C07J — Стероиды

Номер патента: 517263

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Андор, Лео, Марсель

МПК: A61K 31/573, C07J 61/00

Метки: д-гомостероидов

...в высоком вакууме,и остаток хроматографируют на 90 г силикагеля При помощи гексан-эфира элюируют 430 мг чистого по тонкослойной хроматограмме аморфного 11(, 17 с 21-триокси 60 -Р-гомопрегн-ен,20-дионс, 21- -этил-ортобутирата, с= + 8 бф(С 0,1, в диоксане) .Эб) Смесь из 333 мг 11) 17 А, 21- -триокси-Р-гомопрегн-ен,20-дион 517263 4-17 о(, 21-зтил-ортобутирата 4 мл метанола и 0,8 мл 2 н.раствора щавелевойкислоты нагревают в течение 10 минадо 50 С. К реакционному растворуприбавляют ледяную воду и экстрагируют метиленхлоридом. Органическийэкстракт промывают до нейтральнойреакции раствором НаСО и водой суЭшат сульфатом натрия и выпаривают ввакууме. Остаток перекристаллизовывают из эфир-гексана. Получают 240 мгчистого...

Номер патента: 426465

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Гриненко, Гусарова, Пряхина, Самсонова

МПК: C07J 5/00

Метки: ацетата, изопропилидендиоксипрегнен-4-ол-21-диона-3, фтор

...Т. ИлюхинаторТ Никольская Текред О 1 1 у овая корректор Н, 5 нбурка Заказ 4621 г 190 Изд.М 190 Тираж 723 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 атома брома у Сна апетоксигруппу безотщепления 5 й.-брома,Предлагаемый способ отличается проведением трех реакций: ацетоксилирования по С, получения 16 о 1,17 с-ацетонида и окисления 3-окси- в 3-кетогруппу в одну технологическую операцию путем последовательного прибавления реагентов (ацетат калияхлорная кислота и реагент Джонса) к раствору стероида в ацетоне без выделения промежуточных продуктов.П р и м е р 1,2 г 5 а(21-дибромР- фторпрегнантриол -3)о, 16...

Номер патента: 521282

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Воловельский, Коротков, Попова, Яковлева

МПК: C07J 73/00

Метки: 3-кетостероидов, изохинолиновых, производных, хинолиновых

...Выделено 0,5,г (70%) 2(1, 2 - Е0 -дигидроизохинолил)-дигидротестололако тона с т. пл, 127-130, Найдено,%; Й 3 54, С,Н.,8 0лислено .3 2-. Лд,цх 220 нм, М 270 нм.пцХ ИК-спектры: СО 1740; изохинолиновый цикл 1640, 1560, 1510; С К вторично амина 1280 смЛндлогипю получают; 2-изохинолилдигидротестостерон-бензоат, т пл. 170 -- 172 С, выход 45%. Найдено,%: М 2 5, Си Н 41 "03 Вычислено,%: И 2,7,220 нм Л 270 нм,9 1710, 1600, 1630, 1575, 1510, 12 80. 2-Изохинолилдигидротестостерон т, пл, 117-120 С, выход 56%. Найдено,",6: Й 3, 29, СПМО Вычислено,%: Й 3, 35, Л 220 нм, Л .э 60 нм. 1 3300-3500, 1710, 1630, 1570, 1510, 1280, 2 А-метил-изохинолилдигидротестостерон т. пл. 135-138 С, выход 57%. Найдено,%: М 3, 31, С 9 Ню "ОаВычислено,%;3, 29.Л218 нм,...

Номер патента: 523108

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Бокова, Гриненко, Романова

МПК: A61K 31/573, C07J 51/00

Метки: 21-бисметилендиоксипроизводного, 6-метиленгидрокортизона

...двух функциональных групп (11-кето и 6-формильной) позволяет сократить число химических стадий и использовать боргидрид натрия только на одной стадии в отличие от известного способа.Процесс восстановления проходит количественно, поэтому б-оксиметильное производное подвергают без выделения дегидратации и гидролизу и целевой продукт выделяют с выходом 80 - 81% в расчете на формильное производное.Синтез 17 а,20,20,21 - бис - метилендиоксипроизводного б-метиленгидрокортизона осуществлен в две стадии с высоким выходом. Константы целевого продукта соответствуют литературным данным.П р и м е р 1. 3-Метильный эфир 17 а,20,20, 21- бис - метилендиокси - 6 - формилпрегнадиен,5-ол-З-она,К 250 мл сухого диметилформамида прибавляют 9,2 мл (0,1...

