50 С, выливают в раствор из 40 г бикарбоната натрия в 1,2 л воды, сушат и упаривают в вакууме. После перекри"таллизации изацетона - гексапа получают 1,57 г ба, 11 р-дифтор-бром-оксиа-метил,4 - прегнади -ен,20-диона; т. пл, 205 в 2 С. УФ-спектр:егз 9 14800.П р и м е р 11, Раствор 1,68 г би-фторацетоксиа-метил,4, 9 (11) -прегнатриен в85...

Номер патента: 330629

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Георг, Иностранна, Иностранцы, Людвиг, Циба, Швейцари, Ярослав

МПК: C07J 5/00

Метки: 330629

...органической кислотой, например щавелевой кислотой, получают 17 схмоноэфир.Согласно предлагаемому способу этерифицируют в сложный эфир, если желательно, 10 свободную оксигруппу в 21-положении общеизвестным методом, предпочительно с реактивными производственными вышеназванных спиртов, Например, с дигидропираном в растворителе, не участвующем в реакции, напри мер тетрагидрофуране, диэтиловом эфире или хлороформе, в присутствии хлорокиси фосфора, получают 21-тетрагидропиранилэфир,П р и м е р. 30,0 г Л 4-6 а,9 а-дифторх-метила-окси - 21 - ацетокси - 3,11,20 - триоксо прегнадиена растворяют в 1500 мл диоксана. Охлаждают до наступления кристаллизации диоксина, приливают 150 мл раствора из 84 г хлора в 1000 млпропионовой кислоты и...

Номер патента: 331546

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07J 71/00

Метки: 1"е, iпатектнотехн, всесоюзная, нйп

...с нежно-розовым оттенком, который соответствует выходу 88% от теории. Точка текучести 197 в 1 С. 1 а =+172 (абсолютный диэтиловый эфир).Коэффициент удержания 0,62 (бензол: метанол = 10: 1, окись алюминия 6),Он имеет инфракрасную полосу спектра при 1668 слг 1,П р и м е р 6. 100 г 5 а-соланид,23-ен- ола в вакуумном сублиматоре после вытеснения воздуха водородом доводят до 185 С. Благодаря термической обработке очень быстро образуется 5 а-соланид,22-ен-Зр-ол, который при вакууме 8 10 - з лж при сохранении температуры 185 С постепенно подвергают сублимации. В конце концов получают 92,7 г бесцветного крупнокристаллического сублимата, соответствующего выходу 92,7% от теории,Точка текучести 197 в 1 С. (аЯ =-+ 172 (абсолютный диэтиловый...

Номер патента: 331547

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Ностраиец, Эстеррайхише

МПК: C07J 71/00

Метки: t(kko-lxih4eekabl, бьл», огнка, союзная

...а-диол с почти количествен 15 ным выходом, точка текучести 156 - 166 С,а 1 - 39,4 (хлороформ), в инфракрасномспектре имеется лишь слабая полоса при1685 см- (соответствует двойной связи в 5,6 положении),5,16,Х-соланидиен-З-ол перехлорат можнополучить по примеру 1 аналогично 5 а-соленид 16/К-ен-Зр-ол-перхлорату. Этот перхлоратимеет точку текучести 302 - 312 С (разложе 25ние), а 121 - 143 (метанол) и инфракраснуюполосу при 1712 сл 1-1.П р и м е р 3. 146 мг Зр-ацетоксиа-соланид 16/Х-ен-перхлората растворяют при комнатной температуре в 6 лгл смеси ацетона и воды(3: 1). Добавлением по каплям 1 лгл насыщенного раствора карбоната натрия при перемешивании осаждают Зр-ацетоксиа-соланиданба-ол в мелкокристаллической форме.Как...