Номер патента: 524522

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Иосиф, Маря, Романа, Тереса, Чеслава, Ядвига

МПК: C07J 5/00

Метки: 20-дионов, 21-ацетокси-6, фтор-4-прегнен-3

...оговоренных случаев, об определяют в хлоВроформе при концентрации 1%, а Уф-спектр снимают в метаноле.П р и м е р 1, 21-Ацетоксиф-фтор- -1 6 сС -метилоб -окси-прегнен,20- - дион.К раствору 2 г бихромата натрия в 20 мл уксусной кислоты добавляют 1 г 5 о 6,21- -дибромф -фторс -метил-ЗЪ, 1706 -диоксипрегнан-она, перемешивают 1,5 час при комнатной температуре, добавляют водный раствор сульфита натрия и 100 мл воды со льдом, отделяют осадок, промывают его водой, сушат и получают 0,95 г 5 ив 21-дибром/5 -фторбсср -метилсбо - окуипрегнан,20-диона, т.пл. 120-123 И = + 10,6 о. К суспензии 0,95 г полученного продукта в 9 мл ледяной суспензии кислоты добавляют 0,9 мл 40%-ного раствора бромистого водорода в уксусной кислоте, перемешиовают 5...

Номер патента: 524523

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Рудольф, Хенри

МПК: C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...обладающих окислительными свойствами, можно употреблять, например, окись серебра, окись свинца ( Ш ), сурик, окись ванадия ( 7 ), окись марганца (17 ) или окись хрома (И ), однако последнюю можно испо- пользовать бдишь в том случае, когда стероидапьдегид не содержит в положении И 3 гицроксильной группы. Окисеп тяжелого металла применяют в количестве 0,5-50 г, преимущественно 1-10 г на 1 г стероидальдегида. Катализатором на второй стадии процесса служат цианидные ионы, В качестве реагентов, дающих цианидные ионы, преимущественно используют цианиды щелочных метаппов, такие,как цианид натрия или калия, в количестве 0,01-10 моль, предпочтительно 0,1-1 моль цианида на 1 моль стероидальдегида, Если в качестве реагента, дающего цианидные...

Номер патента: 525432

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Иосиф, Мария, Романа, Тереса, Чеслава, Ядвига

МПК: C07J 5/00

Метки: 20-дионов, 21-ацетокси-6, фтор-4-прегнен3

...0 С, добавляют 5,2 мл 40%-ного раствора бромистого водорода в уксусной кислоте и содержимое перемешивают 1 ч при температуре 0 С. Затем добавляют 130 мл ледяной воды, выпавший осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 2,5 г сырого 21-ацетокси-ба - фтор - 16 Р - бром - 17 аокси-прегнен,20-диона с сс" +69,4 (1%, СНС 1,). После кристаллизации из смеси ацетона и циклогексана получают 2 г указанного соединения со следующими свойствами: т. пл.175 - 178 С ао+74,4 (1% СНС 1 з); снон 234 - 236 нм; Е",312. Суммарный выход по отношению к 5 я,21-дпбром-бр-фтора,17 аэпокси-Зр-оксипрегнан-ону составляет 52% от теоретического выхода.П р и м е р 3. 21-Ацетокси-бсс-фтора-окси-прегнен,20-дион.К суспензии б г 5 я,21-бром - бр - фторЗр,17...

Номер патента: 525702

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 5/00

Метки: 17)-циклогексанопреги, 20-диона, 4ен-3, 6метил-(1

...с 17 аД циклогексаноаС,6 а-епоксипрегнан- -3 3-ол0-она2,9 г ацетата 1,2, 160, 17 сС 1 циклогексанопрегн-енР-ол-она в 70 млвыдерживают в холодильнике с 26,4 мл 10%-ной моноперфталевой кислоты в течение 2 суток, а затем еще сутки при 10 20 оС, Реакционную смесь обрабатывают 5%-ным раствором ЙаНСО, водой и сушат Мд 504. Кристаллический остаток после удаления растворителя перекристаллизовывают из метанола, Получают 2,86 г Г 1, 12; 16, 17 оС 3 циклогексаноо,баС- -эпоксипрегнанР -ол-она. Аналитическийй образец имеет т.пл. 243-247 оС (из метанола) .Найдено,%: С 75,62; Н 9,43; 29ет 40 Ф Вычислено,%; С 75,66; Н 9,41,П р и м е р 2. Получение 6/5 -метил,2; 1617 оС 3 циклогексанопрегнан--3 3,5 а(-диол-она.К эфирному раствору реактива...

Номер патента: 525703

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Богословский, Литвинова, Самохвалов

МПК: A61K 31/59, C07J 9/00

Метки: 4-циклоаддуктов, диенов, пиридазиндионом-1, стероидных, фталазиндионом-1

...тетраацетатасвинца, с диенофилом образующимся в том же растворе иэ гидразина соответственно малеиновой или фталевой кислоты при добавлении к раствору тетраацетата свинца, в присутствии первичных или вторичных алифатическихспиртов.В качестве стероидного Ь-диена могут быть взяты различные стероиды,П р и м е р 1, Суспензию 5, 10 г цикли ческого гндразида малеиновый.,кислоты и 2,00 г ацетата ергостерина перемешивают й в 86 мл хлороформа, содержащего ".5% метанола. По каплям добавляют 25 мл подкисленного уксусной кислотой раствора хлороформа, содержащего 2,20 г тетраацетата свинца, Реакционную массу отфильтровывают,И от избыткагидразида малеиновой кислоты, промывают 5%-ным раствором уксусной кислоты, водой до нейтральной рН, сушат над...

Номер патента: 535314

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Гриненко, Меньшова

МПК: A61K 31/568, C07J 1/00

Метки: 17-бензоата, андростандиола-3

...Ьв-двойной связи над палладием на угле в автоклаве под давлением и повышенной температуре, которое сопровождается образованием побочных продуктов, что затрудняет очистку целевого продукта и требует специального аппаратурного оформления. Общий выход целевого продукта, считая на ацетат андро. стен-ол-Зр-онапо известному способу составляет около 70%.Известен также способ получения 17-бензоата 5 а-андростандиола-Зр,17 р, заключающийся в том, что 17-бвнзоат 5 а-андростанолр-онвосстанавливают борогидридом натрия в присутствии эфирата ВР Выход целевого продукта по этому способу не превышает 68%, вследй химико-фармацевтическийрджоникидзеКорректор Е, Хмелева Редактор Т. Девятко Заказ 2489/12 Изд. Хо 1776 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ...

Номер патента: 537085

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Атабекян, Мухина

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: производных, стеринов, транс-триолов

...ной уксусной кислоты, 5 мл 30%-ной перекиси водорода нагревают при 98 С в течение 3 час, после чего оставляют на 24 час при 0 - 3 С. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают в вакуум-эксикаторе и обрабатывают 80 мл петролейного эфира (фракция 40 - 50 С). Перекристаллизовывают дважды из метилового спирта.Получают 2,0 г (40%) Зр-пеларгоната холестандиолаа, бр с т. пл. 156 в 1 С,Найдено, %: С 77,60; Н 11,68,С 36 Н 6404Вычислено, %: С 77,24; Н 11,43. П р и м е р 2. Зр-Капронат ситостандиола 5 а, б.Смесь 5 г капроната р-ситостерина, 25 мл90%-ной уксусной кислоты, 5 мл 30%-ной перекиси водорода юкисляют при 98 С в течение4 час и выделяют продукт по примеру 1.Получают 2 г (40%) Зр-капроната ситостандиолаа, бр с т. пл....