Номер патента: 332081

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Гриненко, Попова

МПК: C07J 1/00

Метки: й-6-аза-9, метилового, эфира

...Изд.505 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам,изобретеиий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Типографил, пр. Сапунова. 2 мил,5-диэтилендиоксигидриндан подвергают взаимодействию с м-анизидином, образовавшееся основание Шиффа восстанавливают КаВНа до амина, полученное соединение циклизуют с одновременным гидролизом кеталь. ных групп и целевой продукт выделяют известными приемами. По предлагаемому способу новое производное 6-азаэстрана получают с выходом 15%,П р и м е р 1. Метиловый эфир й-аза(11) -дегидроэстрона.Раствор 1 г анти-транс-метил-формил,5-диэтилендиоксигидриндана в 10 мл бензола кипятят 4 час с 0,4 мл м-анизидина (с насадкой Дина - Старка). Бензол отгоняют в вакууме, оставшееся масло...

Номер патента: 332622

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг

МПК: C07J 5/00

Метки: галогенпрегнадиенов

...окси- (2-тетрагидропиранилокси) -3,20 - диоксопрегнадиен.Аналогичным способом из Л 4-ба-фтор,9 а,11 Д-трихлор - 16 а-метил - 17 а, 21-диокси,20-диоксоп реги адиена получают введением в реакцию с 2,5-дигидрофураном Л"-6 а-фтор,9 а, 11 Р-трихлор - 16 а-метила-окси - 21- (2-тетрагидрофуранилокси) - 3,20 - диоксопрегнадиен, с простым метилвиниловым эфиром - Л 4-6 а-фтор - 2,9 а,11 Р - трихлор -16 иметил - 17 сс-окси - 21-(1-метоксиэтокси)-3,20- диоксоп реги адиен, с фенилвиниловым простым эфиром - Л 4-6 а- фтор - 2,9 а,11 Р- трихлора - метила-окси - 21- (1- феноксиэтокси) - 3,20-диоксопрегнадиен, с и-бутилвиниловым сложным эфиром - Л 4-6 а-фтор,9 а, 11 Р-трихлор - 16 а-метила-окси- (1- и-бутоксиэтокси) - 3,20-диоксопрегнадиен, с...

Номер патента: 332623

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг, Циба, Ярослав

МПК: C07J 5/00

Метки: галогенпрегнадиенов

...17 а может быть этерифицирована в сложный эфир ангидридом карбоновой кислоты, особенно ароматической сульфокислоты, например и-толуолсульфокислоты, в качестве катализатора. Затем омыляют 21-сложноэфирную группу в мягких условиях, используя растворы карбоната или бикарбоната щелочного металла в водном алифатическом спирте, например в метаноле или этаноле,3326234Сложные 17 а-моноэфиры можно получитьи другим способом. 17 а- и 21-свободные окси группы подвергают реакции обмена со сложным ортоэфиром типа К - С(ОК )з, где К - водород или алкил, а К" - алкил, в присутствии сильной кислоты, например и-толуол сульфокислоты, как катализатора, в инертном растворителе, например в бензоле, При этом получают циклические сложные 17 а,21-орто.10...

Номер патента: 334692

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг

МПК: C07J 5/00

Метки: галогенпрегнадиенов

...45 50 55 60 65 вают их над сульфатом натрия, фильтруют и выпаривают, Белый, мелкокристаллический остаток (1,3 г) перекристаллизовывают из этилацетата.Образуется чистый Л 4- ба-фтор - 2,9 а, 11 Р- трихлорба-метила-окси - 21-триметилацетокси,20-диоксо-прегнадиен с т. пл. 215 - 217 С.Аналогичным образом из Л 4-6 а-фтор,9 а, 11 Р-трихлора-метил - 17 а, 21-диокси - 3,20- диоксо-прегнадиена получают путем введения в реакцию: с хлоридом ундециленовой кислоты - Л 4-6 а-фтор,9 а, 11 Р - трихлор - 16 а-метила-окси- ундециленоилокси - 3,20-диоксо;прегнадиен; с ангидридом янтарной кислоты - Л 4-ба-фтор - 2,9 а, 11 р-трихлор - 1 баметила-окси - 21-гемисукциноилокси - 3,20- диоксо-прегнадиен; с ангидридом дигликолевой кислоты - Л 4 - ба - фтор - 2,9...