Номер патента: 538665

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Андор, Лео, Марсель

МПК: A61K 31/573, C07J 63/00

Метки: д-гомостероидов

.... 0,097, диоксан);6 г з а 14540, 6 а - фтор - О - гомогидрок ортизон, т.пл. 233-235 С; а= + 110 1 с - 0,103, диоксан); с гаа 13400, 6 а - фтор - О - гомопреднизолонт, пл. 261-264 С; а 1 = + 93 (с - 0,106 диоксан); К, , 15200, и Р - гомопреднизолон 30 т.пл. 250 С (разл,), соответственно. тил; ксигруппа, при- Я, - оксигруппа тли ча ющиймостероиде фор. одном, содержаЯзых, ов О-го цилоксиделяют цеив еи формул ь Составитель В. Пастухова Техред И Асталош Корректор Н. Золотовска 72 Тираж ИПЙ Государств по дела 113035, МесПодписное овета Министров Сого комите зобретеннй н открытийская наб., д. 4/5 ва, Ж; Ра нал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ормула изобретенияоб получения О. гомостероидо где Я, - водород, фтор или мЯ, - водород,...

Номер патента: 546284

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Вальтер, Вернер, Вольфганг

МПК: A61K 31/585, A61K 31/7028, C07J 19/00 ...

Метки: 22-триенолида, 3(4-оксо-рамнозил, окси-буфа-4

...ты размешивают 0,5-1 час при комнатной температуре (конец реакции определяют методом тонкослойной хроматографии), разбавляют 100 мл воды, экстрагируют 2 х 50 мл этилацетата, промывают экстракты водой, б сушат над сульфатом натрия и упаривают досуха. К остатку добавляют 50 мл метанола и 3 мл 1 М раствора бикарбоната натрия, нагревают 5 мин до ЗОоС (конец реакции определяют методом тонкослойной хромато графин), нейтрализуют этилацетатом, сгущают в вакууме, обрабатывают остаток водой и этилацетатом, сушат экстракты, упаривают досуха, хроматографируют остаток на силикагеле (0,2-0,5 мм), элюируя смесью хло-роформ-ацетон (3:1), и получают 1,76 г (66%) аморфного 3-(4 -оксо- с 6 - Ь - -рамнозил)-14 3 -окси-буфа,20,22-сгриоенолида, т.пл. 142-145...

Номер патента: 555115

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Гриненко, Гусарова, Попова, Рыжкова, Сорокина, Шпингис

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: 21-диоксистероидов

...ют, объединяют, промывают водой (рН 6,57 и ресуспензируют в водопроводной водекомнатной температуры. Полученную воднуюсуспензию мицелия в количестве 1950 млразливают по 150 мл в к нические колбына 0,75 л, доведя предварительно рН до7-7,2. В каждую колбу вносят 450 мгкортексолона (нагрузка 3 г/л) в виде водного раствора динатриевой соли 21-фосфата, для чего навеску соли 7,95 г (соответствующую 5,85 г кортексопона) растворяют предварительно в 65 мл воды. Трансформацию стероида ведут в тех же условиях, что и выращивание мицелия гриба. Контроль процесса осуществляют методом хро-матографии на пластинках 8 ГО.1 О 6 "в системе метанол /хлористый метилен/ вода (5:95:0,5). Продолжительность процесса24-36 час, По окончании процесса трансформации...

Номер патента: 555116

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Ахрем, Ганина, Камерницкий, Куликова, Левина, Лисица, Терехина

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 20-дион, активностью, гестагенной, обладающий, прегн-4-ен-3, фторциклогексано

...затем еще 4 часа прио0 . Реакционную массу небольшими порциямивыливают в охлажденный разбавленный раствор аммиака, отделяют органический слой ипромывают водой до нейтральной реакции.После удаления растворителя к остатку добавляют метанол и отфильтровывают 1,42 г(бензол ( ацетон:1; 50 г),Раствор 1,42 г 5 сС - бромЯ-фторциклогексано- (1,2; 16 сс 17 сЦ прегнан(3-ол- она в 130 мл ацетона охлаждают доо0 и в него прибавляют 1,5 мл раствора полученного из 26,72 г С 0523 мл концентрированной Н 50 и воды до 100 мл,г 4оРеакционную массу перемешивают при 5 втечение 10 мин, затем выливают в лед.Выпавший осадок отфильтровывают, промываютна фильтре водой и сушат на воздухе. Получено 1,29 г (90%) 5 сс,-бром/3 -фторциклогексано 1,2; 16 с 17 с 41...

Номер патента: 555856

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Клаус, Рудольф, Ханс, Хельмут, Хенри

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: кислоты, прегнановой, производных

...углеводородынапример метилен хлорид, хлороформ, простые эфиры,/ такие как диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, кетоны, например ацетон, метилэтил, кетон, или спирты, такие как метанол, этанол.Предлагаемый способ можновести так жв в смесях названных растворителей,С пособосуществляют предпочтительнопри 0 С. Так, например, можно окноп 015лять соединения, соответствукнцие общей формуле Ц при комнатной температуреили при температуре кипения применяемогорастворителя.П р и м е р 1, Раствор 10 г 906-фтор- З 0 11 ф, 21-диоксиноС, 17 с 6 - изопропилцдендиокси,4-прегнадиен,20-диона в 1000 мл метанола смешивают с 5 г ацетата меди (Ц ) и перемешивают 120 часпри комнатной температуре. Раствор сгушают в вакууме и остаток растворяют вдихлорметане,...

Номер патента: 555857

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Андре, Женевьев

МПК: C07J 51/00

Метки: 11триена, 3-оксо17н-амилоксиэстра-4

...алкоголят щелочного металла или металлорганическое соединениещелочного металла.555857 10 Формула изобретения он 20 01 СНа)Сц 30Заказ 2352/4 Изд.600 Тираж 521 Подписное 11 ПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Реакция продукта формулы 1 со щелочным реагентом предпочтительно ведется в среде тетрагидрофурана.Амилгалогенидом предпочтительно является бромистый, хлористый или йодистый ам ил.Для гидролиза предпочтительно используется соляная, серная, уксусная, лимонная кислоты или паратолуолсульфокислота.П р и м е р. Приготовление 3-оксоР-нам илоксиэстр а,9,11-тр иена,А. 3-этилендиокси - 17- р - н - амилоксиэстр а,9,11-тр иен.4,5 г 50%-ного...

Номер патента: 556149

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Агранат, Гусаков, Елизова, Ионова, Ковалев, Некрасова, Угрюмова

МПК: C07J 9/00

Метки: фитостерина

...качестве сырья используюттвердые мыла и кубовые остатки, которыеобъединяют, растворяют в нпзкомолекуляр 10 ном спирте преимущественно в соотношениисухое вещество - растворитель 1: 10 - :1: 20и осветляют известным способом,П р и м ер 1. Твердые мыла и кубовые остатки, полученные в качестве отхода при очи 15 стке фитостерина-сырца по способу заводаАкрихин (авт. св.180590), смешивают всоотношении 1: 2, растворяют в 10-кратномколичестве 70%-ного изопропилового спиртапри температуре 60 - 70 С и перемешпванпн20 в течение 1,5 - 2 час, раствор осветляют 30 -30% -ной перекисью водорода в количестве1/10 - 2/10 части от раствора, Осветленныйраствор охлаждают до 10 - 13 С и выдерживают при этой температуре 1 О - 12 час.25 Выделившийся осадок -...

Номер патента: 560889

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Гарбузова, Коган, Либизов

МПК: A61K 31/585, A61K 31/7028, C07J 19/00 ...

Метки: ацетилдигитоксина

...добавляют 2,5 мл толуола и встряхивают 48 час при 25-28 оС, ферментационнуюмассу экстрагмруют 8 х 700 мл смеси хлороформ-этанол (3;1), сушат 30 мин над200 г прокаленного сульфата натрия, фильтруют через бумажный фильтр, упаривают560889 Составитель В. СладковРедактор Т. Шарганова Техред Н, Андрейчук Корректор Е, Папп Заказ 1656138 Тираж 553 Подписное 11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушскя наб. д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 фильтрат досуха и сушат остаток в вакуум- сушильном шкафу пои 40-50 С и течениео3-4 час. Вес суммы гликозилов 1,91 г,40 г окиси алюминия (для хроматографии, П ст,акт.) встряхивают 15-20 мин с 60 мд этанола и 10 мл...

Номер патента: 561515

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Антал, Аттила, Габор, Лайош, Маргит, Нандор, Шандор, Эндре

МПК: C07J 1/00

Метки: 14-она, 8-тетраен-17, ол, рацемического, секогона-1, этил-3-метокси-8

...(10), 8 - тетрасн / - ол. 14-оц, из которого даже без очистки с вы. соким выходом получают рецемический ацетат 13 3- -этил. 3-метокси гона,3,5 (10),8,14,пентаенД-ола, превращаемый затем в 13 Д-этилгонановые производыс.П р и м е р. 50 г 13-этил-З-метокси,14-секо-гона,3,5 (10), 9 тетраен,17-диона раствоояют в 2,5 л 0,1 н. метанольного раствора гидро- окиси натрия, при 20 С смешивают с 2,5 г боргид. рида натрия, перемешивают 30 мин, чейтрализуют ледяной уксусной кислотой, упаривают досуха, 15 растворяют остаток в смеси вода . этилацетат, отделяют органическую фазу, упаривают досуха, остаток, состояцяй из рацемических 13 Д-этил-метокси,14.:ско. гона,3,5 (10),9- тетраен 17 Д- он-оца и 3 Д .этил -3-метокси 8,14-секо-го ца,3,5...

Номер патента: 564814

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Андор, Лео, Марсель

МПК: A61K 31/573, C07J 63/00

Метки: гомостероидов

...х хлор; ли В,е сигруп оксигруппа, и , если В 2 слиВ, -а или,ты или ди - или трикв виде растворимой вВз - окси .положении 1,2отличающийсяобщей формулы п 2 цб(=0 К г О указано вьпце, связь в положепи 1,2 одинарнаяили двойная, обрабатывают гдлоидом, хлорцоватистой или бромноватистой кислотой с последующим выделением целевого продукта.Исходный стеронд обычно растворяют в соответствующем растворителе, например эфире (тетрагидрофуран или диок сан), хлорированном углеводороде (хлористый метилец или хлороформ) иликетоне (ацетон).Хлорновдтистую или бромноватистую кислотуцелесообразно получать в самой реакционной сме.си, например из й - бром или й хлорамидов, й-бром или й . хлор . имиддв, таких, как й-хлорсукцинимид или й . бромацетамид, и...

Номер патента: 415971

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Ахрем, Мутылина, Турута

МПК: C07J 53/00

Метки: кетостероидов, оксатиоланон-2-20

...ЦЕрекристанлизовтывецот нз смеси бецзола - гексана,Получают 0,13 Ь цоегцсцоц - 3 т 7- Он - 20 - (16 с;17 й - т 1 1 3" - Оксатутогтацона, выход 89%,т,пл. 156-1 б 1 С; й.-"- 40,.77 (1,040 в СНСз):ЗИК-спектр (ти, см ): 1108 17(08, 1740, 3300-3600.Масс-спектр: М 39 С.П р и м е о , .". т оегненол . 3 ч . Он .(16 й, 17 й-.т 1) - 1 3" - Оксатноланоц - 2Из 2 г 20 (сттбз;.Око: ткоазот(а 16 й т 7 йэпокси - Ь 5 црег 111;н 01( 3 т 5 - Оца 20 ц 6(б гПнрндннт 1 Ощ 1 КЛа (;11 а В сО( (.,тц таиоца В ОцттоацНЫХусловиях после двухкратной кристаллизацни и:МЕтацопа 1 тол(иаЮТ О 99; 20 - КтттабэтОКСИГ 11(ц)ЙЗОНаез - прегнецо;( - 3 (ч . Он - 20 - (16 й, 17 й.ст, . 2имино - 1 3 - Оксатиолаца выход 46% т.цл.292 С (с разл.) й 2 е 16,0 (0,238 в СН О 11...

Номер патента: 475851

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 53/00

Метки: 20-диона, 6-диен-3, 6-метил-(1, циклогексанопрегна

...подвергаютвзаимодействию с .соответствующим диеном 10и процесс ведут в присутствии кислотыЛьюиса, после чего выделяют целевой продукт известными приемами,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в 6-метилпентаран претснанового ряда вводят двойную связь и получают при этом новое производное этогоряда -6-метил, 2; 16 Й, 17 циклогексанопрегна -4,6-диен,20-дион, обладающий высокой физиологической активностью.Описываемый способ .получения 6-метилг11, 2; 16 А 17 с циклогексанопрегна-4,6-диен,20 диона, заключается в том,что 6 с-метил, 2; 16, 17 а.25 циклогексанопрегн-ен,20-дион по двер-гают дегидрнрованию, например, хлораниломв,трет.бутиловом спирте с последующим выделением целевого продукта известными приемами....

Номер патента: 482083

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Ахрем, Камерницкий, Куликова, Левина, Титов

МПК: C07J 53/00

Метки: 20-диона, 6-диен-3, 6-хлор-(1, циклогексанопрегна-4

...с соответствующим диеном и: процесс ведут в присутствии кислоты Льюиса, после чего выделяют целевой продукт пэвестнымн приемами.Предлагаемый способ отличается тем, что в пентаран прегнанового ряда вводят двойную связь н хлор в положении 6 н получают при атом новое производное этого ряда - 6-хлор 1, 2; 16 Й, 17 о(.1 циклогексанспрегна,6 чднен,20-дион, обл дающий высокой физиологической активностью.Сущность описываемого способа получения 6-хлор 1, 216 а(, 17 А 1 цик логексанопрегна,6-диен-З, 20-диона заключается в том, что 1, 2; 16 А, 17 а 1 циклогексанопрегн-ен,20-дион подвергают дегндрнрованию хлоранилом втрет-бутнловом спирте, полученное Ь. -деб 1 ндросоединение подвергают вэанмодействв(ео с перкнслотой, например...

Номер патента: 566848

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Воловельский, Коротков, Яковлева

МПК: A61K 31/58, C07J 73/00

Метки: азометиновых, дигидротестолактама, производных

...на водяной бане, а избыток гидразиигид рата удаляют в вакууме. Остаток отфильтровывают, промывают водой и сушат, Выделено 29,8 г сырого гидразида. Воздушно-сукой продукт нагревают с 150 мл эфира, охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают, З 0 промывают эфиром и сушат. Выход 27,5 г566848 Составитель Е, ПоповаТехрсд М. Семенов Корректор И. Позняковская Редактор А. Соловьева Подписное Заказ 1885/12 Изд, Кв 635 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(95% от теории) гидразида Зр,13 и - диокси,17 - секоандростановой кислоты с т. пл.134 в 1 С.Найдено, %: М 8,06.С 19 НзЛзОз.Вычислено, /,: М 8,28.Дигидротестостерон - бензоат - гидразонр, 13 к...

Номер патента: 568372

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Барбара, Мариа, Романа, Тереса, Чеслава

МПК: C07J 5/00

Метки: 5-бром-6, прегнана, фторпроизводных

...й, 3017 а.триокси.5 а- прегнан- он.Используя 35 мл (1,75 моль) безводного фтористого водорода, 70 мл (0,86 моль) ТГФ, раствор1,79 г (0,013 моль) И -бромацетамида в хлороформе и 3,48 г (0,01 моль) ЗД 16 а, 17 а- триокси -5- 35-прегнен -20- она, получают реакционную смесь,которую нейтрализуют, экстрагируют смесью хло.роформ - бутанол и остаток (4,4 г) после выпари.вания кристаллизуют из смеси бензол - циклогексан, Выход 2,8 г, т.пл, 171 - 174 С; й = - 4053,2 (0,5%, метанол).П р и м е р 3. 5 й - Бром -63.фтор -16 й- метил.-она, растворенного в хлористом метилене, получаютпродукт-сырец, который кристаллизуют на смесиацетон -циклогексан, Выход 2,2 г,т,пл. 195 - 200 С; 50а ,: - 117 (1%, хлороформ) .Вычислено, %: С 61,54; Н 7,98,С 2 2 НЗ 4 Вг Р...

Номер патента: 568653

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Андреева, Михайлов, Татевосян

МПК: A61K 31/585, C07J 19/00

Метки: соласодина

...гидролизом гликоалкалоидоз соляной кислотой з среде пзопропилового спирта, последующей обработкой основанием и выделением целевого продукта известным путем, заключающийся в том, что гидролиз начинают нагрезом травы з смеси изопропилозого спирта с соляной кислотой, а затем ведут з условиях вибротурбулизации реакционной массы при частоте 70 в 1 Гц и амплитуде 0,8 - 0,5 лл 1. При этом сзободнач поверхность массы з сосуде захватывает всплескамп пузьврьки воздуха, которые мигрируют в сторону дна сосуда. При накоплении в массе определенного количества газа происходит резкий переход смеси в турбулентное состоя 1 ние. Наличие пузырьков газа в массе и разрушение связей структуры травы вибрацией значительно снижает вязкость системы, которая...

Номер патента: 571488

Опубликовано: 05.09.1977

Автор: Габададзе

МПК: A61K 31/704, A61K 35/78, C07J 3/00 ...

Метки: выделения, сапонина, семян, чая

...сырья, низкий выход (12%) 20 целевого продукта и длительность процесса (более 600 час).Цепь изобретения - упрощение процессе и повышение выхода целевого продукта при улучшении его качества - достигается тем,измельченные япра семяннизшим спиртом, например одом, с последующим оса сгущенного экстракта3Длйтельность процесса 48 час,Исключение из технологической схемы метода горячего прессования и ьредварительчого обезжиривания семян чая позволяет в зМчительной степени упростить технологию исократить обьем органических растворителейтребующихся для экстрвкьии (расход этанола или метанола 80%, расход эфира или ацетона 40% от веса подготовленного сырья)П р и м е р, 200 г измельченных и про асеянных через сито Ж 2 нормальных ядерсемян чая...

Номер патента: 571489

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Гриненко, Гусарова, Клубничкина, Лейбельман, Морозова, Рыжкова, Шпингис

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 20-диона, 21-ацетата, 21-диол3, 4-диен-11, изопропилидендиоксипрегна-1, фтор-16

...мп диметипформамида). Трансформацию проводят при том же режиме, что и выращивание культуры. Продолжительность процесса гидроксипирования 15-20 час она контролируется методом хроматографии на ппастинках 8 ( 1 и Го 3 ". При содержании исходного стероида не более 5% трансформацию прекращают, мицепий отделяют фильтрацией на друкфипьтре, промывают 10-20 п воды, купьтурапьную жидкость вместе с промыв- ными водами возвращают в аппарат и стерипизуют 30 мин при 120 оС, После стерилизации и охлаждения до ЗО С в аппарат подают культуру С,ЯуврРех, выращенную следующим образом, Исходной культурой засевают матрицы с агаризованной средой следующего состава: пептон 6 г, дрожжевой автолиэат 3 г, мясной бульон 150 мл,гидропиэат казвина 4 г, глюкоза 1...

Номер патента: 574450

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Атабекян, Мосина, Мухина, Рыженков

МПК: A61K 31/575, A61P 3/10, C07J 9/00 ...

Метки: 6-диформиат, гиполипидемическое, действие, проявляющий, ситостан-3, триола

...кислотой и перекисью водорода при нагревании, Реакцию целесообразно проводить при соотношении 3-формпата р-сптостерина, муравьиной кислоты и перекиси водорода 1: 25: 3, муравьиную кислоту берут 99,0 - 99,7% -ную, а перекись водорода - 30 с/с-ную. Продолжитель ность процесса 1,5 - 2,0 ч, температура 80 -85"С.3,6-Дпформпат сптостан-ЗР,5 а,бр-триола -белый кристаллический порошок без запаха, т. пл. 134 в 1"С, хорошо растворяется в 3 Э лороформе, четырехлористом углероде,6744 бО 20 00 СК прояв щии гиполипиде Источники инфо тые во внимание ковский М. Д. Л ч. 11, 1972, с. 138. ическое дермации,при экспертизекарственные средиствие. прин30 1. Машства. М.,миат ерж Составитель В. Сладков1 ирзаджанова Техред И. Михайлова Корректор Е, Хмеле...